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单位要建设一个天然产物提取分离实验室,请问除了瓶瓶罐灌和一些大型设备外,还需要什么配套设备?目前打算购买得是超临界萃取装置和一套液相色谱纯化系统,还需要什么呢?
想购买设备,设备厂家做出的结果图,如何看出设备的分离情况
在测试中心液相色谱组呆了20多年,见过无数的客户,不同的客户对色谱的理解不一。很多人认为色谱就是打一针,出个谱图而已,容易的很,跟他们的科研档次无法比。觉得样品给你了,你必须做出来,而且很快得到其所需要的结果,全然不管你的仪器能否满足要求。做不好或者不想做,就会去告状,服务态度不好之类的。所以一旦征求意见,必然出现各种各样的服务问题。测试人员的地位在学校可见一斑。也有少数本身做液相色谱的,这些人沟通起来非常融洽,因为知道其实际做起来不容易,可惜这类的客户仅有百分之几。在色谱分析的三大分支中,我对液相、离子熟悉,对气相只是很了解,没动手做过。对于这三大类型,其实在实际中做的差别是很大的。先以我精通的离子色谱而言,我几乎涉及了所有的类型,离子色谱能否做关键在于设备,常规的很简单,特殊的全靠设备支撑,因为大部分离子色谱的分析都是优化的方法,固定的模式做起来并不难。但非常规的样品,则难度大大增加,即使同一个组分,由于基体差别,分析方案也是千差万别。也就是常规的很简单,特殊的则很难。现在厂家离子色谱方法开发就是一种特化的过程。离子色谱主要分析离子以及一些极性的化合物,表面上看应用范围比较窄,其实在很多领域有很好的应用,可以解决液相色谱无法解决的一些问题。对于气相色谱,复杂性比离子色谱要高,因为被测的有机化合物种类大大增加,但从气相的结构看,其载气的选择是非常有限的,主要靠色谱柱(极性,非极性,弱极性等),分离则依赖温度的程序升温,它真正的变化在色谱柱,在一般的分析中,大多变化在温度,柱子的变化并不多。因此对于气相色谱,基本就几根柱子。当然一些特别的检测则需要更高级特殊的装置,这跟离子色谱一样。由于受沸点的制约,气相色谱的应用受到很大的限制。而对于液相色谱,就我20年的经历,我认为其复杂性远远高于离子色谱和气相色谱。因为其变化比前二者更多,一是液相色谱分离有很多机理,每种机理都有对应的色谱柱类型,液相色谱的分离机理大约有十来个,很少有人会用过全部机理类型的色谱柱。虽然反相是最常见的分离手段,但由于反相的广泛使用,C18柱的变化类型极多差异很大,这不同C18柱之间的差异有时不亚于不同机理之间的差异。二是,液相色谱最大变化是流动相,不仅有机相类型有变,添加剂类型和浓度有变,不同pH差别很大,面对变化无穷的样品,这个流动相选择变化规律全靠长期的经验积累,很难用文字一言以蔽之。三是,液相色谱的检测器类型最多,离子色谱就三种,气相四五种,而液相色谱的检测器有十来种,相互之间差别极大,不同的检测器对色谱分离机理也有很大的选择性。因此要做好一张液相色谱图,很多情况下只能是你现有条件下的最佳分离,并不是这个化合物的最佳分析条件。对于特殊样品的分析,液相色谱更多的依赖于检测器和柱子的变化,同离子色谱不同。给你一个样品,用那类色谱(液相、气相还是离子),什么柱和条件,则完全依赖你的功底和阅历,当你拥有尽可能多的仪器装备,你才能充分发挥你的能力,依据化合物的特点,样品的特性,选择合适的仪器和配置,做出最佳的色谱图。