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作者:肖力 任斌 陈小陆 李瑞明 刘怡 容颖慈 蓝缨(作者单位:中山大学附属第一医院药学部,广东,广州,510080 )摘要:目的:建立准确测定内源性尿嘧啶和二氢尿嘧啶血药浓度的高效液相色谱法.方法:以氟尿嘧啶(5-FU)为内标,醋酸乙酯-异丙醇混合液(85:15)为提取溶剂;色谱柱Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 靘);流动相A-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(pH 5.5),B-乙腈,梯度洗脱;流速为0.8 mL·min-1;柱温为4 ℃;检测波长为204 nm(0~14.5 min),254 nm(14.5~35 min).结果:尿嘧啶和二氢尿嘧啶线性范围为8~500 靏稬-1,线性回归方程分别为C(UH2)=61.760 8Y+0.506 5,r=0.999 8;C(U)=95.201 1Y-3.064 0,r=0.999 3,(n=7).最低检测质量浓度均为5 靏稬-1.尿嘧啶方法回收率为99.3%~107.0%,二氢尿嘧啶方法回收率为95.0%~98.3%.尿嘧啶日内RSD小于6.5%,日阍RSD小于11.7%,二氢尿嘧啶目内RSD小于9.2%,日间RSD小于12.4%.结论:本方法可用于内源性尿嘧啶和二氢尿嘧啶血药浓度的常规监测.谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142006_383845_1609970_3.jpg
求问如何根据磺胺嘧啶的二级质谱图推测可能的裂解途径,这个二级质谱图还能看出什么信息啊?(/(°∞°)\)[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305281708344511_3867_6007935_3.png[/img]
谁有没有比较好的4-6二羟基嘧啶的液相分析方法,我在主峰附近有杂峰无法分开,有没有哪位大佬有比较好的方法?