琥珀酸酐

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  • 关于醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯的游离乙酸和游离琥珀酸的含量分析

    [color=#444444]本人最近按2015版药典做了一个药用辅料-醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯的的游离乙酸的含量测定实验。实验过程如下:[/color][color=#444444] 游离乙酸、琥珀酸 取本品0.102g,精密称定,置锥形瓶中,精密加入磷酸盐溶液(取0.02mol/L磷酸二氢钾溶液,用1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至7.5)4.0ml,搅拌2小时,加磷酸溶液(取1.25mol/L磷酸1ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀)4.0ml,强力振摇,离心,上清液作为供试品溶液;精密称取琥珀酸0.13g,置100ml量瓶中,加水适量,振摇使完全溶解,加水至刻度,摇匀,作为琥珀酸贮备液;取加有水20ml的100ml量瓶,称重,精密加入冰乙酸2ml,再称重,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取6ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为乙酸贮备溶液;精密量取乙酸贮备液和琥珀酸贮备液各4.0ml,置同一25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)试验。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.02moI/L磷酸二氢钾溶液(用6mol/L磷酸溶液调pH值至2.8)为流动相,流速每分钟1ml,检测波长为215nm。取对照溶液10μl, 注入液相色谱仪,按琥珀酸峰计算,理论板数不得少于8000。取供试品溶液与对照溶液各10μl,注入液相色谱仪,按干燥品计算,游离乙酸和琥珀酸总量不得过1.0%。[/color][color=#444444]计算公式: 游离乙酸含量=0.0768(WA/(W(1-干燥失重)))(γUA/γSA)[/color][color=#444444] 式中 WA为乙酸贮备溶液中冰乙酸量,mg;[/color][color=#444444] W为供试品的取样量,mg;[/color][color=#444444] γUA、γSA为供试品溶液、对照溶液中乙酸的峰面积。[/color][color=#444444] 游离琥珀酸含量=1.28(WS/(WUS(1-干燥失重)))(γUS/γSS)[/color][color=#444444] 式中 WS为琥珀酸贮备液中琥珀酸量,mg;[/color][color=#444444] WUS为供试品取样量,mg;[/color][color=#444444] γUS、γSS为供试品溶液、对照溶液琥珀酸的峰面积。[/color][color=#444444]我的问题是,根据“干燥品计算,游离乙酸和琥珀酸总量不得过1.0%”这句话,游离乙酸含量的最后计算的结果要不要乘以100%,比如我最后计算结果是0.0139,如果这个结果再乘以100%,就变为1.39%,从而超过限度,那么就需要重新做实验复核一遍。[/color]

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  • 国家药监局发布《化妆品中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的测定》化妆品补充检验方法
    近日,根据《化妆品监督管理条例》,国家药监局批准发布了《化妆品中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的测定》化妆品补充检验方法。本方法规定了化妆品中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的测定方法,适用于膏霜乳类、液体类、凝胶类、贴膜类化妆品中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的定性和定量测定。
  • 卫生部公布14种食品添加剂质量规格标准
    根据《中华人民共和国食品安全法》和卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》(卫监督发〔2009〕89号)规定,经审核,现公布磷酸酯双淀粉等14个食品添加剂的质量规格标准。   特此公告。  附件:磷酸酯双淀粉等14个食品添加剂的质量规格标准.doc 一、磷酸酯双淀粉项目指标干燥失重/(g/100g) ≤谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0SO2残留量/(mg/kg) ≤30重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤20铅/(mg/kg) ≤1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5磷酸盐残留量(以P计)/(%) ≤马铃薯和小麦淀粉0.5;其他淀粉0.4注:用三偏磷酸钠或三氯氧磷为酯化剂 二、醋酸酯淀粉项目指标干燥失重/(%) ≤谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0SO2残留量/(mg/kg) ≤30重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤20铅/(mg/kg) ≤1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤0.5乙酰基含量/(%) ≤2.5乙酸乙烯酯/ (mg/kg) ≤(仅限用乙酸乙烯酯作为酯化剂)0.1 注:用乙酸酐作酯化剂时,其用量不超过8.0%(w/w,占淀粉干基),用乙酸乙烯酯作酯化剂时,其用量不超过7.5%(w/w,占淀粉干基)。 三、辛烯基琥珀酸淀粉钠和辛烯基琥珀酸铝淀粉项目指标干燥失重/(%) ≤谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0SO2残留量/(mg/kg) ≤30重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤20砷/(mg/kg) (以As计) ≤0.5铅/(mg/kg) ≤1.0辛烯基琥珀酸基团/(%) ≤3.0辛烯基琥珀酸残留量/(%) ≤0.3注:生产辛烯基琥珀酸淀粉钠时,辛烯基琥珀酸酐用量不超过3.0%(占淀粉干基,w/w);生产辛烯基琥珀酸铝淀粉时,辛烯基琥珀酸酐用量不超过2.0%,硫酸铝用量不超过2.0%(均为占淀粉干基,w/w)。 四、氧化羟丙基淀粉项目指标干燥失重/(%) ≤谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0SO2残留量/(mg/kg) ≤30重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤20铅/(mg/kg) ≤1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤0.5氯丙醇/(mg/kg) ≤1.0羧基含量/(%) ≤1.1羟丙基含量/(%) ≤7.0注:用次氯酸钠作氧化剂,使用量中的有效氯不超过5.5%(占淀粉干基,w/w),用过氧化氢作氧化剂,使用量中的活性氧不超过0.45%(占淀粉干基,w/w);用环氧丙烷作醚化剂,使用量不超过25%(占淀粉干基,w/w)。 五、羧甲基淀粉钠项目指标干燥失重/(%) ≤10SO2残留量/(mg/kg) ≤30重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤20铅/(mg/kg) ≤1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤0.5氯化物(以cl计)/(%) ≤0.43硫酸盐(以SO4计)/(%) ≤0.96注:一氯乙酸为醚化剂。 六、淀粉磷酸酯钠项目指标干燥失重/(%) ≤谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0SO2残留量/(mg/kg) ≤30重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤20铅/(mg/kg) ≤1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤0.5磷酸盐残留量(以P计)/ (%) ≤马铃薯和小麦淀粉0.5;其他淀粉0.4注:用正磷酸、磷酸钠、磷酸钾或三聚磷酸钠酯化。 七、氧化淀粉项目指标干燥失重/(%) ≤谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0SO2残留量/(mg/kg) ≤30重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤20铅/(mg/kg) ≤1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤0.5羧基含量/(%) ≤1.1注:用次氯酸钠作氧化剂,使用量中的有效氯不超过5.5%(占淀粉干基,w/w)。 八、酸处理淀粉项目指标干燥失重/(%) ≤谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0SO2残留量/(mg/kg) ≤30重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤20铅/(mg/kg) ≤1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤0.5注:采用盐酸、正磷酸或硫酸处理。 九、乙酰化双淀粉己二酸酯项目指标干燥失重/(%) ≤谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0SO2残留量/(mg/kg) ≤30重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤20铅/(mg/kg) ≤1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤0.5乙酰基含量/(%) ≤2.5己二酸盐/(%) ≤0.135注:用已二酸酐(用量占淀粉干基不超过0.12%,w/w)交联,乙酸酐(用量占淀粉干基不超过8.0%,w/w)酯化。 十、羟丙基淀粉项目指标干燥失重/(%) ≤谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0SO2残留量/( mg/kg ) ≤30重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤20铅/(mg/kg) ≤1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤0.5氯丙醇/(mg/kg) ≤1.0羟丙基含量/(%) ≤7.0注:用环氧丙烷作醚化剂(用量占淀粉干基不超过25%,w/w)。十一、磷酸化二淀粉磷酸酯项目指标干燥失重/(%) ≤谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0SO2残留量/(mg/kg) ≤30重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤20铅/(mg/kg) ≤1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤0.5磷酸盐残留量(以P计)/ (%) ≤ 马铃薯和小麦淀粉0.5;其他淀粉0.4注:采用三聚磷酸钠和三偏磷酸钠作酯化剂。 十二、乙酰化二淀粉磷酸酯项目指标干燥失重/(%) ≤谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0SO2残留量/(mg/kg) ≤30重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤20铅/(mg/kg) ≤1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤0.5磷酸盐残留量(以P计)/ (%) ≤马铃薯和小麦淀粉0.14;其他淀粉0.04乙酰基含量/(%) ≤2.5乙酸乙烯酯残留量/(mg/kg) ≤(仅限用乙酸乙烯酯作酯化剂)0.1 注:用乙酸酐作酯化剂时,其用量不超过8.0%(w/w,占淀粉干基),用乙酸乙烯酯作酯化剂时,其用量不超过7.5%(w/w,占淀粉干基)。 十三、羟丙基二淀粉磷酸酯项目指标干燥失重/(%) ≤谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单品淀粉: 18.0SO2残留量/(mg/kg) ≤30重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤20铅/(mg/kg) ≤1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤0.5磷酸盐残留量(以P计)/ (%) ≤马铃薯和小麦淀粉0.14;其他淀粉0.04羟丙基含量/(%) ≤7.0氯丙醇/(mg/kg) ≤1.0注:采用三氯氧磷(用量占淀粉干基不超过0.1%,w/w)或三偏磷酸钠酯化交联,环氧丙烷醚化(用量占淀粉干基不超过10%,w/w)。 十四、聚丙烯酸钠项 目指 标硫酸盐(以SO4计),w/ % ≤0.49重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤20.0砷(以As计)/(mg/kg) ≤2.0残存单体,w/ % ≤1.0低聚合物,w/ % ≤5.0干燥失重,w/ % <6.0烧灼残渣,w/ % ≤76.0pH(0.1%水溶液)8~100.2%水溶液粘度(60rpm.20℃)250~430 cps注:生产工艺,丙烯酸+NaOH→中和催化剂→聚合→精制→干燥→粉碎→成品。 分送:各省、自治区、直辖市卫生厅局,新疆生产建设兵团卫生局,部直属各单位。卫生部办公厅 2010年7月21日印发
  • 质检总局:食品添加剂剔除33种产品
    国家质检总局日前发布公告,从即日起,禁止对羟基苯甲酸丙酯等33种产品作为食品添加剂生产、销售和使用,其中包括对羟基苯甲酸丙酯等食品防腐剂、二氧化氯等食品用消毒剂。已批准的生产许可证书,由监管部门撤回并注销,并于今年12月20日前完成。与此同时,所有食品添加剂生产企业禁止生产上述33种产品,已生产的禁止作为食品添加剂出厂销售。食品生产企业也一律不得使用。国家质量监督检验检疫总局《关于食品添加剂对羟基苯甲酸丙酯等33种产品监管工作的公告》(2011年第156号公告)  根据卫生部办公厅《关于〈食品添加剂使用标准〉(GB2760-2011)有关问题的复函》(卫办监督函[2011]919号,见附件),现就监管工作有关事项公告如下:  一、自本公告发布之日起,各省级质量技术监督局不再受理对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丙酯钠盐、噻苯咪唑、次氯酸钠、二氧化氯、过氧化氢、过氧乙酸、氯化磷酸三钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、1-丙醇、4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、单乙醇胺、二氯异腈氰尿酸钠、凡士林、硅酸钙铝、琥珀酸酐、己二酸、己二酸酐、甲醛、焦磷酸四钾、尿素、三乙醇胺、十二烷基二甲基溴化胺(新洁尔灭)、铁粉、五碳双缩醛、亚硫酸铵、氧化铁、银、油酸、脂肪醇酰胺、脂肪醚硫酸钠等33种产品的食品添加剂生产许可申请。  二、自本公告发布之日起,食品添加剂生产企业禁止生产上述33种产品,企业已生产的上述33种产品禁止作为食品添加剂出厂销售,食品生产企业禁止使用。  三、国家质检总局和省级质量技术监督局应当撤回并注销已批准的上述食品添加剂生产企业的生产许可证书。国家质检总局发证的企业由总局注销,省级质量技术监督局发证的企业由省局注销。2011年12月20日前应完成证书注销工作。  四、各级质量技术监督部门要加大监督执法力度,加强相关生产企业的监督检查,依法查处违法违规生产行为。相关情况及时报告当地政府和国家质检总局。  特此公告。  附件:卫生部办公厅《关于〈食品添加剂使用标准〉(GB2760-2011)有关问题的复函》(卫办监督函[2011]919号) 二〇一一年十一月四日

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  • BM系列囊式计量泵是三为科学推出的一款耐腐蚀、全氟流路、高精度的化学计量泵,囊式计量泵与介质接触的材料为PFA、PTFE,流路不含金属材料,同时无需轴封的设计可以防止液体泄露和外部气体进入。因此,囊式计量泵常被用于半导体、生命科学和化工领域苛刻物料的输送,如:光刻胶、氢氟酸、液态氟化氢、氢溴酸、三氯化磷、液氯、溴素、氯磺酸、硫酸酐、发烟硫酸、发烟硝酸、丁基锂、格氏试剂、浓硫酸、浓磷酸等。产品特点:・ 流路接液部仅由氟树脂构成,可输送强腐蚀酸碱盐等各种药液・ 接液部无密封圈和滑动结构,运行不产生微颗粒,无密封圈泄露风险・ 无外部气体进入,不易产生电解液结晶化结构・ 可输送高粘度物料和微量气体物料・ 丝杠传动,可实现高精度连续流流体输送产品用途:・ 化工领域高粘度高浓度强腐蚀物料输送・ 半导体工序的光刻胶及高纯电子化学品输送・ 锂离子电池等电池制造工序的电解液输送・ 生物医药领域洁净物料输送・ 其他液体化学品或液体物料的定量输送产品参数:型号BM-10BM-50BM-100BM-200流量范围1.0-10.0ml/min1.0-50.0ml/min1.0-100.0ml/min1.0-200.0ml/min输送粘度范围0-300cP增量0.1ml/min流量准确度±1%压力范围≤0.5MPa进液管口径φ6mm×φ4mm出液管口径φ3.175mm×φ1.58mm流路材料PTFE、PFA、特种陶瓷通讯功能USB、RS232、RS485;Modbus通讯协议电源85-264VAC,50Hz功率20W
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  • 一、产品介绍索氏提取器是利用索氏提取技术研制而成的用于实验室测定脂肪含量的一款设备,具有设计合理、性能稳定、精确度高、操作省力、省时,提取方法符合标准,该仪器是食品、油脂、饲料、土壤等行业进行索氏提取的理想设备。应用领域:水产品饲料中油脂含量测定、皮革中油脂含量测定、半夏中琥珀酸含量测定、灵芝中多糖含量测定、化学纤维中残留油剂含量测定、香菇中脂肪含量测定等。 二、主要特点1、加热抽提,溶剂回收和冷却三大部分组成;2、索氏提取器的操作时可以根据试剂沸点和环境温度不同而调节加热温度;3、试样在抽提过程反复浸泡及抽提,从而达到快速提取目的;4、可自动回收溶剂,大大方便了用户的使用,并节约了很多时间;5、索氏提取器抽提时间可调,到时报警。 三、技术参数1.每批提取样品数:6个;2.索氏提取器提取瓶容积:250ml/个;3.提取样品量:0-20g/个;4.控温范围:室温+5℃~180℃5.电源电压:220V±10V频率50Hz;6.电加热功率:800W;7.外型尺寸:725*230*740mm;8.重量:26kg9. 加热方式:干式
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  • 护坡模具的尺寸规格有很多,应用比较广泛,使用护坡模具的要求非常严谨。护坡模具的应用也就越来越明显了,此护坡模具具有亮度高,韧度强,不变形,易脱模,破碎率低、能够防护水土的流失等特点。随着我们的不断建设,这种护坡模具的异性模具不断发展,尺寸规格种类也不断的多了起来,护坡模具为我们的生活作出巨大的贡献,无论从哪些方面来说,我国都迫切需要大力发展护坡模具行业。护坡模具采用pp的材质,易脱模,强韧耐用,能承受较大的冲击负荷,拥有良好的强韧性,广泛用于公路建设、农场整修、土地整改、河道防护、水利工程等项目。护坡模具在生产中,必须调整好每个面的尺寸,只要有一点偏差,在使用其生产出的护坡模具实际施工中就会出现砌砖错位的问题,致使出现每个砖之间的间隙出现问题,导致整个工程失败重新返工.
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  • 顺酐(马来酸酐)、丁二酸酐分析
    顺酐(马来酸酐)、丁二酸酐分析特点:该毛细管柱适合检测马来酸酐和丁二酸酐,分析精度高,峰型对称性好。色谱柱:30m*0.32mm*0.25um柱温度:初始温度100℃ 保持5min 速率10℃/min升至250℃ 保持10min进样器温度:250℃检测器温度:250℃其他条件:载气压力0.04MPa色谱柱货号:ZSG1-3302
  • 全氟酸酐
    产品信息:全氟酸酐(TFAA、PFAA 和 HFAA)高度纯化,是制备氟乙酰衍生物的最佳之选*用于为 GC/MS 制备氟乙酰衍生物*可为 FID 和 ECD 技术生成稳定的挥发性衍生物订货信息:全氟酸酐描述规格部件号数量TFAA(三氟乙酸酐)100g XTS-673631 /包PFAA(五氟丙酸酐)10 × 1mL 安瓿TS-651931 /包PFAA25g XTS-651921 /包PFAA100g XTS-651911 /包HFAA(七氟丁酸酐)10 × 1mL 安瓿TS-631641 /包HFAA25g XTS-631631 /包HFAA100g XTS-631621 /包此订购表中的 X 代表购买此产品需交纳有害物质运输费用。
  • 酯、内酯和酸酐拉曼光谱库 6.06073.607
    酯、内酯和酸酐拉曼光谱库订货号: 6.06073.607酯、内酯和酸酐的拉曼光谱( 2930 种光谱)。

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