乌替普利拉

引言包裹体（inclusion）是指矿物中由一相或多相物质组成的并与宿主矿物具有相的界限的封闭系统，包裹体中的物质成分是研究相关地质过程中的密码，它可以揭示不同时期成岩成矿的物化条件和物质来源。激光拉曼光谱作为一种高精度、原位、无损和便捷的分子谱，现已成为研究包裹体的重要手段[1]。利用激光拉曼光谱，可以获得包裹体中分子和化学基团信息，了解其成分、结果和对称性；也可以对包裹体进行一些定量分析，比如利用特征峰与浓度、内压之前的线性关系，对其盐度和压力等性质进行分析[2]。此外激光拉曼光谱系统与其他设备联用还可以获得更多的材料信息。卓立汉光的应用团队成功地将拉曼光谱技术应用于矿物包裹体的鉴定与分析中，获得了以下研究成果：利用拉曼光谱技术，实现对天然绿辉石包裹体的组分鉴定，其中不仅可以对裸露在外的包裹体进行光谱测量，而且还可以对隐藏在样品内部的包裹体进行光谱测量；利用Mapping自动分析功能，实现矿物包裹体的空间结构分析。实验方案　　实验设备采用的是卓立汉光“Finder930”全自动化拉曼光谱分析系统，测量过程均为共聚焦检测；激发波长为532nm；激发功率：~6.5mW；光谱仪参数：320mm焦长，600g/mm光栅刻线；物镜：50X长焦物镜；针孔大小：50μm；狭缝宽度：100μm。图1 “Finder930”全自动化拉曼光谱分析系统实验主要对绿辉石（主晶）的矿物包裹体进行拉曼光谱研究。选取了3个包裹体进行单点检测和Mapping扫描，采集时间依样品的实际拉曼光谱而定。结果分析1、包裹体的单点拉曼光谱分析天然绿辉石会因为其无序-有序的相变而表现出不同的拉曼光谱特征。一般而言，绿辉石的拉曼光谱可以分成四个部分：100cm-1~300cm-1区域内存在一些低强度的拉曼峰；300cm-1~450cm-1区域内会出现一组重叠峰；在600cm-1~800cm-1区域内存在一个强的非对称特征峰（~680cm-1）；在800cm-1~1300cm-1区域内会出现一个强的非对称特征峰（~1010cm-1）[3]。当绿辉石内部的有序性发生变化时，其特征拉曼光谱也会产生些许变化。图2为绿辉石（主晶）和其包裹体的拉曼光谱图，与之相对的包裹体图像也附在图中。图2 绿辉石（主晶）和包裹体1-3的拉曼光谱图2、包裹体的Mapping拉曼光谱分析从包裹体的拉曼光谱可以发现，包裹体的谱图区别在于主晶（绿辉石）的特征峰（具体已在图中使用蓝色三角进行标识），因此我们可以选取这三个特征峰，对不同包裹体的共焦拉曼光谱数据进行处理，得到如图3所示的Mapping图像。图3 包裹体1-3的Mapping结果从以上结果可以看出，“Finder930”全自动化拉曼光谱分析系统可以持续稳定地对样品材料进行Mapping扫描。结论拉曼光谱作为一种无损的分子检测光谱，可以简单快速地对样品进行定性定量分析。通过以上实验研究，可以看到通过搭配透射式光源，“Finder930”全自动化拉曼光谱分析系统可以非常好地对岩石包裹体进行检测，在这一过程中我们不仅可以对裸露在外的包裹体进行检测，而且可以对隐藏在岩石切片内部的包裹体进行检测；此外还可以对相应的包裹体进行持续稳定的共聚焦拉曼成像扫描，得到更为丰富的数据信息。共聚焦拉曼成像数据是一个多维数据，一般包含样品点位置（X、Y轴坐标点）、光谱、强度和时间等信息，无法直观地对空间样品进行显示，但可以针对性地对拉曼成像数据进行选取，即降低成像数据维数以显示信息。在这一过程中，一般会选取位置、波数、强度信息来进行二维Mapping成像，比如上文中的Mapping成像便是以样品的位置、特征峰波数、特征峰强度等信息实现的。

粒度指常指矿物或颗粒的直径(毫米、微米)大小。沉积物颗粒的大小对沉积物的成岩作用有较大的影响，因此沉积岩矿物组成的粒度大小可以反映沉积岩结构的主要特征，是岩石岩性的主要评价指标，同时对于其性质和潜在用途有着非常重要的影响，例如，在同等孔隙度条件下，颗粒越粗，对应的渗透率越大。石灰岩是一种典型的沉积岩，在建筑、冶金、化工、塑料、涂料、食品等工业领域有着广泛应用。而粒度是石灰岩的分类与利用的关键因素之一，不同工业用途对于矿物粒度的要求也不同。如在冶金工业中，炼铁所需的石灰石粒度在15-60mm，烧结则要求粒度≤3mm。以往的研究表明，拉曼光谱信号和背景的强度取决于所测试样品的颗粒及其大小。研究人员在此基础上研究了钙质材料的拉曼信号强度变化和相关背景强度随晶粒尺寸的变化，并开发出一种可以从拉曼光谱中提取平均晶粒尺寸定量信息的方法。研究人员对来自不同意大利采石场的一组沉积钙质岩样品进行岩石学分类，然后进行拉曼光谱分析，同时还对相应的微球和结晶方解石粉末样品进行了分析，发现拉曼信号与粒径之间存在明显的相关性，并获得了校准曲线。实验实现了拉曼信号和背景强度对晶粒和粒径的可重复行为，因此证明了从前者的测量中获得后者的半定量信息的可能性。该成果可以在石灰工业领域以及各种科学环境和其他材料生产链中加以利用。由于设备便携，该技术在采石时期就可以对石灰岩进行快速分析并分类，有利于有利于缩短石灰石材料的生产周期，减少成本。

在生物制剂领域，尤其是注射制剂当中，颗粒污染物可谓是安全与质量方面的关键问题。当含有颗粒物的生物制剂被注射到人体内后，颗粒物可能在注射部位或血管内引起局部刺激和炎症反应，进入微血管的颗粒物可能造成血管堵塞，对于重要器官如心脏、大脑、肾脏等的微血管堵塞，可能会引起严重的功能障碍。 生物制剂中的颗粒物分类 按大小： 可见异物（注射剂中可见异物是指在一定条件下目视可观测到的不溶性颗粒物质，通常粒径或长度为 100μm ） 不溶性微粒（通常指的是亚可见的颗粒异物，粒径或长度为1~100μm ） 按来源： 外来颗粒：不是配方、包装或组装过程的一部分 内源颗粒：来源于配方成分、装配过程或主要包装材料 固有颗粒：是有意存在的或预期存在的，包括溶液、悬浮液、乳剂和其他被设计为颗粒组件(团聚体、聚集体)的药物输送系统 产品配方相关颗粒：如蛋白质聚集体或赋形剂相关降解产物，如脂肪酸颗粒) （Collaborative Study for Analysis of Subvisible Particles Using Flow Imaging and Light Obscuration: Experiences in Japanese Biopharmaceutical Consortium） 对各种颗粒特性进行分析与表征，在制药领域乃是一项极为重要的研究工作。当前，在颗粒物检测方面拥有广泛的技术手段，主要的检测方法主要包括光阻法、光学显微镜、微流成像、显微红外光谱以及显微拉曼光谱。其中显微拉曼光谱技术在颗粒物检测的计数、形貌以及成分鉴定方面展出了明显的优势。 不同颗粒物检测技术的优势与局限 业内通常采用光阻法、光学显微镜以及微流成像技术进行颗粒物计数或者形貌分析，但这些技术在颗粒物检测中存在局限，且却无法对颗粒成分进行鉴定。而显微红外光谱和显微拉曼光谱技术，将 “显微”计数、形貌分析，与结合“分子光谱”鉴定结合，除了能够对颗粒物进行计数、形貌分析之外，还具备成分鉴定的功能。 MicroRaman颗粒物检测仪的专有方案 针对制药领域颗粒物检测开发中显微拉曼光谱技术存在的挑战，长光辰英研发出了专门的解决方案。 扫码下方二维码体验免费样品检测！ END 往期推荐 你见过“人参”颗粒物吗？2024-08-09 这些“奇形怪状”的可见颗粒究竟是什么？2024-09-05 用户文章《AAPS PharmSciTech》丨基于拉曼光谱和机器学习对可见颗粒物的快速鉴定2024-05-31 《Talanta》丨基于拉曼光谱和数字微流控芯片结合机器学习方法对亚可见颗粒物的智能鉴定2023-07-28