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水样中的偏硅酸测定最近测定水样中的偏硅酸 出现一个特异的情况大家帮忙分析下分析过程:取水样25ml于50ml比色管中,加入好像是(1+1)的盐酸1ml,加入钼酸铵2ml平常加入钼酸铵后 都应该先黄色的有两个样品加入钼酸铵后显深蓝色,降低进样量或者调节PH值效果都是一样的颜色都是深蓝色加入草酸后还是没有改善不知道各位师傅可有什么解决办法 是否碰到这个问题?
请教各位大哥大姐:我现在急需寻找 氟硅酸钠作为分析纯化学试剂的标准,我找了很多地方,都只找到工业级氟硅酸钠的标准,有分析纯氟硅酸钠标准的大哥大姐提供下,万分感谢!~
摘要:本文了对GB28653-2012《工业氟化铵》中氟化铵含量计算公式进行了探讨, 提出了应对其计算公式进行修正, 并通过人工模拟出的氟硅酸铵添加到化学试剂(优级纯)氟化铵中进行试验验证, 证实了经过修正后计算公式的正确性。关键词:GB28653-2012;氟化铵含量;氟硅酸铵;计算公式修正;GB28653-2012氟化铵含量的测定标准中写道:方法原理: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312151531_482128_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312151531_482129_2166779_3.png这个实验方法的相关化学反应方程为:4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2OH+ + OH- = NaOH这个滴定分析存在着这样的化学计量关系:NaOH :NH4F = 1 :1可以推导出GB28653公式中的计算系数:0.03704g/mmoL。由于工业氟化铵中都有一定量的游离酸及氟硅酸铵的存在,故需对计算公式进行修正。下面对氟化铵含量的计算公式进行讨论。系数1.851:为对游离酸进行扣除,氟化铵中的游离酸以氢氟酸计(w2), 氢氟酸提供了1个单元的H+,其消耗等量的OH-,而这部分也被当成的氟化铵所消耗的OH-,故存在着:w2*氟化铵分子量/HF分子量= w2*37.04/20.01=1.851,故对游离酸的扣除系数为正确。氟硅酸铵(NH4)2SiF6的扣除:工业氟化铵利用甲醛测铵盐法来分析其含量时,滴定终点为pH9. 0。加入甲醛溶液后, 铵离子生成了六次甲基四胺了,其中的氟硅酸铵中不仅提供了2个铵离子;且其中的氟硅酸根在以酚酞为指示剂,滴定终点为pH=9.0的情况下,还会发生下列的反应:SiF62-+4NaOH=SiO2+2F-+4NaF+2H2OSiF62-氟硅酸根只有在pH为5时才会稳定存在,在碱性条件下很容易向SiO2的方向转化的。GB28653-2012对氟硅酸铵的系数扣除:只考虑了氟硅酸铵(w3)中提供的2个铵离子:w3*2*37.04/178.16=0.4158 w3,而SiF62-氟硅酸根所消耗的4个氢氧根并未考虑,故要对GB28653-2012氟化铵含量的计算公式进行修正,1moL的氟硅酸铵多消耗6moL的氢氧化钠, 而这部分的氢氧化钠也被计入氟化铵含量中[/font