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污泥中的硫酸盐浓度用什么方法测定比较好?有没有什么标准啊?
1. 想问下铬酸钡光度法--测硫酸盐浓度时,配置的铬酸钡悬浊液的浓度是不是不需要太精准?在倾倒上层液不可以避免倒掉一部分铬酸钡沉淀,或者在烧杯加水的时候也很难准确加到1000 mL。标准上也只是谢了约48 mg硫酸盐/5 mL。2. 在溶解铬酸钾和氯化钡的时候,为什么要加热至沸腾呢?我感觉不加热也能很好的溶解啊!感谢回复!![img=,690,134]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110161843225978_7846_5383916_3.png!w690x134.jpg[/img]
我是用来测污水生物处理反应器中硫酸盐浓度。理论来说我测的硫酸盐浓度应该是梯度上升的趋势,但是总是会有几个点出现波动,想问下大佬们我的操作步骤到底有没有问题!急求!万分感谢![b][color=#ff0000]操作步骤如下:[/color][/b][color=#ff0000][b]①[/b] [/color]先将泥水混合液用0.22 μm的滤膜[b]过滤[/b],获得无色透明的待测水样。[b][color=#ff0000]②[/color][/b] 待测样的硫酸盐浓度大概是600 mg SO42-/L,根据测定限(8-200 mg SO42-/L),需要将水样[b]稀释[/b]10倍,即60 mg/L。因此取5 mL过滤后的待测水样到150 mL的锥形瓶中,再加入约45 mL超纯水(这里超纯水的量应该也不用非常精准,反正测出的是硫酸盐的质量,不是浓度)。空白样就是直接加入50mL超纯水。[color=#ff0000][b]③[/b][/color] 在锥形瓶中再加入 1 mL 2.5 mol/L的[b]盐酸[/b],煮沸 5min (以开始有气泡沸腾视为刚被煮沸)。[b][color=#ff0000]④ [/color][/b]再加入2.5 mL的[b]铬酸钡悬浊液[/b],吸取前都会先摇晃均匀,再煮沸 5min 。最后剩余的液体体积大概是15-30 mL。(这里可能涉及煮沸时间的长短和强度的不同,可能导致剩余溶液体积不一样,但肯定每单次煮沸都在4-5 min以上)[b][color=#ff0000]⑤ [/color][/b]冷却后(标准写的是稍冷后,应该没什么区别吧?),加入[b]1+1氨水[/b]至变柠檬黄色,再多加2滴(有时候可能不小心是多加3-4滴,应该影响也不大吧?)[b][color=#ff0000]⑥ [/color][/b]再用双层的慢速定性滤纸直接[b]过滤[/b]到50 mL比色管中(没有出现浑浊),然后洗涤锥形瓶3次,再洗涤滤纸3次(一般都是沿壁洗涤)。[b][color=#ff0000]⑦ [/color][/b]定容,在420 nm下[b]测吸光度[/b]。空白一般在0.012-0.017之间(通过空白吸光度能不能判断我的铬酸钡和1+1氨水有没有问题呢?)。下图是标准曲线:[img=,453,452]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112081210477977_1129_5383916_3.png!w453x452.jpg[/img]