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问下大家在色谱柱的使用时,都有保护柱么?保护柱对于增长色谱柱的使用寿命究竟能起多大的作用?保护柱的选择应注意哪些事项呢?大家都讨论一下
[align=center][size=21px]色谱柱预保护柱[/size][/align][size=16px] [/size][size=16px] 色谱柱预保护柱,也叫预处理柱,多数人或[/size][size=16px]厂家叫预柱[/size][size=16px]。它的[/size][size=16px]主要[/size][size=16px]作用从名字上也能看出来,是为了保护色谱柱,防止色谱柱堵塞、污染。[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090959285296_4906_2369266_3.png[/img][/align][size=16px] 预柱有[/size][size=16px]的核心部件就是一片或两片滤片,器过滤作用;有的是一头[/size][size=16px]一[/size][size=16px]滤片,中间填有一定量的填料。[/size][size=16px]预柱和[/size][size=16px]色谱柱配套使用,所以预柱中的填料和配套色谱柱中的一致或类似(填料如果差别大会影响色谱分离效果,甚至影响基线噪声、基线漂移、色谱峰型等)。[/size][size=16px] 预柱使用[/size][size=16px]和维护和色谱柱类似,[/size][size=16px]也是实验前先用甲醇润洗,再走流动相;实验后先[/size][size=16px]用[/size][size=16px]10%[/size][size=16px]甲醇水溶液清洗,再用[/size][size=16px]100%[/size][size=16px]甲醇清洗。[/size][size=16px] 一般实验不用预柱,因为用预柱,一是实验成本会增加,二是用预柱(带填料)[/size][size=16px]时[/size][size=16px],色谱分离有一点像二维色谱,这种情况色谱基线噪声、漂移和色谱分离、色谱峰型有时候会出问题(有时效果不如不加[/size][size=16px]预柱好[/size][size=16px],尤其是受到一定程度污染后)。它虽然是耗材,是为了保护色谱柱,需要定期更换,但经常出问题或更换也是一件既头疼又麻烦的事。[/size][size=16px]预柱使用[/size][size=16px]场景一般有两种,一是样品比较脏,比较容易堵塞或污染色谱柱,这样用它这种便宜件,可以保护色谱柱降低实验成本。二是色谱柱较昂贵,比如有的色谱柱好几万块钱,污染了坏了损失比较大,用预柱,[/size][size=16px]预柱坏了[/size][size=16px]扔了也没多少钱。[/size][size=16px] 预柱一般[/size][size=16px]三五百块钱一只,出问题大多也是滤片堵塞[/size][size=16px](色谱现象压力高,或持续升高,或压力高且不稳定等)[/size][size=16px]、填料污染[/size][size=16px](色谱现象是基线不稳定,基线波动大有漂移,峰型差,保留时间差异大,峰高峰面积差异大等一种或几种)[/size][size=16px],也可以维修,方法和修色谱柱一样,[/size][size=16px]堵塞了清洗或换滤片,填料污染了换填料,[/size][size=16px]但这种件[/size][size=16px]长度体积[/size][size=16px]较小较[/size][size=16px]漂移,维修效果也不是太好,出问题了还是建议直接更换。[/size][size=16px]预柱更换[/size][size=16px]也方便,有的是一体的,整个换掉;有的是分体的,需拆开柱体,将里边[/size][size=16px]的柱芯换掉[/size][size=16px]就行。[/size][size=16px]预柱一般[/size][size=16px]也是有方向的,换时注意方向。[/size][size=16px] 预柱在[/size][size=16px]保护色谱柱方面能起到显著的作用,选用时看情况,综合实验费用实验效果等因数[/size][size=16px],择而用之[/size][size=16px]。[/size]
[align=center]色谱柱与保护柱式如何连接的?[/align]今天我要做山梨酸的测量审核,早些日子买了kromasil的色谱柱和保护柱,今天就派上用场了!色谱柱和保护柱如何连接啊?这个是摆在我面前的一个大问题。在配件盒里,我找到一个陀螺式的peek连接,但是在peek连接处有一根小黑管,我以为这根小黑管没任何用处,打算扔掉,本着认真的态度,我给经销商打了电话,很快对方给了我回复。对方给我的答复是,[b]这根小黑管叫脉管,如果没有这根脉管,保护柱和色谱柱两头的死体积就非常大了。不同品牌的色谱柱和保护柱不能混用,很大程度上就是因为这根脉管的长度不一样。[/b]然后我开始装保护柱,保护柱没有正反之分,但是套管的一头有螺丝,一头没有螺丝,到底那头向外?后来我仔细分析了一下,螺口应该朝外,这样便于拧紧。第一次使用保护柱,虽然闹出了不少笑话,却也学到不少东西。另外保护柱套管一定要拧紧,这样可以避免漏液!至于PEEK管,只要拧好就行,塑料有张力,松紧合适效果最好!今天实验紧张,图随后再附!