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最近准备参照药典开展LC-ICPMS联机测试总汞、甲基汞和乙基汞的实验。之前没有做过联用,据悉甲基汞和乙基汞都是剧毒物质,请问各位有相关经验的版友,开展此项实验需要做好哪些个人防护措施?做到什么级别?在你们的实验室里都是如何操作的?先谢过各位大虾!
请问有没有做有机锡的前辈啊?有个问题请教一下:我是用四乙基硼化钠的THF溶液来衍生机锡氯化物的,可有时候回收率达不到。请问是不是衍生化时的温度对回收率有很大的影响啊?好像天气热的时候回收率就低。请大家赐教啊。谢了。
准备提供数百个不同化合物的解谱情况. 就从最标准的乙基苯开始. 乙基苯是目前核磁共振谱仪常用的标准样品.先给出我在解谱范例 ppt 的 50 个谱图, 然后其他数百个不同化合物的结构, 有深有浅, 次序不一. 满足一些初学者进入解谱的台阶, 多看一些结构-谱图-解析说明.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209240218_392516_1631320_3.jpg解谱的步骤写在谱图中. 首先需要先判断氢谱中哪些信号峰是属于检测样品的.所以需要先抓出可能的几个峰, 此时积分数目非常重要. 这也就需要从样品结构与分子式数出 C-H 的数目 (若是活泼氢, 另处理).例如乙基苯有 10 个 C-H 氢峰. 则需要总积分为 10. 对上述谱图的积分四舍五入, 得到三个峰 3+2+5 = 10, 便决定就是这些信号峰.然后就谱图上此三信号峰标号, 从右到左, 标记 a,b,c. .......... 强调在谱图上的次序, 不要从结构的标号次序.定归属: 此时在结构上标记相对应的 a,b,c.........http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209240218_392517_1631320_3.jpg解析:乙基苯有三种氢. 满足高场区有乙基, 低场区 (7 ppm) 有苯乙基符合 triplet / quartet (三重峰/四重峰) 的裂分, 以及积分比 2:3.苯环区在信号峰积分约 5, 裂分符合单取代.氘代氯仿溶剂中含有 TMS (0 ppm), H2O (1.50 ppm), CHCl3 (7.2 ppm) 等样品峰.