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急需GB/T 12143—2008《饮料通用分析方法》标准,感谢
如题,请问各位版友,对于调味乳饮料的香精成分分析,大家通常采取什么样的前处理方式呢?
一款冰糖雪梨饮料的香气分析摘要:冰糖雪梨是中国传统甜品,口感润滑,具有一定保健功效。某公司推出的一款冰糖雪梨饮料,刚一上市,大获成功,也引起了业界的竞相模仿。通过同时蒸馏萃取——气相色谱质谱联用法分析这款冰糖雪梨饮料的香气,共分离鉴别出59种化合物,给其香精的调制调配提供参考。关键词:冰糖雪梨 同时蒸馏萃取 气质联用 香气 冰糖雪梨是中国传统的家常甜品。因其具有润肺,生津,清热,化痰的功效,深受老百姓的喜爱。某公司2011年9月上市了一款冰糖雪梨饮料,立刻吸引了广大消费者的注意,销路一路走高,其他饮料公司也竞相模仿,推出各自的冰糖雪梨饮品。一款好的饮料,用好用对香精是其中关键的一环,今天就来看看这款广受追捧的冰糖雪梨饮料,通过同时蒸馏萃取——气质联用法分析其香气成分有哪些,也给冰糖雪梨香精的调制提供参考。1 材料与方法1.1 仪器和试剂 仪器:安捷伦7890A-5975C气质联用仪,上海亚荣旋转蒸发仪RE-52,同时蒸馏萃取装置 材料:某品牌冰糖雪梨饮料,市售;二氯甲烷,分析纯重蒸;无水硫酸钠,分析纯。1.2 样品处理 同时蒸馏萃取方法(SDE)同时蒸馏萃取装置接待抽提物的一端接装有350g冰糖雪梨饮料的500mL圆底烧瓶,用电热套加热。另一端接盛有100mL二氯甲烷的250mL梨形烧瓶,用水浴锅加热,水浴温度65℃。同时蒸馏萃取2h,冷却后将二氯甲烷萃取液用适量无水硫酸钠除水,在42℃水浴中进行旋转蒸发浓缩至约1mL提取液后用GC/MS分析。1.3 GC-MS分析条件 GC条件:色谱柱:DB-5MS(30m×0.25mm ×0.25μm);进样温度:250℃;载气:高纯氦气(99.999%);柱流速:1mL/min;进样量:0.2μL;分流比:10:1;程序升温:50℃保留2 min,每分钟8℃升至180℃,每分钟18℃升至280℃,保留30 min。 MS条件:接口温度:280℃;离子源:EI;电离能量:70Ev;离子源温度:230℃;四级杆温度:150℃;质量扫描范围:33~350amu;检索谱库:Nist08,自建香料库。2 结果与分析 图1为冰糖雪梨饮料,经过SDE法提取挥发性香气后,经GCMS分析得到的总离子流图(TIC