气相进样口

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]GC进样口隔垫样品导入色谱柱的关键元件之一进样口隔垫。样品汽化后由载气将样品导入色谱柱进行分离，然后由检测器检出各个组分。隔垫的作用是保持色谱系统处于密封状态，防止空气进入系统。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，隔垫是最经常更换的零部件，影响隔垫寿命的因素有：[list][*]进样针器针头尺寸[*][back=transparent]样品的性质[/back][*][back=transparent]进样口温度和压力，当然受压力影响的程度比较小[/back][*][back=transparent]隔垫安装的松紧程度。隔垫长期使用后，针眼会变大、材料老化、常常导致漏气、样品损失、甚至柱效降低、出现鬼峰等现象。[/back][/list][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e4/54/2e454883da0d25e0a32895d19c18e911.png[/img]何时需要更换隔垫？[list][*][back=transparent]根据日常工作经验[/back][back=transparent][/back][back=transparent]1) 如果通常针头较小的进样器，进样约100次就应该更换进样隔垫，那么更换了大尺寸针头后，不到100次进样就应更换进样隔垫了[/back][back=transparent][/back][back=transparent]2) 如果一般的易挥发样品进样分析，约100次进样需更换进样隔垫，换成分析高沸点、易使橡胶老化的样品时，得提前更换进样隔垫[/back][back=transparent][/back][back=transparent]3) 如果改变分析对象，进样口的温度比通常的设置温度高很多，就得提前更换进样隔垫[/back][back=transparent]4) 有经验的工作者可以凭手感判断是否需要更换进样隔垫[/back][back=transparent]5) 如听到进样口有轻微的咝咝声，堵住进样口处声音消失，甚至伴有柱前压力表读数变小、柱前流量表读数变大的现象，则进样隔垫漏气需要更换[/back][back=transparent]6) 进样口温度不要超过隔垫的最高使用温度，否则需更换能耐更高温度的进样隔垫。[/back][/list][list][*]根据仪器工作时的色谱特征[back=transparent]1) 如果进样隔垫漏气，那么色谱图会出现保留时间、峰高（峰面积）等的色谱特征变化，就必须更换隔垫[/back][back=transparent][/back][back=transparent]2) 如谱图显示与之前的分析结果比较柱效降低或出现鬼峰，而色谱条件正常、样品无误，且进样隔垫长时间未换，可先考虑更换进样隔垫。[/back][/list][list][*]可能的故障排除：[/list][back=transparent][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ca/1e/bca1e37c63117409b330a0752099aeae.png[/img][/back][back=transparent][/back]

[font=宋体]一、进样隔垫的维护[/font][font=宋体]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的异常问题中，进样隔垫导致的污染、流失、泄露占了很大比例。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分析中，进样隔垫是更换频率*的耗材，因隔垫长期使用后，扎孔会越来越大，材料老化，导致漏气、隔垫流失、寿命变短等问题：[/font][font=宋体]1. [/font][font=宋体]额外异常峰、鼓包峰；[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]峰后基线异常；[/font][font=宋体]3. [/font][font=宋体]基线波动；[/font][font=宋体]4.[/font][font=宋体]保留时间漂移；[/font][font=宋体]5. [/font][font=宋体]鬼峰；[/font][font=宋体]6. [/font][font=宋体]峰拖尾/前延，不出峰；[/font][font=宋体]7.[/font][font=宋体]空气/氧气泄露；[/font][font=宋体]8.[/font][font=宋体]进样口压力异常。[/font][color=#1e70b4][font=宋体]进样隔垫更换建议操作步骤：[/font][/color][font=宋体]1.[/font][font=宋体]关闭进样口、柱温箱及检测器温度，待温度恢复到常温下，关闭进样口压力；[/font][font=宋体]2. [/font][font=宋体]旋出隔垫螺帽，用镊子将隔垫取出，且用镊子将隔垫残余部分刮去，后用氮气（空气）吹干净；[/font][font=宋体]3.[/font][font=宋体]用镊子塞入新的隔垫，并将其压紧；[/font][font=宋体]4. [/font][font=宋体]拧上螺帽直至C形环突出1mm；[/font][font=宋体]（备注：不同品牌之间产品存在些许差异，如有区别请按照仪器厂家进样隔垫的更换要求操作。）[/font][color=#1e70b4][font=宋体]进样隔垫的维护：[/font][/color][font=宋体]1.[/font][font=宋体]进样隔垫的细微泄露，需要进行进样口压力测试，或泄露测试；[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]如果听到进样口有轻微的漏气声，用手指堵住进样口声音消失，则建议更换进样隔垫；[/font][font=宋体]3. [/font][font=宋体]建议开启隔垫吹扫，避免样品被隔垫挥发物污染；[/font][font=宋体]4. [/font][font=宋体]隔垫拧上后，不宜过分拧紧，且要使用针尖锋利的进样器；[/font][font=宋体]5. [/font][font=宋体]进样口温度不要超过隔垫的耐受温度，否则老化流失很快；[/font][font=宋体]6.[/font][font=宋体]原则上讲，进样次数超过100针后隔垫一定要进行更换，但更多情况下还是根据样品本身的性质和进样口污染情况进行进样口的维护，如全天候运行的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]，或高沸点样品，建议每天进行隔垫更换；[/font][font=宋体]7. [/font][font=宋体]除了直接更换隔垫，隔垫上面或下面残留的凝固样品，拆下后可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物擦拭；对擦不掉的污染物，可将隔垫泡在有机溶剂里一段时间后再擦除或轻轻刮掉，或放在有机溶剂里超声。注意不要对仪器部件造成损伤。[/font][align=center] [/align][font=宋体]二、O[/font][font=宋体]型圈的维护[/font][font=宋体]O[/font][font=宋体]型圈的作用是用来密封衬管，同时隔开载气和分流，形成两者相互独立的流路。O型圈含有使其具有柔韧性的增塑剂。长期的升温降温会使橡胶老化，增塑剂流失，O型圈会变硬，导致其不能密封进样口顶部、进样口底部和衬管。[/font][color=#1e70b4][font=宋体]O[/font][/color][color=#1e70b4][font=宋体]型圈的日常维护需注意：[/font][/color][font=宋体]1. [/font][font=宋体]建议在更换隔垫的时候，一并更换O型圈；[/font][font=宋体]2.O[/font][font=宋体]型圈是易耗品，需定期检查并根据需要进行更换；[/font][font=宋体]3. O[/font][font=宋体]型圈安装和更换时，使其距离衬管上端3-5mm，距离下端底座1-2mm；[/font][font=宋体]4. [/font][font=宋体]进样口温度不超过300℃时，可使用橡胶材质的O型圈（如下图左）；超过300℃时，需使用石墨材质的O型圈.[/font]

设置气相进样口，柱温，检测器温度时它们之间相差多少度合适呢，进样口温度与柱温之间谁的温度要高一些呢？