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亚铁的测定(1)重铬酸钾滴定法1方法提要 在隔绝空气的条件下用盐酸和氟化钠分解试样,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定。2主要试剂2.1 氟化钠:固体。2.2 盐酸(r1.19g/mL)。2.3 硫磷混酸(1.5+1.5+7)。2.4 碳酸氢钠:固体。2.5 二苯胺磺酸钠指示剂(0.5%):称取二苯胺磺酸钠0.5g,溶于100mL水中,加2滴磷酸( 1.69g/mL)。2.6 重铬酸钾标准溶液:c( k2Cr2O7)=0.03581mol/L。 3分析步骤 称取试样0.2000g,置于500mL干燥的锥形瓶中,加氟化钠0.5g,碳酸氢钠1g,盐酸(r1.19g/mL)30mL,迅速盖上瓷坩埚,放在事先预热的低温电炉上溶解。待溶解完全(溶液体积8~10mL),取下,迅速沿瓶壁加入100mL水及0.5g碳酸氢钠,加硫磷混酸20mL,二苯胺磺酸钠指示剂4滴,以重铬酸钾标准溶液[c( k2Cr2O7)=0.03581mol/L]滴定至稳定的紫红色溶液为终点。4分析结果的计算按下式计算亚铁的百分含量: ……………………(1)式中:c—重铬酸钾标准溶液的浓度,mol/L; V—滴定时消耗重铬酸钾标准溶液的体积,mL; V0- 滴定空白溶液所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积,mL; m—称样量,g; 55.85—Fe的摩尔质量,g/mol。FeO(%)=1.286´ V式中:V—滴定消耗重铬酸钾标准溶液体积,mL; 1.286—氧化亚铁换算系数。5 注5.1 当试样中FeO%5时,称样0.2000~0.5000g。5.2 三角瓶干燥为好,称量后不可久置,否则亚铁易氧化。5.3 试样不易溶解时,可适当增加酸量。5.4 溶解试样时应始终保持微沸,不可间断,以避免空气进入瓶内。5.5 整个操作过程应迅速。5.6 对含有金属铁的试样应先分离或折算扣除。本法不适用于含硫高的试样,因在以盐酸溶样时,在硫化氢发生时,能将三价铁还原为二价铁,导致结果偏高。6 允许差亚铁量,%标样允许差%试样允许差%>1.00-2.00±0.150.20>2.00-5.00±0.180.25>5.00-10.00±0.210.30>10.00-20.00±0.280.407 氧化物系数按式(2)计算氧化亚铁百分含量: FeO%=1.286×Fe(II)%……………… (2)
怎样区分亚铁氰化钾和亚铁氰化钠?
配亚铁溶液,用亚铁铵还是用7水的?