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氟曲马唑

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  • 他,誓做固相微萃取中国先行者
    “这个长度只有一厘米多的搅拌棒作用可不小,以前进行海水增塑剂检测,至少需要一瓶矿泉水那么多的样本,每次出海需要在上百个监测点取样,这意味着出一次海至少要带回上千瓶矿泉水那么多的液体样本̷̷有了这个搅拌棒,每次检测只要一个矿泉水瓶盖的液体样本就足够了。”在位于城阳区的青岛博士创业园的实验室里,靳钊博士指着各种型号的搅拌棒和探针自豪地介绍着。  其实,真正神奇的不是这些黑色小棒或银色探针,而是靳钊与爱人坚持十余年的研发成果——固相微萃取技术。  固相微萃取,是很多人难以理解的专业名词,这门“小众”技术,高分子材料学博士毕业的靳钊与爱人坚持钻研了十余年。目前,这项技术已获得两项国家发明专利和一项实用新型专利,他所创立的青岛贞正分析仪器有限公司也成为国内在该领域首家拥有自主知识产权的企业。  靳钊说,他想做中国固相微萃取技术的先行者,事实上,他已经做到了。  民族的情怀:誓做固相微萃取中国先行者  固相微萃取技术这个看似高深难懂的专业术语,却是与食品安全息息相关的检测技术,更是中国对外贸易取得平等话语权的重要工具。  中国是全球最大的茶叶生产国,欧洲是我国茶叶出口的主要地区之一。有数据表明,2000年我国出口欧盟茶叶量比“全盛时期”的1998年减少了34.5%。“使这一数字锐减的,是1999年应用于茶叶农残检测的固相微萃取技术。使用这一新技术,农残的最小检出浓度降低了100倍。”靳钊说。当时,国内分析检测技术尚不能检测如此低含量的农药残留,出口茶叶面临因农残超标被遣回的风险,这严重制约茶叶出口。“没有先进的检测技术,在对外贸易中我们就无法取得与对方平等对话的权利,这成为我国对外贸易中最大的掣肘之一。”  因此,靳钊誓做固相微萃取的中国先行者。  人生“合伙人”协作 打破欧美技术垄断  2003年,在大连理工大学主修高分子材料学的靳钊博士收到一封邮件:一位分析化学专业的女博士在研究 “固相微萃取”课题时遇到了瓶颈,邀请靳博士共同进行科研攻关。  “固相微萃取技术是利用一种特殊的涂层,对检测物质进行定向吸附浓缩,以解决痕量(超微量)物难以检测的难题。”涂层所使用的材料,对于这项技术的稳定性、效率等具有决定性意义。当时国内虽然也有科研人员进行该技术的研究,但材料单一、性能不稳定,无法满足产业化应用的要求。  “我们共同开发了几款材料,没想到效果很好。经过四年的不懈努力,在试用了几十种材料、加工工艺与应用方法后,终于研制出了一款性能优异、产品稳定性强的固相微萃取产品。”  在过去二十年,固相微萃取技术及产品始终被欧美国家垄断,靳钊的研究成果不仅打破了技术和产品的国外垄断,还取得了更优的性能。“就以搅拌棒为例,我们的产品磨损率低,萃取效率高,品使用寿命更长,性能更好。德国产品平均一根棒能使用60-80次,而我们的能使用150-200次,大大降低企业的使用成本。”靳钊介绍说,此后他又与研发团队相继研发出十多款固相微萃取产品,广泛应用于环境监测、水质监测、食品安全、香精香料等领域的快速、痕量检测,填补了国内市场空白。  在这一过程中,两位博士也从技术 “合伙人”,发展成为一生的“合伙人”。  注册公司:在自家厨房开辟研发地点  既做科研又接触市场,科技成果产业化的思路深深根植于靳钊心中:“如果研发成果不进入市场,那这项研究就失去了意义。”2013年,随着产品体验者的增多,产品量产和市场化的需求凸显,成立公司成为顺其自然的选择。  “当时资金有限,根本没有钱去外面租专门的办公室,只能把公司注册在家里,研发地点是自家厨房。”靳钊用了一周时间拿到了小区单元42家住户的签字,又征求了街道同意,才算完成了公司的注册。  场地问题解决了,资金成为摆在靳钊面前的头等难题。这些年他为了搞研发、维系公司运转,陆续投入了70万。“这些钱都是从我和爱人每月工资里省出来的。”直到 2015年,靳钊在市人社局人才中心帮助下入驻青岛博士创业园,免费获得了100多平的办公用房,税务、工商等繁琐的手续也可以在园区的公共服务大厅一站办理。靳钊坦言,这让他能够把精力放在研发推广上,使公司真正快速发展。  造福于人:要把小众科技带进大众生活  前不久的一件小事让靳钊颇有感触:有位大妈从李沧专门坐车到城阳找他,想测测买的保健品成分合不合格。这让靳钊意识到,现实生活中,百姓对食品药品乃至环境安全如此重视,但权威、高效、便捷的检测手段太匮乏了。  “原本只是单纯地想做技术、做研究,但真做成了却发现,研究成果真正的意义是用在实践领域,是用来改变生活的。这更坚定了我把固相微萃取这项小众科技带进大众生活的信念。”  固相微萃取技术在食品安全领域还没有国家标准,所以技术的推广、百姓的认知度提升都还有一个漫长的过程。但今年初,国家有关部委明确提出要用固相微萃取检测水中有害物质,并力争在两年内建立环境监测领域固相微萃取的国家标准。“仿佛吹来了一阵春风,感觉固相微萃取这项技术的春天就要来了,十几年的坚持没有白费。”说着,靳钊脸上绽放出坚定的笑容。
  • 你造吗?学化工的同学们是在用生命做实验!
    化学专业的同学都知道,做实验要注意安全,但是真正严格按照实验室规范操作的,却少之又少。化学试剂有毒性的,有易燃的,有易爆的,稍不注意,就可能酿成大祸,实验很重要,但是生命价更高。所以,某师兄说的对,化学专业的同学们都是在拿生命来做实验啊!曾经就有个同学做实验不小心,手被王水化掉了,还有实验用到激光时照到眼睛上差点就瞎了的。一入化工误终生啊!  最近,美国实验室安全问题频现,为实验室安全问题敲响警钟。小编在网上摘取了某师兄的化工实验经历,和大家共享,血淋漓的教训,师兄都用很逗的描述记录下来了,大家在一笑了之的同时,希望在以后做实验时能够绷紧弦,避免不必要的意外发生。  一、我这辈子遇上的第一次事故,今天看来都不算是事故了,化大北区实验楼4楼,我们班的一个2货配置重氮液(分析试验滴定用,那2货配置全班用的50升),然后不知道肿么回事,瓶子炸了,重氮液溅了我们满身满脸满胳膊。  重氮液的毛病就是溅到皮肤上洗不掉,一块黄。当时的女生们(虽然长得不咋地)都差点自杀!因为被毁容了。其实说句实话,她们毁不毁容我觉的差别也不大。我们男生倒是很淡定,反正知道最多半个月也就下去了。就是全班童鞋走到大街上比较拉轰,路人纷纷以为我们是附近剧组拍魔幻剧演小妖精的群众演员没卸妆。  二、大学里面遇到的第二次事故,今天看来也能算是个事故了。实验室做灰分试验,每个人领了一个白金坩埚在高温炉里面烧。温度我要没记错的话是900℃。时间反正肯定超过一小时了。 这件事情充分反映了大学的人浮于事以及贪污糊弄! 然后还是上面那个2货,他用搪瓷环往外套坩埚的时候,手一抖,坩埚掉地上了。白金坩埚非常小,比八钱小酒杯还小。  不知道是不是全世界的都那么小,反正我用的是,就那一种。 当时地上还有防火阻燃毯,铺满了。防火阻燃毯,噌的一下就着了!而且不是烧石棉的那种暗火星,就是火苗子!  呼呼地&hellip &hellip 然后弟兄们就拿脚踩,跟大话西游给斧头帮帮主灭火一样。  然后鞋上就沾到了粘了吧唧的物质,也沾了火。 然后弟兄们就在地上蹭,先把自己的火灭了吧。然后班座神勇的拿来了灭火器,喷了大概5分钟或才灭掉。 干粉的,我们浑身都是碳酸镁!  本来学校打算处罚我们,但是我们问,灰分分析室的防火毯怎么会燃烧? 学校就今天天气不错哈哈哈了。 后来我们都工作了,都有了经验,聚在一起说,那是个毛的防火毯啊!  特么那就是普通的防滑绝缘毯!学校肯定是自己把钱给贪了,买便宜货糊弄,没想到出事了!  三、然后就是我,在学校里面也干过一件小事,但是对我的影响很大。那就是我深刻地意识到,如果你学不会一样本领,那么在化工领域你早晚要死!那个本领就是:灭火。那次我做一个50毫升的小反应,溶剂是乙醚,瓶口塞个翻口塞扎上一个气球略微给一点压。 然后反应完了我把体系倒进烧杯准备后处理的时候,把瓶子随手放在了电热套上(这里我犯了第一个错误,变压器我没关)。然后我把烧杯里面加其他东西后处理的时候,四口瓶着了!乙醚燃烧真不是盖的!四口瓶着了之后瞬间就把我的烧杯引燃了,至今我都没看清到底是飞溅火花引燃的,还是顺着残液导流引燃的(我犯的第二个错误,烧杯外壁没有擦,留有有机物残痕)  然后我试过通风橱里的消防沙,也试过石棉布,都没用。这么小的反应我不敢用灭火器。用水那属于脑袋进水。 于是我落下了通风橱,断了电,眼睁睁的看着它烧。 足足少了半小时,一个电热套,一台电磁搅拌,全完蛋了。火才灭了。 这半个小时里面我的心境有了很大的变化!  四、在这里重点介绍一次我放的火。我估计这种火,全站那么多化工狗,都没放过! 而我,自己亲自放了一次,见到别人放了一次。属于绝对珍贵的经验!那种物质叫做叔丁基锂!  是我所接触过的,最易燃的化工原料(别跟我说小众的,冷门偏门的,大众化的玩意,没遇上过比这东西更易燃的!) 我自己放的那次火是在实验室,还是五十豪升小反应,叔丁基锂用了不到一毫升。我用水冲的时候,都有火花了。比兰尼镍的火花多多了。但那时候我对这玩意的危险性还真没直观认识。 直观认识是在前单位。 用叔丁基锂做一个中试,每次大概10公斤左右,叔丁基锂是一个带压罐,每次用之前都要先充氮气让他带正压,然后从另外一个截门往外放。 略带黄色的液体。(纯的叔丁基锂是固体,但是纯的你买不到,没有物流敢运输固体,更没有厂子敢保存固体,都是按照你的需要配好了的戊烷溶液,固体叔丁基锂太危险了,保存是在找死) 我前单位牛人很多,但叔丁基锂都是第一次用,都知道这玩意特别易燃,但谁也没用过,所以第一次特别小心。放料完毕之后,管路下面立马放一个装满了沙子的桶接残液,边上干粉灭火器待命,地上滴上叔丁基锂哪怕只有一滴,立马用一块浸满了乙醇的大毯子铺上擦! 所以头三次投料屁事没有。然后人就放松警惕了。 然后有一次放料完了,管路就扔在一边,人就忙活着反应釜去了。 眼看着管路里面的残液往地上流。  当时的工段长招呼地面清洁工用墩布擦一下。清洁答应一声就往那走。这时候,叔丁基锂发烟了,然后很快的,毫无预兆的,就引燃了。这还不是最牛逼的!牛逼的是,那团火,离开了地面,飘起来了!我勒个草,我们可是一个年产能万吨的大型炼化厂,里面有一个火球是什么概念?五A级安全警报啊!(现在是6A了)当时所有人都急了,抄起灭火器就追上去喷啊!这时候更牛逼的事情出现了。叔丁基锂火球被灭火器一喷,碎了,每一个碎沫都是一个小火球,接着烧,没影响,四处飘,做布朗无规则运动。当时我特么双脚一软就坐在车间三层也就是顶层了,心说吾命休矣!特么这要是一旦有哪怕一个反应釜爆炸,就是几百个的连锁爆炸,方圆几公里都夷为平地了,还跑个毛啊!刘翔王军霞也跑不掉啊!等死吧!  这时候,全厂所有的人都被发动起来了,灭火器,防火毯,消防沙,阻燃网,能用的全用了,几百人全厂追火球!都怕死啊!这特么,太危险了啊! 最后终于把所有的火球都扑灭了,全场八百多人彻夜没睡,把全厂每一个角落都筛了一遍,确保没有安全隐患残留!  然后那个项目当场下马! 而且boss说了,今后再也不接需要用正丁基锂和叔丁基锂的项目!  那次是我在化工行业,距离死亡最近的一次,那真是生死一线!化工厂连手机钉头鞋都不许穿,任何可能引发明火的行为都会被严厉的处罚。那次,最多的时候十多个飘来飘去的火球满厂子乱窜啊!  五、当年我还放过一把火,不过那次虽然我放了火,还得到了表扬。为什么呢?  那次是我做钠砂,做完了之后,泡了石油醚切钠皮的培养皿我想拿去洗,用乙醇粹灭了就倒进了水池子(这是我犯的唯一的错误,有机溶剂是不能倒水池,而是要倒进废液桶的)水池子四壁都是不知道是啥的有机物,粘了吧唧的。然后突然之间,就着了&hellip &hellip 火苗子不夸张的说,足足有一米高!然后我非常淡定的抄起边上的消防沙泼了上去!然后转身去门口拎过一个干粉灭火器就喷。不到一分钟,火就灭了。 实验室其他兄弟全过程呆若木鸡。 灭完了之后我自己找了一个事故报告单填好了去找领导的时候,领导都不知道这事儿。从那之后,我就担负起了每年四次的消防培训。领导说我小小年纪能这么冷静殊为可贵。其实,那时候我已经久经考验,习以为常了。  六、给甭管内行还是外行的兄弟们普及一下! 不管是浓硫酸还是发烟硫酸,如果只有几滴滴到了手上的话,正确处置办法就是用最快的时间用大量水冲! 不管是水龙头的自来水还是洗瓶的去离子水。在车间工作服上溅到大量浓硫酸的处置是立马把衣服全都脱了,内衣内裤都脱,然后光着用水管子冲身子! 如果大量浓硫酸(95%)以上,大量的直接溅到大面积的皮肤上,你身边有什么无毒的液体就赶紧冲,水也行,乙醇也行,食用油也行。  简单一句话,最关键的就是稀释硫酸的浓度以及缩短硫酸和皮肤的接触时间!不这样活不了!我曾经亲眼见到浓硫酸直接泼面,人的脸当场就白了,就跟洗澡手指头在水里泡了很久一样,然后非常快,就黑了,那是脱水炭化了。最后那人死了。我知道教科书上写的是先用抹布擦再用水冲,因为硫酸遇水放热,但是我告诉你,大量的水流所能带走的热量是硫酸自放热的好几倍!当被硫酸泼溅的时候最关键的就是在最快的时间稀释硫酸的浓度,减少浓硫酸的强脱水性以及强腐蚀性对皮肤的伤害。那是怎么一回事呢?其实事情并不是发生在我前单位,但为了描述方便,就让前单位替我背个黑锅吧!春节之前,工厂要逐步停产,我们的行话叫停车。  最先停的就是设备,然后是个配套管路,然后是水电,然后是锅炉。锅炉一停,基本就放假了。然后,趁着春节长假,开始一年的检修。来年来了,复产,我们的行话叫开车。开车之前要先试车。事情就发生在试车阶段。 有个工段找到机修,说有段管路堵了,让他们来看看。是一段总长750px的复合管。然后机修是个新来的,没测是否带压就开始拆。我提醒他来着,我说先测测带不带压吧。新来的还挺叼,直接一句话把我顶回来了:&ldquo 要不你来?&rdquo   毕竟我是技术,他是机修,听他的吧。 我要知道这是他生命中最后的15min,打死我也要让他测个压!检测管路是否带压,是指将管路两端关闭,用探针在管路上钻一个非常非常小,肉眼几乎不可见的小孔,看看被堵管路内部是否有物质,是否有气体,是否带压力的一种安检手段。因为如果管路带压的话,维修的时候容易喷溅,造成损伤。然后机修发现,管路里面的扣已经锈死了,管钳根本拧不动,于是他就用钢锯开始锯那段管子。  其实这也算正常操作。化工厂管路经常锈死,都是直接锯断,然后再换新的。但是,那次不同!我当时站在小伙子身旁不到一米的距离,我身边是工段长,那时候我还没救他的命,所以他对我叼了吧唧的。小伙子锯着锯着管子突然就裂了,然后里面喷出一股黑乎乎的液体。我们都以为是管油或者有机溶剂。  但是小伙子一声惨叫,脸几秒钟就突然变白了。是那种手在水里泡了很久的,带着褶子的那种白。那时候我还没反应过来是什么。时间太短了。又是然后,也就几十秒的功夫,小伙子整张脸开始变黄-红-棕-褐-黑,的时候,我反应过来了。大叫一声浓硫酸!快救人!大家赶紧给他冲,找厂子的医务室。但是已经晚了。  一条人命,就这么没了!当时我的裤子也都是浓硫酸。自己都不知道,事后,一条裤子一双鞋,都完蛋了。大家赶紧给他冲,找厂子的医务室。在前前单位工作六年,亲眼所见两次硫酸伤人事件。一次一死,就是硫酸泼面,就是上面那个,这个无解,最好结果也是毁容,死也反倒是解脱!还有一次是,硫酸釜罐用碱水中和(溶液是浓硫酸),滴加60%氢氧化钠水溶液中和。发生了喷料!五百升反应釜,产品混合着浓硫酸从入料口直接喷出来。我作为技术员同时也是现场指挥,和六名工人(包括工段长一名,班长一名,工人四名)我们七个人都被大量硫酸喷到了身上。衣服上和头发上。(带了全防面具,脸没事)我们六人当场脱衣,就近用进水管(去离子水,做反应洗釜用的)冲。那是十一月,穿得比较厚。但就算这样,再用凉水冲的时候,也感到了皮肤特殊的滑腻感!我们六个人都没事,一点事都没有,皮肤过敏都米有。  当然,事后都剃了板寸,头发没法要了。但是,死了一个!四个操作工有一个女的!大姐害羞不好意思在这么多大男人面前脱光,跑到女厕所脱光,用洗厕所的自来水冲洗。从车间跑到女厕所时间不会超过三分钟。就这,已经来不及了。用水一冲,皮肤就大片的脱落,没有碳化,就是白,特别白,脱水,然后脱落了。里面的血流的哗哗的!大姐呼救,附近的人送到医院,在路上就死了。经过那次事件,我在那个车间说话几乎一言九鼎!上到车间主任下到普通操作工,言听计从,绝对没人质疑我的指令。跟我一块共过生死的那个工段,从来都叫我救命恩人不叫我名字。  当时我一边脱,一边命令六个工人都脱,大姐不好意思跑出去我根本就不知道,也顾不过来,我自己都脱得手忙脚乱的,有个工人火力壮穿的少,小年轻脸皮薄,想穿着内裤洗,被我直接骂了,我告诉他,想活就全脱了!  剩下那几个都是老工人,知道轻重,不用嘱咐就脱了个干净。  然后我们六个大老爷们光着屁股冲凉水,十一月啊!  冷死了,不过一冲就发现不对劲了。浑身发热,而且特别滑腻!车间的其他工人也引过来水管帮着我们一起冲!我们还没冲完呢,外面就乱了,说大姐浑身是血。当时那个穿内内不肯脱的小孩脸色就变了。等到大姐被抬着从我们车间门口过的时候,惨不忍睹,都没人样了。  当时给我洗的,都凉透了!才停!不敢停啊!最后手脚都彻底的冻木了,实在洗不动了,才停的。嗯,事后感冒发烧了两天,不过康泰克加同仁堂感冒清热,很快就好了。在那两天里得知了大姐的下场,心有戚戚焉。唉&hellip &hellip
  • MAS-QuChERS-LCMSMS法对动物源性食品中利巴韦林的快速检测
    一.背景: 被曝光违规喂食金刚烷胺、利巴韦林等抗病毒药品的&ldquo 速生鸡&rdquo 流入市场,对多家餐饮企业都产生非常大的负面影响。利巴韦林又名病毒唑、三氮唑核苷、尼斯可等,是广谱强效的抗病毒药物,目前广泛应用于病毒性疾病的防治。利巴韦林通常会抑制谷胱甘肽,从而影响红细胞的细胞膜,使氧的红血球细胞溶解,从而可能引起贫血,这也可能恶化已经存在的心脏疾病,另外经动物实验证明利巴韦林还有致畸性、致癌性和生殖毒性等。鉴于利巴韦林会在动物组织中有残留,所以政府有关部门开始禁止使用利巴韦林等防治高致病性禽流感等一类病原微生物引起的病毒性疫病。我国对于动物源性食品中利巴韦林残留含量的相关研究报道属于空白,也未曾制定或立项过国家标准、行业标准,国际上也无特定限量要求及相应检测方法。而且经多方面验证目前还没有准确合适的检测方法。利巴韦林是弱碱性的极性小分子,易溶于水,所以本实验采用水和乙腈的混合溶液提取鸡肉中的利巴韦林。经实验证明,离子交换类填料对其吸附不稳定,所以本实验采用MAS-QuChERS方法进行净化处理,利用MAS填料直接吸附鸡肉提取液中的杂质,利用LC-MS/MS检测技术建立了动物源性食品中的利巴韦林的快速检测方法。化合物名称英文名结构式CAS编号利巴韦林Ribavirin Granules36791-04-5二.实验部分2.1仪器与试剂API 4000+质谱检测器,配液相色谱仪;高速离心机;涡旋振荡混合仪;超声波振荡器;氮气浓缩仪。利巴韦林专用MAS净化管;利巴韦林标准品(纯度99%)。甲醇、乙腈 (色谱纯,博纳艾杰尔科技)、甲酸(色谱级)、实验用水为超纯水;一次性无菌注射器(博纳艾杰尔科技);针式过滤器(0.22&mu m,直径13mm博纳艾杰尔科技)。2.2 溶液的配制标准储备溶液:准确称取利巴韦林标准品适量,用超纯水溶解并定容配制成1mg/mL。标准工作液:用超纯水稀释至合适浓度。2.3 样品的提取和净化酶解前处理方法:准确称取1g(精确至0.01g)均质好的鸡肉至 50 mL 离心管中,加入5mL10mmol/L乙酸铵溶液(pH=4.8)和20ul磷酸酯酶,涡旋混合2min,于37℃下酶解2h,取出冷却至室温,8000r/min离心5min,取全部上清液加入10ml乙腈,涡旋1min后8000r/min离心5min,取5mL上清液加入MAS净化管中,涡旋1min后8000r/min离心5min,取全部上清液于50℃氮气吹干后,用1mL水复溶过0.22&mu m滤膜,待测。2.4 样品的检测2.4.1 色谱条件色谱柱:Venusil MP C18(2.1*150mm,5&mu m,100Å );流动相:0.1%甲酸水溶液-甲醇=95:5流速:200&mu L/min;柱温:30℃;进样量:5&mu L;2.4.2 质谱条件电离模式:电喷雾电离正模式;检测方式:多反应监测(MRM);离子源温度(TEM):550℃,Curtian Gas: 10,Ion Source Gas 1: 70,Ion Source Gas 2:75表1 质谱参数化合物保留时间/minQ1Q3Decluster PotentialCollision Energy利巴韦林3.36245.4113.05339 96.25313下划线表示定量离子2.5 实验结果2.5.1 方法线性关系和定量限分别添加利巴韦林标准溶液至均质好的鸡肉中,使其形成浓度分别为5ug/kg、10ug/kg、20ug/kg、50ug/kg、100ug/kg的基质添加样品,在通过2.2所述方法提取净化后检测,以检测得到的峰面积,以样品添加浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标拟合其线性方程,按照S/N=10计算得到该方法的最低定量限。 物质名称回归方程相关系数最低定量限(S/N=10)利巴韦林Y=2285.5x-1991.50.99845ug/kg表2 线性和检出限 图1 10ug/kg标准品谱图2.5.2 方法的稳定性在均质好的鸡肉中添加利巴韦林标准品溶液使其形成10ug/kg的基质添加样品,按照上述方法在相同的条件下检测,按照测得的利巴韦林的出峰时间及峰面积的值计算该方法的稳定性。表3 方法稳定性编号12345RSDn=5 ,%保留时间(min)3.433.413.433.413.390.49峰面积2338421983223462315524198 1.39 图2 10ug/kg鸡肉加标谱图2.5.3 准确度与精密度以均质好的空白净化后溶液加标实验证明该方法基质对目标物检测存在影响,所以在实际样品检测过程中,以空白净化后溶液加标为基础计算样品添加的回收率。分别在均质好的鸡肉中添加利巴韦林标准品溶液使其分别称为含有5ug/kg和20ug/kg的基质添加样品,按照上述方法净化、检测后,测得的该方法的准确性结果如下。表4 基质添加实验结果与稳定性添加浓度123RSDn=35ug/kg78%87%95%9.6%20ug/kg75%70%79%6.0% 图3 鸡肉空白谱图 2.6 订货信息产品名称规格型号货号报价利巴韦林MAS净化管15mL,50/PKMS-LBWL01980Venusil MP C182.1*150mm,5&mu m,100Å VA951502-03300针式过滤器PTFE0.22&mu m,直径13mm,200/PKAS081320800一次性无菌注射器5mL,100/pk ZSQ-5ML90乙腈4L/瓶AH015-4330甲醇4L/瓶 AH230-4120
  • 中国人真的做不出高性价比的气相色谱仪吗?
    p  近日,仪器信息网仪器论坛专家yunzsep提出了一个问题:中国人真的做不出高性价比的气相色谱仪吗?这个话题引起了广泛的议论,以下为问题讨论详情:/pp  在分析仪器行业,特别是气相色谱仪领域,尽管岛津、安捷伦等世界品牌的生产线早已经搬到了中国,尽管中国同样的精加工技术、工业产品材料都已经大大降低了世界品牌的成本。然而,“中国价格”并未能出现,国外品牌厂商利用中国国内客户对国产品牌的极度不信任,逆势涨价,人民币升值时,涨价!美元贬值时涨价!过阵子,改头换面,换一个型号又涨价!/pp  如果有一个完全自主知识产权的国产气相色谱仪站出来挑战进口气相色谱仪,你打算从哪些方面考验它?/pp  价位、控温范围、升温程序、电子流量控制、远程控制、显示屏、自动进样器、在线分析,还是其他?/pp  根据以上问题,仪器信息网用户进行了热烈的讨论,我们从仪器性能参数、成本与市场、售后服务与用户体验、国家政策导向等方面对各位用户的观点进行了分析、总结。/ppstrong一、仪器参数性能/strong/pp  关于仪器性能参数,用户讲仪器可靠性要好,可靠性比什么参数都重要。/pp  现在国产色谱参数不比进口低,甚至为了竞标,很多参数都高于进口的。但是仪器买来是用的,不是测参数的。比如一些触屏、蓝牙等参数都是浮云,实际测试中并没有太大作用。/pp  还有就是在验收标准上打埋伏,参数只能在特定的检测条件下实现,稍有变化就无法达到,实际检测效果与参数相差十万八千里。如果这些问题不解决,参数没有任何意义。/pp  有一位网友用过多种国内外厂商的气相。他反映,国产气相正常用时没啥问题,但现实中还是有很多小毛病。工作站基本都是浙大N2000为模板的,工作能力不行,有待提高 流量控制实测不准确 仪器点火很恼火 应用太随意,到现场只要做出来就可以,没好好优化,条件稍微变点就不行了 仪器故障报警功能太弱,针对性较差,有时候故障都不知道哪的问题,普通人员根本搞不定 尽做花里胡哨的东西,没把基本功练好。/pp  也有网友力挺国产仪器,特别是气相色谱仪,相对来说已经做得很好了。实践是检验真理的唯一标准,好不好用拿出来试试,不要用那些参数来迷信别人,口碑是用出来的。他去一些企业参观时,看到国产仪器以最高的性价比帮助众多第三方企业在市场上占了一席之地。谈论仪器好不好,绝不仅是单纯技术参数的比较。/ppstrong二、生产成本与市场定位/strong/pp  除了仪器参数问题,也有用户从研发成本与市场方面做了详细分析与讨论。/pp  首先,高指标参数意味着材料技术等都要有严格的把控,需要精良的设备支持,无疑加大了生产成本投入,例如控温扩展到450℃,实际上还是要根据担体、色谱柱、配件耐温这些指标来选择适宜温度,过高的温控并不意味着有实际作用,而这部分费用会造成研发成本的急剧上升,打个比方可能控到300℃,成本1000,控制到450℃,成本6000元,这部分钱最终还是要摊到业主身上,不可能靠压缩厂家的利润去做。很多的参数都是适合就好了,像楼主说的20阶程序升温,有多少时候能用的到,每个环节按上面的指标去做,售价必然大幅提高,GC目前国产价格最高10万左右,因为要达到这些指标,现在要卖40万,但是之前的10万仪器的性能已经能够适用于日常分析,那剩余的30万是否意味着浪费,有那个钱为什么不去买技术成熟的进口产品,不是厂家的人总会把很多问题想的很简单。/pp  如果准备实现以上性能,7~8万肯定拿不下来,按8万算,17%的税即1.36万。好点的公司分得很详细,生产、研发、销售、售后、管理部门,哪个环节不需要钱,也不可能说一个部门几百,光售后服务价格看交通工具,基本在3000元以上,少了是不可能的。还必须考虑后期维修的费用,这部分少了,在质保期内多跑两趟就亏损。至于其他网友所说的材料成本费,那要考虑耗损,这也分的很细,外厂定制价格数量多价格相对少,数量少价格结算下来贵。有的部件是非标的,外面加工费用极高,我们自己订的3mm内径外螺纹螺母12元一个,采购材料及配件也是要加17%的税,同行业的又相互比价降价,别的卖6万、7万,你卖10万。客户觉得我同样功能够用,为什么要买贵的?销量上不去,加强销售跑业绩,这部分钱又得增长。没有效益的长期投资谁来支付这笔研发费,谁又能保证进口厂商不推出新的产品?盲目追求进口产品才是问题关键。/pp  国产分析仪器可以做的好!关键是领导者的决心和长远战略眼光,不能简单注意短期的经济效益,要听的进去不同意见。/ppstrong三、售后服务与用户体验/strong/pp  由于历史和现实的原因,国产仪器的售后服务与国外厂商比较有一定的差距,用户体验也有所不同。技术的先导者是需要市场开发的风险和前期投入的,维护一个品牌,也需要很大人力和资金成本。国外大厂商在售前、售后服务网络建设、人员培训方面都投入很大,高度重视用户体验,国内厂商在这些方面还是差距明显。/pp  售前技术支持方面,进口厂家多年积累的方法,国产色谱其实也能做到,但厂家并没有能力提供这些方法和应用案例,这很难让用户放心使用。技术培训方面还有很长的路要走,关键是似乎还没有国产厂家把这些事情提升到一个合理的高度,从领导层就不重视,这是一个很大的问题。/pp  仪器销售后,有用户反应国产的软件数据完整性做的太差,仪器线性、稳定性、流量控制也是问题。不是不想支持国产,仪器性能不好,售后很不给力,想支持也是有心无力。/pp  市场定位方面,国产仪器要有自己精准的市场定位和目标客户,而不是盲目去和进口设备竞争。将来如果国产和进口仪器的性能很接近了,他们的价格也会差不多,差别自然缩小。/pp  一切需要时间。也有用户觉得公司用的国产气相挺好用的,很多化工企业,包括石化和煤化,都已经大量选用国产色谱了,而且运行非常稳定可靠。努力提高仪器国产化,是我们中国人的共同愿望,只要用心去做,很多事情都会有所改变。/ppstrong四、国家政策导向/strong/pp  中国的最低价中标策略,迫使气相色谱仪生产厂家偷工减料,造就国内客户对国产品牌的极度不信任!作为一个仪器开发者,深感悲哀!/pp  还有国家财政制度,项目预算方面,比如个人买手机,有预算的都买苹果了,如果买了便宜的国产机,剩下的钱不仅要收回,将来还会核减你的申报预算。很多单位买的起设备但用不起,核心问题也在此,日常开支限定得很死,人员一直处于短缺状态。/pp  目前国内环境使国内厂商看到的希望比较小,行业内的混乱又让大家不是特别放心。因此,很多国内企业都选择了眼前利益。想往研发上投入,但往往信心不足,即便技术搞上去了,国人这种只买贵的,买大牌的心理也给国内企业形成很大压力。国家说是要修改招投标法,优先采购70%以上国产化率的产品,而且要彻底杜绝最低价中标。这样,一定程度上也能改变目前这种现状,国产仪器也能卖上高价,有一定的利润。但是,这还不是根本的解决办法,扶持只能解决短期问题,最根本的还是要依靠仪器企业实力提升和技术进步。/pp  至于企业方面,国内仪器厂商自身不能老想着赚钱上市再套现,然后用钱赚钱,玩资本,把实业的初心踩在脚下。打铁还需自身硬,要不改初心,发展实业,发展技术!只有这样,中国创造才能真正强大!/ppstrong五、综合因素/strong/pp  品牌和口碑建立需要长期的时间,无关还国内还是国外的事情。就像华为一样,品质提升上来,也一样可以得到大家认可。所以,国内仪器厂商需要有更多耐心和努力。/pp  有用户认为性价比方面国产仪器还是可以的,高精尖可能达不到。中国目前在精密机床和精密电子等方面离最先进的水平确实还有一定的差距。/pp  还有用户觉得国人缺乏的是工匠精神。技术水平不差,差的是专研性,抄袭的成本又很低,形成不良循环,导致做不出真正的好东西。理论不是问题,关键看细节,还是要有专一至诚的工匠精神!/pp  实践是检验真理的唯一标准,好不好用拿出来试试,口碑、知名度等是用户用出来的。企业要有长远的眼光与专业的精神。/pp  总结讲,国内企业与外企差距的确是存在的,还有很长的一段路要走,但并没有想象的那么大。国产仪器厂商还是要有信心,有雄心,有匠心,踏踏实实做实业,高瞻远瞩立格局。大国重器,仪器国产化不仅仅是一种情怀,更重要的是技术、实力和市场,市场是检验产品成败的金标准。/pp  仪器研发与市场推广受参数性能、生产成本与市场定位、售后服务与用户体验、国家政策导向等多个因素影响,需要综合考虑,系统整体地规划。仪器研发需要多方共同关注,需要企业用心去做,用实力去表现。中国创造,要有信心。改用网友一句话,国产色谱,五年之后,你且看它。/pp原文链接:a title="" href="http://bbs.instrument.com.cn/topic/6500261_1?order=threadid" target="_self"http://bbs.instrument.com.cn/topic/6500261_1?order=threadid/a/pp /p
  • 美国加州环保局对MARS6消解和萃取的应用效果认证
    新京报讯 (记者金煜)昨日,北京市环保局,来自美国加州的环境专家作关于美国大气治理和重污染应急措施讲座,10位微博网友受邀参加。回答市民提问时,美国加州空气资源委员会前执行官凯瑟琳说,空气质量这事太大,民众和政府都要参与。市民微博申请受邀,北京市环保局官方微博几日前就发出信息,将邀请两位美国环保专家举办讲座,介绍加州自洛杉矶烟雾事件以来空气质量改善历程及美国空气质量应急预案。环保局邀请10位关心环保的市民到场交流。摘自新京报网《环保局邀请市民 听美国专家讲环保》http://www.bjnews.com.cn/news/2013/03/28/255449.html CEM公司是全球最大和历史最久的微波化学仪器制造商,在北卡建有全球最大的微波化学研发中心,已获得11次国际R&D100应用科学大奖,被称为微波技术创始者和领导者。CEM最早推动了EPA方法标准的制定,并且一直致力于提高和制定微波化学的应用标准,以及仪器电磁和高压安全标准;最先开发了几乎所有微波化学新应用如:微波消解、微波萃取、微波合成、微波多肽合成、超低温化学、微波灰化、微波水分/脂肪/蛋白质快速测试等技术。第六代微波多模反应器MARS6,集合了CEM公司多项最新设计理念和技术。采用了最新的One-Touch和PowerMax专利技术,是分析化学智能化过程控制和目标控制的最新突破。 第六代智能化微波消解产品MARS6 加州环保署是全美国最严格的官方环保机构,加州是世界率先通过严格环保标准治理的地区,其当时的证明文件对全球环保界都具权威性和指导性意义。后来的全球各国都直接采用或以此参照,EPA在其相关的微波消解和萃取标准方法中(如EPA 3015、3051、3546),对反应温度、时间、反应罐体积等参数是在CEM机型上进行研发从而制定的。此证书是美国加州环保署,当时为推广执行标准出具的可行性技术论证,由此证明CEM在萃取技术方面的领先地位和卓越性。这也是为什么,CEM公司的&ldquo EPA微波萃取证书&rdquo 在行业内具有最高权威性的原因。 更多详情,请联系培安公司:电话:北京:010-65528800 上海:021-51086600 成都:028-85127107 广州:020-89609288Email: sales@pynnco.com 网站:www.pynnco.com
  • Sigma-Aldrich固相微萃取技术培训班举办
    固相微萃取(SPME)是近年来国际上兴起的一项试样分析前处理新技术。1990年由加拿大Waterloo大学的Arhturhe和Pawliszyn首创,1993年由美国Supelco公司推出商品化固相微萃取装置。  为了帮助中国用户全面掌握SPME技术基础理论与应用,了解国外在该领域的最新理论与应用研究进展,为中国SPME用户更好地使用SPME 提供帮助。2009年11月24日,由西格玛奥德里奇(中国)公司主办,中科院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室、中山大学化学与化学工程学院微萃取与分离技术研究中心协办的“第三届固相微萃取技术(中国)培训班”在北京中科院生态环境研究中心举办。60余名用户参加了本次培训会。     培训班现场  来自加拿大Waterloo大学的Pawliszyn教授对SPME的原理、技术条件的选择及应用领域进行了详细的介绍,虽然固相微萃取技术近几年刚起步,但由于具有方法简单、无需试剂、提取效果好、变异系数小等诸多优点,已在环境、食品、生化、医学等领域有所应用。     Pawliszyn教授作报告  此外,会议还邀请其他专家作了技术报告:  中山大学欧阳钢锋副教授:SPME 方法开发和建立、定量分析及在环境监测中的应用  中科院生态环境研究中心刘稷燕副研究员:SPME技术在有机金属化合物分析中的应用  最后,Sigma-Aldrich公司高珏女士介绍了SPME产品的应用及使用注意事项。
  • SPME发明人应邀来华作培训--Sigma-Aldrich/Supelco
    Sigma-Aldrich/Supelco,非常荣幸能够邀请固相微萃取(SPME)发明人--Pawliszyn教授,来中国作培训。在此次为期两天(2008年12月15-16日)的培训中,不仅会有SPME理论原则和应用,及Sigma-Aldrich/Supelco多年来研发创新的新产品和实践经验介绍,同时大家还会有,上机实践操作的机会。 希望此次培训,将有助于国内相关的研究工作者全面掌握SPME技术的基础理论与应用,了解国外在该领域的最新理论与应用研究的进展,为我们中国的SPME用户更好地使用SPME 提供帮助。关于培训的更多详细信息,请登陆我们的展台:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101420/或访问我们的获奖网站:http://www.sigmaaldrich.com/ 固相微萃取(SPME)简介:固相微萃取(SPME)技术,集采样、萃取、浓缩、进样于一体, 是一种简单快速, 经济, 灵敏, 无需溶剂的新型样品前处理技术。该技术被评为20 世纪最具潜力的100项技术革新发明之一, 美国化学会Analytical Chemistry杂志也将其评为1990-2000年分析化学领域六个最伟大的创意之一, 美国 Supelco生产的SPME专利产品1994年获美国匹兹堡分析仪器会议R&D100项革新大奖。 该技术目前已广泛应用于环境、食品、药物等样品的采样和分析, 并已经被一些国家及机构采用作为标准方法如DIN, ASTM方法等。固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)技术,是20世纪90年代兴起的一项新颖的样品前处理与富集技术,它最先由加拿大Waterloo大学的Pawliszyn教授的研究小组于1989年首次进行开发研究,属于非溶剂型选择性萃取法。已由美国的Supelco公司在1993年实现商品化,其装置类似于一支气相色谱的微量进样器,萃取头是在一根石英纤维上涂上固相微萃取涂层,外套细不锈钢管以保护石英纤维不被折断,纤维头可在钢管内伸缩。将纤维头浸入样品溶液中或顶空气体中一段时间,同时搅拌溶液以加速两相间达到平衡的速度,待平衡后将纤维头取出插入气相色谱汽化室,热解吸涂层上吸附的物质。被萃取物在汽化室内解吸后,靠流动相将其导入色谱柱,完成提取、分离、浓缩的全过程。固相微萃取技术几乎可以用于气体、液体、!生物、固体等样品中各类挥发性或半挥发性物质的分析。发展至今短短的10年时间,已在环境、生物、工业、食品、临床医学等领域的各个方面得到广泛的应用。   萃取过程:将纤维头浸入样品溶液中或顶空气体中一段时间,同时搅拌溶液以加速两相间达到平衡的速度,待平衡后将纤维头取出插入气相色谱汽化室,热解吸涂层上吸附的物质。被萃取物在汽化室内解吸后,靠流动相将其导入色谱柱,完成提取、分离、浓缩的全过程。   萃取方式:SPME有三种基本的萃取模式:直接萃取(Direct Ectraction SPME)、顶空萃取(Headspace SPME)和膜保护萃取(membrane-protected SPME)。 SPME的最大特点:简单:操作方便,只需按动手柄。 快速:可以节省样品预处理的70%时间。 经济:无需溶剂及注射器,每个萃取头可以反复使用50次以上。(最多达200次左右) 无毒害:由于无需溶剂,使操作人员的工作环境得到改善,同时使实验室排出的毒液减低到最小量,为我们生活的环境作出贡献。 适用性强:可以随身携带,现场采样,并可在任何型号的GC和HPLE仪器上直接进样。
  • 常见滴眼液-左氧氟沙星滴眼液抑菌剂测定
    左氧氟沙星滴眼液抑菌剂的含量测定#左氧氟沙星滴眼液简介左氧氟沙星滴眼液是抗生素药物,属于处方药。其主要成分为氧氟沙星的左旋体,抗菌活性约为氧氟沙星的两倍,通过抑制细菌DNA旋转酶(细菌拓扑异构酶耳)的活性,阻碍细菌DNA的复制而达到抗菌作用。左氧氟沙星具有抗菌谱广,抗菌作用强的特点,对大多数肠杆菌科细菌,如大肠埃希菌、克雷伯菌属、沙雷氏菌属、彩杆菌属、志贺菌属、沙门氏菌属、枸橼酸杆菌、不动杆菌属以及铜绿假单胞菌、流感嗜血杆菌、淋病菌等革兰阴性菌有较强的抗菌活性。左氧氟沙星的滴眼液,用于治疗敏感菌导致的眼脸炎、睑腺炎、泪囊炎、结膜炎、睑板腺炎、角膜炎以及用于眼科围手术期的无菌化疗法。# 色谱条件仪器:WiSys 5000;色谱柱:月旭Xtimate C18 (4.6×250mm,5μm)。流动相:三乙胺磷酸溶液(每1000mL水中加入三乙胺4mL和磷酸7mL)/乙腈=35/65;检测波长:214nm;柱温:30 ℃;流速:1.0mL/min;进样量:20μL;参考方法:中国药典2020版第二部-左氧氟沙星滴眼液。#谱图和数据‍总结使用月旭Xtimate C18 (4.6×250mm,5μm)色谱柱可以药典要求下满足左氧氟沙星滴眼液抑菌剂的含量测定要求。订货信息‍
  • 航空叶片三坐标自动测量研究现状和发展趋势
    p  航空发动机叶片几何形状复杂、尺寸跨度大、加工精度要求高等特点决定其成为了航空发动机中加工制造的难点,同时也对航空发动机叶片加工质量检测精度和检测效率提出了更高要求。航空发动机叶片检测技术已逐步从定性检测到定量检测,从接触式检测到非接触式检测,从传统手工检测到自动数字化检测,从二维比对检测到多自由度组合检测,从单一规格大批量检测到多规格小批量检测。航空发动机叶片质量检测方法众多,如标准样板法、自动绘图测量法、光学投影测量、电感测量法、坐标测量法、激光测量法、机器视觉测量法等,其中,三坐标检测凭借通用性强、重复性好、稳定性强、检测精度高等优势在航空叶片制造企业中被广泛应用,但此种方法要求测量时处于恒温环境下且采样效率较低。本文将介绍和评析航空叶片三坐标自动测量研究现状和发展趋势,并基于三坐标测量机(Coordinate Measuring Machine,CMM)提出一种改进型航空叶片自动测量与控制系统。/pp style="text-align: left "strong  1 叶片三坐标自动测量研究现状/strong/pp  (1)基于CAD数模的自动测量/pp  基于CAD数模的三坐标测量是产品设计、加工、测量一体化进程中的重大突破。CMM的测量能力和可操作性在很大程度上取决于测量软件的功能,测量软件决定了CMM可采用的测量方式以及应用范围。目前很多叶片测量软件都具备基于CAD模型脱机编程功能,比如海克斯康PC-DMIS、蔡司Calypso等,并能读入多种文件格式,如IGES、DXF、STL及VDA等格式,也可以兼容UG、Pro/E或CATIA等CAD格式文件。/pp  CMM可实现基于CAD数模的叶片自动测量,待测点的分布和采集、测量路径优化及测量程序生成是自动测量中的关键问题。杨雪荣等结合ARCO CAD测量软件,实现了对基于CAD数模零件进行自动测量 周保珍等基于UG CAD提出了沿待测点矢量方向测量的方法,并给出了自动生成DMIS测量程序的方法步骤 刘勇等在前人的成果上基于UG CAD数模给出了叶片自动测量路径规划系统的操作流程 S.G.Zhang等基于CAD数模特征,在CMM平台上设计了一套检测过程规划原型系统,能极大减少判断探针方向的时间 Hui-Chin Chang等基于汽轮机叶片CAD数据库,系统通过简单三角函数计算在短时间内能自动生成无碰撞检测路径,并输出DMIS格式文件。/pp  在对三坐标测量系统进行研究总结后,测量程序生成方法主要有以下几种:/pp  ①脱机编程。此方法根据待测件的几何特征和公差要求,用DMIS语言手动编写测量程序,以指导CMM自动测量。但此方法对操作人员专业水平要求较高,编程所需时间长。/pp  ②自学习编程。此方法适合没有CAD数模和设计图纸的情形下,操作较为简单便捷,适合产品大批量测量。在手动测量一次后,三坐标测量软件系统会自动记录测头运动和操作并保存为测量程序,对相同批次的产品可实现自动重复测量。但此时测量软件需要与CMM联机才能完成程序的编制,CMM其他任务将会被占用。/pp  ③自动编程。此方法将CAD数模导入到CMM测量软件中,将工件坐标系(即测量坐标系)与理论坐标系进行对齐后,检测员基于CAD模型进行测量路径规划,测量软件系统按照GD& T设计要求,自动生成DMIS程序,动态虚拟模拟路径无误后自动保存。也可利用三维软件二次开发功能、C#编程语言或VB编程语言等工具,根据三维软件生成的测量前置文件(包含测量点信息和测头信息)开发格式转换程序,直接生成DMIS格式文件,大幅提高测量效率。/pp  在无图纸的情况下实现叶片的批量测量,可基于光学扫描仪完成叶片初始点云数据的采集,然后利用Geomagic Design Direct设计软件进行逆向建模,获取初始CAD模型,并导入PC-DMIS测量软件中,以引导CMM进行测量路径自动规划。基于CAD数模的交互自动编程较手工编程而言,效率更快、更清晰直观、方便验证,而且也便于对测量点进行采集和编辑。目前,基于CAD数模自动测量已被国内外先进的CMM测量软件普遍采用。/pp  (2)自动定位夹具/pp  目前,由于航空叶片形状复杂且规格繁多,检测时并没有与之兼容的通用定位夹具。国内很多航空叶片制造企业基于三坐标检测普遍都采用简单支撑固定的方式,以降低制造成本,而且每次只能对单个叶片进行测量,每次都需要对待测叶片进行装夹和粗定位,导致叶片检测效率极低。/pp  针对以上难点,不断开展叶片专用夹具研究,叶建友等提出了柔性相变材料夹具为叶片自动化测量提供保障。定位件和夹紧体位置灵活可调,一套柔性相变材料夹具能装夹一定尺寸范围内任意形状的零件。但该夹具存在准备周期长、刚性不足、手工操作繁琐等问题,同时,仍只能对单一叶片实现定位夹紧,在提升检测效率方面效果并不显著。容器里相变材料反复进行固液态两相变换,膨胀和收缩不可避免,势必影响到夹具的装夹精密度和稳定性。/pp  陈林等设计了一套叶片测量气动专用夹具,利用榫根底面、侧面及内径相面进行6点定位并对底平面实现磁力夹紧,有利于实现叶片测量自动化。该套夹具具有刚性强、定位精准、操作简单等特点,但对于具有轴颈型榫根或枞树型榫根的叶片无法实现固定支撑,且仍只能对单一叶片进行测量。/pp  通过研析现有文献和对叶片企业的实地调研,针对航空叶片夹具设计提出参考规则:①夹具在对工件进行装夹时,能保证工件位置的正确性 ②基于某一特征,夹具可对同一规格叶片进行多片装夹定位 ③夹紧操作不能损伤叶片 定位要可靠 夹具系统稳定性强,操作简便快速 ④使用三坐标测量机进行测量时,夹具必须保证探针对于待测叶片的空间可达性且不发生碰撞 ⑤夹具应避免使用吸铁等带有磁性的材料,避免工件或探针收到磁性作用而影响测量结果。/pp  (3)自动测量系统/pp  当前,国内很多叶片加工企业在检测环节没有实现模块化和系统化,特别是在信息共享和自动控制方面能力不足。具体表现在:①测量数据过度离散化,可追溯性较差 ②测量过程人机交互多,自动化程度低 ③工序质量控制能力弱,产品报废率高。/pp  在工业4.0智能制造的大背景下,海克斯康集团推出了自动化、智能化的测量系统。整个自动化测量系统分为几个物理单元:三坐标测量机、自动控制系统及管理软件、料架系统、零件识别系统、机器人系统、机器人外围系统及安全防护系统。通过信息系统把各单元串联起来,形成有效的集成单元,对测量信息高效管理,并对工序过程进行有效的数据反馈,明显提升生产效率。/pp  智能化作为自动化的高级应用,智能测量系统在工业4.0中扮演重要角色,雷尼绍公司推出搭载第二代REVO多传感器五轴测量系统的大型龙门式三坐标测量机有如下特点:①分辨率提高近20倍 ②可加载不同的测量模块 ③不仅可以测量大工件大尺寸,也可以测量大工件小尺寸 ④采用螺旋扫描,采集点的效率高。/pp  (4)叶片三坐标自动测量发展趋势/pp  三坐标测量技术的不断发展促进了测量行业的进步和变革,也对三坐标测量技术提出了更高要求。在航天航空领域,面向智能制造的高精度动态实时测量技术和飞机大尺寸数字化测量关键技术不断被讨论和研究,其中航空叶片三坐标测量技术的研究方向主要是:①自动化、智能化 ②实时监控、可视化 ③高速、高精度、高稳定性。/ppstrong  2 叶片自动测量夹具设计/strong/pp  (1)叶片检测现状/pp  以叶片的叶型测量过程为例,无锡某航空叶片企业的检测过程需要的人机交互操作较多,如待检叶片信息的输入,待检叶片的装夹及粗定位、抽调对应的测量程序、PDF文件名及保存路径的输入等,该企业现有检测流程如图1所示。/pp style="text-align: center "  img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/212bc28d-9c34-4158-a4cf-746818aaacd4.jpg" title="1.jpg" style="width: 420px height: 298px " width="420" vspace="0" hspace="0" height="298" border="0"//pp style="text-align: center "  图1 现有叶型检测流程/pp  在检测过程中,若没有及时的人机交互,CMM就会停机等待操作指令。由于该检测流程仅面向单个叶片,检测效率极其低下,根本无法满足正常的叶片检测需求。/pp  针对上述实际问题有以下解决方案:①增加三坐标测量机以及检测人员数量 ②增强企业叶片数控加工系统的可靠性 ③引进全过程自动化在线控制检测系统 ④优化叶片现有三坐标测量机夹具。/pp  方案①中通过增加检测设备和人力投入显然不符合企业低成本的要求,在设备维护和人员管理上也会耗费巨大 方案②虽然可以改善叶片加工稳定性和精度,减少了叶片检测的任务量,但对于中小型企业来说,短期内很难突破关键技术瓶颈,对企业资金能力、技术能力、检测环境等都提出了更高要求,实施难度大 方案③为目前先进的自动化检测技术,可以实现100%检测并实现零废品率,一定程度上可以降低生产成本,但中小型企业生产规模小,一次性投入太大 方案④是建立在现有设备和人力不变的情况下,通过优化叶片检测夹具来实现叶片测量效率的提升,显然这个方案更加适用于中小型企业。通过对该企业CMM检测过程的实地调研,来找到最合适的解决方案。具体改进后的叶片叶型检测流程见图2。/pp style="text-align: center "  img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/c306372c-5a40-443d-bdcd-097232cca3b8.jpg" title="2.jpg" style="width: 500px height: 467px " width="500" vspace="0" hspace="0" height="467" border="0"//pp style="text-align: center "  图2 改进后叶型检测流程/pp  通过电子扫描槍对该待检测叶片工序流转卡进行扫描获取叶片ID号,系统自动在产品工艺数据库中根据叶片ID号检索相关加工工序信息。选择检测对应工序名后,系统自动从该数据库中检索对应工序的测量程序文件地址,从FTP服务器下载测量程序到Calypso测量软件指定文件夹,并保留待检测叶片相关信息至指定文本文件作为该叶片自动保存地址。运行Calypso软件并调取对应测量程序,叶型测量完成后调取Blade Pro分析软件的同时运行自动保存应用程序,该应用程序捕捉到系统保存窗体的弹出并获取文本文件中保存地址和名称,实现测量报告的自动命名和保存。生成的PDF文件自动上传到FTP服务器,作为该企业的工艺资料储备。生成的TXT文件经过自动转换后导入MySQL工艺数据库,可实现测量数据的精确查询和SPC分析。对于在可控范围内的测量数据,在逆向工程中进行特征数据提取实现叶片三维建模,以指导无图纸工件进行CMM测量路径规划,并生成测量程序完成自动化测量。/pp  (2)自动测量夹具方案/pp  由于该企业三坐标测量机叶片专用夹具一次只能对单一叶片进行装夹定位,针对燕尾型榫根叶片叶型测量,提出一种多片自动测量专用夹具,该装置主要由夹具体、气缸、气缸座、基座、定位销钉、夹紧块、带有9个楔形块结构的矩形轴组成,单元结构如图3所示。/pp style="text-align: center "  img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/fc8a2889-a955-437c-b2af-0bea51b52c36.jpg" title="3.jpg" style="width: 300px height: 180px " width="300" vspace="0" hspace="0" height="180" border="0"//pp style="text-align: center "  图3 夹具单元结构/pp  该夹具能实现9片叶片联装联测,由原本单个支撑工位线性地扩展成9个联测装夹工位。该工装夹具利用蔡司Calypso和PDFFactory配合连续测量,并最多保存9份检测报告,缓解企业CMM检测能力不足和效率低下的问题。/pp  采用两个定位销钉和一个紧固螺钉连接夹具体与基座 9个夹具体线性分布在基座上,保证间隔不干涉叶片装夹 矩形轴两端均采用滑动副,并带有9个楔形块,楔形块和夹紧块配合形成滑动副。/pp  夹具装夹方式是:夹具体楔形面和燕尾型榫根楔形面配合,模拟叶片装配状态,限制了榫根5个自由度 用定位销钉对榫根侧面进行定位,限制了榫根1个自由度 通过启动气缸推动矩形轴移动,从而使楔形块推动夹紧销钉向上移动,实现对9片叶片同步进行装夹。单个榫根装夹图如图4所示。/pp style="text-align: center "  img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/4b836cd9-4fe9-4d79-92e2-9ea4889a0a04.jpg" title="4.png" style="width: 300px height: 213px " width="300" vspace="0" hspace="0" height="213" border="0"//pp style="text-align: center "  图4 单个榫根装夹/pp  以榫根楔形面的中分面(即通过发动机轮毂盘轴线的径向面)工件测量坐标系的XOZ平面,以给定值来确定XOY平面和YOZ平面,以此建立工件测量坐标系(见图5),且该坐标系与建立CAD数模的理论坐标系保持一致。/pp  在对9片叶片进行检测路径规划时,只需要在DMIS文件中在第一片叶片工件坐标系基础上连续偏置一个固定值即可得到其他叶片的工件坐标系。/pp  该夹具具有以下特点:①定位装置尺寸链短,对测量精度影响较小 ②多叶片可同步装夹和拆卸,实现批量测量 ③采用气动夹紧,实现自动夹紧测量。/pp  /pp style="text-align:center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/bacf711e-9ee3-41e0-843f-949e80d69dc4.jpg" title="5.png" style="width: 310px height: 167px " width="310" vspace="0" hspace="0" height="167" border="0"//pp style="text-align: center "  图5 建立叶片工件坐标系/ppstrong  小结/strong/pp  本文对航空叶片自动化测量技术研究现状和发展趋势展开论述,总结了基于CAD数模的检测路径规划方法和DMIS文件生成方法和自动测量夹具设计基本准则,结合相应实例对叶片自动检测系统未来趋势做了总结阐述,并针对某航空叶片企业实际情况给出了相应解决方案,提出了改进型叶型测量夹具,极大提高了检测效率。/ppbr//p
  • ACHEMA 2012手记:产品发展趋势及感想
    仪器信息网讯 2012年6月21日,今天是ACHEMA展会第四天,但昨晚我们已乘火车离开了法兰克福,前往苏黎世拜访公司。此次参加ACHEMA,我们主要参观了实验室与分析技术相关产品,从各个厂家推出的新产品来看,智能化、自动化、人性化是实验室仪器的主要发展趋势。  智能化  在此次展会上,我们看到很多厂家推出的实验室仪器都在强调远程控制这一功能。蓝牙、无线网络、二维码等IT技术都被采用来实现远程控制。远程控制的推崇,一方面体现了实验室人员对于轻松、快乐实验的追求 另一方面在某些时候也能更好地保护操作人员的安全。  如IKA欧洲之星悬臂机械搅拌器,其操作控制及显示单元犹如一个遥控器,可以取下通过蓝牙,在10米以内的范围内控制和操作仪器,当控制装置无法找到时,还能通过仪器上的按钮“呼叫”而找到控制装置 IKA最新推出该款产品更是可以用平板电脑实现多台产品的控制。IKA悬臂搅拌器微电影的男主角为我们展示远程控制操作。  赛多利斯新款天平最大的特点也是可以远程控制,在天平上我们看不到操作按钮和显示屏,所有的操作及数据处理都通过平板电脑来控制。在每个天平上都贴有一个二维码,而相应的方法也对应一个二维码。操作时,用平板电脑先拍摄一下天平上的二维码,再拍摄方法的二维码,就可调用出相应软件,从而完成称量。  Memmert在此次展会上也展示了通过互联网在家控制及操作实验室烘箱等技术,也强调了远程控制,在家即可轻松掌控实验室情况。  自动化  仪器的自动化一直是人们追求的方向,最为常见的就是样品的自动进样 此次展会上,我们看到几款全自动产品,利用机械手臂模拟完成从样品制备到最后测试的全过程。改变高的人力成本是人们追求自动化的初衷之一,而自动化更多的采用又可以保证整个实验过程的准确性,避免人为因素的影响。  此款产品是哈希新推出的全自动水质检测系统,图中的机械手臂可以完成样品配置、摇匀,再到测试的全过程。  安东帕展示的全自动流变仪。  人性化  此次展会,我们看到很多产品的设计都很注重人性化,一些微小的创新却使整个产品更符合操作者习惯或需求,更好地保护了实验室操作人员的安全。  IKA的很多产品设计都设置了安全保护,一旦操作有误,则工作中的仪器立刻停止工作。  该系列研磨仪就有安全考虑,研磨仪在工作中若打开盖子,则研磨工作立即停止。而且此研磨仪还采用了一次性研磨罐。该产品获得了ACHEMA创新奖。  一次性产品的创新使用,如赛多利斯将用于生物制药的灭菌袋用作纯水器的储水,免去了储水装置的清洗,并且避免了清洗不彻底带来的污染。  此外,在此次展会上,我们看到的产品,外观设计都非常好看和讲究。特别是小型的实验室仪器,其外观设计更为时尚。如IKA的磁力搅拌器,个性化的玻璃面板设计,很难让人想象这是一个实验室仪器,这些设计让做实验都成为一件“赏心悦目”的事情。  在展会上,我们还看到专门用于校准仪器准确性的产品。  如Brand推出的用于检测移液器是否漏液的仪器,据介绍,移液器最常见的问题就是漏液,在使用前用该仪器检测可以保证移液器的准确性。  赛多利斯用于检测过滤器使用前后是否损坏的检测产品。  关于展会,相比于四大分析仪器展Pittcon、BCEIA、Analytical、JAIMA,ACHEMA的规模大很多,并且由于ACHEMA是化工、流程展,实验室和分析技术厂商展出的产品更侧重于工业及生产过程,而在四大分析展中占主角的理化分析仪器在ACHEMA展上却很少见。  此外,在ACHEMA上,我们可以看到很多欧洲家族企业,他们在四大分析展中可能就是一个小展位,而在ACHEMA上都是特装展位,足以见得他们对于ACHEMA的重视。另三年一届也使得ACHEMA更加吸引厂商与客户。
  • 赛多利斯PMA.Quality油漆调配天平上市
    赛多利斯PMA.Quality油漆调配天平既可以作为独立秤单独使用,又可以与电脑或调漆系统连接使用。 PMA.Quality油漆调配天平拥有超大14段显示屏提供卓越的显示质量,能够清晰显示重量、颜色组份和其它对汽修厂技师而言的重要信息。使用PMA.Quality 的重计算功能,就能快速、精确地计算需要增加的确切数量,以确保配方的正确性&mdash &mdash 使操作始终安全、可靠。 PMA.Quality最大量程可达7.5kg,双量程读数精度为0.05g/0.1g,极大地方便了称量最小油漆量的工作。另外还有防爆型号,可在危险区域内使用。
  • 左氧氟沙星滴眼液中抑菌剂的含量测定
    左氧氟沙星滴眼液为微黄色至淡黄色或淡黄绿色的澄明液体。适用于葡萄球菌属、链球菌属、肺炎球菌、细球菌属、肠球菌属等所引起的眼睑炎、睑腺炎、泪囊炎、结膜炎、睑板腺炎、角膜炎等眼部疾病。为防止滴眼液在使用和保存过程中被微生物污染,往往会添加适量的抑菌剂,因此,抑菌剂的合理使用和质量控制已成为保障滴眼液安全性、有效性的关键问题之一。月旭科技为大家带来左氧氟沙星滴眼液中抑菌剂的含量测定方案。色谱条件色谱柱:月旭Xtimate C18(4.6×250mm,5μm)。流动相:水相(每1000mL水中加入三乙胺4mL和磷酸7mL):乙腈=35:65;检测波长:214nm;柱温:30℃;流速:1.0mL/min;进样量:20μL。谱图和数据1. 空白溶剂2. 苯扎溴铵对照品溶液3. 供试品溶液满量程图局部放大图结论使用月旭Xtimate C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,在此色谱条件下,可以满足检测要求。产品信息
  • 科普:拍一次X光片的辐射 跟坐一次飞机差不多
    11月8日是国际放射日,1895年11月8日,伦琴发现了“X射线”,这一神奇的射线使人类对疾病诊断、治疗模式发生了改变。为了纪念伦琴,而将这天定为“国际放射日”。但是关于X线、CT等放射性检查,很多人却因其“辐射”望而却步。东南大学附属中大医院放射科主任居胜红主任医师表示,放射检查其实被大家“妖魔化”了。  疑 问  放射科的三类检查 都有辐射?  居胜红介绍说,放射科检查主要包括三大类:X线、CT、核磁(MR)。平时老百姓常见的X线、钼靶是属于X线的,CT主要的检查项目有CT平扫、 CT增强、CT 介入,MR则主要有MR平扫、MR增强、MR造影。其中X线和CT是有辐射的,CT的辐射剂量大于X线,但是核磁检查是没有辐射的。  一次放射性检查 辐射有多大?  居胜红具体介绍说,因为不同种类的辐射能量各不相同,而且不同身体组织吸收辐射的量也各不相同,为了便于量化,人们就定义了一个叫做希沃特(Sv) 的单位。医学上一般采用毫西弗(mSv)来衡量危害性,1Sv = 1000mSv。一般来说,一个人正常生活的话,一年接受的辐射量在3个毫西弗左右。而一次低剂量螺旋CT检查的辐射量才0.1毫西弗。由于设备的日益先进,检查所用时间更短,所受的辐射也就越来越小。  “即使是比较复杂的冠脉CT造影,由于先进的设备,已不是之前回顾性的扫描,辐射量已下降82%,每次检查的辐射也控制在1毫西弗左右。而拍一张X光片的辐射就更小,跟坐一次飞机差不多,只有零点零零几个毫西弗。”这样的辐射剂量,安全性是可以得到保障的。  误区 1、孕妇做放射检查致胎儿畸形?  对于放射性检查,很多准妈妈都是敬而远之的,总是担忧会不会造成胎儿的畸形、智障甚至流产。特别是有些准妈妈,在不知道怀孕的情况,拍了次胸片后,担心会对孩子造成影响,就将孩子流掉。对于这些大家“约定俗成”的看法,居胜红要为放射检查“讨个说法”。  专家介绍道,对于孕妇在危及生命安全,必须要做CT等检查时,医生才建议进行检查。医疗上也还会考虑对特殊人群特殊照顾,孕妇和儿童应当尽可能减少辐射。对孕妇儿童群体需要暴露于有射线的检查时,会在腹部等敏感部位放置铅板等防护措施。另外,目前先进的仪器也有自动降低辐照量的功能。  2、新生儿不适合做放射性检查?  除了孕妇,对于孩子是否能进行放射性检查,很多家长也是存在一定的顾虑,总觉得放射性检查的辐射会影响孩子的生长发育。  居胜红解释道,一些病还必须用放射性检查。如小儿支气管异物,X光片是检查该病的唯一方法,如果不做,医生则不知道患儿支气管里有异物,从消炎角度给患儿输液,无法解决问题。对于比较疑难的疾病,医生是建议进行CT检查的,比如先天性心脏病,如果是大血管畸形,只有通过CTA 检查才能发现。  3、片子拍多了 癌症几率增加?  “拍一次胸片,就有几率患上癌症”。很多人以为进了放射科就像是进了一个遍布辐射的“危险区”。居胜红指出,这属于一种过于保守或过于敏感的认识。虽然X线对生物细胞有一定的杀伤破坏作用,但由于在检查室中的玻璃及墙体都是隔离辐射的,并且一定时间段内,也有专业人士监测室内的辐射量,其辐射量微乎其微。  提醒  孕妇和儿童  需格外关注  居胜红特别强调,当疾病危及生命时,只有通过放射性检查来判断疾病时,检查的益处远远大于微乎其微的辐射所造成的影响。  “当然,如果是已经怀孕,准备要进行X线等相关检查时,务必要告诉放射科检查技师。”居胜红特别提醒。儿童及育龄女性等特殊人群也要特别注意保护。专家指出,育龄妇女进行腹部或骨盆部位检查前,应首先问明是否怀孕,严格控制对孕妇的医疗照射,特别是在孕早期时,非急需不应实施腹部尤其是骨盆部位的医疗照射。胎龄越小,对辐射就越敏感,可能造成的影响就会越大。而且,孕妇不适合做增强CT,因为造影剂可能会渗透到胎盘,不利于胎儿。同样儿童也不适合进行使用造影剂的增强CT和磁共振的检查。
  • 分析技术让生活更美好,岛津马濑社长做ACCSI2018特邀报告
    第十二届中国科学仪器发展年会于2018年4月15-16日在常州香格里拉大酒店隆重召开。自2006年以来,“中国科学仪器发展年会“(ACCSI)已成功举办十一届,被誉为科学仪器行业的“达沃斯论坛”。 在大会揭幕后的特邀嘉宾报告环节,国家质量监督检验检疫总局许新建法规司司长做了题为“贯彻实施《标准化法》促进仪器仪表行业质量提升”的报告。中国科学院生态环境研究中心江桂斌院士做了题为“我国分析仪器的创新与机遇”的报告。中国仪器仪表行业协会闫增序高级顾问做了题为“科学仪器行业发展状况分析及2018年行业发展预测”的报告。岛津企业管理(中国)有限公司董事长兼总经理马濑嘉昭先生做了题为“分析技术让生活更美好”的主题报告。国家质量监督检验检疫总局许新建法规司司长做报告 中国科学院生态环境研究中心江桂斌院士做报告 中国仪器仪表行业协会闫增序高级顾问做报告 岛津企业管理(中国)有限公司董事长兼总经理马濑嘉昭先生作为大会特邀嘉宾,做了题为“分析技术让生活更美好”的大会报告。他首先在报告中表示很有幸参加此次盛会,非常高兴能够和中国分析仪器行业的专家、同行共同探讨并展望仪器行业的发展。岛津企业管理(中国)有限公司董事长兼总经理马濑嘉昭先生做报告 马濑嘉昭先生在报告中谈到,岛津是一家设立至今143年的企业,事业涉及分析计测、医疗影像、产业机械和航空四大领域,其分析仪器行业中最早来到中国的外资企业,早在1956年就与中国建立了贸易往来,在上世纪70年代末在中国设立了技术服务中心,80年代设立了代表处,90年代办了独资的工厂、设置了分析中心,进入二十一世纪后,岛津又将研发机构搬来了中国,并在3年前设立了“岛津中国质谱中心”这样一个开放实验室,和中国的专家学者一起共同研究社会课题的解决。 马濑嘉昭先生在报告中谈到,过去几年,岛津聚焦于“信任”“挑战”“创新”“理想”“未来”,而所有的这一切都源自于一个出发点,那就是“Best for Our Customers”,对于客户所面对的终极问题,就是我们身处的社会正在面对、并需要解决的问题。在过去的几年中,“安全”可能是与中国分析仪器市场密切相关的关键热词之一。国家在法规上的不断完善和大量资金投入,第三方实验室的不断涌现,这些都与“安全”这个词之间产生了密切的联系。这可能是市场在形成、发展、完善的过程中不可避免的一道坎。但随着制度的完善、相信我们曾经对食品安全、药品安全、产品安全、生活环境安全等等诸多的忧虑必将成为过去。就像马斯洛理论中所谈到的,“安全”只是人处于温饱阶段的一个基本需求,而伴随着中国人民生活水平的不断提升,在不断步入小康、步入经济富裕的阶段时,人的需求、社会的需求又是在不断变化的,所以今年我们岛津又提出了一个新的口号,那就是“共创新价值”,这其中,我们需要将公司内外的资源相互结合,来创造新的协同效应,从而共创新价值。 马濑嘉昭先生在报告中还介绍了2018年2月3日晚上的央视新闻里播出了一则《澳日联合研发血液检测阿尔茨海默症新方法》的新闻,介绍了仅需血液样本可早期检测,极大缩短检测时间、节省检测费用、减少被检测人痛苦的消息,这里面用的分析仪器是岛津的飞行时间质谱,出镜的这位是2002年的诺贝尔化学奖得奖者岛津的员工田中耕一先生。在过去的15年中田中先生一直致力于癌症的早期诊断的方法的寻找,非常可喜的是我们已经看到了如阿尔茨海默症在实验室的研究成果,岛津也真心期待这样的方法能够更早地走向临床。另外,岛津运用AI(人工智能)技术在大肠癌的早期诊断方面已取得了一定的成果。他在报告中谈到,协同效应也许将是分析仪器的一个发展方向。作为拥有分析、医疗影像、产业机械、航空这四个产业群的岛津来说,在岛津的中期计划发展中,已将“医疗健康中的分析与医疗的融合”作为一个重要的课题来开展,分析界的同行正在致力于“精准医疗”等事业的拓展,在过去,这也许被称为叫“跨界”,但今天,称其为融合应该更为贴切,这种融合将为分析仪器厂商提供有一种全新的可能。 在报告的最后,马濑嘉昭先生预祝大会获得圆满成功,并期待能够和在座诸位同行共同携手,以社会的发展为己任,以行业的发展为先导,以变革的心态去面对时代的挑战,用我们手中的分析技术让所有人的生活变得更美好!马濑嘉昭先生在报告中介绍了《澳日联合研发血液检测阿尔茨海默症新方法》的新闻 特邀嘉宾报告结束后,马濑嘉昭先生接受了仪器信息网记者的专访。仪器信息网专栏编辑围绕着“2017年,岛津公司的发展与成绩”,“马濑嘉昭先生就任岛津公司董事长兼总经理一年以来最有成就感的工作”以及“岛津的新三年计划与中国的十三五规划同步,面对这些挑战与机遇,岛津公司将如何布局”这三个问题做出了采访,马濑嘉昭先生进行了详尽的回答(具体内容请参见仪器信息网相关报道)。马濑嘉昭先生接受仪器信息网专访关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 新软件发布 | Mass-MetaSite:可以做多肽/核酸药物的代谢产物鉴定软件
    在药物发现早期阶段,代谢产物鉴定是确保药物安全性和有效性的关键步骤,但传统方法费时费力,面临诸多挑战: 难点一:耗时的手动分析 — 传统方法需要数小时甚至数天来分析药物的代谢产物。 难点二:数据解读复杂 — 由于基质背景和代谢过程复杂,如果缺乏经验难以快速准确识别代谢产物。 Mass-MetaSite — 一款专为小分子和肽类药物代谢产物鉴定而设计的专业软件,能有效解决上述难点。 Mass-MetaSite工作流程 Mass-MetaSite软件特点 效率提升 软件利用液相色谱-质谱(LC-MS)、紫外(UV)等数据,将分析时间从数小时缩短至几分钟,而且支持高通量批量处理,加速药物研发流程。 自定义方法 根据代谢体系,选择合适代谢反应途径,实现个性化分析。 智能结构预测 自动为色谱峰分配化学结构,利用先进的算法(Site of Metabolism, SoM)提供同分异构体代谢位点预测,并打分,简化结构鉴定流程。 碎片预测 对母药和代谢产物的二级碎片进行结构归属,提升鉴定准确性。 自动生成结果 一键生成详尽报告,省去繁琐手动整理。 大分子处理能力 特别提升对寡核苷酸、大环肽(MCP)等大分子的处理,分子量覆盖高达50,000 amu。 了解更多内容 Mass-MetaSite: High-Throughput MetID (moldiscovery.com) Using Mass-MetaSite and WebMetabase to Process HDMSE Data Acquired on the Vion IMS QTof Mass Spectrometer | Waters Ion Mobility-Enabled Metabolite Identification of Tienilic Acid and Tienilic Acid Isomer Using Mass-MetaSite and WebMetabase | Waters
  • 森马牛仔裤PH值超标 易引皮肤瘙痒
    昨日,广东省质监局官网通报手机充电器、手机电池、羽毛球拍、跑步机、GPS导航仪、休闲服装等20类广东生产产品专项监督抽查结果。休闲服装不合格产品发现率为32.1%。森马、以纯、康威等品牌均检出不合格。  此次抽查了广州、深圳等17个地区214家企业生产的休闲服装240批次。其中,森马男装牛仔裤、康威反领T恤衫、以纯女装中腰弹力牛仔小脚长裤等知名品牌休闲服装均检测不合格。其中,森马牛仔裤PH值超标,容易引起皮肤瘙痒等炎症。  更为严重的是,此次也检出两批次含可分解致癌芳香胺染料。分别为,深圳市鹏福特纺织品有限公司生产的FDZ品牌T恤,深圳市佐丹妮实业有限公司生产的利寶妮连衣裙。据了解,可分解芳香胺染料是指由可致癌芳香胺合成的染料,在与人体的长期接触中,染料如果被皮肤吸收,会在人体内扩散,引起人体病变,诱发癌症。  本次还抽检了手机充电器、手机电池、电源适配器(含不间断电源)等产品。其中,标称东莞东原电子有限公司生产的SAMSUNG手机充电器性能要求、发热要求不合格。昨日下午新快报记者就此事联系该公司相关负责人,但其表示并不知情,具体情况仍需要了解。
  • 傅若农第二十一讲:碳用于固相萃取的演变
    往期讲座内容见:傅若农老师讲气相色谱技术发展   碳是有机世界的“主角”,在地球上按重量计算,占地壳中各元素总重量的0.4%,按原子总数计算不超过0.15%。而元素碳是一种十分神奇的物质,像碳纤维是比钢轻而抗拉强度高于钢7-9倍的材料。尤其是近20年纳米级大小的碳(富勒烯,碳纳米管,石墨烯等)人们给以前所未有的重视。  在利用各种吸附剂进行混合物分离发展的早期,人们就利用各种形态的碳做吸附剂用于分离各种混合物,现在人们又把目光投向富勒烯,碳纳米管,石墨烯等纳米级材料做新型分离材料用作固相萃取的吸附剂。  1.活性炭作固相萃取吸附剂  活性碳是最早使用的固相萃取吸附剂,开始主要使用工业级别的活性碳,但是,使用了一段时间以后,吸附性能不能令人满意,就把它改性,以适应萃取分离的要求。在制备活性碳当中,要得到所需要的性能,碳化和活化过程的参数中最重要的是原料的选择和预处理。活性碳的基本性质取决于所用原料,使用的原料有自然的木头、泥炭、煤、果核、坚果的外壳以及人工合成物质——主要是聚合物。在没有空气和化学品条件下的碳化过程中,首先是大多数非碳元素(氢、氧和微量硫和氮)由于裂解的破坏而分解挥发了,这样元素碳就留下来,形成结晶化的石墨,其结晶以无规则方式相互排列,而碳则无规律地存在于自由空间里,这一空间是由于滞留在这里的物质被沉积和分解而形成的。进行碳化的目的是使之形成适当的空隙并形成碳的排列结构,碳化过程使碳吸附剂具有较低的吸附容量,使其比表面只有几个m2/g,使之没有过高的吸附性。为了得到高空隙度和一定的比表面积,碳化还要进行活化过程。从天然原料制得的活性碳要比从合成物制得的活性碳具有较高的灰分,从合成化合物制得的活性碳几乎没有灰分,并且具有很好的机械性能,不易压碎和被磨损。由天然原料制得的活性碳其吸附性能受到它表面化学结构的影响,而其表面性质又决定于与其键合在一起各种杂原子(如氧、氮、氢、硫、氯等)的种类,活性碳是没有特殊选择性,或选择性很小的吸附剂。制备良好的活性碳为多孔结构,主要是各种直径的微孔和介孔,其比表面可达1000m2/g到2m2/g,或者更高一些,使其具有高的吸附容量。活性碳表面具有很高的化学和几何不均一性,特别是工业用活性碳尤为严重。  固相萃取(SPE)使用活性炭始于上世纪50年代初,Braus等人使用活性碳做吸附剂,在铁管中装1200-1500g碳纤维,用以富集水中的污染物,之后用索氏萃取器提取被吸附的有机物,包括水中的有机氯农药。(AnalChem,1951,23:1160)。萃取管长91.44cm,直径在10.16cm,装填1200-1500g颗粒状活性碳,通过5000gal-7500gal地表水吸附有机氯氯农药。  由于活性碳的缺点妨碍其使用,即吸附性不均一,重复性不好,有过高的吸附性,有不可逆活化点,回收率低。所以从上世纪60年代末到80年代初,一直在寻找更为合适的适应性更强的SPE填料。  2.碳分子筛作固相萃取吸附剂  在上世纪70到80年代,在研究聚合物吸附剂和键合有机物硅胶的同时,再次使用了性能改进的碳吸附剂——碳分子筛。这是由于当时的碳吸附剂结构改进、材质均一、性能稳定,同时它对极性化合物的吸附有好的选择性。碳分子筛的性能与XAD-4大孔树脂(以苯乙烯和丙烯酸酯为单体、乙烯苯为交联剂进行聚合)相同。  1968年Kaiser制备出一种碳吸附剂叫“碳分子筛”,国外的商品名是CarbosieveB,它是用偏聚氯乙烯小球进行热裂解,得到固体多孔状的碳,其比表面为1000m2/g,平均孔径为1.2nm。这种吸附剂用于气-固色谱的固定相,我国称之为碳多孔小球(TDX),自然可以用作固相萃取的吸附剂。早年我国上海高桥化工厂、中科院化学所和天津试剂二厂相继研制成功这类碳分子筛,商品名叫做:碳多孔小球(TanDuokongXiaoqiu,TDX),具体的牌号有TDX-01 TDX-02。它们的堆积密度为0.6g/mL,比表面为800m2/g。碳多孔小球的特点是:非极性很强,表面活化点少,疏水性强,耐腐蚀、耐辐射,寿命长。表1列出国外厂家的碳分子筛的性能。表1商品碳分子筛的性能吸附剂商品名厂家比表面/(m2/g)孔径/nm堆积密度/(g/mL)CarbosieveBSupelco10001-1.20.226CarbosieveSSupelco5601-1.20.5-0.7CarbosieveS-II*Supelco5480.5-0.70.55-0.60CarbosieveG*Supelco2040.5-0.70.25-0.28SpherocarbFoxboro12001.50.5+0.05CarbosphereChrompack10001.3  3近年用碳纳米材料作固相萃取吸附剂  自从1991年日本学者饭岛澄男(SumoIijima)发现了碳纳米管(CNTs)之后,改变了人们过去对碳的三种形态(金刚石、石墨和无定形碳)的认识,对碳纳米管不断进行研究,并竞相把这种新奇的材料用在各个领域。在2004年又出现了另外一种有趣的碳物质——石墨烯,G),CNTs和G是碳的两种同素异形体,它们具有sp2杂化网络,但是结构不同,CNTs具有管状纳米结构,由石墨烯片卷成管状,形成准一维结构,而G是打开纳米管形成的平面二维薄片。CNTs可分为单壁碳纳米管(SWCNTs)和多壁碳纳米管(MWCNTs),石墨碳家族的各种形态如图1所示。图1碳家族的各种形态(TrAC,2016,77:23–43)  (1)富勒烯及其衍生物作固相萃取吸附剂  自从1990年Huffman和Kratschmer发表了能大量制备富勒烯(C60)之后,对这类物质进行大量研究,对这类化合物的制备和性能有不少文章和综述发表,日本的JinnoKiyokatsu研究组对富勒烯进行了大量研究(Anal.Chem.,1995,67:2556),把富勒烯键合到硅胶上用作HPLC的固定相,分离多环芳烃。Gallego等揭示了C60作为吸附剂在分离富集金属离子的潜力(AnalChem,1994,66:4074),它对金属离子的分离富集能力优于常规萃取剂——键合烷基硅胶和活性炭。例如超痕量镉在C60富勒烯微柱上进行分离,形成中性配合物,用200mL对甲基异丁基酮洗脱吸附的镉,用原子吸收光谱进行测定。用双螯合试剂,即吡咯烷铵(APDC)和8-羟基喹啉,在一个流路中进行检测。APDC和C60富勒烯对镉进行选择性吸附,与含有的铜、铅、锌、铁中分离出来。与其他方法对比,C60和APDC的方法得到更为准确的结果(JAnalAtomSpectrom,1997,12:453–457)。  2000年MValcá rcel等使用一个简单的流动注射系统,在C60富勒烯吸附柱上在线富集金属二硫代氨基甲酸盐(杀菌剂),无需使用常规方法的酸水解,以便释放CS2,也不用衍生化,它可以直接保留在吸附柱上,随后用稀硝酸洗脱。将洗脱的馏分直接送入火焰原子吸收光谱仪进行测定(Analyst,2000,125:1495–1499)。  2004年MGallego等用富勒烯萃取柱选择性吸附汞的二乙基二硫代氨基甲酸配合物,分析水中的无机和有机汞,免除许多金属离子的干扰(JChromatogrA,2004,1055:185–190)。  2009年MGallegoa等利用C60富勒烯萃取柱区分非芳香族(脂族和环状)和芳香族亚硝胺,用C60和LiChrolutEN组成一组串联萃取柱,25ml样品通过C60柱只有芳香族亚硝胺保留,然后通过LiChrolutEN柱非芳香亚硝胺馏分被保留。用150μ L乙酸乙酯–乙腈溶液(9:1)洗脱非芳香亚硝胺,进样1μ L萃取物到GC-MS中进行测定。通过比较C60和C70富勒烯和碳纳米管的研究,显示C60富勒烯是选择性地保留芳香族馏分最佳。(JChromatogrA,2009,1216:1200–1205)。表2是勒烯及其衍生物作固相萃取吸附剂的用例。表2富勒烯及其衍生物作固相萃取吸附剂的用例1富勒烯C60Cd水,牡蛎组织,猪肾牛肝AAS--JAnalAtSpectrom,1997,12:453–4572富勒烯C60汞(II)、甲基汞(I)与乙基汞(I)海水,废水和河水GC-MS80–105JChromatogrA,2004,1055:185–1903富勒烯C60有机金属化合物水溶液GC-MS--JChromatogrA,2000,869:101–1104富勒烯C60金属二硫代氨基甲酸盐粮FAAS92–98Analyst,2000,125:1495–14995富勒烯C60BTEX海水,废水,地表水,雨水,湖水,饮用水和河水GC-MS94–104JSepSci,2006,29:33–406富勒烯C60,C70芳烃和非芳烃,亚硝化单胞菌游泳池水,废水,饮用水和河水GC-MS95–102JChromatogrA,2009,1216:1200–12057富勒烯C60-键合硅胶阿马多瑞多肽人血清MALDI-TOFMS--AnalBiochem,2009,393:8–22  (2)碳纳米管及其衍生物作固相萃取吸附剂  碳纳米管(CNTs)是由管状碳同素异形体,由一个单一的石墨薄片卷形成的结构,即单壁碳纳米管(SWCNT)或几个同心排列的碳纳米管结构,即多壁碳纳米管。单壁碳纳米管的直径可达3nm,多壁碳纳米管最多至100nm。由于CNTs具有表面积大、活化点多、π -π 键作用力强等特殊性能,适合于在固相萃取中应用,而且它的纳米级多孔性能有利于减小传质阻力,有利于平衡。碳纳米管具吸附性?,特别是多壁碳纳米管有很强的吸附性,比如它对TCDD(2,3,7,8-四氯代二苯并二恶英)的吸附性比一般活性碳吸附剂高1034倍(JAmChemSoc,2001,123:2058.)。开始CNTs用于从水中分离双酚,壬基酚和辛基酚(AnalBioanalChem,2003,75:2517),回收率可达102.8%。其他多壁碳纳米管的SPE应用于包括极性和离子性化合物的目标物,如磺脲类除草剂,头孢菌素,抗生素、磺胺类和酚类化合物,苯氧羧酸类除草剂。(AnalSci,2007,23:189 AnalChimActa,2007,594:81 MicrochimActa,2007,159:293)。  碳纳米管的一个有趣的特点是它们的表面可以进行化学改性,得到功能化具有独特性能的吸附剂。例如,有人在原单壁碳纳米管进行氧化,以便引入羧酸基团,可以萃取非甾体类抗炎药如布洛芬 从尿液萃取托美汀和吲哚美辛(JChromatogrA,2007,1159:203)。碳纳米管进行表面修饰使其具有高选择性,如吉首大学的张华斌等在多壁碳纳米管表面通过酰胺化反应接枝双键,以L-组氨酸为模板,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,利用表面印迹技术,在多壁碳纳米管表面制备印迹聚合物(MWNTs-MIPs)。可选择性吸附红霉素从鸡组织制剂中提取红霉素回收率达95.8%。(AnalBioanalChem,2011,401:2855 JChromatogrB,2011,879:1617)。图2是多壁碳纳米管(a和c)和多壁碳纳米管的分子印迹聚合物(MWNTs-MIPs)(b和d)的扫描电镜(a和b)和透射电镜(c和d)图。图2多壁碳纳米管和和多壁碳纳米管的分子印迹聚合物的扫描电镜  另外他们(JChromatogrB,2011,879:1617)在Fe3O4磁性纳米粒子的表面涂渍了用羧基改性的多壁碳纳米管,并在表面接枝了牛血清白蛋白(BSA),使其具有印迹吸附功能(MIP)选择性吸附剂。  碳纳米管通过表面化学修饰,使之成为有选择性的吸附剂,成为近年研究的热点。表面修饰使碳纳米管物理和化学性能改性,这不仅扩大了其应用范围还可以提高其溶解性,这是由于提高了它和溶剂的色散作用力,可与大多数溶剂作用。表面化学修饰功能化过程通常包括酸化、氧化处理,提供了可作用的功能团,也减少了在碳纳米管的合成过程中造成的杂质。可以使用简单的或复杂的方法获得共价键合或非共价方式修饰碳纳米管。直接键合可通过碳纳米管壁形成的羧基可以直接与想要的功能团进行结合。另一方面,可通过范德华力、静电力、堆积作用、氢键和疏水相互作用形成非共价聚集体。两个或多个相互作用的结合,可提高了系统稳定性和选择性。表3是使用碳纳米管作样品前处理的应用实例。表3使用碳纳米管进行样品处理的应用分析物样品基体分析方法碳纳米管特点回收率/%文献1邻苯二甲酸酯水样GC–MS/MSMWCNTs,o.d.: 8nm,长:0.5–2μ m,比表面: 500m2/g86.6–100.2JChromatogrA,2014,1357:53–672邻苯二甲酸酯饮料,自来水,香水GC–MSMWCNTs,o.d.:10–20nm,长:5–15μ m64.6–125.6同上3邻苯二甲酸单酯人尿GC–MSMWCNTs,o.d.:30–60nm,长:3–5μ m,92.6–98.8同上4直链烷基苯磺酸盐湖水,河水,污水人工湿地HPLC–UVMWCNTs,o.d.:30–60nm,长:~20μ m,比表面:~60m2/g87.3–106.3同上5对羟基苯甲酸酯饮料HPLC–DADMWCNTs,o.d.:20–40nm,长:5–15μ m--同上6神经剂及其标记蒸馏水自来水,浑浊水GC–FPDMWCNTs,o.d.:7–15nm,,i.d.:3–6nm,长:0.5–200μ m55.5–96.3同上7(氟)喹诺酮类人血浆UPLC–UVMWCNTs,o.d.:110–170nm,长:5–9μ m70.4–100.2同上8氟喹诺酮类矿泉水,蜂蜜CLCMWCNTs,o.d.: 8nm,长:0.5–2μ m84.0–112同上9苯并[a]芘解决方案有机溶剂、水溶液MALDI–TOF–MSMWCNTs--同上10PAHs食用油GC–MSWCNTs,o.d.:10–20nm,长:5–15μ m87.8–122.3同上11PAHs活性炭/烧烤肉GC–MSMWCNTs,o.d.:30–60nm,长:5–3μ m81.3–96.7同上12雌激素,自来水,矿泉水,珠江水,蜂蜜EC–UVMWCNTs,o.d.: 8nm,:0.5–2μ m89.5–99.8同上13雌激素牛奶HPLC–FLDMWCNTs,o.d.:10–20nm,长:5–15μ m93.7–107.2同上14核酸相关蛋白质人细胞裂解物,肝癌BEL-7402细胞Nano-LC–MS/MSMWCNTs,o.d.:20–30nm--同上15核酸相关蛋白质人肝癌BEL-7402细胞Nano-LC–MS/MSMWCNTs,o.d.:20–30nm--同上16双酚A,双酚F和缩水甘油醚自来水,河水,雪水GC–MS/MSMWCNTs,i.d.:60–100nm88.5–115.1同上17Se(IV)自来水,湖水HG–AFSMWCNTs平均20nm96.3–102.3同上18Pb(II)废水、河水,大米,红茶,绿茶,洋葱,马铃薯FAASMWCNTs,o.d.:8–15nm,比表面:233m2/g97–104.5同上19六种邻苯二甲酸酯茶油GC-MSMWCNTs,o.d.:1–2nm,长:0.5–2μ m比表面:380m2/g86.4-111.7色谱,2014,32(7):735-74020114种农药残留烟草LC-MS/MSMWNCTs1-5:外径:<8->50nm,长度:10-30μ m,比表面:40-500m2/g93-114烟草科技,2015,48(5):47-5521金刚烷胺鸡肉LC-MS/MSMWNCTs1-5:外径:<8->50nm长度:10-30μ m,比表面:40-500m2/g97.8-103.6肉类研究,2014,28(4):14-182216种有机磷农药水样GC-FPDMWNCTs1-5:直径:20-40,nm长度:5-15μ m,比表面:40-500m2/g 75分柝化学,2009,37(10):1479-148323有机氯和除虫菊农药蔬菜GC-ECD多壁碳纳米管(L-MWNT-2040),20-40,nm长度:5-15μ m, 70色谱,2011,29(5):443-44924溶菌酶蛋清SDS-PAGE凝胶电泳MWNCTs:外径:40-60nm,96.4高等学校化学学报,2—8,29(5):902-90525有机磷农药水样GC-PFPD--70厦门大学学报(自然科学版),2004,43(4):531-53526有机磷农药大蒜方波伏安法--97.0-104.0分析试验室,2007,26(增刊)(10):216-21727酰胺类除草剂饮用水GC-MS/MS--82-93.5分析试验室,2009,28(增刊)(5):82-8428唑4种磺胺类药物环境水(HPLC—PDA己基-3.甲基咪唑六氟磷酸([C。MIM][PR])离子液体自聚集于磁性多壁碳纳米管上0.6-99.99分析化学,2015,43(5):669-67429多环芳烃河水GC-MS--60.4-89.3分析化学,2009,37,(增刊):D02530甲硝唑食品LC-UV--68-112分析测试学报。2010,29(8):807-8ll  (3)石墨烯作固相萃取吸附剂  石墨烯是由碳六元环组成的两维(2D)周期蜂窝状点阵结构,它可以翘曲成零维(0D)的富勒烯(fullerene),卷成一维(1D)的碳纳米管(carbonnano-tube,CNT)或者堆垛成三维(3D)的石墨(graphite),因此石墨烯是构成其他石墨材料的基本单元。石墨烯的基本结构单元为有机材料中最稳定的苯六元环,是目前最理想的二维纳米材料.。理想的石墨烯结构是平面六边形点阵,可以看作是一层被剥离的石墨分子,每个碳原子均为sp2杂化,并贡献剩余一个p轨道上的电子形成大π 键,π 电子可以自由移动,赋予石墨烯良好的导电性。二维石墨烯结构可以看是形成所有sp2杂化碳质材料的基本组成单元。石墨烯既是最薄的材料,也是最强韧的材料,断裂强度比最好的钢材还要高200倍。同时它又有很好的弹性,拉伸幅度能达到自身尺寸的20%。它是目前自然界最薄、强度最高的材料。自然,人们不会忘记把它用作吸附剂用于固相萃取。因为它有高比表面积,2630m2/g,高的吸附能力,良好的化学和热稳定性,高机械强度,价格便宜,网上戏称是白菜价。基于它的离域π -电子体系,它可以和带有苯环的化合物形成π -π 堆积相互作用,因而对这类化合物有很强的吸附作用。氧化石墨烯(GO),石墨烯的含氧基团,如羧基和羟基,可以化合物以共价键,静电或氢键结合。  基于石墨烯的吸附剂已用于含苯环化合物的预富集。2011年江桂斌院士的研究组利用石墨烯作吸附剂制成固相萃取柱,萃取水中的8种氯代酚,比较了几种吸附剂对8种氯代酚的回收率,见图3(JChromatogrA,2011,1218:197-204).  新加坡国立大学的HKLee等使用磺化石墨烯片作为吸附剂的固相微萃取,测定水中8种多环芳烃(JChromatogrA,2012,1233:16-21),萃取效率远高于C8和C18萃取剂,见图4.图4磺化石墨烯与C8和C18吸附效率的比较G1,G2—磺化石墨烯Nap—萘 Ace—苊 Flu—芴 Phe—菲 Ant—蒽 Flt—荧蒽 Pyr—芘表4是石墨烯用作固相萃取吸附剂的用例表4石墨烯用作固相萃取吸附剂的用例萃取剂被分析物样品基质检测回收率/%文献1石墨烯,Pb环境水和蔬菜火焰原子吸收光谱(FAAS)95.3–100.4AnalChimActa,2012,716:112–1182石墨烯谷胱甘肽人血浆荧光分光光度计92-108SpectrochimActa,2011,79:860–1863氧化石墨烯氯苯氧酸除草剂河水与海水CE93.3-102.4JChromatogrA,2013,1300:227–2354RGO-silica(氧化石墨烯衍生物-硅胶)氟喹诺酮自来水和河水LC-FLR72–118JChromatogrA,2015,1379:9–155磺化石墨烯多环芳烃河水GC-MS81.6-113.5JChromatogrA,2012,1233:16–21  3.碳用作萃取吸附剂的综述文献  表5是碳纳米材料用作吸附剂近几年发表的综述文献,读者可以了解到更多的有关碳纳米材料在固相萃取中的应用情况。  表5碳纳米材料用作吸附剂近几年发表的综述文献1碳纳米管在分析化学中的应用(引用273篇文献)SPE,SPME,膜,吸附棒J.Chromatogr.A,2014,1357:110–1462碳基吸附剂—碳纳米管(引用194篇文献)SPE,SPME,吸附棒JChromatogrA,2014,1357:53–673石墨烯基材料—制备及其在分析化学中的吸附应用(引用203篇文献)SPE,SPME,色谱固定相JChromatogrA,2014,1362:1–154石墨烯作吸附剂在分析化学中的应用SPE,SPME中的应用TrAC,2013,51:33-435碳纳米管在分离科学中的应用-综述(引用241篇文献)SPE,SPMELC,GC,CE,ECE,中的应用AnalChimActa,2012,734:1–306碳纳米管在分析科学中的应用(引用93篇文献)在分离、传感器、样品制备中的应用MicrochimActa,2012,179:1–167碳纳米管在分离科学中的应用研究进展(引用90篇文献)在SPE,SPME,LC,GC,CE中的应用色谱,2011,29(1):6-148碳纳米材料在分析化学中的应用(引用215篇文献)在样品制备、分离及检测中的应用AnalChimActa,2011,691:6-179碳纳米管用于原子吸收光谱分析金属的固相萃取吸附剂(引用140篇文献)固相萃取吸附剂AnalChimActa,2012,749:16-3510碳纳米管用于磁固相萃取吸附剂(引用116篇文献)固相萃取吸附剂AnalChimActa,2015,892:10-2611碳纳米管用于杀虫剂分析的吸附剂(引用53篇文献)固相萃取吸附剂Chemosphere,2011,83:1407–141312碳基吸着剂-碳纳米管(引用194篇文献)固相萃取吸附剂JChromatogrA,2014,1357:53–6713固相萃取新倾向——新吸附介质(引用153篇文献)固相萃取吸附剂TrAC,2016,77:23–4314色谱分析样品处理中的固相萃取吸附剂进展(引用214篇文献)固相萃取吸附剂TrAC,2014,59:26-4115固相萃取吸附剂中新材料及倾向(引用68篇文献)固相萃取吸附剂TrAC,2013,43:14-:316碳纳米管应用研究进展(引用47篇文献)固相萃取吸附剂化工进展,2006,25(7):750-75417磁纳米材料的功能化修饰及在环境分析中的应用研究(引用116篇文献)固相萃取吸附剂湖南大学邹瑩硕士论文,201418多壁碳纳米管固相萃取--高效液相色谱技术联用在有机污染物分析中的应用固相萃取吸附剂河南师范大学刘珂珂硕士论文,201219多壁碳纳米管在痕量元素分离富集中的应用固相萃取吸附剂华中师范大学丁琼硕士论文,200620基于碳纳米管表面分子印迹固相萃取材料研究(引用131篇文献)固相萃取吸附剂吉首大学张华斌硕士论文,201121生物功能化碳纳米管的合成、表征及分析应用(引用147篇文献)碳纳米管作为吸附剂的研究南开大学刘越博士论文,200922碳纳米材料在环境分析化学中的应用研究(引用107篇文献)固相萃取吸附剂河南师范大学汪卫东硕士论文,200623新型纳米材料与传统吸附材料性能比较研究(引用131篇文献)固相萃取吸附剂东南大学邓思维硕士论文,201424新型吸附材料在样品前处理技术中的应用研究(引用170篇文献)固相萃取碳纳米管西南大学汪卫东博士论文,200925修饰碳纳米管对砷的吸附及其应用研究固相萃取吸附剂西南大学李璐硕士论文,2009
  • 积淀20年 迪马承担“十二五”《新型分离材料研发与集成示范》课题——访迪马副总裁张鲲
    迪马科技(集团)公司(以下简称为:迪马科技)成立于1993年,当时是一家色谱消耗品的贸易代理公司;1997年在加拿大设立了第一家海外分公司;1998年起迪马科技开始筹划企业转型事宜,经过几年的努力,企业成功的由贸易型逐渐转向生产型;2001年在国内市场销售自有品牌产品,并陆续上推出了多款自有品牌产品;而后又于2007年在美国设立研发中心和北美销售中心。  将近二十年的时间中,迪马科技一直专注于色谱试剂与耗材的研发与销售。2012年,迪马科技承担了“十二五”国家科技支撑计划《新型分离材料研发与集成示范》课题。此项课题的任务是什么?迪马科技又是如何赢得此次项目?距离上次仪器信息网采访迪马科技也有两年的时间了,迪马科技最近的发展情况怎样?为此,仪器信息网近日采访了迪马科技(集团)公司副总裁张鲲。迪马科技副总裁张鲲  Instrument:2012年迪马科技将承担“十二五”国家科技计划《新型分离材料研发与集成示范》课题,请您介绍一下该项目的研究背景、合作单位以及迪马科技在其中的地位?  张鲲:长期以来,我国分离材料技术十分落后,缺乏生产高质量色谱柱及填料的关键核心技术。相关生产企业规模小、数量少,在质量和数量上都不能与国际主流产品相提并论。而且有些国外专利产品不仅价格昂贵,且不能按时供货,不适合国内应用需要。在这种情况下,我国新型分离材料的研发是非常必要的。  本课题由迪马科技牵头并负责所有的研发工作,此外还组合了药品、食品、环境以及化学品合成方面的优势单位做各方面的应用工作,主要有:第四军医大学、中国科学院生态环境研究中心、国家质检总局秦皇岛出入境检验检疫局、中国食品药品检定研究院等单位。  Instrument:《新型分离材料研发与集成示范》课题具体任务有哪些?预期目标如何?  张鲲:本课题拟完成的任务有:(1)建立国际标准的色谱填料评价平台,形成示范基地,为相关企业和研究机构提供技术服务;(2)开发分离材料用原料硅烷试剂;(3)开发新型烷基柱、芳基柱、亲水作用色谱柱、极性修饰柱、手性色谱柱、多功能柱、生物大分子分离色谱柱;(4)开发小粒径超高压液相色谱柱、核-壳型色谱柱以及UHPLC/HPLC兼容的新型分离材料;(5)攻关具有离子交换、正相、反相和混合型的固相萃取材料的键合与生产关键技术,形成年生产能力300万支固相萃取柱的规模;(6)建立1条硅烷生产线,3条色谱柱生产线和1条固相萃取材料生产线;(7)开发的分离材料与仪器配套使用,重点开发在食品、环境、药品等领域的应用研究,建立应用方法数据库,提供从样品前处理到分析过程一站式整体解决方案,为同类科研机构和企业提供技术服务和示范;(8)申请专利3~5项。  通过以上各项工作的开展,希望所开发的产品能改变当前国内分离材料的现状,质量方面能赶上甚至超过发达国家的水平,市场方面不仅能满足国内的需求,还希望加强迪马在国际市场的位置。同时,也希望通过该项目的实施,带动试剂、对照品、新药创制、生命科学与生物技术、科学仪器与检测技术、环境保护、公共安全等其它相关领域的科技进步,为新型分离材料的创新研究和产业化建设培养人才,从而推动本行业的高速发展。  Instrument:据我们了解,在“十一五”期间已经开展过“高性能色谱分离材料和色谱柱的研制”课题的研究,请问贵公司此次承担的课题内容与之相比有什么相同或不同之处?  张鲲:总体来说区别还是比较明显的,从横向来说:项目的组织力度、合作单位的层次等都不一样。“十一五”中开展的“高性能色谱分离材料和色谱柱的研制”是科研仪器项目中的一项子课题,是参与;而我们在“十二五”中是项目的承担者,起主导作用,并且还组织很多的合作单位构建了一个强大的应用团队。从纵向来说:硅烷是填料最核心的技术之一,目前来说业内的一些知名公司几乎没有合成硅烷的能力,而我们在硅烷的合成方面有自己独特的专利技术。另外,开发小粒径超高压液相色谱柱(1.8µ m)以及UHPLC/HPLC兼容的新型分离材料也是我们特有的技术。  Instrument:当前做色谱耗材和试剂的厂商越来越多,竞争也越来越激烈,迪马科技有什么样的核心竞争力?  张鲲:首先,迪马自1993年建立到现在已经有二十年的时间,这二十年的时间迪马科技一直致力于试剂耗材的研究和销售,致力于品牌的沉淀。其中人是一个最关键的因素,现在迪马科技有数十位十几年的老员工,我自己也是1996年加入这个团队的。  其次,迪马科技有四条非常均衡的产品线:液相色谱柱、气相色谱柱、样品处理、化学品。而且从公司的整体层面来说,每个产品线占销售额的比例都非常均衡。如此完整的产品线也是其它公司没法比的,同时这也是我们能够给客户提供完整解决方案的前提。  再次,现在是一个网络年代,我们也在不断的调整销售途径,注重网络宣传和推广手段。公司现在设有VIP事业部,专门针对大客户,对小客户来说主要通过网络化的营销通道。未来还将考虑和其它公司开展电子商务方面的合作。  Instrument:距上次采访贵公司已经有两年多的时间了,在这两年中,贵公司的整体发展状况如何?  张鲲:保持持续健康稳定的发展一直是我们公司推崇的理念,这两年公司的发展也比较稳定。虽然当前经济大环境不是很好,但我们今年的销售情况还不错,国内业务中的核心产品比如色谱柱和固相萃取产品等增长30%,国外业务基本翻了一倍。2011年我们送检的9款色谱柱全部通过并列入美国USP-NF数据库推荐产品,其中的一个品牌SPURSIL C18-EP还是第一款美国药典L60色谱柱,而且我们今年年底或者明年年初会推出新的液相HPLC色谱柱。  Instrument:迪马科技未来有什么样的发展规划?  张鲲:我们认为公司现在的产品布局是比较合理的,目前来看近几年,起码在“十二五”这几年产品布局不会有太大的改变。今后公司重点发展的领域是样品前处理和化学标准品业务,而且有往生命科学领域拓展的想法。此外,解决方案也是未来我们主力做的一件事情,现在集中在天津的应用团队有十几位员工,员工也是按照环境、食品、医药这三个行业进行配置的。现在或者未来有相关应用的问题,负责相应领域的同事能快速的拿出相应的解决方案。  在生产方面,国内外比例约为1:1,国外主要做理论方面的研究,国内主要是将理论转化为实验室的产品。未来,如果一个产品在国内外都能生产,鉴于资源的合理配置,我们会尽可能将其转移到国内来生产。  另外,我们之前在国内进行的合作相对比较谨慎,虽然在“十二五”的这个项目中已经开始与一些单位合作,但是合作不应仅仅限于这几家,我们希望利用此次机会与更多的专家和单位进行合作。除“十二五”项目之外,我们也非常希望在其它项目上与各单位洽谈合作,将一些有特色的或有市场前景的技术转化为产品。  Instrument:作为“十二五”项目的承担单位之一,您认为国家的这类项目能给分析行业产生什么样的影响?  张鲲:首先非常感谢科技部的支持,“十二五”的这个项目对我们是一个非常好的机会,不仅仅是经费的问题,也在很大程度上反映了我们公司的实力和大家的认可,更是荣誉的象征。从另一层面来说,试剂耗材常常被大家认为是“小生意”,而正是这样小的领域获得了此次项目,也反映了国家对分离材料的重视。  近年来,国家科技支撑计划越来越多的以企业为主导,越来越市场化,这是未来发展的一个趋势。借助政府主导力量,企业广泛参与,深入开展项目的研发和推广工作,做出的产品肯定能符合用户的需要。因为在这个过程中企业还要拿出更多的资金去配合项目的开展,换一种说法就是企业花的是自己的钱,就一定会踏踏实实的做出产业化的商品。这必将是一个良性的循环。比如,通过此次项目,我们就可以把行业内的一些单位联合在一起,实现产学研用一体化。  Instrument:长期以来,我国在分析仪器行业,如色谱技术上落后于发达国家,大家也普遍认为国产产品品质不太好,在选择产品时往往更倾向于购买进口的产品,您如何看待这个问题?  张鲲:当前,国内和国外的产品差异是现实存在的,这也是国产产品发展过程中的一个必然阶段,没必要指责。随着技术的进步,国产与进口的差别将越来越小,未来一定是一个注重品牌的时代。而一个品牌的沉淀必须经过“大浪淘沙”,必须获得客户对品牌的认知。所以,作为企业首先要树立在用户心中的品牌效应,练好内功,洁身自好,专注于专业,做好自己的事情,将来一定能够得到用户的认可。采访合影  后记:  在采访的过程中,笔者感触最深的一点就是迪马科技比较“静”,所谓的“静”是指迪马科技不浮躁。在当今行业繁杂的“诱惑”中,迪马科技专心致志做试剂耗材领域近二十年,而且之后也还将继续专注于这个领域,不会涉足仪器等其它领域。  再者,迪马科技做事情还很仔细,这从工作中的一些小事情上可以看出来,比如为了保证专业性,也为了保持迪马科技的风格,该公司的宣传资料一直都是自己排版的。此外,笔者还注意到,迪马科技还设立了公司自己的餐厅,并配备了专业的厨师,为客户和朋友等提供“宾至如归”的服务。迪马科技餐厅  采访编辑:叶建  附个人简历:  张鲲,男,毕业于南京化工学院(现南京工业大学)应用化学系。  1993-1996年供职于沈阳化工研究院国家染料工程研究中心仪器分析中心,主要负责染料及染料中间体的过程控制和方法开发。精通HPLC/GC色谱分析理论,有丰富娴熟的实验技巧。  1996年加入迪马科技,历任技术支持、信息系统主管、采购主管、市场部经理和产品经理等职务,现任迪马科技副总裁,负责公司产品生产、技术服务和网络销售等方面的管理工作。
  • 文献解读丨小鼠组织中口服奥曲肽的MALDI-TOF质谱成像方法优化及评价
    本文由中国药科大学天然药物国家重点实验室药物代谢与药代动力学重点实验室所作,发表于Talanta 165 (2017) 128–135。 近年来,基质辅助激光解吸/电离飞行时间质谱成像(MALDI-TOF-MSI)技术受到了广泛的关注,因为它可以对动植物组织切片中不同的分子进行定位,尽管在逐点绝对定量中仍存在一些障碍。奥曲肽是一种合成的生长抑素类似物,在临床上广泛应用于预防胃肠道出血。 本研究的目的是建立一种定量显示奥曲肽在小鼠组织中空间分布的MALDI-TOF-MSI方法。在这个过程中,一个结构相似的内标物与基质溶液一起被点到组织切片上,以尽量减少信号变化,并给出良好的定量结果。通过比较奥曲肽与不同基质共结晶后MALDI-TOF-MSI产生的信噪比,选择2,5-二羟基苯甲酸作为最合适的基质。通过测定不同浓度的新鲜组织切片中奥曲肽的含量,验证了MALDI-TOF-MSI在线性、灵敏度和精密度方面的可靠性。验证的方法成功地应用于奥曲肽在小鼠组织中的分布研究。 结果表明,MALDI-TOF-MSI不仅能清晰地显示奥曲肽的空间分布,而且可以计算关键的药代动力学参数(Tmax和t1/2)。更重要的是,MALDI-TOF-MSI测定的奥曲肽的组织浓度-时间曲线与LC-MS/MS测定的结果一致。这些发现说明了MALDI-TOF-MSI在药物开发过程中的药代动力学分析潜力。使用仪器:岛津MALDI TOF、 LC–MS/MS 图1 内标对MALDI-TOF-MSI分析小鼠肝切片中奥曲肽线性的影响。(A) 小鼠肝脏切片上的兰瑞肽(内标)的质谱图,(B)加入奥曲肽标准溶液的肝脏切片光学图像,(C)5个浓度水平的奥曲肽的代表性质谱图像([M+H]+离子 m/z 1019 Da),(D) 用奥曲肽的平均信号强度绘制的奥曲肽校准曲线(n=5),(E)经内标校正后的奥曲肽的代表性质谱图像,(F) 用奥曲肽/内标的平均强度比绘制的奥曲肽校准曲线(n=5) 图2 对口服20 mg/kg奥曲肽后0、10、30、60、90和120 min采集的小鼠组织进行成像MS分析。(A)胃切片的代表性光学和质谱图像,(B)肠切片的代表性光学和质谱图像,(C)肝切片的代表性光学和质谱图像 图3 MALDI-TOF-MSI和LC-MS/MS测定奥曲肽的组织浓度-时间曲线。(A) MALDI-TOF-MSI法测定小鼠胃中奥曲肽的浓度-时间曲线 (B) LC-MS /MS法测定小鼠胃中奥曲肽的浓度-时间曲线 (C) LC-MS/MS法和MALDI-TOF-MSI法测定小鼠胃中奥曲肽的含量的相关性分析。 本研究开发了一种基于MALDI-TOF-MSI的小鼠组织切片奥曲肽定量分析方法。首次通过比较DHB、CHCA和SA提取的奥曲肽在一系列激光功率水平下的信噪比,系统研究了激光能量对MALDI基质选择的影响。结果表明,DHB、CHCA和SA的最优功率水平应分别设置为50、70和60,DHB因其较高的灵敏度和较低的基质效应最终被选为最合适的MALDI基质。兰瑞肽是一种与奥曲肽结构相似的生长抑素类似物,被用作内标,通过减小组织异质性、基质晶体异质性和激光功率波动引起的离子信号变化,提高分析的线性、准确性和精密度。然后成功地应用所开发的MALDI-TOF-MSI方法,观察口服20 mg/kg剂量后,奥曲肽在小鼠胃、肠、肝中的分布和消除过程。 结果表明,MALDI-TOF MSI不仅能清晰地显示奥曲肽在小鼠组织中的空间分布,而且使关键药物动力学参数(Tmax和t1/2)的计算成为可能。更重要的是,MALDI-TOF-MSI测定的奥曲肽的组织浓度-时间曲线与LC-MS/MS绝对定量的结果吻合较好。 文献题目《Optimization and evaluation of MALDI TOF mass spectrometric imaging for quantification of orally dosed octreotide in mouse tissues》 使用仪器岛津MALDI TOF、 LC–MS/MS作者Tai Rao, Boyu Shen,Zhangpei Zhu, Yuhao Shao, Dian Kang, Xinuo Li, Xiaoxi Yin, Haofeng Li,Lin Xie, Guangji Wang, Yan Liang Key Lab of Drug Metabolism & hamacokinets,State Key Laboratory of Natural Medicines,China Pharmaceutical University, Tongjiaxiang 24, Nanjing 210009 PR China
  • 赛默飞邀您新年共赴MAM之旅
    昨夜西风凋碧树,独上高楼,望尽天涯路zhi疗型蛋白药物,是活细胞产生的复杂的大分子。在生物合成、纯化、制剂和储存过程中发生的可能对药物的安全性和有效性产生影响的修饰属于关键质量属性 (Critical Quality Attributes,CQAs)范畴,含量需要控制在一定范围内。传统的质量控制(Quality Control,QC)方法依赖多种低分辨技术逐一对其表征(SDS 凝胶电泳、ELISA、CEX等),获取的信息十分有限。Amgen的科学家于 2015 年引入了基于肽图分析的多属性方法(Multi-Attribute Method,MAM),实现对基于CQA列表的靶向定量监控和非靶向的未知物质谱检测(New Peak Detection,NPD)。MAM提供两个维度信息(保留时间和精确质量),用户仅通过一次 LC-MS 运行即可获取样品的多种不同CQA,从而替代传统的多项技术。美国食品和药物管理局(Food and Drug Administration,FDA)的研究发现,截至2015年, cGMP 实验室未将 MS 用于QC放行[1],高分辨质谱仪和半自动软件平台的创新发展,为MS用于QC放行创造了可能[2]。2019年,FDA进一步提出,MAM应用于QC的 后阶段之前需要解决四个科学和监管问题[3,4]:风险评估、方法验证、NPD能力和特异性考察、与传统方法的比较。 百花齐放衣带渐宽终不悔为伊消得人憔悴过去几年,MAM 已被行业和监管机构广泛采用。由Amgen公司的Rich Roger 和 Da Ren创立的 MAM 委员会现已拥有来自 80 多家公司和监管机构的 400 多名成员。近年来,关于MAM 的会议报告和出版物也如雨后春笋般涌现。Amgen公司在MAM的表现一马当先。他们先后报道了MAM同时对多种翻译后修饰定量的工作[5],并成功区分和定量了IgG1单抗上的特异性糖基化[6]。FDA也在2019年批准Amgen公司提交的将MAM应用于QC放行的生物制剂许可申请。与此同时,quan球 大的研发型生物制药公司Pfizer通过与赛默飞合作,成功在多个实验室部署并开展针对生物制剂的MAM策略研究[7],有望在未来3-5年内完成风险评估、方法验证,并转移到QC实验室。爱尔兰国家生物工艺研究及培训所 (NIBRT),开发了基于赛默飞高分辨率质谱仪的MAM 工作流程,并报道了将该流程分别应用于产品质量属性的过程动力学研究、含有宿主细胞残留蛋白的产品纯度测试与蛋白鉴定,及原研药与生物类似药的比对分析的研究工作[8]。 赛默飞MAM 2.0 闪亮登场众里寻他千百度,蓦然回首,那人却在灯火阑珊处2019年,赛默飞di一次发布了基于高分辨质谱仪的HR MAM流程;过去两年,赛默飞通过组织召开MAM用户会议等方式,不断与行业内多家生物制药公司和CRO的MAM专家交流探讨,明确下一代MAM产品的改进方案。2021年美国质谱年会上,赛默飞正式发布了MAM 2.0(图1),完整覆盖了从研发到QC的全流程。基于用户提出的需求,MAM 2.0在以下五个方面实现了显著优化:图1 赛默飞MAM 2.0工作流程(点击查看大图)01 软件功能升级完善了跨实验室的连接性,提高了数据传输的便利性。02 研发部门的Orbitrap Exploris(OE) 240质谱仪和QC实验室的OE MX检测器基于相同的平台,保证了高质量数据的一致性(图2)和方法的可转移性。图2 跨仪器平台的NISTmAb样品的产品质量属性比较(点击查看大图)03 开发了许多新功能以简化工作流程。04 全流程基于Chromeleon CDS软件架构,满足端到端的合规性要求,具有审计追踪功能,轻松实现用户权限管理。05 专业的MAMquan球专家团队,快速响应用户的培训和支持需求。 超高分辨的OE MX质量检测器专为生物制药QC客户量身定制,操作简单、性能稳定可靠(点击了解更多)。专为QC用户增加的“单点校正”程序,无需更换离子源,通过内标校正,可保证至少 4 周质量偏差低于 3 ppm。此外,赛默飞MAM 2.0还具有以下优势:OE 240系统采集的高分辨率高质量精度的谱图,助力准确深入了解产品质量属性;BPF软件采用了动力学预测模型,同时提供理论碎片离子的 m/z 和相对丰度(图3);满足合规性要求的Chromeleon CDS软件提供打包的eWorkflow流程及报告自定义功能,操作更加简便。
  • 呼和浩特鲜奶吧被指名不副实:当日鲜奶或产自昨日
    每天下班,家住内蒙古农机院附近的李女士都会提前一站下车,在学府花园一家鲜奶吧买半斤鲜奶回家,已经持续半年。"这都是当天的鲜奶,又不加防腐剂,喝着挺放心。"李女士说。  "当日鲜奶、巴氏消毒、安全健康"这几乎是每家鲜奶吧的标准宣传语,然而记者在调查中却发现,被鲜奶吧高价销售的鲜奶存在诸多让人忽视的问题。  时间不准确 "当日鲜奶"或产自"昨日"  在牛嬷嬷鲜奶栈光华街总店,鲜奶每斤8元的售价要比超市里的袋装奶、盒装奶贵上许多,但前来买鲜奶的人络绎不绝。店员介绍牛嬷嬷鲜奶栈在呼和浩特有20余家加盟店。  "牧场每天早晨7点左右送来鲜奶,当天的奶当天卖".牛嬷嬷鲜奶栈段姓工作人员称。  在滨河湾小区阿妈牧场鲜奶吧、学府花园路幸福鲜奶吧等多家鲜奶吧,店主无一例外声称每天早晨5点鲜奶便从牧场送来。  记者进一步了解到,为这些鲜奶吧供奶的牧场大多距离市区较远,牧场挤奶一般分早、中、晚三个时段进行。  "早晨送到市里的奶,都是前一天晚上挤好的。"呼和浩特市裕田牧场的郝姓工作人员对记者说。而牧场每天清晨挤好的牛奶,送往市区大约在上午10点以后。  "鲜奶配送和销售时均需冷藏,且冷藏也仅有3天保质期。"在呼和浩特市食品药品监督管理局餐饮服务管理科(以下简称食药局餐饮科)这一说法得到证实。  如此来看,消费者买到手的"当日鲜奶"可能产自"昨天".  安全无保证 "巴氏消毒"程序各异  巴氏消毒机是每个鲜奶吧必备的硬件设施,其原理来自于巴氏消毒法,或是将牛奶加热到62到65℃,保持30分钟,或是将牛奶加热到75到90℃,保温15到16秒。经巴氏消毒的鲜奶依然需要冷藏。  在光华街上的鑫奶屋鲜奶吧,墙壁上贴着几张宣传巴氏消毒奶诸多优点的宣传画,女店员将进过巴氏消毒的鲜奶按照大小瓶分装,随后放进冷藏柜。"喝的时候用微波炉热一下就行。"女店员称。  "别家鲜奶吧卖的都是现成的热奶,你家为什么还得加热?"记者询问。  女店员回答:"饭一直放在锅里热着时间长了都会馊,你说鲜奶一直热着能行吗?"  但记者发现不论是任何时段,许多鲜奶吧都可以从巴氏消毒机中盛出冒着热气的鲜奶。店员们称,奶一直都热着,随时可以饮用。  呼和浩特食药局餐饮科的工作人员介绍,70℃以上的鲜奶可以存放2个小时,温度太高鲜奶的营养价值就会被破坏,而在10到60℃之间,则是细菌繁殖最好的温床。  质量无检测 "安全健康"没有依据  在粮饷府街特牧尔有机鲜奶吧,店内一面墙壁上悬挂餐饮服务许可证、有机产品认证书以及特牧尔牧场获得的多个证书。店员称这里的鲜奶都来自于特牧尔牧场。  记者与该牧场负责鲜奶吧加盟工作的马姓人员联系后得知,该牧场在向伊利送牛奶的同时,还向呼和浩特市区6家加盟店供奶。  当记者问道"送往鲜奶吧的牛奶有没有经过蛋白质、三聚氰胺、重金属含量等相关检测"时,马姓人回答"送伊利的奶跟送鲜奶吧的奶一样,通过伊利的检测就说明没问题。"  裕田牧场拥有奶牛500余头,在向蒙牛供奶的同时,也向呼和浩特市区8家鲜奶吧供奶。"我们个人没有检测条件,通过蒙牛检测的奶肯定没问题。"郝姓工作人员说。  "会不会有牧场以次充好将达不到检测标准的牛奶送给鲜奶吧?"呼和浩特市赛罕区苏女士提出疑问。  食药局餐饮科工作人员介绍,目前针对牛奶的微生物、蛋白质、重金属含量等各种检测达30余项,牧场和鲜奶吧都不具备这种检测技术,且个人检测数据不能作为法律依据。  由于鲜奶吧是一种新兴行业,其制售鲜奶的环节分别对应卫生、质监、工商、食药、农牧业5个部门,目前内蒙古没有针对鲜奶吧的相关管理办法。  记者同时在呼和浩特市食药局了解到,关于鲜奶吧的监管问题市政府曾组织召开研讨会,部署技术人员对鲜奶吧的鲜奶进行抽检,并将根据抽检数据出台相关管理办法。"今后鲜奶吧可能会由食药部门统一监管,只要有了实际可行的管理办法,对鲜奶吧的监管就会不打折扣的进行。"食药局餐饮科的工作人员对记者说。
  • 法国Metravib公司DMA国际销售总监来京做技术培训
    2013年5月,法国麦特韦伯(Metravib)公司的DMA国际销售总监Hugues Baurier先生来京为仪尊科技有限公司在北京、上海、长沙三个分部的销售和技术人员做集中的产品技术培训。 培训内容设置了新产品的介绍、技术特点讲解、测试视频观看和开放式讨论四个方面,历时两天。同时,就技术人员在以往DMA产品的安装中遇到的实验如何设计、经验分享等方面进行了详细、细化的培训,尤其是技术要点等进行了着重讲解。这次培训不仅全面、及时、深入的把理论知识和实践中的问题相结合,还就新型号产品的优势特点进行了细致的讲解和突出,全面地提高了仪尊科技有限公司技术和售后服务上的技术力量。也为今后仪尊公司提供优质的服务奠定了更坚实的基础。 仪尊科技有限公司与法国麦特韦伯(Metravib)公司合作的7年间,一直在互信互助的良好合作氛围中开展销售和售后工作。这也是一直以来双方长期合作的必要基础。每年仪尊科技有限公司都会派遣技术人员赴厂家学习,厂家的技术人员也会安排来京进行深入的技术交流和培训。我们双方都坚信,我们的每分努力都会得到用户们的认可和肯定。我们更希望能长此以往的为中国的客户提供更多更好更优的材料检测设备。
  • “五一”可以去景区玩吗?室外气象站助力景区生态环境监测
    “五一”小长假渐行渐近,大家都在问,“现在可以去景区玩了吗?”答案当然是肯定的。早在4月13日深夜,文化和旅游部、国家卫生健康委4月13日联合印发《关于做好旅游景区疫情防控和安全有序开放工作的通知》。要求疫情防控期间,旅游景区只开放室外区域,室内场所暂不开放,接待游客量不得超过核定承载量的30%。通知要求,旅游景区要建立完善预约制度,推行分时段游览预约,引导游客间隔入园、错峰旅游,严格限制现场领票、购票游客数量,做好游客信息登记工作。在4月15日的时候,李兰娟院士在接受采访时表示,五一小长假可以适当地去人员不集中的地方旅游、休闲,目前疫情的国际形势还比较严峻,不建议出国游,旅游在中国还是最安全的。所以五一期间是可以出去玩的,但是要注意做好个人防护哦~景区内优美的环境使我们流连其中,心情也变得轻松又愉快,缓解了疫情期间的紧张情绪。在很多景区,我们可以通过大型的LED显示屏了解景区的风速风向、温度湿度、大气压力、PM2.5、PM10、光照度、降雨量等环境要素,帮助游客及景区工作人员了解环境状况,及时作出必要的防护。 LED显示屏上的气象数值是如何出现的呢?这是因为景区内安装了景区生态环境监测系统,景区生态环境监测系统包括室外气象站(监测终端)、数据传输、环境监测云平台、通讯服务器、LED显示屏组成,具有自动气象监测、实时数据显示、智能远程管理、数据分析存储的功能。 室外气象站是景区生态环境监测系统的监测终端。室外气象站RS-QXZ-3设计带有1路ModBus-RTU主站接口,能接入空气温湿度、风速、风向、PM2.5、PM10、大气压力、光照、紫外线、氧气等485型变送器(可自由搭配多种测量要素);外接1路翻斗式雨量计RS-05B,能够采集总雨量、瞬时雨量、日雨量和当前雨量。景区生态环境监测系统以GPRS通讯技术为基础,实现数据自动上传。室外气象站带有1路多功能GPRS通信接口,先将卡插入卡槽,再把GPRS天线放在防水箱外,保证通讯信号不被屏蔽。当气象站工作后,通过GPRS信号定时(1S~10000S/次可设)向景区远程监控中心云平台发送实时数据。环境监测云平台具有接收实时数据,显示实时数据和存储历史数据的功能。通常情况,景区内的室外气象站大多会安装在离监控中心较远的地方,这时我们可以通过网页端、手机APP或微信公众号登录云平台设置修改室外气象站的所有参数。为让游客们在各个位置都能了解到景区内的气象环境情况,我们可以配置使用通信服务器RS-DCEN-M,通过GPRS数据接口抓取云平台上的实时数据,再通过RS485总线将数据传输至最多8台LED显示屏(支持任何尺寸的显示屏)上实时显示,省时省力,方便快速。 小编在此提醒大家,当前疫情防控依然不能放松警惕,如果要出游,一定尽量少乘坐密闭无法开窗通风的交通工具,需要乘坐密闭交通工具出行时,务必佩戴一次性口罩。聚会聚餐一定要减少频次,选择家里人和熟悉的人一起吃,尽量不要去参加大型的集会。祝大家健健康康,假期愉快!
  • 迪马全球技术总监李广庆谈液相色谱柱和填料技术发展历程及最新趋势
    p style="text-align: justify "  色谱是一种分离分析手段,分离是核心,因此担负着分离工作的色谱柱是色谱系统的心脏。目前市场上色谱柱种类和规格繁多,在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有广泛的应用,相关从业人数也在不断增长。/pp style="text-align: justify "  为使大家更全面的了解色谱柱类别、相关技术及最新应用进展等情况,仪器信息网特别策划了strong“/strongispan style="text-decoration: none "stronga href="https://www.instrument.com.cn/zt/spzfl" target="_self"走近色谱的‘心脏’——色谱柱新技术新应用/a/strong/span/istrong”/strong专题,并邀请色谱柱主流厂商来分享对色谱柱类别、技术发展及最新应用进展的看法。此次,我们特别邀请了迪马科技副总裁、全球研发总监李广庆博士谈一谈液相色谱柱的发展历程、类别、相关技术、应用领域及发展趋势等问题。span style="text-align: center "  /span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/4969a7d8-2caa-40a4-8280-a1e9053c0cbd.jpg" title="李博士(1)_副本.jpg" alt="李博士(1)_副本.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="font-size: 14px "迪马科技有限公司副总裁、全球研发总监李广庆博士/span/strongbr//pp style="text-align: justify "  span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong仪器信息网:请您介绍下液相色谱柱的发展历程/strong/span/pp style="text-align: justify "  strong李广庆博士/strong:1903年俄国植物化学家茨维特(Tswett)首次提出“色谱法”(Chromatography)和“色谱图”(Chromatogram)的概念。之后,相继出现了纸色谱、离子交换色谱和薄层色谱等液相色谱技术。1952年,英国学者Martin和Synge基于他们在分配色谱方面的研究工作,提出了关于气-液分配色谱的比较完整的理论和方法,把色谱技术向前推进了一大步,这是气相色谱在此后的十多年间发展十分迅速的原因。在20世纪早期经典的LC色谱柱中,通常使用100μm粒径的无定形硅胶,但其传质速度慢、柱效低。/pp style="text-align: justify "  60年代中后期,低流速往复泵、在线检测器和薄壳形填料相结合,使液相色谱实现了高效、快速分离。不过薄壳形固定相对样品的负载量较低,因此70年代后人们迅速开发了5-10μm全多孔球形硅胶固定相,并且发展了高压匀浆技术,解决了HPLC固定相的填充问题,使得液相色谱实现了高速、高效和更大样品容量的分离分析。随后人们又将微处理机技术用于液相色谱,进一步提高了仪器的自动化水平和分析精度,极大地扩充了HPLC方法的应用范围。/pp style="text-align: justify "  80年代,针对生命科学领域分离和制备设计的生物色谱填料为生命科学的发展做出了巨大贡献,同时也为HPLC在生命科学研究领域的地位奠定了坚实基础。/pp style="text-align: justify "  90年代,随着生物工程和生物医药研究与开发的迅猛发展,为高效液相色谱技术提出了更多更新的分离、纯化、制备的课题。因此,各种类型的高通量色谱柱及手性色谱柱纷纷出现,同时针对食品、环境、药物和化学等领域特殊需求的专用色谱柱也使得HPLC能够应用于几乎所有的研究领域。/pp style="text-align: justify "  21世纪初期,为适应超快速分离的要求,Sub 2μm和核壳填料以及整体柱快速进入了市场。/pp style="text-align: justify "  span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong仪器信息网:请介绍下液相色谱柱的结构及色谱柱类别?/strong/span/pp style="text-align: justify "  strong李广庆博士/strong:现代高效液相色谱的色谱柱几乎均是管状的,且多采用直形。这是因为在高效液相色谱中,由于使用了高效填料,并不需要很长的柱长,直型柱既有利于加工,又利于填充,是最适宜的柱型。当然在一些特殊的场合,如以膜为分离介质时,也使用盘型柱和径向柱。在使用开管毛细管柱时,因柱长较长,也可将柱子盘曲起来。但大多数情况下,液相色谱中均使用管形直型柱,而且是填充柱。色谱填料是通过对基质材料的化学改性而实现的,主要的化学改性方法有硅胶表面化学修饰、整体修饰和聚合物包覆等。高效液相色谱柱最常用的填装方法是高压匀浆法。将填料悬浮在适宜的匀浆液中制成匀浆,在其尚未沉降之前,很快地用高压泵将其以很高的流速压进柱管中,便可制备出填充均匀的色谱柱。/pp style="text-align: justify "  对于色谱柱类别来说,按照不同的色谱分离模式和机理,色谱填料可以分为正相、反相、亲水、疏水、离子交换、手性、亲和、尺寸排阻等。根据材料性质的不同,色谱填料可分为天然高分子材料、人工合成高分子材料、无机材料和有机-无机杂化材料等。根据材料骨架结构的不同,可分为球形和整体柱固定相。球形固定相包括超细微球、磁球、微孔球及大孔球等;而整体柱固定相包括有机整体柱、硅胶等无机整体柱以及有机-无机杂化整体柱等。/pp style="text-align: justify "  正相色谱填料,其颗粒表面主要含有羟基、氨基、氰基、羧基、醚链等极性基团或链段;反相色谱填料,其颗粒表面主要含有C18、C8烷基以及苯基等强疏水性基团或链段;离子交换色谱填料,其颗粒表面主要携带季铵基、二乙氨乙基、磺酸基、羧基等强、弱阴阳离子交换基团;疏水性相互作用色谱填料,其颗粒表面主要含有C1、C4烷基、苯基、聚乙二醇等弱疏水性基团或链段;尺寸排阻色谱填料,其颗粒表面结构按所使用的色谱体系不同,可分为亲水性和亲油性两大类,其中用作水相体系的凝胶过滤填料,主要含羟基等亲水性基团;亲和色谱填料,其颗粒表面携带诸如蛋白质、抗体、激素、抗菌素、酶等具有生物特异性的配基。/pp style="text-align: justify "  span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong仪器信息网:目前液相色谱柱有哪些新技术?液相色谱柱技术还有哪些问题亟待解决? 未来液相色谱柱技术的发展趋势是什么?/strong/span/pp style="text-align: justify "  strong李广庆博士/strong:目前市场上虽然已有多种商品化的色谱固定相,但是研制柱效高、机械强度好、速度快且分离能力强、使用寿命长的新型色谱柱填料仍然是色谱领域的难点。当今新型分离材料的开发主要集中在以下三个方面:strong快速分离材料/strong,主要包括整体柱和UHPLC及核壳材料、毛细通道聚合物/硅胶(CCP/CCS)纤维、碳纳米材料、Disc technology四种;strong高选择性分离材料/strong,包括分子印迹和限进介质及免疫亲和材料、磁性纳米材料、极性修饰和多功能分离材料、手性分离与超临界色谱材料、正交分离与多维液相色谱材料五种;strong绿色环保分离材料/strong,包括液枪头萃取材料、固相微萃取(SPME)与吸附剂填充微萃取(MEPS)、基质分散萃取(MSPD)、固载化液液萃取(SLE)、96孔板材料五种。/pp style="text-align: justify "  色谱分析既需要快速高效的色谱柱,又需要简捷有效的前处理技术和高灵敏度的精密检测技术。样品前处理、色谱柱以及多种仪器的在线联用与结合已成为现代分析化学的主要方向。未来色谱填料研究将向着分析速度快、选择性好、峰容量高、分离能力强、柱效高、重现性好、pH使用范围宽、寿命长、制备方法简单、硅羟基掩蔽完全、具有多种分离模式以及对环境友好的方向发展。未来样品前处理的发展方向将是样品、装置和试剂微量化、操作简单化、前处理与检测一体化和自动化。未来分离分析技术将向着灵敏、准确、快速、简便的方向发展。/pp style="text-align: justify "  strongspan style="color: rgb(84, 141, 212) "仪器信息网:液相色谱柱主要应用领域有哪些?未来色谱柱的应用将如何发展?您认为哪些应用领域还有拓展空间?/span/strong/pp style="text-align: justify "  strong李广庆博士/strong:色谱作为一种分离技术与方法目前在多个科学领域得到应用,已经成为分析化学学科的一个重要分支。进入21世纪之际,人类面临着在生命科学、材料科学、环境科学和信息科学等领域快速发展的挑战,而色谱技术是这些科学领域必不可少的研究手段和工具。液相色谱与质谱等技术的联用为复杂样品的分析提供了更丰富的鉴定信息,成为当今蛋白质组学、多肽组学和代谢组学研究的理想工具,正获得越来越广泛的应用。可以毫不夸张地说,如果没有色谱技术的应用,自然科学和生命科学很难发展到今天的样子。/pp style="text-align: justify "  在药物研发和生物检测应用的推动、液相色谱-质谱联用技术迅速普及及超高效液相色谱技术的影响下,液相色谱填料的主要发展趋势和应用领域表现在以下几个方面:1、开发具有高选择性和高惰性的色谱固定相,以适应大量极性药物分析的需要;2、开发耐酸碱、耐高温、低流失的色谱固定相,以适应液质应用的需要;3、开发高效和稳定的高水相反相填料和正相亲水色谱填料,以适应强极性组分分离的需要;4、开发高强度、超微粒径液相色谱填料,以适应超高效、快速和高灵敏度的应用需求;5、开发新型生物大分子分离分析色谱填料,以适应越来越复杂的生物样品分析的需要,以及越来越高的分析要求;6、开发亚3μm核壳型硅胶微球填料和新型硅胶整体柱,以提供具有分析速度快、柱压低、传质快、简便等特点的更好的液相色谱分析方法。/pp style="text-align: justify "  现代分析仪器、方法、技术还远远不能满足复杂生物样品对分析灵敏度、重复性、准确性和覆盖率的要求,因此发展高效生物样品分析方法和技术仍然是分析化学面临的一个巨大挑战。由于生物样品组成复杂且各组分动态分布范围巨大,发展新型色谱富集分离材料对于提高特定的生物样品的分析性能十分重要,必将在人类解析各种重要的生理病理过程中发挥重要作用,同时将极大地促进分析化学、生物学以及临床诊断技术的快速发展。/pp style="text-align: justify "  span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong仪器信息网:请问贵公司的主流产品有哪些?这些产品的技术优势是什么呢?/strong/span/pp style="text-align: justify "  strong李庆广博士: /strong目前,我们的主流液相色谱柱主要有以下几个系列:Endeavorsil(奋进)1.8μm UHPLC色谱柱、Leapsil(飞跃)2.7μm HPLC/UHPLC兼容色谱柱、Navigatorsil(领航)2.7μm核壳色谱柱、Diamonsil(钻石)色谱柱(一代、二代、Plus)、Spursil(思博尔)色谱柱、Inspire(英帕尔)色谱柱、Bio-Bond300 & Aring 色谱柱、Platisil(铂金)色谱柱、Silversil(银光)色谱柱、聚合物基质色谱柱等。/pp style="text-align: justify "  我们每个系列都有自己特有的技术优势,比如Diamonsil(钻石)系列液相色谱柱是迪马科技的明星产品,自1998年Diamonsil(钻石一代)上市以来,以其优良的性能和完善的服务深受业内用户的信赖。Diamonsil(2)(钻石二代),采用迪马专有的硅胶键合技术,拥有超高的碳载量和超强的分离能力,深受用户的好评。Diamonsil Plus,不但具备钻石一代和钻石二代的优势,同时具有超长的使用寿命和超高的柱效,而且在快速分析的同时又不失分离度,极性改性的固定相能够在100%水到100%有机流动相体系下运行。至今,在国内外核心期刊上,使用Diamonsil色谱柱发表的文献有13000余篇。/pp style="text-align: justify "  另外,Endeavorsil(奋进)1.8μm UHPLC色谱柱,是一款以纯度为99.999% 的表面光滑、粒径均匀的高纯球形硅胶为基质,采用迪马科技专有的键合技术生产的产品。利用创新技术进行整体设计,大幅度地改善了液相色谱的分离度、样品通量和灵敏度,理论塔板数接近每米二十万。超高的柱效适用于超快速分离,优异的选择性和分离度可以从容面对各种复杂组分分离的挑战,高灵敏度可以检测样品中更加痕量的目标化合物。与此同时,在高流速和高压力下,仍能表现并保持优异的柱性能。可为用户减少更多的分析时间并节省大量的溶剂,减少用户的作业成本。/pp style="text-align: justify "  Leapsil(飞跃)2.7μm HPLC/UHPLC兼容色谱柱,适用任何HPLC/UHPLC 系统。这款色谱柱,采用专有技术保证低柱压,使色谱柱能够在高流速下运行从而实现快速分离,且不失分离度。而且可同时用于高效液相色谱仪(HPLC)及超高压液相色谱仪(UHPLC),方法开发更灵活,不用过多的考虑溶剂的黏度或通过升高柱温来降低柱压。对复杂组分保持较高的分离度,便于方法开发和方法调整。/pp style="text-align: center "  /pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/c3a8525b-71c8-4493-80f6-440794b25046.jpg" title="Bio-Bond_副本.jpg" alt="Bio-Bond_副本.jpg"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 14px "strong迪马液相色谱柱产品/strong/spanbr//pp style="text-align: justify "  span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong仪器信息网:请问贵公司的主推产品主要应用在何领域?同时这些产品在应用方面有哪些解决方案?/strong/span/pp style="text-align: justify " strong 李庆广博士/strong:目前我们生产的色谱柱和前处理小柱能够广泛应用于生命科学,医药卫生、食品分析、环境分析、生化分析等各个领域中。我们的关注焦点主要集中在食品安全、环境分析、生命科学和新药研发等领域中的相关需求,且针对不同应用领域,提供一站式的、成套的行业解决方案。这些方案在很大程度上能够简化用户的前处理步骤,在提高工作效率的基础上大幅度降低成本,也因此得到客户的广泛认可与赞赏。/pp style="text-align: justify "  比如鸡肉和鸡蛋中甲硝唑和氯霉素类药物残留检测的解决方案:氯霉素是一种抑菌性广谱抗生素,常被用于畜禽动物及水产品的疾病治疗和预防;甲硝唑为硝基咪唑类药物,常被加入动物饲料中以驱除动物体内的寄生虫,因而造成动物源性食品中的药物残留。我国农业部第235号公告中已将甲硝唑和氯霉素列为不得检出药物,并规定了其他药物的残留限量。目前检测甲硝唑、氯霉素类药物方法很多,但由于甲硝唑、氟苯尼考胺和氯霉素的性质差异比较大,同时检测的方法很少。迪马科技在参考各种标准和文献基础上,建立了SPE-UPLC-MS/MS法测定鸡肉和鸡蛋中甲硝唑和氯霉素类兽药残留,采用90%乙腈水提取,ProElut DPC-2固相萃取专用柱净化样品,利用Leapsil C18色谱柱进行检测。此方案前处理步骤少,提取液直接通过净化柱接收流出液即可;有机溶剂用量小,前处理过程中也无需使用酸碱试剂;使用ProElut DPC-2净化柱能够有效除掉杂质,净化效果优异;分析条件简单,可以一个流动相正负离子同时检测,大大提高工作效率,减少实验成本;方法定量限可达0.5μg/kg。同时Leapsil C18色谱柱分离能力强,与样品杂质可以达到基线分离,分析时间比较短。/ppbr//p
  • 记者亲测日本福岛核辐射 华中科大造计量仪“震得手麻”
    前日起,《新华社记者“冒死”现场亲测福岛核辐射,日本还能去旅游吗?》的报道,刷爆朋友圈。楚天都市报记者昨日了解到,新华社记者手中的个人辐射计量仪,是武汉光电国家实验室谢庆国团队的科研成果。  谢庆国是华中科技大学生命学院教授、武汉光电国家实验室研究员,“数字PET”发明人。这款个人辐射计量仪尺寸较小,但灵敏度高,可检测自然环境的微弱辐射变化,并对辐射超阈值实时报警。  本月22日,新华社东京分社记者华义深入福岛核泄漏禁区,测量辐射情况。谢庆国团队的华越轩硕士得知后,与华义取得联系,寄送辐射测量仪器,并提供专业的辐射数据解读和科普知识指导。  23日下午的直播中,华越轩一直在后台紧盯华义手中的个人辐射计量仪。在发生核泄漏的机组附近,华义关闭了报警器,但计量仪对辐射的反应仍“震得手麻”。  测量显示,福岛禁区外围的辐射强度高达0.4μ Sv/h(幅射计量单位),是日本自然本底辐射(日常来自自然环境的辐射)的40倍。在该区域生活一年,累计辐射吸收剂量比国际标准高出3倍多。  华义还在直播中展示了他从22日到23日累计接受的辐射剂量:17.95μ Sv。华越轩说,这一剂量约为自然本底辐射的27倍。如果在这样的环境中生活一年,累计剂量将达到9.8mSv,超过安全值9倍多。辐射剂量仪出自华中科大  硕士生请缨,助力检测福岛辐射剂量  今年3月11日是日本福岛地震6周年,福岛第一核电站核泄漏后遗症影响如何?在得知新华社记者将于2月19日赶赴福岛,深入核泄漏禁区用直播的形式探知真相时,谢庆国团队专注于辐射探测研究的硕士研究生华越轩主动提出,为新华社记者提供仪器与咨询服务。  个人辐射剂量仪可对弱辐射场的细微变化作出快速响应,对辐射超阈值实时报警,帮助用户有效避免非必要的辐射。23日下午3时左右,直播正式开始。看到仪器上显示的数据,华越轩心情沉重:福岛禁区外围的辐射强度依然高达每小时0.4微希沃特,大约是日本其他地方正常环境下辐射剂量的40倍。如在该区域生活一年,累计辐射吸收剂量将比国际标准建议的公众年吸收量高出3倍多。  离核电站越近,辐射数值越高  新华社记者靠近福岛第一核电站事故机组,辐射剂量仪的数值飙升,甚至突破每小时200微希沃特,是在东京一些地方测得的辐射值的四五千倍,仪器发出强烈的报警,震得手发麻。  在直播中,新华社记者两日内在福岛累计接受辐射剂量达17.95微希沃特。华越轩分析,这个辐射剂量约为正常环境下的27倍,如果长期在这样的环境下生活,一年的平均累计剂量就达9800微希沃特,超过安全值9倍多,将对人体产生极大危害。  将建立辐射剂量分布数据库  事实上,这已不是谢庆国团队第一次参与这样的重大国际事件。2013年和2016年,朝鲜分别进行了两次地下核试验,谢庆国团队都是第一时间奔赴中朝边境,通过微博、微信平台实时发布辐射剂量实测数据。  谢庆国团队已派出专业科研人员在日本各地开展一系列的辐射探测工作,将建立相关的辐射剂量分布数据库,为研究应对福岛核泄漏次生危害、防止核辐射对环境及人体产生危害提供技术支持。  这种技术还可用于早期癌症检测  谢庆国团队还将这款辐射剂量仪所基于的“数字正电子发射断层成像”(简称“数字PET”)技术应用于临床的全数字PET中,于2015年研制出全球首台临床全数字PET机器,或将推动癌症治疗的进步。  2001年以来,华中科大教授谢庆国带领团队致力于全数字化和精准测量的全数字PET研究。基于数字PET技术,谢庆国团队研发出一系列辐射探测产品,使看不见摸不着的辐射变成一个个精准数据,并逐步完善形成了一套全数字辐射探测解决方案。  谢庆国团队还将数字PET技术应用于临床的全数字PET中,于2015年研制出全球首台临床全数字PET机器。这台基于自主知识产权技术的人体临床全数字PET,有望推动面向癌症早期检测的PET检查向普及化发展。  据该团队介绍,首台人体临床全数字PET机器对病人做全身检查仅需5分钟,耗时仅为传统设备的一半左右,实现了全数字PET检测又快又准,而检测时的辐射量远比X-RAY、CT、MRI小得多。全数字PET一旦进入临床应用,能提升医院服务患者的能力,并且降低PET检查的价格。  据了解,首台临床全数字PET机器将于今年3月开始进行临床试验,在国内完成100例临床试验后,将接受有关方面对试验情况进行评估。如一切顺利,临床全数字PET将很快进行量产,投入临床使用。
  • WDDY-2008J自动电位滴定仪(非水滴定)测《盐酸曲马多》 (大连贝尔药业)
    大连贝尔药业有限公司质管部于2011年12月28日购得我公司生产的WDDY-2008J微机自动电位滴定仪一台,用于测定&ldquo 盐酸曲马多&rdquo 的含量,经安装工程师反复测试比对,其结果完全符合《中国药典》及大连贝尔药业有限公司的相关企业标准!其测试结果的重复性及准确性让人难以置信(重复性误差达0.02%)!WDDY-2008J微机动电位滴定仪的人性化设计及测量结果的高可靠性给大连贝尔药业有限公司的领导及化验人员留下了深刻印象,同时也成为大唐仪器之自动电位滴定仪在医药行业的又一成功应用典范!(大唐仪器2012年2月6日)
  • Sigma-Aldrich固相微萃取技术培训班通知
    Sigma-Aldrich/Supelco固相微萃取(SPME)培训第二轮通知第三届固相微萃取技术(中国)培训班 2009年11月24日,北京 第三届固相微萃取(SPME)技术(中国)培训班将于11月24号在北京举行。SPME技术的发明人,加拿大Waterloo大学Pawliszyn教授届时将亲临北京讲授SPME技术的理论原则和最新应用。本次SPME技术(中国)培训班的培训资料主要由Pawliszyn教授提供,内容涵盖了有关SPME的最新研究发展及应用。同时,作为独家拥有SPME技术专利并将SPME技术成功商品化的美国Supelco(Sigma-Aldrich旗下著名品牌, 专注于色谱分离和样品前处理)公司多年来积极在SPME上研发创新, 积累了大量的应用和实践经验, 在此次培训上会为大家分享最新的SPME研发成果。主办方:Sigma-Aldrich(China) 西格玛奥德里奇(中国) 协办方:中科院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室 中山大学化学与化学工程学院微萃取与分离技术研究中心 课程收益: 掌握SPME技术的基础理论与实际操作应用 了解国外在该领域的最新理论与应用研究的进展 与国内SPME同行互相切磋沟通 课程讲授人: Janusz Pawliszyn 加拿大Waterloo大学教授 固相微萃取技术(SPME)的发明人 欧阳钢锋 中山大学化学与化工学院副教授,微萃取与分离技术研究中心主任 栾天罡 中山大学生命科学学院教授 刘稷燕 中科院生态环境研究中心副研究员 培训时间:1天(2009年11月24) 地点: 北京,中科院生态环境研究中心,北京市海淀区双清路18号 课程具体内容与时间安排: 2009年11月24日,星期二 上午 SPME介绍 (Pawliszyn教授,加拿大Waterloo大学) SPME理论原则 (一)(Pawliszyn教授,加拿大Waterloo大学) SPME理论原则(二) (Pawliszyn教授,加拿大Waterloo大学) SPME:样品进样 (Pawliszyn教授,加拿大Waterloo大学) 下午 SPME 方法开发和建立、定量分析及在环境监测中的应用 (欧阳钢锋副教授,中山大学) SPME衍生化技术分析极性物质 (栾天罡教授,中山大学) SPME技术在有机金属化合物分析中的应用(刘稷燕副研究员,中科院生态环境研究中心) SPME产品应用及使用注意事项(Sigma-Aldrich公司) 报名联系方式: 联系人:马蕊华, 西格玛奥德里奇(上海) 贸易有限公司, 电话: 021-61415566-8105, 13761381210, 传真: 021-61415569, email: ruihua.ma@sial.com. 我要参加,马上填写以下信息,电话、传真或email到 上述联系方式带*为必须填写 *姓名:____________________________ *单位:____________________________ *地址: ____________________________ *电话:____________________________ 手机:____________________________ *部门: ____________________________ 传真: ____________________________ *邮编:_____________________________ *Email:____________________________ 职位 __实验室主任/经理 __QA/QC __方法开发人员 __学生 __教师/科研人员 __采购人员 __技术开发人员 __实验室分析人员 注:收费标准:200元/人(学生100元/人)(包括培训费,资料费及午餐)。
  • Sigma-Aldrich在新加坡成立亚太区总部
    Sigma-Aldrich近日宣布在新加坡成立亚太区总部及细胞培养技术中心。具体地址位于新加坡生物科技园,利用公司行业领先的科研能力,新设施将更好的满足用户需求。  Sigma-Aldrich 亚太区副总裁兼董事总经理Jason Apter表示:&ldquo 通过提供本地化的技术服务支持,新技术中心将使得我们在亚太区域的客户服务更加快速和高效。我们与一些希望提高研发效率的制药公司合作,与他们一起降低新药以及仿制药研发的成本、风险,以及推向市场的时间。&rdquo   新设施将Sigma-Aldrich在新加坡的商业办事处和生产实验室和新细胞培养技术中心集中到一起。技术中心将主要为我们在生物制药研发生产领域的用户提供SAFC业务。  为进一步增强在亚太区生物制药领域的用户服务能力,Sigma-Aldrich计划今年年底在大士地区建设自己的cGMP分销中心。分销中心将为Sigma-Aldrich在新加坡及东南亚地区的客户及经销商提供端对端的服务。
  • 【色谱学堂】使用表面多孔颗粒色谱柱技术对曲马多进行高效液相色谱分析
    曲马多最初提取自罂粟,数千年前就用于娱乐和医药用途。罂粟中最活跃的物质是吗啡。19世纪早期,人类就从罂粟中提炼出纯净的吗啡。由于阿片类药物具有成瘾性,因此科学家们研发了合成靶标,用于在维持治疗效果的同时,减少使用者的依赖性。Ultram 等品牌销售的曲马多是一种用于治疗中度至中重度疼痛的阿片类止痛药。1963年,西德的一家制药公司格兰泰(Grünenthal GmbH)申请了曲马多的专利,并于1977年以“Tramal”的商品名推向市场。一些科学文献记载了多种用于曲马多分析的不同色谱柱化学试剂;从氰基色谱柱到C18 烷基相和C8烷基相,再到离子对试剂的添加。不过,由于当代的液相化学试剂的使用,可以无需添加离子对试剂。本文简要介绍了利用带极性内嵌酰胺官能团的表面多孔颗粒色谱柱对曲马多(图 1)进行的分析。图 1.曲马多的化学结构扫描下方二维码,立即下载《使用表面多孔颗粒色谱柱技术对曲马多进行高效液相色谱分析应用样本》扫描上方二维码即可下载右侧资料《使用表面多孔颗粒色谱柱技术对曲马多进行高效液相色谱分析应用样本》
  • 赛莱默中国及北亚区总裁吕淑萍: 女性要大胆“往桌前坐” 向前一步,勇敢进取
    从古至今,女性从来不乏仰望星空的力量与诗意。身影也许柔弱,但是她们刚柔并济;挑战也许更多,但是她们执著坚守。近年来,“她力量”一直闪耀,特别是随着中国女足亚洲杯夺冠,谷爱凌北京冬奥会两金一银的闪耀成果,女性的柔美与刚毅再一次冲上热搜。在科学仪器及分析检测行业有着广大的女性从业者,她们正在通过自己的思考与行动影响着科学仪器行业的发展,她们敢于创新,敢于冒险,在美丽与温柔的外表下蕴含着强大的力量。2022年3.8女神节将至,仪器信息网将以“我们Women in STEM ——科学仪器行业女性洞察”专题,邀请多位行业女性工作者分享他们的点滴故事,解读她们的成长经历与职业历程,洞察科学仪器行业女性从业者的别样魅力。本文主角是赛莱默中国及北亚区总裁吕淑萍。吕淑萍 赛莱默中国及北亚区总裁仪器信息网:请您展开讲述进入行业的时间与契机,为什么选择科学仪器行业?吕淑萍:我是1995年加入ITT飞力(沈阳)公司的,它当时是ITT飞力与沈阳金杯特种泵的合资公司。合资公司刚刚成立,需要讲英文的总经理助理,我当时在金杯汽车公司的翻译部工作,被推荐到合资公司。中外合资企业,做“与水相关”的业务吸引了我,开启了我在ITT/Xylem赛莱默的职业生涯。水行业中把水从一个地方转移到一个地方叫水的传输,把水从一种状态改变成另外一种状态叫水的处理。在水的传输、处理过程中,需要了解水的状态,这就衍生了水质监测分析的需求,分析仪器的数据对于后期采取的治理措施有着重要的指导作用,能够发现水里的问题然后帮助把这个问题解决,水质分析仪器的重要性不言而喻。赛莱默从ITT集团独立出来后继承了水泵行业的技术、制造等优势基因,赛莱默在分析仪器上有着强劲优势,并积极提升设备的智慧化水平,更好地为客户解决水问题。仪器信息网:请您分别展开讲述自己在工作与生活中分别是一个什么性格的人?吕淑萍:我是一个认准了目标就会坚持且有耐力的人。如我早睡、早起、坚持晨跑多年,无论酷暑寒冬,居家或出差我都会坚持 (现在由于膝盖跑伤了,就不便跑了)。我愿意学习新东西,并用我的耐力坚持到底。在工作上我积极乐观,相信问题都可以被解决。我相信团队的力量,和团队一起去追求看似不可能的目标并相信只要努力付出就一定有回报。我不喜欢“霸道总裁”的风格,愿意用“亲和力”去影响和带动我的团队达成目标。但是在做决策时,我会很坚定,不纠结,少犹豫。仪器信息网:请问您如何平衡家庭与工作中的角色,及如何解决所面临的压力与挑战?吕淑萍:我做的任何职业生涯的决定都会与家人商量,争得家人的支持和理解。同时,我只要在家就会承担必要的家务和家庭责任。因为我爱我的家人,也热爱我的事业,所以我要承担家庭和事业的双重责任。如果忙不过来,家务可以找帮手,现在是很方便的。工作中的压力和挑战是永远存在的,遇到问题时直面它,不躲避、靠团队、找方法。心态很重要,冷静客观的面对挑战和压力,对我很凑效。仪器信息网:请您谈谈对科学仪器行业女性从业者在职业设计规划上的建议?吕淑萍:如果选择了这一行,就“干一行,爱一行”。在我看来,性别不是选择职业的障碍,不论什么职业,我们最终都是要通过团队达成目标,与人协作、助人成长,坚持以人为本,遵循这些基本原则,女性在哪行都可以干出成绩、活出精彩。“后浪”逐渐崛起的今天,请谈一下对于未来发展或人才培养的计划与愿景?吕淑萍:人才发展对企业的可持续发展至关重要,企业的竞争优势来自企业的人才。赛莱默非常尊重人才的发展和领导力的开发。在赛莱默中国我们有各个层级的人才开发项目,这些项目滚动、持续进行着。赛莱默的总部和新兴市场区域也提供各类培训发展项目。我本人会花相当一部分时间在人才开发上,包括一对一辅导高潜力的人才。仪器信息网:“三八”国际妇女节来临之际,请您为大家推荐一本看过的好书,并说明推荐理由。吕淑萍:我给大家推荐曾担任Facebook首席运营官的谢丽尔.桑德伯格写的书《向前一步》。在本书中桑德伯格深刻刨析男女不平等现象的原因,解开了女性成功的密码。她认为女性之所以没有勇气跻身领导层,不敢放开脚步追求自己的梦想,更多是出于内在的恐惧与不自信。她在书中鼓励女性要大胆地“往桌前坐”主动参与对话与讨论,说出自己的想法,激励女性勇于接受挑战,满怀热情地追求自己的人生目标。向前一步,勇敢进取。
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