海托磺脲

使用超高效合相色谱（ACQUITY UPC2&trade ）系统测定甲糖宁(tolbutmide)色谱含量 目的利用沃特世(Waters)ACQUITY UPC2&trade 系统，成功地将测定甲苯磺丁脲药物含量的美国药典正相HPLC方法转换为超临界流体色谱方法。 背景超临界液体色谱(SFC)是一种正相色谱分离技术，其使用CO2作为主要流动相，通常使用极性溶剂(如MeOH)作为改性剂。由于SFC的原理与HPLC的原理相似，因此，目前的方法应该能够转换成SFC方法，从而减少溶剂的用量和处理，降低每次分析的成本，同时增强环境方面的保护。转换成SFC的色谱方法必须保持数据质量，而且必须得到与目前正相色谱方法一致的实验结果。目前，美国药典(USP)规定了含有甲糖宁(苯磺酰胺，CAS # 64-77-7)药物的正相HPLC方法。利用4.0 x 300 mm的硅胶柱(L3)进行等度分离，流速1.5mL/min，流动相为475:475:20:15:9的正己烷：水饱和的正己烷溶液：四氢呋喃：冰醋酸的混合溶液，运行时间约为20分钟。如大多数药典中的方法一样，本方法经过验证且可靠。但是，分析过程使用了含有正己烷和四氢呋喃的复杂流动相混合溶剂。出于环保和成本的原因，许多实验室都希望杜绝这些溶剂的使用。 这种新型的超高效合相色谱(UPC2&trade )方法得到的数据与目前的HPLC方法相当，甚至更好，速度是目前的HPLC方法10倍，且消耗的溶剂更少。 解决方案将甲糖宁与内标物甲糖宁混合，利用目前USP方法制备和分析样品。分析结果与使用ACQUITY UPC2方法得到的结果进行对比。UPC2方法的条件如下： 色谱柱： ACQUITY UPC2 BEH，3.0 x 100 mm，1.7微米温 度： 50 ° C流动相： 95% CO2:5%甲醇/异丙醇 (1:1)，含 0.2% TFA流 速： 2.5 mL/min背 压： 120 Bar/1740 psi检测器： UV /PDA ，254 nm 目前的正相HPLC方法，获得仍可接受的色谱分离(见图1)，虽然内标物色谱峰拖尾严重(拖尾因子1.65)。由于已经通过了所列出的适应性标准(重复进样的相对标准偏差不超过2.0%；妥拉磺脲和甲糖宁的分离度R不小于2.0)，因此也没有再作进一步的改进。 由新开发的UPC2方法得到的结果，同样符合美国药典适应性的要求(甲糖宁和妥拉磺脲的保留时间RSD值分别为1.2%和0.9%，两个化合物的面积RSD值小于0.90%，n=6)，保持两个目标化合物间分离度(R = ~15)的同时，运行时间大大缩短。内标物妥拉磺脲拖尾现象得到大大改善(拖尾因子1.2)。需要注意的是，利用UPC2从混合物中分离并检测出许多小峰，说明了本方法具有很高的分离效率。本例中，每次正相HPLC分析大约使用29mL正己烷和各少于1mL的四氢呋喃和乙醇。相比之下，UPC2方法中每次进样大约使用0.25mL的甲醇和异丙醇。这说明，通过将正相HPLC方法转换为UPC2方法，可以大大地减少有机溶液的使用。根据目前的溶剂价格，每次正相HPLC分析的成本大约是1.40美元，而每次UPC2分析的成本大约是0.01美元，说明通过将正相HPLC方法转换为UPC2方法可以大大地降低成本。 总结使用ACQUITY UPC2，可以成功地将美国药典的HPLC方法转换为UPC2方法。这种新的UPC2方法得到的数据与目前的HPLC方法相当，甚至更好，速度是目前的HPLC方法的10倍，并且消耗的溶剂更少。我们以更快的速度得到高品质的分析数据，使实验室生产率提高，每个样本的分析成本降低。对于希望将目前的正相HPLC方法转化为更高效、更省钱方法的实验室而言，ACQUITY UPC2系统是一种理想的解决方案，同时也增强了健康、安全和环境方面的保护。 关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # #联系方式：叶晓晨沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn

2010年5月，梅特勒托利多凭借高品质的产品质量、优良的售后服务及其全球制药领域内的百年盛誉，在浙江海正药业富阳项目招标中脱颖而出，成功成为该项目纯化水、注射用水、配套管网系统以及无菌生产系统单元总共19台在线TOC分析仪以及其它配套的pH、电导率、流量、溶氧等在线分析仪表的独家供应商。　　浙江海正集团有限公司是全国定点的抗生素抗肿瘤药物生产基地，也是浙江省化学原料药重点骨干企业和出口创汇企业。总投资约30亿元的富阳项目定位为高端原料药与制剂出口基地，梅特勒托利多为海正药业在制药用水、超纯水生产领域定制了可靠的在线检测方案，建成后具有极高的经济效应。梅特勒托利多过程检测部中国区经理虞亮先生表示：将以此为契机，充分利用梅特勒托利多的品牌优势和全球经验，积极响应中国2010版新药典的宣灌实施，进而推动中国制药行业的快速进步与发展。　　 　　梅特勒托利多过程检测产品由Ingold 和Thornton两大品牌组成，为工业生产过程提供在线分析测量一流的解决方案。Ingold专注于pH、溶解氧、电导率、浊度和CO2等参数的测量，拥有高质量的传感器、护套、变送器和清洗系统等产品，帮助制药、食品/饮料和化工行业实现精确测量。Thornton品牌致力于纯水和超纯水的测量，在电导/电阻率、pH/氧化还原、溶氧、总有机碳等测量领域占据领先技术，为制药、半导体、电厂等行业提供水质分析产品。

3月13日，中央电视台《中国三农报道》刊播题为《浙江宁波：数字技术领衔春耕备耕》的新闻，关注海曙数字技术领衔春耕备耕。 3月14日，中央电视台《朝闻天下》、《新闻直播间》播出新闻，持续关注海曙春耕生产“机器换人”。 3月14日，中央电视台《共同关注》播出新闻，再次关注海曙春耕生产高科技产品+智能化设备。 持续两天频频被央视点名报道，海曙到底有何独特之处？ 在海曙古林镇的数字农业基地，插秧机、移载机、喷雾机、播种机、运输机、无人植保机… … 各种农业高科技设备在这里都能发挥用武之地，尤其是无人驾驶耕地机以及无人驾驶插秧机，可以按照设定数据实现远程操控，自行在地里来回耕地、插秧，让农民从此可以“洗脚上田”，农业黑科技已经让海曙数字农业基地成为现代农业农村现代化的模板。 海曙古林镇的数字农业基地是国家首批、华东地区唯一的优质高效水稻大田种植数字农业技术集成示范项目所在地，项目建设总面积10900亩，总投资2572万元。目前，各类先进适用的农业机械都将在这里率先投用，希望以此为支点，撬动着整个片区的农业和农民发生新变化，推动农业农村现代化发展。 为打造成高标准农田无人农场样板工程项目，海曙数字农业基地依托浙江托普云农科技股份有限公司为项目提供技术支撑。项目以“农机可视化、种植信息化、灌溉智能化”等三化为核心，将虫情监测预警与绿色防控、墒情监测预警与灌溉、农机与无人机设备和新型的物联网、无人机遥感、无人驾驶等技术结合，探索现代农业新型生产方式，对数字农业“无人农场”进行技术集成示范。其中，值得一提的是无人耕地机上搭载了由托普云农开发的信息化系统，通过依托物联网技术与北斗定位系统，可实现远程操控，自动耕种，无人作业。 通过项目实施，显著提高了粮食产量，大幅提升农田水稻效益，可达到增产6%。据统计，2020年基地水稻实现最高产量达到每亩980公斤。 托普云农数字农业平台 托普云农病虫害监测预警点 在2021开局之年，中央一号文件就提出：全面推进乡村振兴，加快农业农村现代化！农业农村现代化和智能化已经是未来的一个发展方向。据了解，未来海曙数字农业基地将致力于推广好先进适用的新品种、新技术、新模式，依靠科技进步，推动农业的质量变革、效率变革和动力变革，提高粮食和重要农副产品供给质量和效益。