溴化钾研磨仪

傅里叶红外光谱仪测试样品时不可缺少的就是溴化钾光谱纯（碎晶/粉末），而在实验室做红外测样实验高消耗品之一的溴化钾光谱纯，再次恒创立达为各位大咖普及一下关于溴化钾KBr材料的相关知识。 KBr溴化钾人工晶体概念 我国晶体生长有着悠久的历史，早在春秋战国甚至更早的时期，就有煮海为盐、炼制丹药等晶体生长的时间活动，而同时，世界上随着炼金术的兴起与发展，人工晶体生长，特别是人工晶体气相生长在全世界都有发现。 进入二十世纪后，人工晶体生长才有飞跃式的发展，不仅体现在人工晶体生长理论、人工晶体生长技术上，而且，发现了一大批极有价值的新晶体，为科学进步和人类生活水平提高做出了巨大贡献。 人工晶体生长的水平主要表现在技艺和科学两个方面，其中，晶体生长技术在晶体的研究中占有极重要的地位。晶体是在物相转变的情况下形成的。 由于晶体可以从气相、液相和固相中生长，而不同的晶体材料又有不同的生长条件，加上应用对晶体的要求有时十分苛刻，这样就造成了晶体生长方法的多样性以及生长设备和技术的复杂性：从高真空到超高压，从低温到等离子体高温，从精密检测生长参数到微机自动监控生长过程，从高纯原料到超净环境......，晶体生长技术几乎动用了现代实验技术中一切重要手段，并长出了大量支撑现代科学技术发展的高品质晶体。 人工晶体生长，是物质在一定的热力学条件下相变成为晶体的过程。晶体生长多数是控制生长条件，使生长的原料从液态（熔体或溶液）转变为固态，成为单晶体。也有从气体状态生长晶体的方法。目前，已经发展出来诸如水溶液法、提拉法等许多不同的人工晶体生长方法和技术，用于不同性质的晶体的生长。 晶体生长是一个由小到大的过程，在一个合适的介质条件下，晶体生长有三个阶段：首先是介质达到过饱和，过冷却，或者融熔阶段，其次是成核，即晶核形成阶段，最终是晶体生长阶段。晶核是晶体的萌芽状态。下面是四溴化碳中添加红色燃料杂质后形成枝晶的过程。

据2020年6月19日本司动态新闻发布关于KBr溴化钾人工晶体的概念是什么？受到很多大咖的关注。借此要求我司会履行为大咖们续写关于溴化钾相关知识，为大咖们在选择仪器或者仪器耗材时做好准备。 今天恒创小编深入解读一下KBr溴化钾人工晶体生长过程是怎样的呢？ 所谓生长，对于生物体而言，就是一个从小到大，从幼稚到成熟的过程。生物体生长需要养料，需要空气、阳光等环境。同样，对于“晶体的生长”，也是一个晶体从小到大的不断变化的过程，也需要养料（原料）和合适的环境，如生长炉、合适的温度等。 不同的生物体的生存环境、生长发育各不相同，同样，对于晶体而言，不同的晶体有不同的生长过程，需要不同的生长条件，有相应的不同的晶体生长技术和方法，其晶体生长的过程和要求也有所不同。 下面，我们将以提拉法晶体生长为例，介绍晶体生长的过程。 提拉法是一种从熔融原料中生长晶体的方法，在受控条件下，使籽晶和熔体的交界面上不断进行原子或分子的重新排列，随降温逐渐凝固而生长出单晶体。提拉法生长晶体的过程大致分为多晶料烧结（含称料、混料、烧料、二次烧结等）、提拉晶体（含化料、下籽晶、放肩、生长等）以及晶体出炉几个步骤。对于上述晶体生长的概念和过程，您可以在后面的页面后找到详细的描述。

1、实验室的温度应在15～30℃，相对湿度应在65%以下，所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度，因此红外实验室的面积不要太大，能放得下必须的仪器设备即可，但室内一定要有除湿装置。　　2、为防止仪器受潮而影响使用寿命，红外实验室应经常保持干燥，即使仪器不用，也应每周开机至少两次，每次半天，同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节，最好是能每天开除湿机。　　3、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用最多)，实验室里的CO2含量不能太高，因此实验室里的人数应尽量少，无关人员最好不要进入，还要注意适当通风换气。　　4、红外光谱测定最常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法，因此为减少对测定的影响，所用KBr最好应为光学试剂级，至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下)，并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块，则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明，与空气相比，透光率应在75%以上。　　5、如供试品为盐酸盐，因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象，标准规定用氯化钾(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片，但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱，如二者没有区别，则可使用溴化钾进行压片。　　6、压片法时取用的供试品量一般为1～2mg，因不可能用天平称量后加入，并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致，故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%～80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，则说明取样量太少 相反，如最强吸收峰为接近透光率为0%，且为平头峰，则说明取样量太多，此时均应调整取样量后重新测定。　　7、压片时KBr的取用量一般为200mg左右，应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量，一般片子厚度应在0.5mm以下，厚度大于0.5mm时，常可在光谱上观察到干涉条纹，对供试品光谱产生干扰。　　8、压片时，应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀，这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵，因玻璃研钵内表面比较粗糙，易粘附样品。研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨过程中使供试品产生转晶，从而影响测定结果。研磨力度不用太大，研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后，应通过一小的漏斗倒入到压片模具中，并尽量把试样铺均匀，否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低，并因此对测定产生影响。另外，如压好的片子上出现不透明的小白点，则说明研好的试样中有未研细的小粒子，应重新压片。　　9、测定用样品应干燥，否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后，应与真空泵相连后抽真空至少2分钟，以使试样中的水分进一步被抽走，然后再加压到0.8～1GPa(8～10T/cm2)后维持2～5min。不抽真空将影响片子的透明度。　　10、压片用模具用后应立即把各部分擦干净，必要时用无水乙醇棉球擦洗干净，置干燥器中保存，以免污染、锈蚀。