正四十烷

施明哲，工业和信息化部电子第五研究所（以下简称“电子五所”）高级工程师，四十余年来主要从事于用扫描电镜（SEM）和能谱仪（EDS）对电子元器件及其材料的微观失效研究和分析。每年平均约有三百多批次的委托分析任务，四十余年共完成一万多批次的分析任务，在失效分析技术、电镜维护、保养和真空技术等方面都积累了较丰富经验。在“首届中国电镜产业化发展论坛“举办间隙，仪器信息网现场采访了施明哲，施老师分享了自己与电镜这四十余年的故事，谈了自己眼中实验技术岗位的 “工匠精神”在不同时代下的不同意义，也回顾了其四十余年工作见证下的中国电镜的发展。回首四十余年电镜失效分析工作亲历电子五所在电子元器件失效分析的发展历程在国内，电子五所的电子产品失效分析业务起步较早，对国家电子产品质量的提升和保障做出了很大贡献。施明哲亲身经历了电子五所在电子行业的元器件失效分析的整个发展过程。上世纪八、九十年代，即改革开放之初，随着经济的发展，国外的电子、电器产品的开始大量涌入，在为人们的生活带来了便利的同时，各种假冒伪劣的电子元器件和家用电器也纷纷进入国内市场，而施明哲所在岗位就是凭着自身知识积累和充分利用当时的检测设备，对这些产品进行质量检测和失效分析。此间，施明哲曾多批次检出假冒的黑白电视机的集成电路和电源模块、检出伪劣的卫星地面接收机上用的微波震荡器、多次检出劣质的电子元器件的焊接材料、电子陶瓷制品和冒牌的838型计算器等；在那扫描电镜比较稀少的年代，还抽出很多的宝贵机时为华南理工、中山大学和广东工业大学中的硕、博生们做了大量的毕业论文的分析检测工作。在做大量失效分析研究的同时，也承担和参与了部委和五所所控的多个研究课题。施明哲表示：“失效分析、质量检测不仅能帮助生产厂家找到产品失效的原因和存在的质量问题，多数情况下还能向生产厂家提供改进产品质量的建议，使委托方的产品质量能得到一定的提升。”这些工作曾为多家企业挽回了由于国外检测机构的不当分析或错误检测而提出的无理索赔，不仅为相关企业挽回了经济损失，也提高了电子五所在电子行业的影响力，更重要是提高了国产电子产品的质量和信誉。“四十余年不曾中断的分析工作和研究任务，许多关键项目不允许有差错，更不允许有失误，这些既是压力，也是动力，它迫使我去承担、查资料、认真思考、深入探讨和研究，才能获得今天的积累，也才能为五所、为社会做出一点贡献。”一起工作的那些电镜电子五所是在七十年代初就成为电子产品失效分析的专业研究机构，电子五所较早就引进了一系列的大型分析仪器设备，扫描电镜就是其中重要的一项，而对于这些曾经一起工作的电镜设备，施明哲亲身经历、如数家珍。第一台扫描电镜的引进——1979年，电子五所分析中心（原五所器件室）的余松乔主任向当时所领导提出引进扫描电镜，并得到同意。随后向当时的电子工业部申请引进扫描电镜，得到同意后，也获得了国家外汇管理局批准。1980年7月17日，电子五所与中国电子进出口总公司签订合同引进Philips公司SEM，电镜的到货时间原本应在1981年4月底之前。后由于当时国家的外汇紧缺，管理加严，所有动用外汇的项目，都必须经中央政治局重新审批，致使1980年的合同作废。1981年重新申请，引进合同在1982 年春天再次获得批准，1982年9月底电子五所终于安装上了PHILIPS公司的 SEM-505型的扫描电镜，并配有EDAX公司的 9100能谱仪和MICROSPEC公司的 WDX-2A波谱仪。这套扫描电镜在当时的整个电子部的部属研究所和部属厂中排序为第2台；在当时国内的科研院所和高校中的排序大约在第11~15台；也是广东省内的排序是第一台SEM。也是当时配备最完整、参数指标最好的一台，前后使用了17年，直到1999年底才报废。左图：1982年9月，电子五所安装的第一台扫描电镜(PHILIPS-505型)和能谱仪(EDAX-9100)及波谱仪(MICROSPEC WDX-2A)；右图：1995年12月，电子五所安装的第二台扫描电镜(热场发射PHILIPS XL-30)和能谱仪(EDAX DX-4i)1995年12月，电子五所安装了PHILIPS公司 XL-30热场发射扫描电镜和EDAX公司 DX-4i能谱仪。这是世界上最早用计算机控制的扫描电镜，这种机型在当时也是数字化最早、最成功的扫描电镜。其综合指标在当时的同类电镜中算是最先进的，在当时的机电部和广东省内都是同类设备中最先进的机型和配置。前后也使用了17年，直到2012年7月才报废。2009年1月，电子五所又安装了HITACHI公司的 S-4300型冷场扫描电镜和EDAX公司GENESIS-60能谱仪。其综合指标在当时的工信部和广东省内的同类装备中也算是中高档的电镜，价格优惠，性能稳定，可靠性好，在经常加班加点的情况下，其发射阴极已使用了12年半，至今尚未更换（可能是全世界最长命的阴极），现仍在继续使用。左图：2009年1月，电子五所安装的第三台扫描电镜(冷场发射HITACHI S-4300)和能谱仪(EDAX GENESIS-60S)；右图：2012年11月，电子五所安装的第四台扫描电镜(Zeiss SUPRA 55-VP)和能谱仪(EDAX Apollo X)及平行光波谱仪(TEXS HP)2012年10月，电子五所安装了ZEISS公司SUPRA-55VP型热场扫描电镜和EDAX公司的Apollo系列的能谱仪及新型的平行光波谱仪。其综合指标在当时的在工信部和广东省内也都是比较先进的，而且附件功能配套齐全，开机利用率高，至今仍在使用。2013年8 月，电子五所安装FEI公司的 G2F20透射电镜和牛津公司的能谱仪，电镜的分辨力：≤0.14nm，其整套的综合指标在当时工信部和广东省内也都算比较先进的。该电镜开机利用率相对低一些，但至今仍在使用。最近二、三年，电子五所又先后采购和安装了HITACHI公司、TESCAN公司（两台）和FEI公司（两台）的扫描电镜，五台都是场发射的电镜，其中有两台FEI公司的双束扫描电镜（电子束+带离子束，有一台待安装）。这些扫描电镜的开机利用率也都很高，也都比较可靠、稳定。基于电镜技术，那些电子电器失效分析案例上世纪八十年代先后为广州、深圳、佛山和汕头等地的厂商检出了6批次的假冒NEC公司的黑白电视机的集成电路和电源模块，为商家共挽回1千多万元（人民币）损失；上世纪九十年代初为深圳某公司检出一批假冒卫星地面接收机上用的微波震荡器，为该公司挽回几十万美元损失；上世纪九十年代（约在1996~1997年间）为发射亚太一号通讯卫星而遭遇挫折的长三甲火箭上有问题的某混合电路，做出正确分析判定，专家组依据施老师的分析判定写成了有力有据的分析报告，既解决了后继的发射问题，又为国家减少了一部分的损失；本世纪初为某公司用于CRT栅极上的钛金属板检测做出正确的分析，纠正了日本该国某公司的错误分析，提高了电子五所在外资和合资企业中的威望；2010年左右，为某台资厂的汽车灯泡检测质量问题做出了合理的科学判定，帮台胞打赢了国际官司，挽回较大经济损失，提高了电子五所在台资企业中的威望；2010年左右为东莞某公司不锈钢轴的锈蚀问题做出了正确判断，帮该公司赢得与日本索尼、乐声、先锋和NEC四大电器公司的涉外纠纷，帮台资厂打赢了国际官司，挽回巨大经济损失等。谈实验技术岗位的工匠精神及建议：除了热爱，还要有点“阿Q精神”施明哲回忆以往失效分析工作表示，在电子五所每年平均约有300多批次的委托分析任务，四十余年共完成了一万多批次的分析任务，至今还没有发现有明显失误而受到客户的投诉或返工重做。所做失效分析工作涉及到多个领域，其中最多是家用电器中的电子元器件和接插件的分析、也包括其他领域有关元器件和电路模块的分析。在开放性分析实验室工作的技术队伍中，有部分人会认为从事失效分析是“为别人做嫁衣”、“充当垫脚石”，因从事这类的分析工作许多都是默默无闻，导致在职称评定、职务晋升和评奖等都受到严重影响。尤其参与一些周期较长的研究型项目，往往很难在最终的成果中能很好地体现到个人的价值，这些会导致有些技术人员的工作积极性不高，认为那种充当人梯和做嫁衣裳的事能应付就行，这样便会影响到上进心，平时也往往不会去认真地总结经验，这样会影响技术积累，有些人则干脆跳槽到私企或外资企业。施明哲也表示，这种现象在目前体制下一时可能还很难改变。关于失效分析工作，施明哲认为，要做好失效分析工作，首先要能坐得下来，其次要能钻得进去，并愿意默默无闻地甘当垫脚石。问到在失效分析工作上坚守四十余年的主要原因，施明哲表示，“首先，我热爱这份工作，爱上这个岗位。虽然失效分析比较辛苦，经常还要加班加点，以前还要冲洗胶卷、印照片，工作量很大，很累。但在工作中可以参与一些相关的研究课题，给自己施加压力，促进自己去钻研，又能用实际的分析结果来验证自己的思路和判定，基于自己的爱好和兴趣，就能坚持下来了；其次，还需要有点‘阿Q的精神’，认识到自己责任的重要性，每做完某一单分析，自己都会有一定的微小收获和小成就感，因为正确的分析结果将会对委托单位带来效益、为社会和国家的发展添砖加瓦；而一但出现误判，将会给委托单位、社会和国家造成带来伤害或造成损失，所以对承接到手的每一单分析任务，不管大小，都要认真对待，打起精神，绝对不能粗心大意。”对于当前青年工作者的职业建议，施明哲认为，“当下时代背景不同，在市场经济的主导背景下，不好简单的去谈工匠精神。对于那些刚入职或入职时间较短的电镜分析人员，首先要能坐得下来，甘心寂寞，抱着为他人做嫁衣裳的心态来做好应尽的工作，具备一点阿Q的精神，每做完一件嫁衣裳，都应有一点微小的成就感，如对所分析试样的失效机理和成因都应有新的认识并有新的提高，并用这微小的成就感来自我安慰。在实践探索微观世界的基础上应不断地深入、不断地总结经验。日积月累，每天一小步，一年就一大步。这包括对所分析样品的原理和工艺方面的认识、操作经验、维护经验和一些基本的维修经验。其次，在这基础上还要多看专业书，多参加培训、多与同行交流，经验交流很重要。因有些经验教训很难从书本上得到，如可多参加供应商组织的用户会或网络的培训课，不明白的地方应多向供应商的应用工程师咨询或请有经验的专家来举办学习班或研讨会。”谈中国电镜产业化发展：人才培养是当务之急谈及中国电镜产业化的发展情况，施明哲结合整理资料分享了中国电镜产业化发展历程与现状。1956年中，长春光学精密仪器所、中科院电子所和上海精密医疗机械厂联合攻关，由王大珩、龚祖同、黄兰友和朱祖福等人合作，用一年多时间，在1958年的国庆节前夕成功试制出我国第一台中型透射电镜样机，分辨力10nm@50kV。1959年,长春光学精密仪器所与上海精密医疗机械厂共同研制出我国第一台大型透射电镜,分辨力2.5nm@100kV。后来把该套技术推广给南京教学仪器厂和上海精密医疗机械厂。1959年,南京教学仪器厂开始投入试产，1961年生产出了五台DX-301型透射电镜，其中出厂号为5901的电镜被北京钢铁学院(现北京科技大学)的柯俊老师买下，这也是我国第一台国产商品透射电镜。南京教学(江南光学)仪器厂从1961年到1993年共生产、售出透射电镜200多台，是我国生产透射电镜最多、最好的一个厂家，同时也生产过扫描电镜。可惜现在已经解散多年，老的科技人员到点就退休、年轻的有的改行、有的跳槽，人员流失，加工和生产设备有的荒废、有的流失。1975年，中国科学院仪器厂的葛肇生、荣德年、范士荣等几位专家成功地研制出DX-3型国产扫描电镜，前后共生产65台，开创了国产商品扫描电镜的先河，后又把该套生产技术向北京仪器厂和宝鸡4503厂推广。上世纪七十年代后期，上海新跃仪表厂、南京江南光学仪器厂、上海第三分析仪器厂和云南大学等厂家、院校也分别投入研制和生产出多种型号的透射和扫描电镜。云南大学是唯一的一所凭借自身的力量研制出透射电镜又研制出扫描电镜的高校。1982年，中国科学院仪器厂与美国Amray公司商谈引进扫描电镜的生产技术，1983年签订合同，1985年开始出产品，型号为KYKY-Amary-1000B，钨阴极电镜的SEI分辨力为6nm，前后共生产了100台。1985年～1987年，上海电子光学研究所引进组装日本JEOL公司的200CX型透射电镜。1985年，南京江南光学仪器厂引进日立公司的H-600A型分析型透射电镜制造技术。1993年，H-600A型透射电镜实现国产化并通过部级鉴定，透射图像的几何分辨力达到0.2nm、扫描图像的几何分辨力能达到3.0nm。1988年，中国科学院科仪厂研制出KYKY-1000B型 LaB6阴极SEM、SEI分辨力为4nm@30kV。可惜后来的LaB6阴极扫描电镜没有再继续生产下去。2018年，中科科仪公司成功地研发出KYKY-EM8100F型热场发射SEM，这是我国第一台具备镜筒内加速功能的场发射扫描电镜。8100F型热场发射电镜的SEI分辨力分别优于3.0nm@1kV和1.0nm@30kV。KYKY-8100F型热场发射和EM6900型钨阴极扫描电镜这两种机型也都接近当时同类型电镜的国际水平，极大地促进了我国电子光学设备的发展，使我国的SEM实现了质的飞越。最近几年，中科仪生产的扫描电镜的分辨力等技术性能进步很快，可靠性也有明显提高。2018年，由聚束科技(北京)有限公司独立开发NavigatorTM-100高通量热场发射扫描电镜在北京研制成功。该机型得益于专门为低电压、高分辨力、高速成像的全新电子光学镜筒，以及行业内首创的多通道全电子直接探测器系统，使得该系统在保持热场发射枪高分辨的同时，其图像的采集速度更是得到数量级的提升。SEI的几何分辨力分别为：1.2nm@10kV ；1.8nm@1kV 。目前，国内还有几个厂家正在研发大型和台式扫描电镜，扫描电镜的研发、生产和销售势头目前都还不错。但国产的透射电镜已停产十几年，国外透射电镜一般每隔3~5年就能推出新机型，分辨力也在不断提高。现在国内透射电镜技术断代，人才也断代，一时很难恢复起来。当务之急是加紧培养电子光学人才，现在的高校有开办电子光学这门课的学校很少，能够讲好电子光学这门课的老师也不多，能带好电子光学研究生的合格教授更是寥寥无几。电镜的设计人员除了要掌握好电子光学技术之外，还要掌握好普通光学、电磁学、阴极电子学、真空技术以及电子线路和自动控制等相关的学科和技术,培养人才是当务之急。在加紧培养电子光学人才的基础上，国家的主管部门也应鼓励有胆识的科技人员和有实力的企业家积极投入这类高科技领域的创办、研发和生产电镜，政策上应给予倾斜，如地方政府可考虑免收若干年的房租，国家在税收上给予若干年的减免等扶植措施，若所研发的电镜在某个指标能赶上或超过国外的先进水平，国家应给与相应奖励。为增强用户在购买和使用国产电镜的信心，生产厂家可适当地延长保修期，如把保修期从一年延长到三年或四年，多出的这二、三年的维保费由政府给予适当的补贴。透射电镜和扫描电镜都属于高科技的设备，国家应该加快扶植国产，特别是透射电镜的研发和生产应积极创造条件，培养和引进人才双管齐下，尽快上马。谈扫描电镜技术发展趋势：不断追求更高图像质量和分辨力关于扫描电镜技术的发展趋势，施明哲认为，当前商品化热场发射SEM的分辨力最高已能达到0.5nm；冷场发射枪的SEM分辨力最高已能达到0.4nm，这已接近于普及型透射电镜水平。但目前场发射电镜尚不能分辨重金属原子，将来如何进一步提高SEM的图像质量和分辨力是各国科学家们和电镜设计工程师们仍在继续追求的方向。若再采取一些综合的改进措施，如目前已有厂家就在电镜镜筒上加装起单色作用的能量过滤器以减少色差，这也有助于提高图像的分辨力。但要提高分辨力最主要的是能进一步减少球差，当采取包括电子学补偿方法等技术措施，则有可能会使球差系数在现有的基础上减少一个数量级，这样SEI的分辨力就有可能≤0.35nm，如果再加装起单色作用的能量过滤器和离子清洗器相结合，再加上能有稳定性的测角台，这样场发射SEM的图像要达到0.3nm的分辨力，为期也就不会太远。随着电子技术的不断发展，SEM的生产厂家不但把能谱、波谱、EBSD和FIB等组装在一起，还可以把拉曼(Raman)谱仪等组成一体化的超级微观分析系统。这种组合也已经成为常规商品在市场上销售。SEM与拉曼谱仪配套组成一体化，它们的图像既可分别独立成像，也可叠加组合成像，它们的组合在功能上无任何缺失。一般情况下，对常规元素的检测用能谱分析，碰到痕量元素或者出现重叠峰时用波谱仪或X荧光仪分析，而且在能谱仪界面中就可以直接去控制波谱或X荧光仪，也可以在某段能谱峰位上用波谱仪直接展开，再去定性探测该区间所覆盖或重叠在其中的小峰、弱峰，它们所得的定量结果也可以有效衔接，拉曼光谱数据又可以对EDS起很好的补充作用。后记四十余年，专注失效分析一件事，施明哲用行动诠释了实验技术岗位上的工匠精神。工作之余，施明哲所言“阿Q精神”的那些“微小成就感”大概包括曾在1998年开始先后举办二十多期 “电镜和能谱仪的原理及应用” 培训班，为所内外及兄弟单位培养了一批批电子显微分析的技术人才，施明哲先后十多次获所级奖励、获得技术进步三等奖1次二等奖2次、2008年开始连续两届当选为中国电子显微镜学会第八和第九届理事会电子光学委员会委员、2015年12月获得“建所六十周年十大杰出代表人物”荣誉称号、在相关的专业会议和刊物上发表文章二十余篇、参与起草国家军用分析标准及实用发明专利各1项等。施明哲获奖的部分荣誉证书和奖牌、奖章值得一提的是，2015年五所建所60周年的所庆前夕，施明哲还独自编著出版了一部52万字的专著《扫描电镜和能谱仪的原理与实用分析技术》。时隔6年，《扫描电镜和能谱仪的原理与实用分析技术》的第二版已经在采访前完稿并即将出版，第二版是在原第一版的基础上做了调整、补充和修订，增加了部份新技术、新应用的论述和图例等，在酌情删去了部份老旧论述之外，第二版书比第一版书的篇幅约增加了25%。如此大的工作量大部分都是他利用业余时间在家中编写完成。四十余年，电镜失效分析对于施明哲来说，是坚守，更是热爱。《扫描电镜和能谱仪的原理与实用分析技术》第一版

仪器信息网讯 2014年10月31日-11月3日，第十八届全国分子光谱学学术会议在苏州召开。本次会议中，拉曼，特别是拉曼增强的研究依然是大家看好的领域。在大会报告中就有很多专家及老师介绍了拉曼光谱及表面增强拉曼光谱的技术以及应用进展。 田中群院士 厦门大学 表面增强拉曼四十年：从基础到应用 　　其中田中群院士作了以《表面增强拉曼四十年：从基础到应用》为题的报告。在报告中，田中群介绍到，由于对复杂体系痕量分析的需求越来越多，科学研究亟待发展基于新原理和新方法的科学仪器，这也是分析化学发展的主要驱动力。而拉曼光谱具有高识别性，特别是拉曼增强效应能够使拉曼光谱的灵敏度提高百万倍甚至更好，具有很好的发展和应用前景。 　　从1974年，有关拉曼增强的第一篇文章发表到现在整整40年，在这40年中，前半段时间发展的相对缓慢，后半段比较迅速，原因在于表面增强拉曼光谱的发展是基于纳米科技的发展才得以快速的发展，而我国的纳米科技是在1990年之后才发展起来的。 　　由于有了纳米技术的发展，我们才可以看到并调控纳米粒子，进而达到拉曼增强的效果。我们应该清晰的认识到，表面增强拉曼散射效应就是一种基于纳米结构而发展起来的技术。所以，要发展拉曼技术，就要抓住关键点，研究怎样的纳米结构才可以最大限度的增强拉曼光谱的信号。 　　田中群介绍到，目前拉曼增强方面的研究有两个“短板”：一个是可以达到增强效果的材料比较少 二是表面形貌，目前只能在纳米结构或者粗糙的表面上来得到增强的效果。 　　“纳米科学的发展使得我们有越来越多的技术和能力可以设计和制造各种纳米结构。”田中群说，“不要再用一些简单的纳米粒子来做研究，这已经用了几十年了，老一辈用是合理的，年轻人应该更大胆的去创新，去思考有没有更好的纳米结构可以进一步增加灵敏度。” 　　在大会报告中，来自国内外的多位专家也介绍了拉曼增强方面的研究工作。 蒋朝阳 University of South Dakota Improvement of SERS Activity of Silver Nanowires via Surface Modification and Nanoscale Self-Assembly 龙亿涛华 东理工大学 印刷SERS基底在生物和环境分析中的应用 Yukihiro Ozaki Kwansei Gakuin University Tip-enhanced Raman Scattering Spectroscopy 　　除此之外，第二天拉曼光谱分会场的报告也非常精彩，湖南大学的胡家文教授、厦门大学的吴德印教授、上海师范大学的杨海峰教授等30位老师在拉曼增强光谱的理论、技术及应用方面给出报告并展开讨论。 拉曼光谱分会场

国务院日前印发通知，决定自2022年起用4年时间开展第三次全国土壤普查。此次土壤普查将通过全面查清农用地土壤质量家底，认清守住耕地“红线”的压力，探明优化农业生产布局的潜力，为高效利用土地资源、保证粮食安全和生态环境建设做出科学部署提供数据支撑。 距上一次普查，已经过了四十年。这四十年，中国发生了翻天覆地的变化。而检验检测行业，跟四十年前的两次全国土壤普查时对比，很容易发现一个显著的不同，那就是今天，中国第三方检测机构已经成长为一支强大的力量。尤其是在环境检测领域，经历了2003年至今近20年的高速发展，第三方检测机构已经成为市场上最重要的构成之一。事实上，通知发出后，谱尼测试和华测检测两大巨头也相继发声，通报其具备相关资质，并做好了助力普查任务的准备。 就像屹尧科技一直说的那样，想知道仪器真实的品质、可靠性和使用成本，该去问第三方检测的从业者。因为，他们最看重投入和产出比；也因为，他们对于仪器的使用频率远高于普通实验室。如果再考虑到很多第三方检测机构仪器操作人员的流动性，那么认为他们是最追求仪器操作便捷性的群体也不为过，更低的培训成本显然对大家很重要。让人自豪的是，在这个行业里，包括上面两家巨头在内，越来越多的用户选择了屹尧科技的微波消解仪。 四十年前，微波消解技术刚刚出现，而国内的第一台微波消解仪出现还要等十几年。但四十年后的今天，就像国内第三方检测机构的强势崛起一样，中国微波消解仪也已成为全球样品前处理市场的重要力量。农科院、粮科院等数十家国字号实验室，目前都有屹尧科技微波消解仪在使用，而同款设备也已经应用于韩国农业部、马来西亚农业部、乌兹别克斯坦国家粮食局和尼泊尔环境部的实验室里。欧洲环境修复行业大名鼎鼎的Diamo公司，同样也是屹尧科技微波消解仪的用户。 一米八大个总是说：“咱就一做前处理仪器的，得低调。“我的回答是：“虽然革命分工不同，但咱们干的事儿很有意义。守护绿水青山，助力食药安全，我们同样是不可或缺的一环。“ 有些事儿，哪怕仅仅是参与过，都可以吹四十年，因为，有意义。