甲氯噻嗪

作者：陈玉璞; (焦作市食品药品检验所;)摘要：目的:建立高效液相法测定复方四嗪利血平片中氢氯噻嗪含量的方法。方法:采用Diamonsil-C18(6.0mm×150mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水-磷酸盐缓冲液(30∶66∶4)(0.05mol/L磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH至3.0);检测波长:272nm;流速:1.0ml/min。结果:氢氯噻嗪在0.0896～0.0896μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.92%,RSD=0.60%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于复方四嗪利血平片中氢氯噻嗪的质量控制。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201415_384702_1606903_3.jpg

【作者】 黄滔敏； 何忠； 郑晓伟； 绍路平； 段更利； 【Author】 HUANG Tao-min~(1,2),HE Zhong~1,ZHENG Xiao-wei~1,SHAO Lu-ping~1,DUAN Geng-li~(1)(1.Department of Pharm-analysis,College of Pharmacy,Fudan University,Shanghai 200032,China;2.Department of Eye & ENT Hospital,Fudan University,Shanghai 200031,China) 【机构】 复旦大学药学院药物分析教研室； 复旦大学药学院药物分析教研室 上海200032； 复旦大学附属眼耳鼻喉科医院； 上海200031； 上海200032； 【摘要】 目的建立同时测定血浆中卡托普利和氢氯噻嗪浓度的高效液相色谱法,并将该方法应用到健康受试者口服复方卡托普利片后卡托普利和氢氯噻嗪血药浓度测定。方法采用Diamonsil C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相:A:pH 1.8醋酸水溶液,B:乙腈,0~5 min,A-B=90∶10,8 min后,A-B=60∶40;柱温30℃,流速1.2 mL.min-1,检测波长263 nm,磺胺嘧啶为内标。卡托普利经对溴苯乙酰基溴(p-BPB)衍生化后同时测定卡托普利和氢氯噻嗪血药浓度。结果在一定浓度范围内,被测药物(卡托普利和氢氯噻嗪)分别和内标的峰面积之比与浓度成良好的线性关系,提取回收率均高于70%,日内和日间精密度均在合格范围内。结论本试验建立的方法简便、快速、准确,适用于复方卡托普利片剂中卡托普利和氢氯噻嗪体内血药浓度测定。 更多还原 【关键词】 高效液相色谱法； 血药浓度； 卡托普利； 氢氯噻嗪；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209022116_388007_1838299_3.jpg

茶叶中硫丹、甲氰菊酯、噻嗪酮类农药残留的检测1、仪器： 安捷伦5975C/7890GC-MS；电子分析天平，箱式电阻炉，涡旋混合器；固相萃取装置；氮吹仪；安谱 GraphiCarb 固相萃取小柱（57084；250mg/3mL）。2试剂：硫丹、甲氰菊酯、噻嗪酮混合标准溶液；无水硫酸钠、色谱纯乙腈、甲苯；茶叶样品硫丹、甲氰菊酯、噻嗪酮混合标准使用液的配制：（α-硫丹、β-硫丹，硫丹硫酸盐、甲氰菊酯、噻嗪酮）0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ug/mL。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412270910_529372_2266096_3.png3、样品准备将1g粉碎茶叶加到50mL离心试管中，加入3mL水润湿，浸泡10min，加15mL色谱纯乙腈，涡旋2min，静置，过滤，滤液待用，再用15mL色谱纯乙腈重复提取一次，过滤，合并滤液，滤液用50度的水浴中氮吹浓缩至2mL左右待净化。净化 柱子上端装入约1cm高的于650度灼烧过的无水硫酸钠层，以吸附除去多余的水分。a 活化： 4mL 乙腈：甲苯=3：1活化，流出液弃去；b 上样：将待净化的样液加入小柱（安谱 GraphiCarb 固相萃取小柱（57084；250mg/3mL）），收集流出液；用6mL 乙腈：甲苯=3：1分两次洗涤，合并流出液。c 重新溶解：于50度的水浴中氮吹浓缩至近干，加2mL农残级的正已烷溶解定容，GC-MS 检测。4、仪器条件色谱柱：HP-5MS； 30m*0.25mm*0.25um ；柱温：初始温度80 ºC，维持1min，以30 ºC/min 升温至200 ºC，并保持1min，再以5 ºC/min 升温至280 ºC，保持3 min；流速：1.0mL/min ；载气：高纯氦气；进样量：1μL；进样方式：不分流；进样口温度：230 ºC；接口温度：[