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MV_RR_CNJ_0003有机质谱分析方法通则1. 有机质谱分析方法通则说明编号JY/T 003—1996名称(中文) 有机质谱分析方法通则(英文) General principles for organic mass spectrometry归口单位国家教育委员会起草单位国家教育委员会主要起草人郑思定批准日期1997年1月22日实施日期1997年4月1日替代规程号无适用范围本通则规定了有机质谱法分析方法,适用于带有计算机数据处理及控制的质谱仪器。本通则适用于所用仪器规定质量范围内的有机化合物定性和定量分析。本标准包括:有机磁质谱法通则;四极质谱法通则;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—离子阱质谱联机方法通则。共三部分。本通则规定了四极质谱法分析方法,适用于带有计算机数据处理及控制的四极质谱及与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]、液相色谱联机仪器。应具备进样器,色谱与质谱联用所需的接口,离子源,质量分析器,检测器,计算机控制与数据处理系统,真空系统等。本通则适用于仪器规定质量范围的有机化合物定性和定量分析。本通则规定了有机质谱法对离子阱质谱仪的要求和分析方法,本通则适用于仪器规定质量范围内的有机化合物定性和定量分析。主要技术要求1. 定义2. 方法原理3. 试剂和材料4. 仪器5. 样品6. 操作步骤7. 分析结果的表述是否分级无检定周期(年)附录数目无出版单位科学技术文献出版社检定用标准物质相关技术文件备注2. 有机质谱分析方法通则的摘要本通则规定了有机质谱法分析方法,适用于带有计算机数据处理及控制的质谱仪器。本通则适用于所用仪器规定质量范围内的有机化合物定性和定量分析。本标准包括:有机磁质谱法通则;四极质谱法通则;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—离子阱质谱联机方法通则。共三部分。3 定义本通则采用下列定义3.1 原子质量单位 Atomic Mass Unit定义C原子质量的1/12为一个质量单位,简写为amu或u。3.2 毫原子质量单位 Milli Mass Unit千分之一的原子质量单位,简写为 mmu,lmmu=1/1000u。3.3 质荷比 Mass to Charge Ratio离子的质量和所带电荷的比值,简写为m/z。3.4 质谱图 Mass Spectrum质谱分析中以质荷比为横坐标,离子的相对强度为纵坐标所作的谱图。3.5 分子离子 Molecular Ion试样分子失去或得到一个电子而形成的离子。它在正离子场合下表示为M+。它的质荷比即表明试样分子所对应的分子量数值。在分子中含不同同位素时,以天然丰度最大者作分子离子。3.6 亚稳离子 Metastable Ion是指离子在质谱仪的离子源中产生,在达到检测器前分解的离子。其表观质量记为m※。3.7 母离子 Parent Ion是指产生某一碎片的前体离子,母离子不一定是分子离子。3.8 子离子 Daughter Ion是指由母子离子裂解后形成的离子。3.9 碎片离子 Fragment Ion分子离子经过裂解后形成的离子。3.10 重排离子 Rearrangement Ion是指质谱过程中产生的与前体离子中原子排列不同的离子。3.11 电子轰击电离 Electron Impact Ionization试样分子在离子源内经电子流轰击电离成离子的方法,简写为EI。3.12 化学电离 Chemical Ionization在离子源内电子流首先使反应气如 甲烷、异丁烷、氨等离子化,然后再与试样分子发生分子离子反应,使试样分子离子化,这种方法称化学电离,简写为CI。3.13 解吸电离 Desorption Ionization通以电流使涂在金属线圈上的试样分子迅速解吸下发生电子电离或化学电离,简写为DEI或DCI。3.14 场致电离和场解吸电离 Field Ionization and Field Desorption Ionization经过活化处理的发射丝,尖端的曲率半径可达微米级,加上高电压后,其附近的场强可达108V/cm,高场强使挥发性的试样分子产生离子化称为场致电离,简写为FI;而把试样涂在发射丝上并通以加热电流在高场强下使样品离子化称为场解吸电离,简写为FD。3.15 快原子轰击电离和二次离子质谱 Fast Atom Bombardment and Secondary Ion Mass Spectrometry快速Ar原子(或Xe原子)轰击涂敷有某种底物靶面上的试样,使试样分子离子化,这种方法称为快原子轰击电离,简写FAB;如用高能量的一次离子如Xe+、Ar+、Cs+来轰击涂敷在靶面上的试样而溅射出试样分子的二次离子来进行质谱分析,称为二次离子质谱法,简写SIMS。3.16 磁式质谱仪 Magnetic Sector Mass Spectrometer是一种使试样分子电离成离子,并通过扫描磁场,使它们按质荷比不同进行分离,并依次检测它们的强度,对它们进行定性和定量分析的一种仪器。3.17 双聚焦质谱仪 Double Focussing Mass Spectrometer是由静电场(E)和磁场(H)所组成的质量和能量分析器的有机磁质谱仪。如静电场排列在前,称为正置式(EH)双聚焦质谱仪,反之,如磁场排列在前,称为反置式(HE)双聚焦质谱仪。3.18 联动扫描 Linked Scanning是在双聚焦磁质谱仪中,加速电压(V)固定,将磁场强度H和静电场强度E的比值保持不变,来扫描不同质荷比的离子,由母离子来找到各种子离子的测定方法以及将H2/E的比值保持不变来扫描,由于离子来找母离子的测定方法,皆称为联动扫描。3.19 碰撞诱导解离或碰撞诱导活化 Collision Induced Dissociation & Collision Induced Activation在电场和磁场中间的无场区,具有较高动能的离子与中性原子或分子(一般为惰性气体如N2,He)发生非弹性碰撞,离子的一部分动能转化为内能,结果导致离子的解离,这种由离子与中性原子或分子碰撞而引起的解离称为碰撞诱导解离或碰撞诱导活化,简写为CID或CIA。3.20 色质联机 Chromatography Mass Spectrometer由色谱仪与质谱仪通过接口构成为整体的一种联用仪器。3.21 色质联用法 Chromatography Mass Spectrometry通过色质联机对物质进行分析的方法,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与质谱联用分析简写为GC/MS,液相色谱与质谱联用分析简写为LC/MS。3.22 质谱/质谱联用法 Mass Spectrometry/Mass Spectrometry在第一质谱仪中进行离子的质量分离,选择感兴趣的离子在碰撞室中进行解离,得到所选离子的各种裂解碎片谱图。这一过程等于获得一个质谱中某一离子的质谱,称为质谱/质谱法,此类仪器称为串联质谱仪,简写为MS/MS。3.23 总离子流色谱图 Total Ion Chromatogram是未经质量分离的各种质荷比离子,所产生的总电流强度信号与时间相对应的关系图。在色质联用分析时,TIC与色谱分析时各种检测器所得到的色谱图相对应,各峰的面积可作为GC/MS定量分析的依据,简写为TIC。
不是吹扫捕集合,专门的顶空质谱的epa,或者水利部,或者iso的方法
质谱方法(Mass Spectroscope,MS)是通过正确测定蛋白质分子的质量而进行蛋白质分子鉴定、蛋白质分子的修饰和蛋白质分子相互作用的研究。质谱仪通过测定离子化生物分子的质荷比便可得到相关分子的质量。但长期以来,质谱方法仅限于小分子和中等分子的研究,因为要将质谱应用于生物大分子需要将之制备成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]带电分子,然后在真空中物理分解成离子。但如何使蛋白分子经受住离子化过程转成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]带电的离子而又不丧失其结构形状是个难题。20世纪70年代,解吸技术的出现成功地将蛋白分子转化成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]离子。尔后快原子轰击与其紧密相关的溶液基质二次离子质谱法使得具有极性的、热不稳定的蛋白分子可经受住电离过程。但这些方法仅限于10kD以下蛋白分子的研究。80年代电喷雾电离(ESI)和软激光解吸(SLD)电离技术的发展则使得质谱方法应用于高分子量蛋白分子的研究。 GtqA@&5& ueJ_F#y 电喷雾电离(ESI)原理可按电荷残留模型予以描述,带电液滴蒸发,液滴变小,液滴表面相斥的静电荷密度增大。当液滴蒸发到某一程度,液滴表面的库仑斥力使液滴爆炸。产生的小带电液滴继续此过程。随着液滴的水分子逐渐蒸发,就可获得自由徘徊的质子化和去质子化的蛋白分子。针对电喷雾电离所产生的多电荷状态,Fenn将多电荷状态理解为对分子质量进行多次独立的测量,并基于联立方程解的平均方法,获得对分子质量的正确估量,解决了多电荷离子信息的问题,使蛋白分子质量测量精度获得极大的提高,并于1988年首次成功地测量了分子量为40 kD的蛋白质分子,精确度达到99.99%。 {0} Q5 p@=B\A] 软激光解吸(SLD)是指从激光脉冲中获得能量后,样品分子以完整的低电荷分子离子释放,然后由电场加速。运用激光解吸电离蛋白分子时,激光的能量和波长、化学/物理基质的吸收和热传递特性,与基质中分析物的分子结构之间需要作合理的选择调配。Tanaka选用了低能量氮激光和含有胶状颗粒的甘油作基质,成功地测定了高分子量的糜蛋白酶原、梭肤酶-A以及细胞色素。由于Tanaka成功的开创性工作,SLD技术迅速发展。目前占主导的方法是基质辅助激光解吸电离(MALDI)。这一方法是将样品掺入一种低分子量的结晶基质,基质的最大吸收与激光脉冲波长匹配。由于MALDI产生的是低电荷的完整[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]大分子,可用于检测纯度不高的生物分子。MALDI与飞行时间(TOF)联合已经成为鉴别大分子的重要方法,成为鉴定细胞内蛋白组分不可或缺的研究手段。