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  • 求助四氢吡咯的色谱检测方法

    [color=#444444]各位大神,请指教![/color][color=#444444]本人在做某项药物中的残留溶剂——四氢吡咯,使用GC-MS和FID进行了方法摸索,现在遇到的问题是:[/color][color=#444444]1、MS 分析时,峰形后拖尾严重(拖尾因子大于10)[/color][color=#444444]2、MS分析时,STD浓度有时不出峰(供试品浓度定为50mg/ml,四氢吡咯制定限度为0.013%),无法重现[/color][color=#444444]3、在用FID进行方法摸索时,峰形拖尾依旧严重,拖尾因子大于5,灵敏度不达标。[/color][color=#444444]色谱柱试过VF-624ms,VF-35ms,DB-1ms,CP-Sil 8 CB for Amines,出来的峰形都不理想,拖尾严重,或者无法重现。[/color][color=#444444]现在此求助,有哪位做过四氢吡咯的方法研究,能给个方法吗?谢谢![/color]

  • 【分享】认识化学试剂吡咯

    [b]含有一个氮杂原子的五元[/b][url=http://baike.baidu.com/view/94552.htm][b]杂环化合物[/b][/url][b]。分 子式C4H5N。吡咯及其甲基取代的同系物存在于骨焦油内。无色液体。沸点130~131℃,相对密度0.9691(20/4℃)。微溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。吡咯在微量氧的作用下就可变黑;松片反应给出红色;在盐酸作用下聚合成为吡咯红;对氧化剂一般不稳定。它可以发生取代反应,主要在2位或5位上取代 。在15℃时,吡咯在乙酸酐中用硝酸硝化,得到2-硝基吡咯,产量不高,一部分变为树脂状物质。吡咯形式上是一个二级胺,但在稀酸中溶解得很慢;环上的氢被烷基取代后碱性增强,可形成不溶解的盐。吡咯可与苦味酸形成盐;还可还原成二氢和四氢吡咯。[/b]

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  • "皮革奶粉"检测难于三聚氰胺
    旧皮鞋提炼蛋白粉掺入牛奶 检测难于三聚氰胺  两年前的三聚氰胺事件让家长们仍心有余悸,近日"皮革奶"的消息又让人谈奶色变。2月12日中国政府网挂出农业部近日下发的《2011年度生鲜乳制品质量安全监测计划》,其中除了要求检测奶粉当中的三聚氰胺之外,还要检测皮革水解蛋白。  皮革水解蛋白就是利用已经废弃的动物皮革制品甚至动物毛发水解之后制成粉状,再混入到牛奶中,以提高其蛋白质含量。长期食用"皮革奶"可能会致癌。  昨日广州市质监局表示,广州市多年来还未接到相关投诉,也未查处过相关案件。不过目前国内质监部门对"皮革水解蛋白粉"的检测并无相关国家标准。专家认为,不排除部分乳酸饮品企业违规使用不合格的水解蛋白,但乳制品企业大规模使用水解蛋白的可能性很小。  2009年浙江曾查处"皮革奶"  "继三聚氰胺奶粉被取缔后,有不法商人用新有毒物质'皮革水解蛋白粉'加入奶粉中,提高蛋白成分。"近日这样一则耸人听闻的消息在网络中迅速传播,引发众多网友关注,所有人的目光再次聚焦到奶制品安全问题上来。  南都记者查阅了网上多则类似消息,发现相关事件的描述都来自国内一家媒体2009年的报道。2009年4月1日至25日,都市快报追踪报道了浙江金华市晨园乳业公司多个批次牛奶中被检出"皮革水解蛋白粉"。该企业法人代表毛建华等3人被刑拘。  2月12日,中国政府网刊出农业部今年1月5日下发的《农业部关于开展2011年生鲜乳质量安全监测的通知》,其中"2011年全国生鲜乳质量安全监测计划"中提出,此次安全监测计划检测项目包括三聚氰胺、皮革水解蛋白和碱类物质。其中所有抽检样品都必须检测三聚氰胺,30%的样品检测皮革水解蛋白和碱类物质。  此次网上突然出现大量关于"皮革奶"的消息,正是综合了以上两则消息后引发。  但据卫生部网站报道,2010年全国生鲜乳质量安全监管工作会议上,农业部奶业管理办公室主任王俊勋说,2010年农业部组织抽检生鲜乳样品7406批次,未检出皮革水解蛋白和碱类物质等违禁添加物,全国生鲜乳质量安全状况总体良好。  "皮革奶粉"检测难于三聚氰胺  皮革水解蛋白的检测难度比三聚氰胺更大,因为它本来就是一种蛋白质。目前农业部规定的检测方法,主要是检查牛奶中是滞含有皮革水解蛋白,这是动物胶原蛋白中的特有成分,在乳酷蛋白中则没有,所以一旦验出,则可认为含有皮革水解蛋白。  针对网上相关情况,记者昨日联系到广州市质监局。相关工作人员表示,广州市这么多年以来还未接到过相关投诉,也未查处过相关案件。但目前实际情况是,国家相关质监部门对于"皮革水解蛋白粉"的检测暂时没有相关的国家标准。同时,这位工作人员也告诉记者,在实际操作中,因为皮革中含有金属"铬"的成分,因此一旦在检测中发现其含量较高的话,一般都会引起重视。  2009年浙江金华市晨园乳业有限公司被查出的含有"皮革水解蛋白粉"问题奶制品,涉事乳制品主要为标称"浙江金华市晨园乳业有限公司"生产的"晨园"牌甜牛奶乳饮料、A D钙奶乳饮料、乳味饮料 "阳光田园"牌乳酸饮料、高钙乳酸菌饮料、甜牛奶乳饮料,生产批号大都为2009年2至3月间生产的。昨日南都走访广州市内部分大型超市,并无发现同类商标品牌的产品。  卫生部曾明令禁止以水解蛋白加工乳制品  据网上相关报道,早在2004年,国家卫生部门在食品卫生监督检查中发现,一些企业以皮革废料等为原料,使用石灰、盐酸、双氧水等工业原料生产食用明胶、水解蛋白(用做奶粉原料)。利用非食品原料制备的明胶和水解蛋白含有多种有害残留物,食用后将会对人体健康造成危害。  为加强食品卫生监管,2004年5月27日,卫生部发布卫生部公告2004年第10号,明令禁止使用皮革废料、毛发等非食品原料生产食用明胶和水解蛋白 禁止以非食品原料生产的明胶、水解蛋白为原料生产加工乳制品、儿童食品和其他食品。  2009年3月6日,国家食品药品监督管理局印发了《全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治近期工作重点及要求》(卫监督发[2009]21号)的通知。其中,打击添加皮革水解物是乳及乳制品生产领域的重中之重。  皮革水解蛋白粉  旧皮鞋旧沙发提炼 含二噁英等有毒物质  旧皮衣、皮鞋、手袋、沙发等废旧皮革制品或是皮具厂的边角碎料,经过清洗、浸软,加入石灰和盐酸,再经过高温长时间熬煮,皮革中的胶质就会溶入水中,再加入双氧水漂白,然后将溶液冷却,提炼出来的就是"皮革水解蛋白",但重金属等其他有害物质也会混入其中。卫生部曾明令禁止水解蛋白为原料生产加工乳制品。  江南大学食品学院乐国伟教授说,所谓皮革水解蛋白粉,是指利用皮革生产过程中部分不能使用的皮革、毛发、毛囊等物质,甚至是动物屠宰场所收集的毛发类物质,通过化学方法加工,使之水解成为蛋白质。尽管这种方法水解出来的蛋白质,与在家里熬制猪皮汤、猪蹄汤得到的"肉冻"成分相差不多,但是由于加工过程中带入了重金属铬,原材料本身带来的诸如二噁英、多氯联苯等毒害物质,使其不可能作为食品或者药品级的添加剂。而生产加工这类产品的多为地下小作坊,很难对产品进行纯化使之达到国家标准,这也正是皮革水解蛋白成为"有毒"添加剂的原因。  专家说法  皮革水解蛋白粉,又一个三聚氰胺?  皮革水解蛋白粉会不会是又一个三聚氰胺?广东省奶业协会副会长王丁棉表示,不排除部分乳酸饮品企业违规使用不合格水解蛋白,但乳制品企业大规模使用水解蛋白的可能性很小。  在三聚氰胺事件发生之前,水解蛋白已经作为乳品添加剂使用。早在2005年,山东等地就曝出"正规生产的乳制品很难进入市场,而水解蛋白制作的牛奶反而卖得很好"的事件,当时山东省工商部门至少查获2.8万多件使用水解蛋白的乳制品,有200多家小厂从事这类生产。但2005年后情况相对好很多。  相比乳品中违规使用,饲料行业的违规使用情况更早更复杂,比如在进口鱼粉中添加皮革水解蛋白粉,一度几乎是饲料行业公开的秘密。  违规使用水解蛋白类添加剂在广东省也曾发现过。王丁棉说,2006年全国曾查出38家企业违规添加糠氨酸,广东至少有3家。  "三聚氰胺事件后,不排除有部分企业再次将水解蛋白作为替代添加剂。"王丁棉说,比如2009年浙江金华发现的违规添加事件,这也正是本次港媒报道的主要消息来源,"但大规模使用的可能性不大",因为2009年金华奶粉事件发生后,水解蛋白已成为乳品中明确禁止添加的物质,也是必检项目。之所以禁止添加水解蛋白,原因在于现有的检测方法,只能检测出乳制品中是否添加水解蛋白,但没法检测出水解蛋白中是否有媒体称的"含致癌物质",只能通过单独的重金属检测确定是否添加不合格水解蛋白。  "但确实不能完全排除仍有乳制品企业违规使用水解蛋白",王丁棉说,比如饲料行业中使用,或者部分不法企业为保证蛋白质含量达标违规使用。  王丁棉也认为,在蛋白质含量达标的情况下,添加水解蛋白实际上没有必要,增加成本不说,还会改变产品的品质。
  • 深圳市三聚氰胺及皮革水解蛋白检测将常态化
    4月26日,记者从深圳市农业和渔业局制定的专项方案中了解到,我市生鲜乳中三聚氰胺、皮革水解蛋白检测将实现常态化,以确保合格率达到100%。  方案对各项主要工作进行了部署,其中包括,继续开展生鲜乳专项整治行动,加快推进标准化规模养殖,将打击生鲜乳中非法添加三聚氰胺、皮革水解蛋白等添加剂的检测制度做到常态化等 开展农资打假专项治理行动,对所有农资生产经营主体开展拉网式排查,加大农业投入品违法案件查处力度 严厉打击在食用农产品生产中非法添加和滥用食品添加剂的行为,追溯非法食品添加物生产和销售源头等,以保障人民群众身体健康和生命安全。
  • 皮革测试仪器——皮革测试一般用到哪些仪器?
    标准集团(香港)有限公司技术部专业为用户介绍,皮革测试一般用到哪些具体的仪器设备,从要测试的性能出发、为您详细介绍测试每个指标需要哪些具体的设备。  皮革测试用什么仪器?不少客户要测试皮革的某些项目,不太清晰应该用什么仪器来测试。更不用谈那个供应商的仪器品质好,进口的供应商与国产的供应商仪器在各方面有哪些区别了。以下,标准集团(香港)有限公司技术部为您介绍,皮革测试常用哪些仪器。  首先,要了解测试皮革的哪些属性。  皮革的测试一般要测试:  1、皮革的厚度,皮革的抗张强度,皮革的伸长率,皮革的撕裂强度(里面强度和伸展高度),皮革的伸展定型性,皮革的耐冲击性,皮革的耐折牢度,皮革的颜色坚牢度 其中颜色方面还包括耐干擦,湿擦,耐汗,耐热,耐水牢度,耐洗,耐沾色等等,  2、涂层粘着牢度,收缩温度,密度,吸水性能,透气性,透水汽性,动态防水性,软度,耐磨性,水平燃烧性,雾化性,气味,耐老化,耐黄变性等等。  3、汽车内饰皮革,主要以汽车坐垫为主,一般测皮革的抗磨强度,皮革的颜色耐擦牢度,皮革的耐折牢度,皮革的涂层粘着牢度等性能。  4、鞋类产品的皮革测试主要包括:标准照片、图谱等外观检测 还包括一些非强制性的测试:老化、色牢度、耐黄变测试、耐曲折、防滑、耐磨性。  其次,要了解测试某个性能的测试标准。以色牢度测试为主,皮革的色牢度测试标准主要包括:AATCC8/116,ASTMD1593,BS1006X12,BS1006UKLC,DIN53339,ISO105/11640QB /T1327/1873/2001/2307/2537,JIS0849,SATRATM8/TM167/PM173  再次,确定测试的仪器名称。常用的皮革测试仪器有:皮革柔软度试验机、皮革撕裂强度试验机、皮革耐挠性试验机、皮革染色耐磨试验机、 皮革耐破度仪  最后,根据厂家和价格,综合多种因素进行判断比较。  文章来源:http://www.standard-groups.com/News/203.html

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  • 皮革拉伸测试 皮革撕裂测试数据 皮革试验机 介绍:1,对金属、非金属材料及复合材料的力学性能的测试以及工艺性能的分析研究。2,根据客户试样要求配上相应的工装夹具,可做拉伸、压缩、弯曲、剪切、撕裂、剥离、顶破、穿刺等试验。3,试验过程中可根据试验力和变形的大小自动变换量程,力、变形数据的动态显示,具有恒速、定荷重、定位移等控制方式。可选择应力-应变、力-伸长、力-时间等多种试验曲线,自动求出材料的最da力值、抗拉强度、屈服点、屈服强度、延伸率等参数。4,试验条件、测试结果、标距位置自动存储,可细微调整移动横梁位置,方便进行标校验,具有过载、过流、过压、过速、欠压、行程等多种安全保护方式。5,试验结束后,可打印批试样报告和单件试样曲线,软件方便可为用户添加特殊的功能模块。可按用户需求输出不同的报告格式,免费软件升级,享受终身服务。6,Win10下控制软件,人机界面友好,已有的测量数据和结果均可储存,分类,查询和打印,并可按用户的要求打印输出报告(或用户提供报告格式)。7,试验完毕后,即可进行试验数据的分析,从而得到试样的抗拉(压)强度,延伸率等力学性能指标。8,该机精度高、量程范围宽、试验空间宽、性能稳定、可靠。各项性能指标都满足我国GB/T16491《电子式wan 能试验机》标准。简体中文,繁体中文,英语等多种语言可随即切换。9,软件功能:只要输入样件的各项参数,软件可自动按标准完成实验。 欢迎咨询详情!
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  • 锂离子电池是一种二次电池(充电电池),它主要依靠锂离子在正极和负极之间移动来工作。在充放电过程中,Li+ 在两个电极之间往返嵌入和脱嵌:充电时,Li+ 从正极脱嵌,经过电解质嵌入负极,负极处于富锂状态;放电时则相反。锂离子电池具有比容量大、放电电压高而平稳、低温性能好、环境友好、安全、寿命长、自放电微弱等镍氢、镍镉二次电池无可比拟的优点。自1991年问世以来,这些年锂离子电池占据生活中的应用,主要源于智能手机、穿戴设备、电动自行车和新能源汽车的广泛使用。锂离子电池中,由于使用电导率低的有机电解液,因而要求电极的面积大,而且电池装配采用卷式结构,电池的性能的提高不仅对电极材料提出了新的要求,而且对电极制造过程中使用的粘接剂也提出了新的要求。目前,工业上普遍采用聚偏氟乙烯(PVDF)作锂离子电池的粘结剂,N-甲基吡咯烷酮(NMP)做分散剂。N-甲基吡咯烷酮(NMP)是一种极性溶剂,在锂电池生产中,用来溶解/溶胀PVDF,同时用来稀释浆料。锂电池对有机溶剂的纯度,特别是水的含量要求非常高,其水的含量需要小于0.02%,甚至更低。目前国产NMP中水的含量普遍大于0.03%。而进口的NMP提纯后,其指标要求:色度要求小于10,纯度要求大于99.9%,水分含量要求不超过0.02%。目前,国内较少有文献报道相关提纯方面的内容,NMP的提纯研究有待进一步加强。超净高纯试剂也是该行业未来研发的方向之一。超净高纯试剂是化学试剂的一种,是指主体成分纯度大于99.99%,杂质离子尤其是杂质阳离子和微粒数符合严格要求的化学试剂。ATAGO(爱拓)在线浓度计 CM-800α-NMP 来对N-甲基吡咯烷酮(NMP)品控检测。通过折光率的方法可快速检测N-甲基吡咯烷酮(NMP)品质和纯度,具有快捷方便、准确性高等特点。
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  • 皮革六价铬检测设备、皮革六价铬检测仪牛皮六价铬测试仪、猪皮六价铬检测设备 老化皮革六价铬检测设备、老化皮革六价铬测试仪 产品名称:皮革六价铬检测设备适用范围:皮革、毛皮、牛皮、猪皮执行标准:ISO 17075:2007、GB/T 22807、GB/T 17593.3售后服务:上门培训、教会为止 一、皮革六价铬限量法规: 欧盟委员会2014年3月发布了301/2014号法规,对在欧盟生产或进口的可与皮肤直接接触的皮革类产品作出六价铬含量限制要求。 主要内容包括:规定与皮肤接触的皮革物品及含皮革零件的物品,若六价铬浓度每千克超过3毫克(3mg/kg),不得在欧盟市场投放;将六价铬限制措施列入《化学品注册、评估、授权和限制法规》(REACH法规)附件XVII的被禁物质(以及含被禁物质的物品)清单内;确定EN ISO 17075标准为皮革六价铬浓度分析方法。该法规将于2015年5月1日起生效。 二、系统介绍: 本套皮革、纺织品六价铬检测设备满足《皮革六价铬检测ISO 17075:2007Leather-Chemical tests-Determination of chromium(Ⅵ) content》、《皮革和毛皮 化学试验 六价铬含量的测定GB/T 22807-2008》和《纺织品 重金属的测定 第3部分:六价铬 分光光度法GB/T 17593.3-2006》,适合各种皮革、毛皮、人造革、合成革及纺织品、服装的六价铬含量检测。 该皮革六价铬检测系统采用与质检、商检机构同样的执行标准、检测方法和仪器规格, 为广大皮革厂、纺织品、服装厂等生产企业,第三方检测机构,质检商检单位提供“一站式服务”的皮革六价铬实验室筹建解决方案。 本司派 技术工程师送货上门,到现场进行安装调试、人员培训(人数不限、教会为止)、标准/法规解读、检测指导、维护维修等全面的技术服务。 三、系统组成:1、制样装置:电子分析天平、水浴振荡器、脱色过滤装置、pH酸度计等;2、分析仪器:六价铬检测仪;3、配套玻璃器皿:量筒、容量瓶、烧杯、移液管、锥形瓶、碘量瓶等;4、配套药品试剂:重铬酸钾标准物质、磷酸氢二钾、磷酸、1,5-二苯卡巴肼等;5、数据处理软件:可自动计算出样品检测结果。6、技术服务:安装调试、技术人员培训(教会为止)、维护维修、耗材供应、检测指导等。 四、系统特点:1、性价比高:采购成本低,检测成本低,节省长期送检的高昂检测费用;2、性能可靠:按照国家标准配备,与质检、商检执行相同检测方法;3、技术培训完善:上门培训技术人员(初中水平即可),教会为止;4、检测成本低:药品试剂无毒无害,便宜易得,可长期供应;5、实时灵活质检:1天内多批次检测,对原料、成品等灵活进行质量监控;6、数据可回溯性:可与第三方检测机构的检测数据作对比验证;7、塑造企业形象:可供来厂客户参观,宣传企业重视产品质量。 五、执行标准:国际《皮革六价铬检测》ISO 17075:2007(DIN EN ISO 17075:2008-02; IULTCS/IUC-18)德国《皮革的检验.皮革中铬(vi)含量的测定》DIN 53314-1996[7]欧盟《手套总体要求.六价铬》EN420:1994[6]中国《皮革和毛皮 化学试验 六价铬含量的测定》GB/T 22807-2008中国《纺织品 重金属的测定 第3部分:六价铬 分光光度法》GB/T 17593.3-2006中国《出口皮革手套中铬VI的检验方法.分光光度法》SN 0704-1997 六、六价铬限量值:欧盟委员会2014年3月发布了301/2014号法规,对在欧盟生产或进口的可与皮肤直接接触的皮革类产品作出六价铬含量限制要求。 主要内容包括:规定与皮肤接触的皮革物品及含皮革零件的物品,若六价铬浓度每千克超过3毫克(即<3mg/kg),不得在欧盟市场投放;将六价铬限制措施列入《化学品注册、评估、授权和限制法规》(REACH法规)附件XVII的被禁物质(以及含被禁物质的物品)清单内。 七、适用范围:1、各种皮革、毛皮,和各种皮革制品,皮革包括:牛皮、猪皮、真皮革、再生皮、人造革、合成革等。2、纺织品、服装。 八、适用客户:皮革、皮鞋、皮包、皮衣及其他皮革制品,纺织品及服装等生产企业,第三方检测机构,质检商检单位。 九、售后服务:1、六价铬检测仪等主要仪器设备质保1年,终身维修维护;2、长期供应玻璃仪器、药品试剂等实验耗材;3、 、全面的技术培训,包括:皮革/纺织品六价铬标准曲线绘制、皮革/纺织品样品检测;4、现场进行安装调试、人员培训(教会为止)、标准/法规解读、检测指导、维护维修等全面的技术服务。
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