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溴化钾研磨仪

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溴化钾研磨仪相关的论坛

  • 想请教一下大家溴化钾制片中出现的若干问题

    1 我很困惑溴化钾制片到底压片时用的量是否应该用天平取到相对准确?因为我发现有时样品的片做得比空白厚了的话容易在2400的位置多个杂峰,这是不是因为片的厚度问题?2 样品:溴化钾=200:1,这个比例是否属于最合适,是否用天平秤?是否和紫外一样有个最合适的透光率范围?3 压片时间的长短对溴化钾片的压片效果有没影响?4 一般操作时是先研磨溴化钾然后过筛,然后混合样品再压片;还是研磨溴化钾,再加样品,研磨混合后过筛再压片;还是先研磨溴化钾然后过筛,均匀混合样品后再过筛再压片?5 药典要求样品图谱和标准图谱基本一致,基本一致除了峰的位置数量,峰的相对强弱是否作为判断标准?

  • 关于中红外压片溴化钾的如何处理

    我买来的是分析纯的溴化钾,研磨后干燥12小时,压片测试结果不理想,透过率在百分之20到50。问下贴吧里的高手是怎么处理刚买来的溴化钾的,是动手研磨还是用机器,这机器什么型号,需要过滤吗?干燥多长时间,如何保存,等等 刚开始这个方向很多问题不懂 谢谢大家!

  • 红外涂膜制样——聚乙烯薄膜替代溴化钾晶片

    红外涂膜制样——聚乙烯薄膜替代溴化钾晶片

    裂解法制样,基本上都应该是将裂解液涂抹在溴化钾晶片上进行测定的,但溴化钾压片非常烦,首先是必须干燥处理,然后是仔细的研磨,然后才是压片,如果是好一点的压片机那还没什么,如果是手工压制,那真叫一个烦,不幸的是我碰上的就是手工压制的。 聚乙烯膜是可以代替溴化钾晶片的……. 请看下图: 图1是空气中扣空白后测定的聚乙烯膜的红外光谱图(仪器是BRUKER的TENSDR 27): http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605051121_592312_2534456_3.jpg 图2是用聚乙烯膜扣空白后测定的同一片聚乙烯膜的红外光谱图,由图2可见,如此获得的本底,比溴化钾更干净。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605051122_592313_2534456_3.jpg 图3是用此法测定的一个以乙丙橡胶为主体的混炼胶的裂解液红外谱图,如果是精细分析那不敢说,但用于一般的鉴定那绝对是没有问题的,有兴趣的大虾们不妨一试。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605051122_592314_2534456_3.jpg 操作方法: 取一小片洁净的聚乙烯膜,如果觉得不够薄,则拉伸之至尽量薄。固定在测定支架上,用此膜扣空白,取出,涂上裂解液,装回光路测定,搞定。

  • 【讨论】溴化钾窗片的本征红外吸收系数是多少?

    光谱纯溴化钾晶体的定义与真假判断。tangtang:代转帖过来:光谱纯溴化钾的真假及市场供求关系: 它是一种晶体,很脆,原料是一块大坨子,需要找到它的晶格方向,纯的单晶稍受震动它会沿着XYZ三个垂直面才能劈开,分割成各种大小不同的立方体。 圆的成品都是经过光学滚圆,平面研磨抛光加工而形成的合格溴化钾窗片。表面应该是完全镜面,没有毛道划痕等加工痕迹。其红外吸收系数在1×10ˉcmˉ¹数量级。红外区透过率大于92%。而把原晶经粉碎机粉碎后的粉末可称之为光谱纯溴化钾粉末,无论是溴化钾窗片还是粉末,在红外光谱仪上进行扫描,绘制出来的光谱图都是一条很平行的直线,没有任何其他的吸收峰,才是真正的光谱纯溴化钾,而假的光谱纯都会在图谱上原形毕露,或多或少会有吸收峰出现而影响分析结果。

  • 溴化钾结块怎么办?

    我们的色谱纯溴化钾好久没用,结果结块了,很结实的块,我放在150度烘箱里烘了16小时还是不行,哪位高手知道该如何处理?是不是要先强行研磨后再烘干?现在想取出点都很困难。谢谢!

  • FT-IR 溴化钾压片, 未知峰求助

    FT-IR 溴化钾压片, 未知峰求助

    各位老师,我们公司新配了 FT-IR ,做纯溴化钾压片时总会出现未知峰。用的KBr 粉末是分析纯(很多资料上显示分析纯也可以用),在研钵里研磨5mins 左右,放在烘箱里烘干一般120℃+3 小时(高一点的温度150℃,160℃ 也尝试过,未知峰也有)从烘箱里取出来一般立刻就压片测红外。。光路上什么也不放做背景,测纯的溴化钾粉末时总会有各种吸收峰,贴出的图中已经是峰少的情况了,各位大神能说说是什么峰, 怎么避免??先谢过各位。[img=,690,408]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811121724597525_9766_3134734_3.png!w690x408.jpg[/img]

  • 【求助】请问一下有什么东西研磨的时候会发臭呢

    请教一下,我有个液体样品,烘干后跟溴化钾一起研磨的时候会产生一股很臭的气味,没有刺激性,如果用样品单独研磨的时候,因为容易吸水,所以研磨了几下就粘在研钵上面,但是就算鼻子凑前去也闻不到臭味,溴化钾研磨也是没有臭味的。有没有哪位大虾可以帮忙解释一下阿?谢谢红外谱图在1637,1573有比较强的吸收

  • 溴化钾粉末你们是如何处理的?

    请教各位老师,你们平时压片法的溴化钾粉末是如何处理的?我的红外还没入门,完全小白一个,还请各位老师耐心指导指导!!!感谢感谢!!我用分析纯的溴化钾烘了105度,4小时。用ATR和压片法分别测了纯溴化钾,数据差异很大,ATR测出来的水峰很小,可以忽略不计。压片法测出来的3400水峰很大,还有1631、1597尖锐的峰,1350,请问这3个峰也是水的峰吗?问题一:1631、1597尖锐的峰,1350,请问这3个峰也是水的峰吗?问题二:你们压片法扣背底是扣空气背底,还是扣纯溴化钾压片的背底?问题三:我这个纯溴化钾压片图谱,有哪些问题? 以及对溴化钾压片法有哪些好的建议?[img=ATR法KBr,690,293]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208231059358526_9243_2653735_3.gif!w690x293.jpg[/img]上图是ATR法KBr下图是压片法KBr[img=压片法KBr,690,291]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208231059446370_5754_2653735_3.gif!w690x291.jpg[/img]

  • 红外光谱(溴化钾压片法) 可否用于定量比较

    [color=#444444]用溴化钾压片法制蛋白样品,进行红外光谱扫400-4000 cm-1。[/color][color=#444444]准确称量2.0mg 蛋白+ 200.0 mg KBr,先充分研磨,再转移至压片机上进行压片。发现转移过程中或多或少都会有些损失。[/color][color=#444444]请问,是否还可用于定量比较?(即,可否通过比较特征峰的强度,来判断基团或结构的变化大小)[/color]

  • 请教一下溴化钾窗片表面的防潮膜

    众所周知,溴化钾窗片很容易吸潮,用几次表面就会发雾状,影响红外光谱的透过率,如果是制样测试时可以作为耗品更换,但是作为仪器窗口时,经常更换很不现实。而中红外区波段还就是使用溴化钾窗片最为合适。现在英国已经在溴化钾窗片上镀了防潮膜,而且可以在技术上控制透过率在50-95%之间。咱们国内是否已经有这个工艺?其表面的防潮膜到底是什么材料:是氟化钙?还是氟化钡?抑或是锗?50%的半透半反膜又是什么材料?如果国内没有这个工艺,希望镀膜界的精英作为一个课题探讨一下把它拿下。

  • 【原创大赛】红外光谱仪用溴化钾之妙用------无峰不起浪

    红外光谱仪用溴化钾之妙用------无峰不起浪作为透红外的载体,虽然有许多材料,但1.既要成本低廉;2.又要透过波长宽;3.还要透光率比较高,而且无峰不起浪;4.还要人人都会处理操作,那就数溴化钾原晶块料了。这种化学品无需进口,因为科学是没有国界的,国外的月亮与中国的一样圆,只要你别从普通化工化学试剂买那种化学合成的溴化钾即可,一定要认准是单晶炉生长出来原晶大块料。这些块都是真正的原晶提拉炉里经过一个月左右的时间生长出来的光谱纯溴化钾,制作大尺寸溴化钾窗片时留下的不够尺寸的边角下料,都是截面在12至20mm的方形,长度有10至30mm的长方体。它们的晶格是110方向性的,只要是平行于或者垂直于它们边长的方向用单面刀片轻轻一掂,就会平行裂开,厚度均匀,想劈多厚就劈多厚,2mm,或者5mm都可以。劈出来的片子不要做任何处理,透光率应该在60-80%不等,劈得好的可达到90%的透光率,直接可以作为涂抹法的窗片使用,而且可以反复清洗使用,你如果是个有心人,你在需要溴化钾光谱纯粉末时说明一下需要块状的,因为粉末也是用超净粉碎机得到的。两者报价都是一样的大约每克4元。当然这只是适用于粘稠样品的涂抹法,正规的液体测试还是需要可拆液体池或者固定液体池。其中都是正规的标准尺寸的溴化钾窗片,而且可以根据不同的透过波长要求更换各种不同的窗片材料。精细化工单位那些冒牌光谱纯是不可能有这种块状的,所以买原晶绝对不会错----无峰不起浪。劈片的技术也有高超之分,那天我一兴奋把这点看家本领也都分享了,那我就更大公无私了。因为我们是真正从事光学冷加工的老底子,对于这种晶体的加工具有丰富的加工抛光经验,超薄的溴化钾窗片已经填补了国内空白,超大的溴化钾窗片已经填补了地球的空白,原料是一块大坨子,需要找到它的晶格方向,沿着XYZ三个垂直面才能劈开,分割成各种大小不同的立方体。经过光学滚圆,磨平,研磨,抛光等光学冷加工工艺达到完全镜面。红外波段透过率超过92%。而晶体的抛光工艺与其他冷加工的工艺是有很大区别的。抛光的光亮度已经与美国派克技术公司和英国公司并驾齐驱,其主要物理性能:1、折射率:nd=1.559,n(10μ)=1.5252、熔点:730℃3、密度:2.75g/cm34、莫氏硬度:2级5、解理面:6、溶解度:53.5g/100gH2O7、透光范围:0.2~25μm8、热膨胀系数:3.76×10-5/℃9、导热率:0.0115c/g.℃

  • 把溶液滴在溴化钾粉末上可以检测吗

    有个问题向大家请教 要检测挥发性溶液 溶液可以烘的最高温度是80℃ 昨天把溶液滴在溴化钾粉末上 然后在60℃烘了5-6h 后压片检测 出来的片不好 测出来的有些基团吸收很强 但有些基团就没有检测到 今天准备再试一下 80℃烘 其实我不知道这样做是否有问题 因为溴化钾粉末至少也要在120℃烘吧 现在只能在80℃ 不知道有没有影响 但退一步来说即使是有影响 那也应该是水分的影响啊 怎么有些基团会检测不出呢 请大家赐教哈 谢谢

  • 请内行解惑溴化钾原晶与粉末的曲线差异原因。

    请内行解惑溴化钾原晶与粉末的曲线差异原因。

    [img=原晶窗片,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005081618509025_6146_1431_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=原晶窗片刮下的粉末,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005081619250935_1938_1431_3.jpg!w690x517.jpg[/img]第一张是溴化钾原晶窗片的谱图,第二张是从这个溴化钾原晶窗片上刮下来的粉末,同一台红外仪器扫描的,粉末也烘干了,接触粉末的工具也都清洗干净的,图谱为何不一样?杂峰从何而来?是因为粉末的散射?还是分子震动转动理论出错?

  • 【讨论】溴化钾的选择

    前段时间购买了新的溴化钾,做样品时就多了一个峰,标准图谱是没有这个峰的,可是换回原批号溴化钾,这个峰就没有了,恢复正常。空白片扣除空白后,将空白片当做样品片扫描,在那个位置还是有峰。这是为什么?如果扣除了空白,就不应该再有了啊?

  • 溴化钾与水反应?

    都说红外溴化钾窗片容易与水反应,请问溴化钾与水反应生成什么?怎么反应?

  • 红外溴化钾压片

    [color=#444444]做光谱纯溴化钾红外分析时,发现纯溴化钾的红外吸收峰有许多杂峰,特别是在3000-2900和1640左右,而我的样品也是在这个区域有吸收峰,谱图现在没能清晰地证明样品经过了修饰,请问先这种情况怎样处理?我在论坛里面看到溴化钾做红外压片前需要高温处理,是这样吗?非常感激大家交流.[/color]

  • 溴化钾涂片控制样品的量

    [color=#444444]我现在在做树脂固化过程的红外光谱,是想用溴化钾涂片的方式,测不同固化时间的红外,因为要做定量分析,得尽量让每个溴化钾片上的样品量相同,之前想过用两片溴化钾夹着样品,这样就能控制量相同了,但我们那个红外光谱仪的测试窗口只能放不了两片溴化钾,有没有大神出个主意[/color]

  • 【求助】光谱纯溴化钾原料的制备

    哪位老师能指教下关于光谱纯溴化钾原料的制备(溴化钾的用途,理化特性,光谱纯溴化钾的国家标准,常用提纯工艺及特点,改进措施,效果分析)的一些知识。谢谢

  • 【求助】溴化钾 光谱纯

    XDJMS,咨询一下大家都用什么厂家的溴化钾(光谱纯)?现在用的最近总是有杂质峰出现,水分又大,不知道去哪里买合适的?XDJMS,最近在用的溴化钾水分很大,又有杂质峰,就这还总断货。咨询一下比较可靠的品牌?

  • 【求助】做过溴化钾的谱图吗?

    前些日子,偶然间,我作了一下压片法用的溴化钾的红外谱图。应该来讲,溴化钾不应产生吸收,可结果令人大吃一惊,乖乖,出现了很多比较强的吸收峰。不知什么原因造成的?是时间长了变质了?如何处理?

  • 【求助】溴化钾处理

    各位好,请教下红外用到的溴化钾前处理如何操作,有什么注意要点,如何保存等,谢谢!

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