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  • 急急急!!今天做汞,标曲荧光值都是负的

    今天做汞的时候,标曲荧光值都是负的,配的标曲没有错 配了好几次都是负的。我发现曲线进样读数坐标图那个地方,跑到10s左右线就不往后走了,但是正常显示荧光值,是因为这条读数曲线坐标的原因吗,什么原因导致不往后走呢

  • 看过上屈服吗?

    我们做的金属材料一般都是看下屈服,不清楚有没有看过上屈服的材料http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif

  • 迪马产品有奖问答11.23(已完结)———左氧氟沙星

    迪马产品有奖问答11.23(已完结)———左氧氟沙星

    10,抽取5个版友);幸运奖5名(2钻石币)夏天的雪(注册ID:bingwang228)吕梁山(注册ID:shih20j07)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)zgx3025(注册ID:v2844608)馨语(注册ID:huangdm)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611231515_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611231515_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================左氧氟沙星方法:HPLC基质:药品应用编号:101680化合物:左氧氟沙星固定相:Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱:Diamonsil C18(2) 5u 200 x 4.6mm样品前处理:样品制备 制备方法:准确量取0.2 ml样品,用0.1 mol/l盐酸溶液溶解稀释至5 ml,待测。色谱条件:分析条件 色谱柱:Diamonsil C18(2),200×4.6 mm,粒径 5m (Cat#:99602) 流动相:醋酸铵高氯酸钠溶液(醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g,加水1300ml使溶解,用磷酸调节pH值至2.2)-乙腈(85∶15) 流速:1.0 mL/min 柱温: 30 ℃ 检测器:UV 294 nm 进样量:10 μL文章出处:迪马科技关键字:左氧氟沙星滴,Diamonsil C18(2),钻石二代,99602,2010药典谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/ZUO.GIF图例:1 左氧氟沙星

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  • 他,誓做固相微萃取中国先行者
    “这个长度只有一厘米多的搅拌棒作用可不小,以前进行海水增塑剂检测,至少需要一瓶矿泉水那么多的样本,每次出海需要在上百个监测点取样,这意味着出一次海至少要带回上千瓶矿泉水那么多的液体样本̷̷有了这个搅拌棒,每次检测只要一个矿泉水瓶盖的液体样本就足够了。”在位于城阳区的青岛博士创业园的实验室里,靳钊博士指着各种型号的搅拌棒和探针自豪地介绍着。  其实,真正神奇的不是这些黑色小棒或银色探针,而是靳钊与爱人坚持十余年的研发成果——固相微萃取技术。  固相微萃取,是很多人难以理解的专业名词,这门“小众”技术,高分子材料学博士毕业的靳钊与爱人坚持钻研了十余年。目前,这项技术已获得两项国家发明专利和一项实用新型专利,他所创立的青岛贞正分析仪器有限公司也成为国内在该领域首家拥有自主知识产权的企业。  靳钊说,他想做中国固相微萃取技术的先行者,事实上,他已经做到了。  民族的情怀:誓做固相微萃取中国先行者  固相微萃取技术这个看似高深难懂的专业术语,却是与食品安全息息相关的检测技术,更是中国对外贸易取得平等话语权的重要工具。  中国是全球最大的茶叶生产国,欧洲是我国茶叶出口的主要地区之一。有数据表明,2000年我国出口欧盟茶叶量比“全盛时期”的1998年减少了34.5%。“使这一数字锐减的,是1999年应用于茶叶农残检测的固相微萃取技术。使用这一新技术,农残的最小检出浓度降低了100倍。”靳钊说。当时,国内分析检测技术尚不能检测如此低含量的农药残留,出口茶叶面临因农残超标被遣回的风险,这严重制约茶叶出口。“没有先进的检测技术,在对外贸易中我们就无法取得与对方平等对话的权利,这成为我国对外贸易中最大的掣肘之一。”  因此,靳钊誓做固相微萃取的中国先行者。  人生“合伙人”协作 打破欧美技术垄断  2003年,在大连理工大学主修高分子材料学的靳钊博士收到一封邮件:一位分析化学专业的女博士在研究 “固相微萃取”课题时遇到了瓶颈,邀请靳博士共同进行科研攻关。  “固相微萃取技术是利用一种特殊的涂层,对检测物质进行定向吸附浓缩,以解决痕量(超微量)物难以检测的难题。”涂层所使用的材料,对于这项技术的稳定性、效率等具有决定性意义。当时国内虽然也有科研人员进行该技术的研究,但材料单一、性能不稳定,无法满足产业化应用的要求。  “我们共同开发了几款材料,没想到效果很好。经过四年的不懈努力,在试用了几十种材料、加工工艺与应用方法后,终于研制出了一款性能优异、产品稳定性强的固相微萃取产品。”  在过去二十年,固相微萃取技术及产品始终被欧美国家垄断,靳钊的研究成果不仅打破了技术和产品的国外垄断,还取得了更优的性能。“就以搅拌棒为例,我们的产品磨损率低,萃取效率高,品使用寿命更长,性能更好。德国产品平均一根棒能使用60-80次,而我们的能使用150-200次,大大降低企业的使用成本。”靳钊介绍说,此后他又与研发团队相继研发出十多款固相微萃取产品,广泛应用于环境监测、水质监测、食品安全、香精香料等领域的快速、痕量检测,填补了国内市场空白。  在这一过程中,两位博士也从技术 “合伙人”,发展成为一生的“合伙人”。  注册公司:在自家厨房开辟研发地点  既做科研又接触市场,科技成果产业化的思路深深根植于靳钊心中:“如果研发成果不进入市场,那这项研究就失去了意义。”2013年,随着产品体验者的增多,产品量产和市场化的需求凸显,成立公司成为顺其自然的选择。  “当时资金有限,根本没有钱去外面租专门的办公室,只能把公司注册在家里,研发地点是自家厨房。”靳钊用了一周时间拿到了小区单元42家住户的签字,又征求了街道同意,才算完成了公司的注册。  场地问题解决了,资金成为摆在靳钊面前的头等难题。这些年他为了搞研发、维系公司运转,陆续投入了70万。“这些钱都是从我和爱人每月工资里省出来的。”直到 2015年,靳钊在市人社局人才中心帮助下入驻青岛博士创业园,免费获得了100多平的办公用房,税务、工商等繁琐的手续也可以在园区的公共服务大厅一站办理。靳钊坦言,这让他能够把精力放在研发推广上,使公司真正快速发展。  造福于人:要把小众科技带进大众生活  前不久的一件小事让靳钊颇有感触:有位大妈从李沧专门坐车到城阳找他,想测测买的保健品成分合不合格。这让靳钊意识到,现实生活中,百姓对食品药品乃至环境安全如此重视,但权威、高效、便捷的检测手段太匮乏了。  “原本只是单纯地想做技术、做研究,但真做成了却发现,研究成果真正的意义是用在实践领域,是用来改变生活的。这更坚定了我把固相微萃取这项小众科技带进大众生活的信念。”  固相微萃取技术在食品安全领域还没有国家标准,所以技术的推广、百姓的认知度提升都还有一个漫长的过程。但今年初,国家有关部委明确提出要用固相微萃取检测水中有害物质,并力争在两年内建立环境监测领域固相微萃取的国家标准。“仿佛吹来了一阵春风,感觉固相微萃取这项技术的春天就要来了,十几年的坚持没有白费。”说着,靳钊脸上绽放出坚定的笑容。
  • 你造吗?学化工的同学们是在用生命做实验!
    化学专业的同学都知道,做实验要注意安全,但是真正严格按照实验室规范操作的,却少之又少。化学试剂有毒性的,有易燃的,有易爆的,稍不注意,就可能酿成大祸,实验很重要,但是生命价更高。所以,某师兄说的对,化学专业的同学们都是在拿生命来做实验啊!曾经就有个同学做实验不小心,手被王水化掉了,还有实验用到激光时照到眼睛上差点就瞎了的。一入化工误终生啊!  最近,美国实验室安全问题频现,为实验室安全问题敲响警钟。小编在网上摘取了某师兄的化工实验经历,和大家共享,血淋漓的教训,师兄都用很逗的描述记录下来了,大家在一笑了之的同时,希望在以后做实验时能够绷紧弦,避免不必要的意外发生。  一、我这辈子遇上的第一次事故,今天看来都不算是事故了,化大北区实验楼4楼,我们班的一个2货配置重氮液(分析试验滴定用,那2货配置全班用的50升),然后不知道肿么回事,瓶子炸了,重氮液溅了我们满身满脸满胳膊。  重氮液的毛病就是溅到皮肤上洗不掉,一块黄。当时的女生们(虽然长得不咋地)都差点自杀!因为被毁容了。其实说句实话,她们毁不毁容我觉的差别也不大。我们男生倒是很淡定,反正知道最多半个月也就下去了。就是全班童鞋走到大街上比较拉轰,路人纷纷以为我们是附近剧组拍魔幻剧演小妖精的群众演员没卸妆。  二、大学里面遇到的第二次事故,今天看来也能算是个事故了。实验室做灰分试验,每个人领了一个白金坩埚在高温炉里面烧。温度我要没记错的话是900℃。时间反正肯定超过一小时了。 这件事情充分反映了大学的人浮于事以及贪污糊弄! 然后还是上面那个2货,他用搪瓷环往外套坩埚的时候,手一抖,坩埚掉地上了。白金坩埚非常小,比八钱小酒杯还小。  不知道是不是全世界的都那么小,反正我用的是,就那一种。 当时地上还有防火阻燃毯,铺满了。防火阻燃毯,噌的一下就着了!而且不是烧石棉的那种暗火星,就是火苗子!  呼呼地&hellip &hellip 然后弟兄们就拿脚踩,跟大话西游给斧头帮帮主灭火一样。  然后鞋上就沾到了粘了吧唧的物质,也沾了火。 然后弟兄们就在地上蹭,先把自己的火灭了吧。然后班座神勇的拿来了灭火器,喷了大概5分钟或才灭掉。 干粉的,我们浑身都是碳酸镁!  本来学校打算处罚我们,但是我们问,灰分分析室的防火毯怎么会燃烧? 学校就今天天气不错哈哈哈了。 后来我们都工作了,都有了经验,聚在一起说,那是个毛的防火毯啊!  特么那就是普通的防滑绝缘毯!学校肯定是自己把钱给贪了,买便宜货糊弄,没想到出事了!  三、然后就是我,在学校里面也干过一件小事,但是对我的影响很大。那就是我深刻地意识到,如果你学不会一样本领,那么在化工领域你早晚要死!那个本领就是:灭火。那次我做一个50毫升的小反应,溶剂是乙醚,瓶口塞个翻口塞扎上一个气球略微给一点压。 然后反应完了我把体系倒进烧杯准备后处理的时候,把瓶子随手放在了电热套上(这里我犯了第一个错误,变压器我没关)。然后我把烧杯里面加其他东西后处理的时候,四口瓶着了!乙醚燃烧真不是盖的!四口瓶着了之后瞬间就把我的烧杯引燃了,至今我都没看清到底是飞溅火花引燃的,还是顺着残液导流引燃的(我犯的第二个错误,烧杯外壁没有擦,留有有机物残痕)  然后我试过通风橱里的消防沙,也试过石棉布,都没用。这么小的反应我不敢用灭火器。用水那属于脑袋进水。 于是我落下了通风橱,断了电,眼睁睁的看着它烧。 足足少了半小时,一个电热套,一台电磁搅拌,全完蛋了。火才灭了。 这半个小时里面我的心境有了很大的变化!  四、在这里重点介绍一次我放的火。我估计这种火,全站那么多化工狗,都没放过! 而我,自己亲自放了一次,见到别人放了一次。属于绝对珍贵的经验!那种物质叫做叔丁基锂!  是我所接触过的,最易燃的化工原料(别跟我说小众的,冷门偏门的,大众化的玩意,没遇上过比这东西更易燃的!) 我自己放的那次火是在实验室,还是五十豪升小反应,叔丁基锂用了不到一毫升。我用水冲的时候,都有火花了。比兰尼镍的火花多多了。但那时候我对这玩意的危险性还真没直观认识。 直观认识是在前单位。 用叔丁基锂做一个中试,每次大概10公斤左右,叔丁基锂是一个带压罐,每次用之前都要先充氮气让他带正压,然后从另外一个截门往外放。 略带黄色的液体。(纯的叔丁基锂是固体,但是纯的你买不到,没有物流敢运输固体,更没有厂子敢保存固体,都是按照你的需要配好了的戊烷溶液,固体叔丁基锂太危险了,保存是在找死) 我前单位牛人很多,但叔丁基锂都是第一次用,都知道这玩意特别易燃,但谁也没用过,所以第一次特别小心。放料完毕之后,管路下面立马放一个装满了沙子的桶接残液,边上干粉灭火器待命,地上滴上叔丁基锂哪怕只有一滴,立马用一块浸满了乙醇的大毯子铺上擦! 所以头三次投料屁事没有。然后人就放松警惕了。 然后有一次放料完了,管路就扔在一边,人就忙活着反应釜去了。 眼看着管路里面的残液往地上流。  当时的工段长招呼地面清洁工用墩布擦一下。清洁答应一声就往那走。这时候,叔丁基锂发烟了,然后很快的,毫无预兆的,就引燃了。这还不是最牛逼的!牛逼的是,那团火,离开了地面,飘起来了!我勒个草,我们可是一个年产能万吨的大型炼化厂,里面有一个火球是什么概念?五A级安全警报啊!(现在是6A了)当时所有人都急了,抄起灭火器就追上去喷啊!这时候更牛逼的事情出现了。叔丁基锂火球被灭火器一喷,碎了,每一个碎沫都是一个小火球,接着烧,没影响,四处飘,做布朗无规则运动。当时我特么双脚一软就坐在车间三层也就是顶层了,心说吾命休矣!特么这要是一旦有哪怕一个反应釜爆炸,就是几百个的连锁爆炸,方圆几公里都夷为平地了,还跑个毛啊!刘翔王军霞也跑不掉啊!等死吧!  这时候,全厂所有的人都被发动起来了,灭火器,防火毯,消防沙,阻燃网,能用的全用了,几百人全厂追火球!都怕死啊!这特么,太危险了啊! 最后终于把所有的火球都扑灭了,全场八百多人彻夜没睡,把全厂每一个角落都筛了一遍,确保没有安全隐患残留!  然后那个项目当场下马! 而且boss说了,今后再也不接需要用正丁基锂和叔丁基锂的项目!  那次是我在化工行业,距离死亡最近的一次,那真是生死一线!化工厂连手机钉头鞋都不许穿,任何可能引发明火的行为都会被严厉的处罚。那次,最多的时候十多个飘来飘去的火球满厂子乱窜啊!  五、当年我还放过一把火,不过那次虽然我放了火,还得到了表扬。为什么呢?  那次是我做钠砂,做完了之后,泡了石油醚切钠皮的培养皿我想拿去洗,用乙醇粹灭了就倒进了水池子(这是我犯的唯一的错误,有机溶剂是不能倒水池,而是要倒进废液桶的)水池子四壁都是不知道是啥的有机物,粘了吧唧的。然后突然之间,就着了&hellip &hellip 火苗子不夸张的说,足足有一米高!然后我非常淡定的抄起边上的消防沙泼了上去!然后转身去门口拎过一个干粉灭火器就喷。不到一分钟,火就灭了。 实验室其他兄弟全过程呆若木鸡。 灭完了之后我自己找了一个事故报告单填好了去找领导的时候,领导都不知道这事儿。从那之后,我就担负起了每年四次的消防培训。领导说我小小年纪能这么冷静殊为可贵。其实,那时候我已经久经考验,习以为常了。  六、给甭管内行还是外行的兄弟们普及一下! 不管是浓硫酸还是发烟硫酸,如果只有几滴滴到了手上的话,正确处置办法就是用最快的时间用大量水冲! 不管是水龙头的自来水还是洗瓶的去离子水。在车间工作服上溅到大量浓硫酸的处置是立马把衣服全都脱了,内衣内裤都脱,然后光着用水管子冲身子! 如果大量浓硫酸(95%)以上,大量的直接溅到大面积的皮肤上,你身边有什么无毒的液体就赶紧冲,水也行,乙醇也行,食用油也行。  简单一句话,最关键的就是稀释硫酸的浓度以及缩短硫酸和皮肤的接触时间!不这样活不了!我曾经亲眼见到浓硫酸直接泼面,人的脸当场就白了,就跟洗澡手指头在水里泡了很久一样,然后非常快,就黑了,那是脱水炭化了。最后那人死了。我知道教科书上写的是先用抹布擦再用水冲,因为硫酸遇水放热,但是我告诉你,大量的水流所能带走的热量是硫酸自放热的好几倍!当被硫酸泼溅的时候最关键的就是在最快的时间稀释硫酸的浓度,减少浓硫酸的强脱水性以及强腐蚀性对皮肤的伤害。那是怎么一回事呢?其实事情并不是发生在我前单位,但为了描述方便,就让前单位替我背个黑锅吧!春节之前,工厂要逐步停产,我们的行话叫停车。  最先停的就是设备,然后是个配套管路,然后是水电,然后是锅炉。锅炉一停,基本就放假了。然后,趁着春节长假,开始一年的检修。来年来了,复产,我们的行话叫开车。开车之前要先试车。事情就发生在试车阶段。 有个工段找到机修,说有段管路堵了,让他们来看看。是一段总长750px的复合管。然后机修是个新来的,没测是否带压就开始拆。我提醒他来着,我说先测测带不带压吧。新来的还挺叼,直接一句话把我顶回来了:&ldquo 要不你来?&rdquo   毕竟我是技术,他是机修,听他的吧。 我要知道这是他生命中最后的15min,打死我也要让他测个压!检测管路是否带压,是指将管路两端关闭,用探针在管路上钻一个非常非常小,肉眼几乎不可见的小孔,看看被堵管路内部是否有物质,是否有气体,是否带压力的一种安检手段。因为如果管路带压的话,维修的时候容易喷溅,造成损伤。然后机修发现,管路里面的扣已经锈死了,管钳根本拧不动,于是他就用钢锯开始锯那段管子。  其实这也算正常操作。化工厂管路经常锈死,都是直接锯断,然后再换新的。但是,那次不同!我当时站在小伙子身旁不到一米的距离,我身边是工段长,那时候我还没救他的命,所以他对我叼了吧唧的。小伙子锯着锯着管子突然就裂了,然后里面喷出一股黑乎乎的液体。我们都以为是管油或者有机溶剂。  但是小伙子一声惨叫,脸几秒钟就突然变白了。是那种手在水里泡了很久的,带着褶子的那种白。那时候我还没反应过来是什么。时间太短了。又是然后,也就几十秒的功夫,小伙子整张脸开始变黄-红-棕-褐-黑,的时候,我反应过来了。大叫一声浓硫酸!快救人!大家赶紧给他冲,找厂子的医务室。但是已经晚了。  一条人命,就这么没了!当时我的裤子也都是浓硫酸。自己都不知道,事后,一条裤子一双鞋,都完蛋了。大家赶紧给他冲,找厂子的医务室。在前前单位工作六年,亲眼所见两次硫酸伤人事件。一次一死,就是硫酸泼面,就是上面那个,这个无解,最好结果也是毁容,死也反倒是解脱!还有一次是,硫酸釜罐用碱水中和(溶液是浓硫酸),滴加60%氢氧化钠水溶液中和。发生了喷料!五百升反应釜,产品混合着浓硫酸从入料口直接喷出来。我作为技术员同时也是现场指挥,和六名工人(包括工段长一名,班长一名,工人四名)我们七个人都被大量硫酸喷到了身上。衣服上和头发上。(带了全防面具,脸没事)我们六人当场脱衣,就近用进水管(去离子水,做反应洗釜用的)冲。那是十一月,穿得比较厚。但就算这样,再用凉水冲的时候,也感到了皮肤特殊的滑腻感!我们六个人都没事,一点事都没有,皮肤过敏都米有。  当然,事后都剃了板寸,头发没法要了。但是,死了一个!四个操作工有一个女的!大姐害羞不好意思在这么多大男人面前脱光,跑到女厕所脱光,用洗厕所的自来水冲洗。从车间跑到女厕所时间不会超过三分钟。就这,已经来不及了。用水一冲,皮肤就大片的脱落,没有碳化,就是白,特别白,脱水,然后脱落了。里面的血流的哗哗的!大姐呼救,附近的人送到医院,在路上就死了。经过那次事件,我在那个车间说话几乎一言九鼎!上到车间主任下到普通操作工,言听计从,绝对没人质疑我的指令。跟我一块共过生死的那个工段,从来都叫我救命恩人不叫我名字。  当时我一边脱,一边命令六个工人都脱,大姐不好意思跑出去我根本就不知道,也顾不过来,我自己都脱得手忙脚乱的,有个工人火力壮穿的少,小年轻脸皮薄,想穿着内裤洗,被我直接骂了,我告诉他,想活就全脱了!  剩下那几个都是老工人,知道轻重,不用嘱咐就脱了个干净。  然后我们六个大老爷们光着屁股冲凉水,十一月啊!  冷死了,不过一冲就发现不对劲了。浑身发热,而且特别滑腻!车间的其他工人也引过来水管帮着我们一起冲!我们还没冲完呢,外面就乱了,说大姐浑身是血。当时那个穿内内不肯脱的小孩脸色就变了。等到大姐被抬着从我们车间门口过的时候,惨不忍睹,都没人样了。  当时给我洗的,都凉透了!才停!不敢停啊!最后手脚都彻底的冻木了,实在洗不动了,才停的。嗯,事后感冒发烧了两天,不过康泰克加同仁堂感冒清热,很快就好了。在那两天里得知了大姐的下场,心有戚戚焉。唉&hellip &hellip
  • MAS-QuChERS-LCMSMS法对动物源性食品中利巴韦林的快速检测
    一.背景: 被曝光违规喂食金刚烷胺、利巴韦林等抗病毒药品的&ldquo 速生鸡&rdquo 流入市场,对多家餐饮企业都产生非常大的负面影响。利巴韦林又名病毒唑、三氮唑核苷、尼斯可等,是广谱强效的抗病毒药物,目前广泛应用于病毒性疾病的防治。利巴韦林通常会抑制谷胱甘肽,从而影响红细胞的细胞膜,使氧的红血球细胞溶解,从而可能引起贫血,这也可能恶化已经存在的心脏疾病,另外经动物实验证明利巴韦林还有致畸性、致癌性和生殖毒性等。鉴于利巴韦林会在动物组织中有残留,所以政府有关部门开始禁止使用利巴韦林等防治高致病性禽流感等一类病原微生物引起的病毒性疫病。我国对于动物源性食品中利巴韦林残留含量的相关研究报道属于空白,也未曾制定或立项过国家标准、行业标准,国际上也无特定限量要求及相应检测方法。而且经多方面验证目前还没有准确合适的检测方法。利巴韦林是弱碱性的极性小分子,易溶于水,所以本实验采用水和乙腈的混合溶液提取鸡肉中的利巴韦林。经实验证明,离子交换类填料对其吸附不稳定,所以本实验采用MAS-QuChERS方法进行净化处理,利用MAS填料直接吸附鸡肉提取液中的杂质,利用LC-MS/MS检测技术建立了动物源性食品中的利巴韦林的快速检测方法。化合物名称英文名结构式CAS编号利巴韦林Ribavirin Granules36791-04-5二.实验部分2.1仪器与试剂API 4000+质谱检测器,配液相色谱仪;高速离心机;涡旋振荡混合仪;超声波振荡器;氮气浓缩仪。利巴韦林专用MAS净化管;利巴韦林标准品(纯度99%)。甲醇、乙腈 (色谱纯,博纳艾杰尔科技)、甲酸(色谱级)、实验用水为超纯水;一次性无菌注射器(博纳艾杰尔科技);针式过滤器(0.22&mu m,直径13mm博纳艾杰尔科技)。2.2 溶液的配制标准储备溶液:准确称取利巴韦林标准品适量,用超纯水溶解并定容配制成1mg/mL。标准工作液:用超纯水稀释至合适浓度。2.3 样品的提取和净化酶解前处理方法:准确称取1g(精确至0.01g)均质好的鸡肉至 50 mL 离心管中,加入5mL10mmol/L乙酸铵溶液(pH=4.8)和20ul磷酸酯酶,涡旋混合2min,于37℃下酶解2h,取出冷却至室温,8000r/min离心5min,取全部上清液加入10ml乙腈,涡旋1min后8000r/min离心5min,取5mL上清液加入MAS净化管中,涡旋1min后8000r/min离心5min,取全部上清液于50℃氮气吹干后,用1mL水复溶过0.22&mu m滤膜,待测。2.4 样品的检测2.4.1 色谱条件色谱柱:Venusil MP C18(2.1*150mm,5&mu m,100Å );流动相:0.1%甲酸水溶液-甲醇=95:5流速:200&mu L/min;柱温:30℃;进样量:5&mu L;2.4.2 质谱条件电离模式:电喷雾电离正模式;检测方式:多反应监测(MRM);离子源温度(TEM):550℃,Curtian Gas: 10,Ion Source Gas 1: 70,Ion Source Gas 2:75表1 质谱参数化合物保留时间/minQ1Q3Decluster PotentialCollision Energy利巴韦林3.36245.4113.05339 96.25313下划线表示定量离子2.5 实验结果2.5.1 方法线性关系和定量限分别添加利巴韦林标准溶液至均质好的鸡肉中,使其形成浓度分别为5ug/kg、10ug/kg、20ug/kg、50ug/kg、100ug/kg的基质添加样品,在通过2.2所述方法提取净化后检测,以检测得到的峰面积,以样品添加浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标拟合其线性方程,按照S/N=10计算得到该方法的最低定量限。 物质名称回归方程相关系数最低定量限(S/N=10)利巴韦林Y=2285.5x-1991.50.99845ug/kg表2 线性和检出限 图1 10ug/kg标准品谱图2.5.2 方法的稳定性在均质好的鸡肉中添加利巴韦林标准品溶液使其形成10ug/kg的基质添加样品,按照上述方法在相同的条件下检测,按照测得的利巴韦林的出峰时间及峰面积的值计算该方法的稳定性。表3 方法稳定性编号12345RSDn=5 ,%保留时间(min)3.433.413.433.413.390.49峰面积2338421983223462315524198 1.39 图2 10ug/kg鸡肉加标谱图2.5.3 准确度与精密度以均质好的空白净化后溶液加标实验证明该方法基质对目标物检测存在影响,所以在实际样品检测过程中,以空白净化后溶液加标为基础计算样品添加的回收率。分别在均质好的鸡肉中添加利巴韦林标准品溶液使其分别称为含有5ug/kg和20ug/kg的基质添加样品,按照上述方法净化、检测后,测得的该方法的准确性结果如下。表4 基质添加实验结果与稳定性添加浓度123RSDn=35ug/kg78%87%95%9.6%20ug/kg75%70%79%6.0% 图3 鸡肉空白谱图 2.6 订货信息产品名称规格型号货号报价利巴韦林MAS净化管15mL,50/PKMS-LBWL01980Venusil MP C182.1*150mm,5&mu m,100Å VA951502-03300针式过滤器PTFE0.22&mu m,直径13mm,200/PKAS081320800一次性无菌注射器5mL,100/pk ZSQ-5ML90乙腈4L/瓶AH015-4330甲醇4L/瓶 AH230-4120

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