芬替康唑

p　　1952年，他大学毕业，怀着满腔热忱从美丽的江南来到贫瘠的东北，义无返顾地投身于祖国建设的大潮中 /pp　　1959年，他谢绝了异国导师的再三挽留，回到日思夜想的祖国，立志“把耽误的时间补回来”，在科研领域开创了我国多个“第一” /pp　　如今，他已经85岁，每天待在实验室里的时间却比年轻人还要长，对科研的热情和兴趣丝毫不减，服务国家需求、为国家培养人才的志向始终不变。/pp style="text-align: center"img style="width: 458px height: 301px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/68fce72f-0836-4247-a452-aec6bfa39688.jpg" title="1.jpg" height="301" hspace="0" border="0" vspace="0" width="458"//pp　　他，就是我国著名分析化学家、中科院长春应化所研究员、中科院院士汪尔康。/pp　　在中国科学院长春应用化学研究所的办公室里，汪尔康将自己的人生经历归于始终如一的科研梦——以国家需求为奋斗坐标。为了这个朴实又伟大的梦想，汪尔康为科学事业奉献了60余年，在分析化学研究领域为我国创造了一系列重大成果，在我国最先用极谱法研究络合物的电极过程和均相动力学，领导研制了我国第一台脉冲极谱仪和新极谱仪??先后获得国家、院省部级成果奖18项、国际奖两项，为国家培养了一大批有本领有担当的科技人才。/pp　strong　艰苦求学，从旁听生走出来的院士/strong/ppstrong　　“最贫瘠的地方就是国家最需要的地方。” 　　——汪尔康/strong/pp　　汪尔康的童年正值日寇侵略、中国军民奋起反抗的时代。由于汪尔康的父亲誓不为日本侵略者服务，以至全家失去经济来源，家人常常食不果腹，更别提供汪尔康上学读书。/pp　　尽管家境贫寒，可汪尔康却有着强烈的求知欲望。家乡镇江立人学堂的先生被他打动，破例允许他在学堂干杂活，以此来换取旁听资格。汪尔康十分珍惜宝贵的学习机会，拼命地干活和读书，每次考试都得第一名，这让先生很满意，也让父母倍感欣慰。/pp　　学堂先生是个崇尚科学的人，常在学生面前讲“科学伟大”“生活处处离不开科学”。汪尔康说:“先生的引导在我心里打下了深刻的烙印，在我心里种下了搞发明创造、造福人类的种子。”/pp　　在日寇侵略的时代，学堂里旁听生的学习生活是汪尔康快乐的源泉。这份经历不仅给了他知识启蒙，也给了他精神支撑，更在潜移默化中帮助他树立了人生理想。在日本投降后，汪尔康凭着勤奋和天赋考入镇江新苏中学初中三年级。在不满16岁时，他又一举考入上海沪江大学理学院化学系。/pp　　1952年，汪尔康大学毕业。年仅19岁的他积极响应党的号召，毅然奔赴条件艰苦、满目疮痍的东北，来到中科院长春综合研究所(中科院长春应用化学研究所前身)，踏上了他梦想中的科研之路。/pp　　1955年，汪尔康被组织派到捷克斯洛伐克科学院极谱研究所留学，师从著名分析化学家、诺贝尔化学奖得主、极谱创始人海洛夫斯基教授，主攻当时新兴的、中国科技界还少有人问津的极谱学。/pp　　捷克斯洛伐克的首都布拉格是个古老而美丽的城市，可汪尔康却无暇欣赏旖旎的异域风光，他拿出只争朝夕的劲头刻苦学习，仅用3年就取得了常人要四五年时间才能拿到的副博士(哲学博士)学位，还在留学期间首次提出了“阴离子促使汞电极氧化产生出极谱氧化波的普遍规律”和“与汞形成配合物和形成汞盐膜”理论。汪尔康用刻苦的钻研精神和优秀的成绩赢得了导师和同学们的交口称赞，一向对学生要求严格的海洛夫斯基更是对汪尔康青睐有加，甚至从汪尔康身上看到了中国科学发展的未来:中国的科学事业将在新一代手中前途无量。/pp　　1959年，汪尔康婉拒了海洛夫斯基的再三挽留，带着在国外学到的先进科学知识回到了日思夜想的祖国，因为他明白祖国正值建设发展的大好时期，正需要他这样的科技人才。/pp　　回国后，汪尔康仍在长春应化所工作，与化学结下了不解之缘，让海洛夫斯基的期望成了现实，创造了一系列重大成果，为我国化学事业的发展作出了重要贡献。/pp　　strong矢志报国，把个人理想融入国家需求/strong/ppstrong　　“科学工作者的价值，在于用累累硕果报效国家和人民。”　　——汪尔康/strong/pp　　汪尔康利用一切机会了解和把握国内外分析化学的发展态势，全身心地投入到他所挚爱的科研事业中。在充满艰辛和挑战的科学之路上，汪尔康勇敢而坚定，不断发现、发明、创新和开拓，标注下了一个又一个服务国家需求和推动科学发展的奋斗坐标。/pp　　20世纪70年代，他研制成功我国第一台大型脉冲极谱仪，其灵敏度和稳定性均达到当时国际先进水平 /pp　　80年代，他研制成功国内首创、达到国际商品水平的多功能新极谱仪，获得实际应用。当液/液界面电化学刚刚问世时，汪尔康又敏锐地预见到这一方向的发展前景，率先开展系统研究，发展了线性电流扫描法研究液/液界面的方法和仪器，系统探讨了离子转移机理，概括提出离子转移普遍规律的理论，为国际同行权威所公认 /pp　　从1990年起，汪尔康又在国内较早地开展了扫描探针和电化学扫描探针显微学的研究，在界面电化学研究方面取得了突破性进展。1997年，汪尔康以他在电分析化学领域的突出成绩和重要贡献，荣获世界知识产权组织(日内瓦)创新发明奖和第十届霍拉子米国际科学优秀研究奖(一等奖)两项国际奖，为祖国和人民赢得了荣誉 /pp　　针对我国环境保护监测以及人民健康、生命科学等诸多领域中的重大分析问题，从上世纪末，汪尔康就开展了“毛细管电泳/电化学发光检测仪”的研发。他创新性地将毛细管电泳的分离技术与电化学发光检测技术相结合，在此基础上，成功地将毛细管电泳分离和电化学发光检测各自特点集为一体，研制出国际首创、具有我国自主知识产权的“毛细管电泳/电化学发光检测仪”。/pp　　成绩不断累积，荣誉纷沓而至。至今，汪尔康已发表科技论文900余篇，论文被引用31000多次，连续4次跨14年获全球高被引用科学家 出版的60余篇册专著、译著和专论对发展电分析化学具有深远的意义。1991年汪尔康当选为中国科学院院士，1993年当选发展中国家科学院院士，2017年又获得了中国电化学成就奖和电分析化学成就奖。/pp　　2001年，经国家科技部批准，由汪尔康创立10余年的中国科学院电分析化学开放实验室被命名为电分析化学国家重点实验室。实验室自成立以来，在国际刊物上以电分析化学国家重点实验室为第一单位发表的SCI论文多达3000余篇，一系列创新性基础研究成果分别获得2007年、2009年、 2012年、2015年国家自然科学奖二等奖。/pp　　实验室不仅在基础研究方面为电化学分析仪器的研制奠定了扎实的基础，还积极与企业开展合作，近年来与企业合作研制新型电化学分析仪器20余种，并全部形成样机，部分已商品化并取得很好的经济效益。/pp　　“增强创新思维，深化创新实践，推动创新发展”。汪尔康不仅把“创新”的坐标竖立在自己的事业轨迹中，还把“创新”的理念深深地种在团队成员和学生们的心里，他希望一个又一个科技团队、一代又一代科技工作者以创新为第一动力，推动科技成果转化，积极为国家需求服务、为社会经济发展服务!/p

利用eXtended Performance（XP）色谱柱改进美国药典（USP）噻康唑有机杂质分析方法Kenneth D.Berthelette、Mia Summers和Kenneth J.Fountain沃特世公司，美国马萨诸塞州米尔福德方案优势■ 使用XP色谱柱改进耗时的USP美国药典有机杂质分析方法，实现更快速的分析并减少溶剂的使用量，同时仍符合美国药典621章指南的规定。■ 将样品运行时间缩短80%，从而提高了生产能力。■ 将溶剂用量减少90%，降低了运行成本。沃特世提供的解决方案ACQUITY UPLC H-Class系统Alliance HPLC系统XSelect&trade CSH&trade C18色谱柱Empower 3软件eXtended Performance [XP] 2.5 &mu m色谱柱 TruView&trade LCMS认证最大回收样品瓶关键词美国药典方法、噻康唑、ACQUITY UPLC色谱柱计算器、沃特世反相色谱柱选择表、仿制药引言全世界的制药企业在日常工作中都需要对仿制药中的有机杂质进行分析。使用较为陈旧的仪器和色谱柱技术进行有机杂质分析，因为需要长时间使用大量的溶剂，所以既耗时又费钱。然而通过使用显著改进的仪器和色谱柱技术有机杂质分析会变得更高效。2.5&mu m 粒径的eXtended Performance（XP）色谱柱设计用于高效液相色谱和超高效液相色谱。该色谱柱是改进美国药典方法的理想选择，因为其能够使色谱分析工作者实现更小粒径和低扩散系统带来的利益，同时能够符合美国药典621章色谱分析指南的规定。621章列出了允许的方法变化幅度。噻康唑是一种用于治疗酵母菌感染的咪唑类抗真菌化合物。被转换的方法是噻康唑有机杂质的分析方法2。有机杂质分析方法用于测定样品中是否存在杂质及其含量。该XP色谱柱方法是从最初在HPLC系统上的色谱柱规模的美国药典方法缩放至HPLC和UPLC仪器上的。在HPLC仪器上使用XP色谱柱对现行美国药典方法进行改进能够缩短运行时间，从而提高了常规分析实验室的样品通量。而在UPLC系统上使用XP色谱柱则可以比HPLC进一步缩短运行时间并减少溶剂的使用，从而节约了总成本。实验条件Alliance 2695 HPLC色谱条件流动相： 44:40:28乙腈/甲醇/水加2 mL氢氧化铵分离模式： 等度洗脱检测波长： 219 nm色谱柱（L1）： XSelect CSH C18，4.6 x 250 mm，5 &mu m，部件号：186005291；XSelect CSH C18 XP，4.6 x 150 mm，2.5 &mu m，部件号：186006729；XSelect CSH C18 XP，4.6 x 100 mm，2.5 &mu m，部件号：186006111柱温： 25 ℃洗针液： 95:5乙腈/水样品清洗液： 95:5水/乙腈密封垫冲洗液： 50:50甲醇/水流速： 根据方法调整进样量： 根据方法调整ACQUITY UPLC H-Class色谱条件流动相： 44:40:28 乙腈/甲醇/水加2 mL氢氧化铵分离模式： 等度洗脱检测波长： 219 nm色谱柱（L1）： XSelect CSH C18 XP，4.6 x 150 mm，2.5 &mu m，部件号：186006729；XSelect CSH C18 XP，4.6 x 100 mm，2.5 &mu m，部件号：186006111；XSelect CSH C18 XP，2.1 x 150 mm，2.5 &mu m，部件号：186006727柱温： 25℃洗针液： 95:5乙腈/水样品清洗液： 95:5水/乙腈密封垫冲洗液： 50:50甲醇/水流速： 根据方法调整进样量： 根据方法调整数据管理： Empower 3软件样品描述用100%的甲醇将噻康唑样品制备成表1所述的浓度。将样品转移至一个进样用的TruView最大回收样品瓶中（部件号：186005662CV）。结果与讨论全世界制药企业都需要对常规方法制备的噻康唑进行日常分析。本应用纪要使用美国药典专论中规定的有机杂质分析方法，在几种不同规格的色谱柱上对噻康唑及其有关物质A、B、C的分离进行了比较。因为噻康唑许多杂质缺乏实际可用性，所以将噻康唑有关物质A、B、C用作低浓度杂质标准品。美国药典所列的有机杂质分析方法用于分析复杂的样品处方。样品中多种成分的有效分离通常需要使用更长的色谱柱。使用较大填料粒径（&ge 3.5 &mu m）的长色谱柱会使运行时间加长，溶剂使用量增大。例如，最初的美国药典中的噻康唑有机杂质分析需要使用4.6 x 250 mm，5 &mu m的色谱柱，分离时间长达30分钟，每分析一个样品需要耗费30 mL溶剂。但是，使用2.5&mu m粒径的eXtended Performance（XP）色谱柱，可以在缩短运行时间的同时仍然符合考核的要求。由于运行时间缩短，样品通量得到了提高，每次分析所需溶剂减少，从而降低了总成本。现行的美国药典621章色谱分析指南规定了允许的方法变化幅度。这些允许的变化包括± 70%的色谱柱长度变化，-50%的粒径变化，± 50%的流速变化。1美国药典要求有关物质B和C之间的分离度要达到1.5，本应用纪要证明:在不同的色谱柱和不同的色谱系统之间进行的方法转换完全满足对这两个难分离化合物的苛刻要求。在HPLC仪器上使用XP色谱柱进行有机杂质分析噻康唑的有机杂质分析方法需要使用L1专用色谱柱，为该分离而列出的色谱柱是LiChrosorb RP-182。参照沃特世反相液相色谱柱选择表，本文选用更先进的XSelect CSH C18固定相色谱柱。之所以选择XSelect CSH C18色谱柱是由于其与所列出的色谱柱相类似，并且能提供适用于HPLC UPLC仪器的各种规格和粒径。本文首先使用一根XSelect CSH C18，4.6x250mm，5&mu m色谱柱在Alliance HPLC系统上运行美国药典方法，流速1.0mL/min。如表2所示，本次分离符合考核标准。本次分离的总运行时间为30分钟，在连续批量分析样品时，将面临着时间和成本管理的双重挑战。如果使用原始的美国药典方法， 8小时的一个工作日仅能分析16个样品，要消耗480mL溶剂。通过使用XP色谱柱，在同样的8小时工作日内可分析80个样品，且仅需使用240mL溶剂，显著地提高了样品通量并降低了运行成本。在不同的系统上使用2.5&mu m XP色谱柱改进的标准方法具有通用性，同时仍符合美国药典621章指南的要求，如图1所示。XP色谱柱是一款2.5-&mu m颗粒的HPLC和UPLC色谱柱，经高效填装并能够承受UHPLC系统的高压，使XP色谱柱在HPLC和UPLC仪器上均能使用。本纪要的标准方法首先从最初的4.6 x 250 mm，5 &mu m色谱柱转换至4.6 x 150 mm，2.5 &mu mXP色谱柱，用以说明使用更小粒径的色谱柱可以缩短运行时间。使用更小的粒径还可以提高分离能力，用色谱柱长度与粒径的比值（L/dp）即可预测。在本例中，L/dp从50,000（初始条件）提高到60,000（4.6 x 150 mm XP色谱柱）。根据ACQUITY UPLC色谱柱计算器的计算，用于该XP色谱柱的最佳流速为2.0 mL/min3。但是，这个流速超出了美国药典621章指南规定的变化范围。故采用1.0 mL/min的流速以保证符合美国药典指南的规定，同时也适应HPLC系统反压的限制。噻康唑及其有关物质在原始色谱柱上与在4.6 x 150 mm XP色谱柱上的分离进行了对比，如图2A-B所示。4.6 x 150 mm XP色谱柱将运行时间缩短43%，分离度提高5%，如图2所示。接着使用一根更短的4.6 x 100 mm，2.5 &mu m XP色谱柱进行分离，用以说明在实现更快速分离的同时，仍保持着合格的分离度。运行时间的缩短对于有机杂质分析尤其有用归因于附加的分离复杂性，这些方法一般比其他方法具有较长的运行时间。需要注意的一个重要问题是，不一定任何时候都会选用具有较低分离能力（L/dp 40,000）的较短色谱柱。例如在辅料和杂质洗脱时间很接近的情况下可能需要保持原始的分离能力。图2C显示了使用4.6 x 100 mm，2.5&mu m XP色谱柱进行分离时，与初始条件相比，运行时间缩短57%，并且仍然符合所有的考核标准，如图2所示。在这种情况下，L/dp从50,000（初始条件）降低至40,000导致有关物质B与C之间的分离度降低15%；但分离度仍然符合要求，这取决于原始分离的复杂程度。在UPLC仪器上使用XP色谱柱进行有机杂质分析如图1所示，通过同时使用XP色谱柱和ACQUITY UPLC色谱柱计算器，该方法可以从Alliance HPLC系统转换至ACQUITY UPLC H-Class系统上。更新的仪器，例如ACQUITY UPLC H-Class系统，可以实现更快速、更高效的分离，归因于其高反压耐受能力、进样之间更快速的平衡以及显著降低的系统体积和扩散。为了对比HPLC和UPLC系统之间的分离能力，将图2B中所示的使用4.6 x 150 mm，2.5 &mu m颗粒的 XP色谱柱进行的有机杂质分析方法在ACQUITY UPLC H-Class系统上重新运行，如图3A所示。仅仪器本身的变化&mdash &mdash 从HPLC变到UPLC，会使B与C色谱峰之间的分离度增加5%，使运行时间缩短12%，如表2和表3所示。分离度的增大归因于UPLC系统的低系统体积和低扩散，因为这两个属性都可以改善峰形。为进一步说明UPLC仪器的优点，如图3B所示在UPLC系统上使用4.6 x 100 mm XP色谱柱进行分离。此分离操作使B与C色谱峰之间的分离度从使用HPLC系统时的1.6（参见表2）提高到使用UPLC系统时的1.8（参见表3）。在UPLC系统上使用4.6 x 100 mm XP色谱柱，得到与在HPLC系统上用原始方法分离相同的分离度，但是比原始方法快57%。最后，将标准方法转换至一根2.1 x 150 mm 2.5 &mu m XP色谱柱上。这根色谱柱的测试结果说明通过减小色谱柱的内径，在保留相同分离度的同时，还能进一步缩短运行时间，并且大大减少溶剂用量。根据ACQUITY UPLC色谱柱计算器的计算，适合这根色谱柱的流速为0.42 mL/min。但这个流速超出了美国药典621章指南的要求，因此实验使用符合规定的0.5 mL/min流速。分析得到的色谱图（如图3C所示）显示，如表3所示与原始条件相比运行时间缩短80%，而适用性要求仍很容易达到。此外，仅仅通过减小色谱柱的内径分析就比使用4.6 x 150 mm XP色谱柱快63%，如图3A所示。最后，通过使用2.1 x 150 mm XP色谱柱，与原始的标准方法相比，溶剂用量减少90%，显著地节约了成本。当对流速进行调整，以保持在美国药典621章指南规定的范围内时，B和C色谱峰的分离度从1.9下降至1.8，但仍符合考核标准。结论在进行既耗时又费钱的有机杂质分析时，在现有HPLC系统上使用eXtended Performance [XP] 2.5 &mu m色谱柱，与原始的美国药典方法相比，可以缩短运行时间和减少溶剂用量57%。通过将XP色谱柱与UPLC仪器相结合，运行时间可减少80%，溶剂用量可减少90%。既能在HPLC仪器上运行又能在UPLC仪器上运行的XP色谱柱的实用性可以用于在遵循现行美国药典621章指南的同时，改进美国药典方法。在常规分析实验室中，使用经更小粒径色谱柱改进的美国药典方法，可以节约大量的时间和运行成本。参考文献1. USP General Chapter 621, USP35-NF30, 258. The United States Pharmacopeial Convention, official from August 1, 2012.2. USP Monograph. Tioconazole, USP35-NF30, 4875. The United States Pharmacopeial Convention, official from August 1, 2012.3. Jones MD, Alden P, Fountain KJ, Aubin A. Implementation of Methods Translation between Liquid Chromatography Instrumentation. Waters Application Note 720003721en. 2010 Sept.

不用空腹、不用抽血、五分钟的检查时间，身体的健康情况便能清楚地知道!一种名为“TTM健康体检”的系统日前在南京解放军四五四医院体检中心亮相。据介绍，它能通过细胞新陈代谢所产生热量，推算出细胞、组织、器官的代谢状况，可以发现肿瘤早期，而且绿色无辐射，可以反复检查。究竟是什么体检设备这么神奇，记者昨日一探究竟。　　原理：　　感知温度识别癌细胞　　解放军四五四医院体检中心专家介绍，这一仪器的原理就是通过感知人体系统细胞新陈代谢过程中产生的热量，来计算指出细胞新陈代谢的活跃程度。　　疾病的产生是从细胞功能发生改变开始的，通过细胞释放的能量，就能看出细胞是否异常活跃。在疾病早期或潜伏期，在临床上可能没有任何表现，但局部组织器官的细胞功能已改变，此时通过这种先进的设备就能有显示，提醒人们干预，防止身体向疾病方向发展。由于这种体检仪器的理念和中医比较相通，所以它又称“中医功能CT”。　　体验：　　虫牙都能扫描到　　昨天，几名医院志愿者现场体验了一把仪器。在体验前，护士告诉他们，体检之前无需空腹，但是检查前12小时不能饮酒和吃药，扫描前除去全身衣物，包括内裤、袜子等。　　之后，体验者进入一个密闭的房间，站在一个白色的转盘上，前方3米处有一个特殊的探头，根据语音提示和上面的屏幕，做一个简单的动作，比如先两手举起，再根据提示转过身，扫描过程只要短短五分钟，加上更换衣服的时间，差不多每人用时十分钟。　　在体验者被扫描的过程中，电脑上就出现了他们的一个大体轮廓，身体的每一个部分，都被各种颜色的色块所覆盖。工作人员指出，绿色代表温偏低的温度，而白色代表温度偏高的区域，白色区域越亮，表示细胞释放出的能量越高。　　“你是不是前几天感冒了?”专家问体验者之一的王小姐，计算机上显示，她的支气管有一块比较明显的白色亮斑，提示此处温度过高，可能是炎症的表现，小王点头说，前几天有些咳嗽，现在症状已经缓解。“你是不是有虫牙?口腔里也提示有炎症反应。”小王赶紧点头称，这个“老蛀牙”折磨她好久了。　　前景：　　暂时还无法取代传统体检　　未来人们体检，是不是不需要抽血、照X光等传统的体检方式，只要十分钟扫描即可?专家表示，这种体检手段尚无法取代传统的体检方法，但可以与X光、CT、MRI、PET等图像重叠显示，对比分析，能对病灶的定位更加准确。目前费用昂贵，1380元只能检查一次，相比之下，人们可能还会选择传统体检方式。