针状规准仪

轻松实现5纳米空间分辨率——牛津仪器TKD技术助力纳米析出相研究 结构、成分和工艺决定了材料的性能表现。随着现代电子显微分析技术的发展，特别是大面积能谱和CMOS-EBSD系统商业化的巨大成功，纳米尺度下材料的成分、结构分析已不再是TEM的特权。近日，东莞理工学院王皓亮老师团队通过牛津仪器新一代光纤耦合CMOS-EBSD探测器Symmetry S2，在SEM下轻松表征了Ti22Nb合金中的纳米析出相，TKD空间分辨率达到5 nm。 Ti-Nb体系拥有独特的宽温域线性零膨胀特性，在航空航天、微电子器件、光学仪器等对尺寸稳定性提出严苛要求的高价值工程结构中展现出巨大应用前景。得益于Ti22Nb中a' ' iso析出相在010晶向的热收缩特性，调控该相的体积占比和择优取向有助于获得热胀系数为零的合金体系。由此可见，全面理解a' ' iso的析出机理至关重要，而简单、快速、准确的显微分析技术则为材料研发提供了有力支持。简介 近日，东莞理工学院王皓亮老师团队在Scripta Materialia发表了题为Nano-precipitation leading to linear zero thermal expansion over a wide temperature range in Ti22Nb的科研成果。文章作者借助中子衍射、STEM-EDS和TKD研究了a' ' iso的析出行为，同时澄清了a' ' iso与基体的晶体学取向关系。牛津仪器应用技术专家王汉霄博士为此项工作提供了全面的电子显微学技术支持，分别使用Symmetry S2 CMOS-EBSD和Ultim Max大面积能谱系统在纳米尺度表征了Ti22Nb合金的组织结构和元素分布。文章摘选 图1显示了Symmetry S2在常规EBSD模式下采集的IPF面分布图。淬火态（water quenched, WQ）Ti22Nb的显微特征以板条状a' ' 马氏体为主，原高温β相晶界仍清晰可见，母相晶粒直径约50 μm。淬火内应力导致晶格发生局部扭转，具体表现为单个晶粒内IPF颜色的微小波动。冷轧态（cold-rolled, CR）样品的位错密度更高，弯曲交错的变形带揭示了较大的塑性应变。Symmetry S2 所采用的CMOS相机技术和光纤板设计使其兼备高速和高灵敏度特点，是表征大变形样品的利器。图1 ：（a, b）淬火态和（c, d）冷轧态Ti22Nb合金的IPF-TD图叠加BC图；（e）热应变曲线 进一步研究表明，冷轧态样品在350 ℃保温10 min后，热胀系数降低至零。为阐明背后的机理，论文作者探索了温度梯度对微观组织的影响，如图2（a-c）所示。a' ' 的板条形貌在250-300 ℃仍得以保留（a' ' ↔β，~150 ℃），升温至350 ℃后出现大量纳米级针状析出物。受限于块体样品的电子-物质交互作用体积，最终选择在Symmetry S2的TKD模式下表征这些析出相，加速电压和步长分别为30 kV和5 nm。EBSD/TKD模式切换仅需一键即可完成，且无需重新校准系统。图2：（a-c）温度对冷轧态样品显微组织的影响，BSE图像；（d）TKD结果，Tmax = 350 ℃样品的IPF图叠加带对比度图；（e）同步采集的STEM-EDS面分布图；（f）晶体学位向关系。 高空间分辨率TKD结果表明，a' ' 相（最小针宽仅10 nm）在β基体中高度弥散分布，且两相满足010 a' ' //011β关系。图2（e）是利用Ultim Max大面积能谱探测器同步采集的STEM-EDS元素面分布图，结果显示相较于基体而言，针状析出物富含钛元素。综合上述晶体学和化学成分信息，论文作者推测针状析出相与文献中报道的a' ' iso一致，并将图2（c）样品的线性零膨胀特性归因于通过扩散相变形成的a' ' iso。 王皓亮老师团队借助中子衍射、EBSD、TKD和STEM-EDS，在纳米-微米尺度下研究了Ti22Nb合金的显微组织特点，为设计宽温域线性零膨胀钛合金提供了坚实的理论指导。Symmetry S2 CMOS-EBSD和Ultim Max大面积能谱系统的高分辨率优势，在本项工作中发挥出重要作用。

近日，四川省药品监督管理局发布14个中药标准的公告，包括百药煎、金樱子、川桐皮、松叶、雪胆、美洲大蠊、俄色叶、筠姜、开郁曲、三七、砂仁制地黄、水蛭、熊胆汁、黄连（雅连）。依据《中华人民共和国药品管理法》《四川省中药饮片标准制定工作管理办法》《省级中药饮片炮制规范修订的技术指导原则》和《四川省中药饮片标准研究技术指导原则》，14个中药标准经四川省药品监督管理局2021年第1次局长办公会议审议通过，现予发布，自2021年2月20日起实施。百药煎为五倍子、茶叶、酒糟经发酵加工而成，为灰黄色至黑褐色不规则小方块。表面有黄白色斑点，质坚硬，断面粗糙，气微，味酸、涩、微甘。金樱子为蔷薇科植物金樱子的干燥成熟果实。照清炒法（通则 0213）炒至微带黑色，呈倒卵形纵剖瓣及少量碎块。其外皮红褐色，有凸起的棕色小点，偶见焦斑，顶端有花萼残基，下部渐尖。内壁偶见坚硬的小瘦果，有淡黄色绒毛。质硬，气微，味甘、微涩。川桐皮为五加科刺楸属植物刺楸或毛叶刺楸的干燥树皮。呈片状或微卷曲的不规则块片，厚 6～10mm。外表面黑褐色或灰褐色，粗糙，多呈不规则鳞片状裂纹，并有地衣斑及菱形皮孔，其上密生大型瘤状的钉刺，钉刺扁圆锥形，纵向着生，高约 1cm，顶端锐尖或已全部除掉，仅留有钉刺痕迹。钉刺基部直径 0.5～1.5cm，较大的钉刺上可见环纹。内表面淡黄棕色至黄棕色，有斜网状细条纹。质脆，断面纤维性，略呈层片状。气微，味微辛，略有麻舌感。松叶为松科松属植物马尾松的鲜叶或干燥叶。全年可采，除去杂质，鲜用； 或除去杂质，干燥。前者习称“鲜松叶”，后者习称“干松叶”。鲜松叶呈细长针状，常两叶为一束，基部有灰白色至褐色叶鞘，叶鞘长约 1cm。针叶长 10～30cm，直径约 0.1cm，表面绿色，较光滑，背面呈半圆状隆起，两叶相对面较平坦，内陷呈细长纵沟，叶缘具细小锯齿。质柔软，不易折断。气微、味淡、微苦。干松叶呈细长针状，常两叶为一束，基部有淡棕色至黑褐色叶鞘，叶鞘长约1cm。针叶长10～30cm，直径约 0.1cm，表面淡绿色至棕褐色，较光滑，背面呈半圆状隆起，两叶相对面较平坦，内陷呈细长纵沟，叶缘具细小锯齿。质轻脆，易折断。气微、味淡、微苦雪胆为葫芦科雪胆属植物，长果雪胆、峨眉雪胆或巨花雪胆的块根。长果雪胆和巨花雪胆 呈不规则团块，表面棕褐色或黄褐色，多皱缩，切面黄棕色至黄白色，微粗糙，质坚实，微具蜡样光泽。气微，味极苦。美洲大蠊为蜚蠊科昆虫美洲大蠊的干燥体。捕捉后，置 55℃～65℃热水中淹死，漂洗，沥干后及时烘干。呈扁平长椭圆形，长 2.5～3.2cm，宽 1～1.4cm。前端较窄，后端略宽，背部红褐色，有光泽；四翅，翅发达，分前后翅，后翅在前翅下。前胸背板略圆，淡黄色，中部大斑赤褐色至黑褐色，其后缘中央向后延伸，其前缘有一淡黄色“T”形小斑，背板后缘与大斑同色；剥去前后翅，可见后胸背板二节；腹背板七节，黄棕色，近尾端呈红色。头小，三角状，隐藏于胸部之下，触角线状，多断落。胸部有足 3 对，易脱落。偶见无翅幼虫。质松脆，易碎。气腥，味微咸。俄色叶为蔷薇科植物变叶海棠（Malus toringoides（Rehd.）Hughes.）和花叶海棠（Malus transitoria（Batal.）Schneid.）的干燥叶及叶芽。呈皱缩状，小叶多破碎，完整者呈卵形或椭圆形，长 1～6cm，宽 1～4.3cm。先端渐尖或急尖，边缘钝锯齿或微锯齿，常具不规则 3～5 深裂，亦有不裂。上表面多为暗绿色或浅棕绿色，疏被柔毛；下表面多为灰绿色或灰棕色；被柔毛，叶脉尤甚；叶柄长 0.7～3cm，被柔毛。质脆。 切碎后，呈不规则碎片状。 气微香，味微苦。筠姜为姜科植物姜（Zingiber officinale Rosc.）的新鲜根茎经蒸制的炮制加工品。品呈扁平块状，具指状分枝，长 3～7cm，厚 0.3～2cm。表面黄白色或黄棕色，粗糙，皱缩，具纵皱纹和环节。分枝处常有鳞叶残存，分枝顶端有茎痕或芽。质坚硬，断面较平坦，黄白色至深棕色，透明角质样，内皮层环纹明显，维管束散在。气香、特异，味辛辣。开郁曲为清半夏、川芎、苍术、香附经发酵加工而成。呈不规则颗粒或团块状，表面棕黄色至棕褐色。微有香气，味甘、微辛。三七为五加科植物三七（Panax notoginseng（Burk.）F. H. Chen）的根及根茎。秋季花开前采挖，分开主根﹑支根及根茎。为不规则厚片，外表皮浅黄绿色﹑灰白色或灰褐色。体轻，质松脆，切面灰绿色、灰黄绿色或灰白色，木部微呈放射状排列。气微，味苦回甜。砂仁制地黄为玄参科植物地黄（Rehmannia glutinosa Libosch.）的炮制加 工品。为不规则的块片、碎块，大小、厚薄不一。质柔软而带韧性，不易折断，断面乌黑色，有光泽。表面附有众多灰棕色粉末，具有砂仁特异香气，味甜。水蛭为水蛭科动物蚂蟥 （Whitmania pigra Whitman）、水蛭（Hirudo nipponica Whitman）或柳叶蚂蟥（Whitmania acranulata Whitman）的干燥全体。夏、秋二季捕捉，用沸水烫死，晒干或低温干燥。呈不规则扁块状或扁圆柱形，略鼓起。表面棕黄色至棕褐色。断面松泡。粉末呈棕黄色至棕褐色。气微腥，略有焦香气。熊胆汁为熊科动物黑熊（Selenarctos thibetanus Cuvier）经胆囊手术的引流胆汁，滤过，即得。为黄色、黄棕色或黄绿色液体，气微腥，味极苦。黄连为毛茛科植物三角叶黄连（Coptis deltoidea C．Y．Cheng et Hsiao）的干燥根茎。习称 “雅连”。秋季采挖，除去须根和泥沙，干燥，撞去残留须根。本品呈不规则的薄片。外表皮灰黄色或黄褐色，粗糙，有细小的须根。切面或碎断面鲜黄色或红黄色，具放射状纹理，气微，味极苦。具体检测方法和实验参数详见附件。附件1-百药煎中药标准.pdf附件3-川桐皮中药标准.pdf附件2-金樱子中药标准.pdf附件4-松叶中药标准.pdf附件5-雪胆中药标准.pdf附件6-美洲大蠊中药标准.pdf附件7-俄色叶中药标准.pdf附件8-筠姜中药标准.pdf附件9-开郁曲中药标准.pdf附件10-三七中药标准.pdf附件11-砂仁制地黄中药标准.pdf附件12-水蛭中药标准.pdf附件13-熊胆汁中药标准.pdf附件14-黄连（雅连）中药标准.pdf

3月29日上午，在陕西省机动车安检机构专项整治结果通报会上，陕西省质监局监督处处长李斌通报了违规检测站的“罪状”。　　西安市郭杜机动车检测有限公司　　3月29日起关停　　西安市郭杜机动车检测有限公司是目前陕西省最大的汽车检测站，该站在国家质检总局、省质监局、省 稽查局三次检查中，均存在严重的违法违规行为，情节严重，主要违法事实是：无证检验、超范围检验、替检、未经授权且无资质签发检验报告，驻车制动检测数据异常，未按标准实施检测，车速表检测操作不规范等。陕西省质监局决定撤销其 《机动车安全技术检验机构检验资格许可证》，3月28日下午已向其下达处罚决定，今日该站将被关停。该站对此行政处罚决定如有异议，可进行申诉。　　陕西外远汽车检测修造有限公司　　限期整改　　陕西外远汽车检测修造有限公司存在的主要违法违规事实是：出具虚假报告、漏检、替检、超范围检验、违法私刻鉴定公章、未按有关规定保存原始记录，平板检测线整车制动率检测结果异常，尾气复检数据异常，车速表检测操作不规范，检测场所“一站二设”等。省质监局决定责令该公司限期整改，首先要求该公司在三个月内，找回缺失的原始检验记录和有关技术资料 其次要求该公司在西安市未央区石化大道中段检测场所与西安经济技术开发区凤城二路23号检测场所合并一处或分别申请 将该公司出具虚假报告、替检、漏检、超范围检验、违法私刻鉴定公章等问题，依法移送公安部门处理。　　西安城西汽车综合检测服务有限公司　　重点监督　　西安城西汽车综合检测服务有限公司在专项整治中，主要存在第二轴动态轮荷数据采集异常 未按标准实施检测 人工检验记录单填写不规范等问题。该公司违规问题情节较轻且整改期间改错积极有效，因此省质监局决定对其从轻处理，在加强重点检查比对的同时，允许该站开展检测业务。但在开展工作期间将其列为重点监督检查对象。