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一、实验目的1.了解生物碱的提取原理、方法和一般性质。、2.学习普通蒸馏法分离提纯有机化合物的基本原理和操作技术。二、实验原理烟碱又名尼古丁,是烟叶中存在的主要生物碱。烟碱是含氮碱性物质,能与HC1结合生成烟碱盐酸盐(弱碱强酸盐)而溶于水中,在此提取液中加入强碱NaOH后,可使烟碱游离出来。游离烟碱在100℃左右可产生一定蒸气压(约1333Pa),因此,可利用普通蒸馏法分离提取。烟碱可以使酚酞试剂变红,可被KMnO4溶液氧化生成烟酸,能与生物喊试剂作用产生沉淀。三、实验用品仪器:带支管的蒸馏烧瓶(500mL)、直形冷凝管、接液管、温度计(150℃)、铁架台、石棉网、玻璃棒、试管、试管架、烧杯(100mL)、锥形瓶(100ML)、酒精灯。试剂:5% 氢氧化钠溶液、酚酞指示剂、饱和苦味酸、10% 鞣酸、36%醋酸、10% 碘化汞钾、0.5%高锰酸钾溶液、5% 碳酸钠溶液。其他:烟叶(或烟丝)、沸石、pH试纸。四、实验内容1.烟碱的提取称取5g烟末放入烧杯中,加水煮沸20min,不断搅拌。并以水补充蒸发的水分。将煮好的烟叶用5%氢氧化钠中和,使呈碱性。把溶液倒入蒸馏烧瓶中,烟末倒掉,进行蒸馏,用锥形瓶收集馏出液,收集10mL左右即可。2.烟碱的性质(1)碱性取1支试管,放入几滴蒸馏液,加1滴酚酞,观察现象。(2)与有机酸的作用取2支试管,各加5滴蒸馏液,再分别滴加6滴饱和苦味酸和3滴揉酸溶液。边加边摇动,观察有何现象。(3)与碘化汞钾的作用取1支试管,加5滴烟碱蒸馏液和1滴醋酸,再加碘化汞钾溶液,边加边摇动试管,观察有何现象。(4)氧化反应取一支试管,加入20滴烟碱蒸馏液,再加入1滴0.5%KMnO4溶液和3滴5%Na2CO3溶液,摇动试管,于酒精灯上微热,观察溶液颜色是否变化,有无沉淀产生。写出反应式。
使用GC-Ms测烟碱浓度,用喹啉作内标,喹啉浓度20mg/L,烟碱估计也差不多,就具体不知道,现在先测试,求推荐方法
烟碱又名尼古丁,是一种无色至淡黄色透明油状液体,是烟草中含氮生物碱的主要成分,在烟叶中的含量为1~3%。它能迅速溶于水及酒精中,通过口、鼻、支气管黏膜,很容易被人体吸收。粘在皮肤表面的尼古丁,可“渗”入人体内。香烟中的尼古丁对人的致死量是5070毫克,相当于2025支香烟尼古丁的含量。如果将一支雪茄或三支香烟的尼古丁一次注入人的静脉内,35分钟人即可死亡。对昆虫具有杀灭作用。尼古丁(nicotine的音译名),又叫烟碱,是烟草中的生物碱。提纯后的尼古丁是一种难闻、味苦、无色透明的油质液体,挥发性强,在空气中极易氧化成暗灰色,能迅速溶于水及酒精中,通过口鼻支气管粘膜很容易被机体吸收,粘在皮肤表面的尼古丁亦可被吸收渗入体内。在烟草中,烟碱大部分是以与有机酸,如柠檬酸和苹果酸结合成盐的状态存在的,也有少量的自由状态烟碱存在。尼古丁本身具有毒性,尼古丁的小白鼠半致死量LD50口服为50~60mg/kg。在以国家标准公布的《危险货物品名表》(GB12268)中“烟碱(尼古丁)”、“烟碱化合物和制剂”是第61868号危险化学品。在公安部、国家安全生产监督管理总局等八部、局联合制订的《剧毒化学品目录》(2002版)中,“烟碱(尼古丁)”被列入第109号“剧毒化学品”。目前,每支滤嘴卷烟燃烧后,烟碱的释出量一般为1mg左右,低烟碱卷烟每支释出量可低达0.2mg,这样的低剂量不至于对人体健康产生影响。但中等剂量的烟碱能使人呼吸加快、血管舒张和呕吐明显加剧,稍大剂量的烟碱可引起震颤和痉挛。重度吸烟者吸入较多的烟碱后,表现为短暂的呼吸增强和血压上升等。因此,包括HOFFMANN名单、加拿大政府名单和FCTC管制名单中都将尼古丁列为烟草中的有害成分。主要表现 (1)可造成血压升高、心跳加快、心律不齐并诱发(2)尼古丁损害支气管粘膜,引发气管炎;(3)尼古丁毒害脑细胞,可使吸烟者出现中枢神经系统症状,恶化相关疾病症状;(4)尼古丁可促成癌的形成;(5)尼古丁对孕妇和婴儿造成危害。