通用分析

随着各行业与国际接轨，分析测试、质检工作有了更高的标准。新技术的应用，使分析仪器的质量、功能大大提高。为使分析工作者掌握光谱仪器功能、性能的最新进展，提高大家在选择、使用分析仪器上的技能，天津市分析测试协会与北京普析通用公司合作，在天津举办《实验室光谱分析仪器技术报告会》，特邀请国内知名分析仪器专家到会讲课。 报告会时间：2005年8月11日（星期四）9：00--15：30（8：30进场报道） 报告会地点：天津河西区友谊路23号 科技咨询大厦一楼报告厅 主办单位：天津市分析测试协会 北京普析通用公司天津办事处 联系电话：022-23113051 23314806 联系人：蒋瑞亭老师

2016 慕尼黑上海分析生化展（Analytica China 2016）将于2016年10月10-12日在上海新国际博览中心举办。GE分析仪器将携全系列总有机碳TOC分析仪与您见面。同时，我们将推出现场微信问卷抽奖活动，等你参与，欢迎莅临我们的展位，赢取精美礼品！◆ ◆ ◆展会信息GE分析仪器展位号：N2.2231展会时间： 10月10日（周一） 9:00 - 17:0010月11日（周二） 9:00 - 17:0010月12日（周三） 9:00 - 16:00地点：上海新国际博览中心地址：上海市浦东新区龙阳路2345号交通：从2号线龙阳路站步行到展馆大约需10分钟；从7号线花木路站步行到展馆大约1分钟。◆ ◆ ◆展会活动『活动一』制药设备清洁验证讲座GE将在展会同期举行的“上海国际分析化学研讨会”制药分会上举办讲座*主题：总有机碳TOC分析在制药设备清洁验证中的应用时间：10月11日上午11:40-12:00地点：N2-M41会议室演讲人：谷雪蔷，GE分析仪器，产品应用专员（*注：该会议为付费会议，展会预登记观众可申请免费参会，免费参会无会议资料、礼品、午餐、茶歇）『活动二』现场微信问卷抽奖关注“GE分析仪器”官方微信，并通过微信填写活动问卷，即可参加现场抽奖参与方式：展会现场点击官方微信菜单内的“最新资讯”—“Analytica 抽奖”—填写抽奖问卷—填写完毕后点击抽奖按钮进行抽奖，中奖后凭手机上的抽奖结果页面至展位接待台工作人员处兑换奖品奖品设置：蓝牙耳机、自拍杆、笔记本套装、纪念徽章、圆珠笔、文件夹等（*注：每人一次抽奖机会，GE保留活动解释权）◆ ◆ ◆立刻进行参观预登记关注GE分析仪器官方微信（微信搜索“GE分析仪器”并关注），点击“查看历史消息”，收看展会邀请函，进行预登记。

在自然界中，铬主要以三价铬(Cr(III))和六价铬(Cr(VI))的形式存在。有研究表明，Cr(III是人体必需的微量元素 而Cr(VI)则具有很大毒性。Cr(VI)化合物具有免疫毒性、神经毒性、生殖毒性、肾脏毒性及致癌性等，其致癌性目前已被国际癌症研究机构(IARC)及美国政府工业卫生学家协会(ACGIH)确认。　　近年来，限制玩具中有害物质含量，一直是全球关注的一个焦点话题。欧盟于2009 年6 月18 日通过的欧盟玩具安全新指令(2009/48/EC)，将玩具中可迁移重金属元素由原来的8种增加到了17 种，还提出了元素价态分析的要求，包括Cr(III)、Cr(VI)和有机锡。新玩具指令将玩具材料分成三类：I类是干燥易碎的固体材料，例如粉笔 II类是粘手的材料或者液体，例如指画涂料和彩笔墨水 III类是可刮下来的材料，例如油漆涂层。新玩具指令对I/II/III类玩具材料中的可迁移Cr(VI)的限值分别是0.02，0.005和0.2 mg/kg。欧盟在2013年6月正式发布了EN71-3：2013，作为玩具指令2009/48/EC的协调标准。按照EN71-3：2013的规定，测定可迁移元素的前处理方法的稀释倍数为50倍。除以稀释倍数后，Cr(VI)在迁移液(migration solution)中的浓度仅为0.4，0.1和4&mu g/L。　　现有的Cr(VI)检测方法，主要有分光光度法(UV/VIS)、离子色谱(高效液相色谱)柱后衍生法(IC(HPLC)-UV/VIS)、以及高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪法(HPLC-ICPMS)。UV/VIS法使用最为广泛，被大量的国际、国内标准方法所采用(例如国标《GBT 17593.3-2006 纺织品 重金属的测定 第3部分：六价铬 分光光度法》)。UV/VIS法的检测原理是利用六价铬具有强氧化性，在酸性环境下可以氧化二苯基碳酰二肼并且络合成有颜色的络合物，在540nm处测定它的光吸收，从而通过朗伯比尔定律定量分析。但UV/VIS检出限一般10 &mu g/L左右，难以满足玩具样品的要求。IC(HPLC)-UV/VIS法与UV/VIS的检测原理大同小异，只是多了IC(HPLC)的分离降低了干扰，并且把二苯卡巴肼衍生过程自动化了，检出限虽比单独的UV有所改善但仍难以满足玩具样品的要求。UV/VIS与IC(LC)-UV/VIS这两种方法都是测定衍生产物分子的光吸收，因此有颜色的样品干扰会比较大 衍生的条件(例如温度、酸度等等)需要严格控制，对衍生过程有影响的基体也会造成干扰(例如一些高价态的过渡金属离子，能氧化二苯卡巴肼，容易造成假阳性)。　　HPLC-ICPMS是近年来迅速发展起来的分析技术，也是EN71-3：2013推荐用于检测玩具样品中可迁移Cr(VI)的分析方法。 　　当HPLC-ICPMS用于分析EN71-3的铬形态分析时，六价铬在PH大于6.8时以阴离子CrO42-的形式存在，可以和TBAOH形成离子对 三价铬大多采用EDTA络合，形成螯合物阴离子[Cr(III)-EDTA ] 1-，也可以和TBAOH形成离子对 两种离子对在C8上的保留时间不同，三价铬的离子对先出来，六价铬的离子对后出来 ICP-MS检测Cr52离子，形成色谱图。　　该方法需要先把迁移液的pH值调节到7.1左右，再加入含有EDTA的流动相在50 ℃温浴2小时。这个步骤耗费了大量的时间和人力，而且容易带入污染和误差，导致不同操作者、不同实验室之间的结果重复性差。由于有的玩具样品经过迁移后，迁移液含有高浓度的Al/Zn/Cu/Fe/Ca等金属离子，这些离子不但会与三价铬竞争EDTA的络合，而且它们与EDTA形成的络合离子又会干扰Cr(VI)的分析，造成保留时间漂移、分离度差、回收率不理想等情况。同时，迁移液中含有高浓度的氯离子，会改变Cr(VI)的保留时间，并且形成Cl35O17和Cl35O16H1的多原子离子对Cr52产生质谱干扰。为了降低样品基体的干扰，目前的方法大多采用流动相把迁移液稀释10的做法，Cr(VI)也被稀释了10倍，这样会造成方法检测限急剧升高，甚至高于I/II类玩具的限值。