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喹乙醇(Olaquindox),又名喹酰胺醇,化学名为N-羟乙基-3-甲基-乙-喹啉酰胺-1,4-二氧化物。喹乙醇是动物饲料添加剂。喹乙醇为一种化学合成喹恶啉类广谱抗菌药物,其抗菌作用强,对革兰氏阳性菌和阴性菌均有抑制作用。合理使用喹乙醇,可以预防和治疗动物疫病,促进养殖业的发展,使用不当、使用过量或违规使用,其副作用和毒性将直接造成动物的群体危害。近年来,喹乙醇超范围滥用现象蔓延,家禽喹乙醇中毒事件时有发生,水产养殖环节发生大面积死鱼事件。虽然猪对喹乙醇远不如鸡、鸭那么敏感,但若配合饲料中添加量超过200mg/kg,亦会导致中毒。此外,喹乙醇超剂量应用还会增加其在动物组织中的残留量,从而增大细菌耐药性或对人的身体健康造成危害, 为加强喹乙醇安全监管,有效打击违规作用喹乙醇行为,保障畜牧业和水产养殖业健康发展,确保畜禽产品和水产品质量安全,十分有必要开展饲料中喹乙醇检测。1、适用范围适用于饲料中喹乙醇的检测。2、提取将1.0 g 饲料(已粉碎均匀)置于50 mL 塑料离心管中,加入10 mL 5% 甲醇水溶液,避光振荡30 min,超声20 min,6,000 rpm 下离心10 min ;取5 mL 上清液,待净化。3、净化ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003)a 活化: 2 mL 甲醇活化,2 mL 水平衡,流出液弃去;b 上样: 将待净化液加入小柱,流出液弃去;c 淋洗: 2 mL 0.1M HCl,流出液弃去,将小柱抽干;d 洗脱: 3 mL 40% 甲醇水溶液洗脱,收集流出液至2 mL,供HPLC 分析。4、色谱条件色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603)流动相:甲醇/ 水= 15/85 流速:1.0 mL/min 进样量:20 μL 柱温:30 oC 检测器:UV 260 nm5、添加回收结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507271420_557379_2452211_3.png添加水平为10 mg/kg 饲料中喹乙醇检测的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507271421_557380_2452211_3.png
喹乙醇(N-羟乙基-3-甲基-2-喹啉酰胺-1,4-二氧化物)是一种化学合成抗菌促生长剂。1965年由德国拜尔公司等首先发现它对动物具有促生长作用。由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性,对大多数动物有明显的致畸作用,对人也有潜在的三致性,即致畸形,致突变,致癌。因此喹乙醇在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂。《中国兽药典》(2010版)也有明确规定,喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖。农业部在2001年第168号公告中就作了严格规定:只能用于体重低于35千克的猪。由于喹乙醇曾经的广泛使用和较大危害性,对其进行残留监控十分必要。喹乙醇本身不稳定,在动物体内能够在短时间内代谢,其在动物体内有十多种代谢产物,其中3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)是主要代谢物,在体内相对稳定。因此,在检测饲料时,可检测喹乙醇原形物,但在检测食品及动物产品(肉、肝脏、水产品等)时应检测喹乙醇代谢产物。目前喹乙醇及其代谢产物的液相色谱及液相色谱-质谱检测标准主要有:1.饲料类GB/T8381.7-2009 饲料中喹乙醇的测定 高效液相色谱法DB43/T 891-2014 饲料中喹乙醇、氰乙基-(2-亚甲基肼喹噁啉基)-N,N-二氧化物(喹赛多)、卡巴氧的测定 液相色谱-串联质谱法(暂无文本)农业部2086号公告-5-2014 饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定 液相色谱-串联质谱法2.食品及动物产品GB/T 20746-2006 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 20797-2006 肉与肉制品中喹乙醇残留量的测定GB/T 22984-2008 牛奶和奶粉中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法SC/T 3019-2004 水产品中喹乙醇残留量的测定 液相色谱法SN/T 0197-2014 出口动物源性食品中喹乙醇代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法(暂无文本)农业部1077号公告-5-2008 水产品中喹乙醇代谢物残留量的测定 高效液相色谱法从上述标准可以看出,大部分食品及动物产品标准检测喹乙醇代谢物(MQCA)。但少数标准如GB/T 20797-2006、SC/T 3019-2004在动物产品及水产品中检测喹乙醇原形物,存在瑕疵,显得不是非常严谨。