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草酸亚铁的确定,是分析草酸根还是分析铁含量,那种分析方法更有效,如何分析?
我这平时有石墨炉测铅,所以原子荧光测铅没做过,前段时间第一次做。主要参考国标5009.12第二法 和 海光用户手册,两者基本差不多,有略微差异,我主要参照海光用户手册。一开始做标准曲线,线性是很好0.9997,但是后面的点荧光值一直往上翘,数值关系,基本上是每次都是前面点荧光值的2倍再多点,导致截距在负90个荧光值左右。于是,我洗了几针,然后重测标准曲线,线性仍很好3个9,但是截距变正的170了,(原因是我忘了重新进一针标准空白,而真正的空白估计往上飘了好多,虽然是洗过好几针的),于是,我再重测标曲废了九牛二虎之力,总算把标曲勉强搞到了我的心理价位(线性0.9992,截距-30荧光值)测样,基本还可以,反正也不知道结果准不准,问题是,空白还是会有一定幅度的飘,测几个样我就校准以下空白。加标回收,因为不知道样品铅含量,所以先加了很高量的标,回收在85-90左右(因为加标量相对样品本身含量太高了,所以这个加标回收参考性估计不强吧)第一次做,只是试探下条件,载流2%盐酸,还原剂2%硼氢化钾0.5%氢氧化钠。有个疑问,国标上,铁氰化钾和草酸是分开配的,海光用户手册上是配在一起的,我试了配在一起。第一次,称了草酸、铁氰化钾,混在一块,加水,最后有些无色晶体怎么也溶不掉。第二次,我先称了草酸,配成溶液,配的浓度跟上次一样,草酸全部溶解了,再往里边加铁氰化钾,结果起白色沉淀了。是不是两者会反应?还有,加草酸是什么作用?
请问草酸亚铁的国家标准或行业标准那里有?