气相进样口

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]GC进样口隔垫样品导入色谱柱的关键元件之一进样口隔垫。样品汽化后由载气将样品导入色谱柱进行分离，然后由检测器检出各个组分。隔垫的作用是保持色谱系统处于密封状态，防止空气进入系统。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，隔垫是最经常更换的零部件，影响隔垫寿命的因素有：[list][*]进样针器针头尺寸[*][back=transparent]样品的性质[/back][*][back=transparent]进样口温度和压力，当然受压力影响的程度比较小[/back][*][back=transparent]隔垫安装的松紧程度。隔垫长期使用后，针眼会变大、材料老化、常常导致漏气、样品损失、甚至柱效降低、出现鬼峰等现象。[/back][/list][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e4/54/2e454883da0d25e0a32895d19c18e911.png[/img]何时需要更换隔垫？[list][*][back=transparent]根据日常工作经验[/back][back=transparent][/back][back=transparent]1) 如果通常针头较小的进样器，进样约100次就应该更换进样隔垫，那么更换了大尺寸针头后，不到100次进样就应更换进样隔垫了[/back][back=transparent][/back][back=transparent]2) 如果一般的易挥发样品进样分析，约100次进样需更换进样隔垫，换成分析高沸点、易使橡胶老化的样品时，得提前更换进样隔垫[/back][back=transparent][/back][back=transparent]3) 如果改变分析对象，进样口的温度比通常的设置温度高很多，就得提前更换进样隔垫[/back][back=transparent]4) 有经验的工作者可以凭手感判断是否需要更换进样隔垫[/back][back=transparent]5) 如听到进样口有轻微的咝咝声，堵住进样口处声音消失，甚至伴有柱前压力表读数变小、柱前流量表读数变大的现象，则进样隔垫漏气需要更换[/back][back=transparent]6) 进样口温度不要超过隔垫的最高使用温度，否则需更换能耐更高温度的进样隔垫。[/back][/list][list][*]根据仪器工作时的色谱特征[back=transparent]1) 如果进样隔垫漏气，那么色谱图会出现保留时间、峰高（峰面积）等的色谱特征变化，就必须更换隔垫[/back][back=transparent][/back][back=transparent]2) 如谱图显示与之前的分析结果比较柱效降低或出现鬼峰，而色谱条件正常、样品无误，且进样隔垫长时间未换，可先考虑更换进样隔垫。[/back][/list][list][*]可能的故障排除：[/list][back=transparent][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ca/1e/bca1e37c63117409b330a0752099aeae.png[/img][/back][back=transparent][/back]

[font=宋体]一、进样隔垫的维护[/font][font=宋体]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的异常问题中，进样隔垫导致的污染、流失、泄露占了很大比例。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分析中，进样隔垫是更换频率*的耗材，因隔垫长期使用后，扎孔会越来越大，材料老化，导致漏气、隔垫流失、寿命变短等问题：[/font][font=宋体]1. [/font][font=宋体]额外异常峰、鼓包峰；[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]峰后基线异常；[/font][font=宋体]3. [/font][font=宋体]基线波动；[/font][font=宋体]4.[/font][font=宋体]保留时间漂移；[/font][font=宋体]5. [/font][font=宋体]鬼峰；[/font][font=宋体]6. [/font][font=宋体]峰拖尾/前延，不出峰；[/font][font=宋体]7.[/font][font=宋体]空气/氧气泄露；[/font][font=宋体]8.[/font][font=宋体]进样口压力异常。[/font][color=#1e70b4][font=宋体]进样隔垫更换建议操作步骤：[/font][/color][font=宋体]1.[/font][font=宋体]关闭进样口、柱温箱及检测器温度，待温度恢复到常温下，关闭进样口压力；[/font][font=宋体]2. [/font][font=宋体]旋出隔垫螺帽，用镊子将隔垫取出，且用镊子将隔垫残余部分刮去，后用氮气（空气）吹干净；[/font][font=宋体]3.[/font][font=宋体]用镊子塞入新的隔垫，并将其压紧；[/font][font=宋体]4. [/font][font=宋体]拧上螺帽直至C形环突出1mm；[/font][font=宋体]（备注：不同品牌之间产品存在些许差异，如有区别请按照仪器厂家进样隔垫的更换要求操作。）[/font][color=#1e70b4][font=宋体]进样隔垫的维护：[/font][/color][font=宋体]1.[/font][font=宋体]进样隔垫的细微泄露，需要进行进样口压力测试，或泄露测试；[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]如果听到进样口有轻微的漏气声，用手指堵住进样口声音消失，则建议更换进样隔垫；[/font][font=宋体]3. [/font][font=宋体]建议开启隔垫吹扫，避免样品被隔垫挥发物污染；[/font][font=宋体]4. [/font][font=宋体]隔垫拧上后，不宜过分拧紧，且要使用针尖锋利的进样器；[/font][font=宋体]5. [/font][font=宋体]进样口温度不要超过隔垫的耐受温度，否则老化流失很快；[/font][font=宋体]6.[/font][font=宋体]原则上讲，进样次数超过100针后隔垫一定要进行更换，但更多情况下还是根据样品本身的性质和进样口污染情况进行进样口的维护，如全天候运行的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]，或高沸点样品，建议每天进行隔垫更换；[/font][font=宋体]7. [/font][font=宋体]除了直接更换隔垫，隔垫上面或下面残留的凝固样品，拆下后可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物擦拭；对擦不掉的污染物，可将隔垫泡在有机溶剂里一段时间后再擦除或轻轻刮掉，或放在有机溶剂里超声。注意不要对仪器部件造成损伤。[/font][align=center] [/align][font=宋体]二、O[/font][font=宋体]型圈的维护[/font][font=宋体]O[/font][font=宋体]型圈的作用是用来密封衬管，同时隔开载气和分流，形成两者相互独立的流路。O型圈含有使其具有柔韧性的增塑剂。长期的升温降温会使橡胶老化，增塑剂流失，O型圈会变硬，导致其不能密封进样口顶部、进样口底部和衬管。[/font][color=#1e70b4][font=宋体]O[/font][/color][color=#1e70b4][font=宋体]型圈的日常维护需注意：[/font][/color][font=宋体]1. [/font][font=宋体]建议在更换隔垫的时候，一并更换O型圈；[/font][font=宋体]2.O[/font][font=宋体]型圈是易耗品，需定期检查并根据需要进行更换；[/font][font=宋体]3. O[/font][font=宋体]型圈安装和更换时，使其距离衬管上端3-5mm，距离下端底座1-2mm；[/font][font=宋体]4. [/font][font=宋体]进样口温度不超过300℃时，可使用橡胶材质的O型圈（如下图左）；超过300℃时，需使用石墨材质的O型圈.[/font]

设置气相进样口，柱温，检测器温度时它们之间相差多少度合适呢，进样口温度与柱温之间谁的温度要高一些呢？

最近扩职业卫生，里面涉及一些气袋采样然后直接进气体样品的方法，但是我们有气体进样口的那台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]性能不好，想在岛津的那台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]上新装一个气体进样口，但是岛津的销售说可以用气密性进样针直接在液体进样口进样，可以这样操作吗？这样做的话数据的精密度准确性能够得到保证吗？还有她说的气密性进样针跟我们平时用的微量进样针有什么区别？

气相进样口和检测器怎么老化啊？

用的是HSS8650发现顶空只能进一个固定的专用进样口反正载气都是通过顶空传输管道直接插入进样口的，为什么不能连接其他的进样口进样呢？我用其他进样口时，顶空的载气压力（CARR PRESS）显示为0，就是没载气进入，为什么会这样呢？

安捷伦7890A,换气后后进样口压力上不去，更换了垫片，衬管，O型圈，对气瓶接口，后进样口检漏没有问题，换成前进样口压力还是上不去，换回后进样口，重启后发现上升很慢很慢，升到2，关闭了，重启发现很慢很慢上升到了4，又关闭，设定值是7，不懂到底是哪里出现问题

我是个新手，想问大家一下：如果要选择[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，如何先选择它的进样口与检测器？它们分为几种？每种的优点与缺点在哪里？手动进样与自动进样的区别在什么地方？请行家解答，谢谢！

气相进样口分哪几种类型？都有哪些特性？

[size=3][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 7820A 4万美金[/b][/size]型号7820A， 无进样口（一个都没有，因为我们只测无机气体，配个进样阀）， 色谱柱是填充柱，无自动进样器， 检测器只有1个TCD， 气体净化系统有， 无电子检漏仪。 就这配置，送给我我都不要， 合同居然是4万美金。 这里买安捷伦的这么多，买7890的也不在少数，大概7890值这个价。这台7820是我们公司买的，现在我负责这台仪器，我想查查这钱被谁吞了。

气质连用对气相进样口石墨垫圈有要求吗？换色谱柱时随便找了个石墨垫圈换上了！

气相的进样口密封垫应该经常更换吗？在管路压力不正常，漏气的时候需要更换。那是不是只要管路不漏气，就一直不需要更换？

各位前辈，我现在在用气相色谱老遇到进样口压力关闭问。情况大致是这样的：开机后调用方法，前进样口压力一直上不去（约升到0.2psi或稍高些），然后关闭，控制面板上重新打开压力开关，压力才会升到目标值（11.355psi）。在运行过程中，压力一切正常没有问题。查资料说可能是漏气了，于是更换过新的进样垫后仅可维持两三次正常，再后来就还是老问题了。另外，如果是漏气，为什么待压力升到目标值后进样都正常？是不是我的方法设计的有问题：柱温初始温度110度，前进样口温度280度，检测器FID温度290。烦请各位前辈指导下小生，多谢~

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]来做农药残留时，进样口的温度，你们通常是设置为多少，因为农药残留的检测方法较多，每个标准方法的进样口温度会出现不一样的情况比如：NY/T761-2008的进样口温度为200度，GB23204的进样口温度为290度，GB23376-2009的进样口温度为250度等，实验检测工作中，不可能每个项目均严格按标准进行，尤其是仪器的色谱条件，请问大家通常做农药残留时色谱条件进样口温度为设置为多少？

依稀记得2012年刚开始从事第三方检测试验，第一台接触的气象色谱仪Aglient 6890A。一切都是如此新奇，从仪器原理，构造，操作等都一无所知。不知不觉六年已经过去，回忆过去的点点滴滴，真的是百感交集。今天和大家分享一些过去工作中遇到的一些问题。从事检测工作的朋友都知道，每天都是做不完的样品，出不完的报告。不管工作人员还是仪器都处于饱和的状态。人是会疲倦的，当然仪器也是如此。记得某次爆单，每天都是大批量大批量的进样，仪器也就7*24h的运行着。当时测试的项目是环境土壤样品中半挥发性有机物。在处理数据的时候发现空白样品的谱图中有许多的鼓包，当时作为小白的我，一头雾水，不知道是什么原因导致的。请教师父，首先排查了样品有没有排错，同时又查看了这一序列中的其他几个样品，发现都有类似的鼓包。师父认为是进样口没有及时维护，进样口的污染导致出现鬼峰。故此文重点讲下GC进样端的维护日常维护：1. 经常检查进样口隔垫2. 清洗检查进样针3. 清洗样品盘，机械臂上的灰尘4. 清除样品盘周围的异物常见故障及处理：1. 重现性不好：样品粘度，抽样速度，排汽泡2. 样品残留： 增加洗针的次数(溶剂洗针，样品洗针)3. 污染和鬼峰：彻底清洗进样针，更换进样垫和衬管4. 注射器故障：换针隔垫及隔垫定位螺帽Ø 对于进样口压力高达100psi，拧紧定位螺帽直到C型环高出上部平面约1mm，可适用于多种情况。Ø 对于较高的进样口压力，拧紧隔垫定位螺帽直到C型环停止转动，表明螺帽已紧贴着隔垫，然后再紧一圈。Ø 注：切勿把螺帽拧得过紧，隔垫过紧，受压过大都会引起过早的损坏，且隔垫碎渣会掉入进样口Ø 隔垫的作用主要是为了防止：漏汽，分解，样品损失，出鬼峰，柱效下降等。O形圈及衬管Ø O形圈含有使其具有柔韧性的增塑剂。O形圈用于密封进样口顶部，然而在高温下增塑剂会流失并使之变硬，因而不再能够起密封作用。如果在高温下操作进样口，可能需要经常更换 O 形圈。Ø 衬管是进样口的中心，样品在此汽化。Ø 衬管作用 • 保护色谱柱：不挥发组分滞留在衬管内• 衬管内少量经硅烷化处理的石英玻璃棉可以防止注射器针尖的歧视；加速样品汽化；避免固体物质进入并堵塞色谱柱。Ø 衬管不定期更换，或使用不当会出现：1. 峰分不开或峰形变坏2. 出鬼峰3. 样品分解或歧视4. 重现性差衬管底部密封垫分类：1.不锈钢垫；2.镀金垫；3.十字孔镀金垫。定期检查，清洗衬管底部密封垫。污染的密封垫导致：1. 峰形变坏2. 出鬼峰3. 样品分解或歧视4. 重现性差由上可见，对GC进样口的维护多么重要，平时大家还是需要定期对仪器进样维护，毕竟磨刀不误砍柴工。

[color=#444444]如题，测水中卤代烃，空白杂峰多，按“start”走空运行没有杂峰，应该可以排除色谱柱和检测器，现在就是不知道问题出在前端的吹扫还是色谱的进样口，吹扫已经做过烤阱，走空瓶也有杂峰，哪位老师告知下怎么排查进样口的污染可能？[/color]

菜鸟一个，今年更换了一个气相的FID进样口的密封垫，结果造成了基线的不平，出现锯齿状的基线。在更换的过程当中，没有降温。直接更换的。在更换密封垫的过程当中，应该注意哪些细节？盼各位大神帮忙啊

安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，在方法下载到仪器前隔垫吹扫流量正常，下载后流量跌至0.23ml/min。但总流量为23.6ml/ml。柱温箱进样口均不升温，这种情况应怎么解决？

今天给外人做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，时间紧张，把我们的柱子匆匆卸下来后，接着就安上了他们的柱子，结果老是报告说进样口有泄漏，难道是没拧紧？拧了下，紧了啊？为什么呢？反复重启了两遍，也不知道原因。最后，把进样器提起来一看，原来是安错进样口了，晕！

我用的是岛津GC-14C的机子，今天我在做样的时候，发现重复性极差，到后面峰也变小了，我觉得肯定是密封垫出了问题了，但我又不想关机冷却，索性直接打开进样口换密封垫，感觉气在往外冲，当时吓到了（以前都是关机时换的），赶紧把氢气和氧气关了，还是有气流冲出，但危险减小了，只好换完，换完再拧紧进样口，然后继续开氢气和氧气，接着进样！！！！！大家说我这样的操作是不是很危险啊？？？？在拧进样口的时候拧紧到什么程度就可以了？？？

气相进样口温度和柱子的起始温度设置时候有必然的关系吗？选择原则是什么

我在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]实验中发现进样口的压力持续上升，后面更换了分流捕集阱，压力问题还是得不到解决，持续升高，请问各位大侠这是色谱柱堵塞的症状么？我也咨询过仪器售后，他们说也可能是EPC系统坏了。很纠结，望各位不吝赐教！

本人当时脑子没过，试剂商送来的新针，我没看，就进了一针液相的六通阀，结果进样口开始漏液，才发现针是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的进样针。我想问下，这个应该怎么样维修呢？

岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]系列中常见的进样口为SPL与PTV，二者结构类似。对于进样口，需要我们关注最多的是隔垫，衬管，惰性石英棉，以及O形圈的维护。[img=,296,364]http://img73.chem17.com/9/20200714/637303242642064585316.png[/img]图示：分流不分流进样口[b]进样隔垫的类型[/b]隔垫作用：进样针把样品从样品瓶导入进样口的同时保证进样口的气密性。但是每次进样，进样针都会扎穿隔垫，一次次的往复，必将影响进样口气密性。同时，虽然隔垫吹扫可以将因针尖效应残余在隔垫上的污染残留吹扫出进样口，但随着复杂样品进样次数上升，将造成重现性变差和鬼峰的产生。所以工厂建议100次进样后需更换隔垫。[img=,554,306]http://img74.chem17.com/9/20200714/637303242736311536668.png[/img]图示：常见隔垫类型[b]玻璃衬管的维护[/b]衬管的作用：样品气化室。衬管污染将对样品产生吸附或降解，严重影响痕量分析的结果。因此，工厂建议进样500次后或严重污染时及时更换。[img=,244,370]http://img73.chem17.com/9/20200714/637303242843453278981.png[/img]图示：分流衬管和不分流衬管为保证良好的重现性及更高效的工作，可直接按需购买以下惰性化处理过的玻璃衬管。[img=,554,308]http://img74.chem17.com/9/20200714/637303242951243719172.png[/img]如需考虑成本，可重复使用衬管。但需正确的清洗和去活化处理。常规项目玻璃衬管清洗：衬管浸没在丙酮中放置数小时，或加超声清洗。如该法不能彻底清洗干净，可用1N的硝酸溶液浸泡7-8小时后再分别用水和丙酮清洗干净。[img=,287,357]http://img74.chem17.com/9/20200714/637303243019972733782.png[/img]图示：玻璃衬管的清洗针对需要进行农残或RoHs痕量样品分析的用户，玻璃衬管和石英棉表面存在的硅羟基（Si－OH）等活性基团，会使待测物发生吸附或降解等反应，所以玻璃衬管和石英棉需进行去活化处理。一般使用5%DMCS（二甲基氯硅烷）溶液（使用正己烷溶剂稀释）浸泡过夜，用甲醇淋洗干净150℃烘干后放于干燥皿中保存。[b]注意：二甲基氯硅烷有一定毒性，全程需在通风橱中进行操作，并做好防护措施。石英棉及O形圈[/b]选择惰性处理的石英棉，可提高分析的灵敏度和准确性。石英棉填充要求：断面少，注意松紧，高度5mm到25px。装填时不能过于厚实或者过稀，太实了会影响分析准确性；太少了则起不到过滤阻隔的效果。当O形圈发生明显形变或硬化时，需进行更换，可随衬管一起更换。[b]Easy stop[/b]隔垫、衬管、O型圈该如何更换呢？岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url] solution质谱工作站推出的“Easy sTop”功能，有效的提高了更换的便利性。智能控制维护前进样口降温 —— 关闭流量 —— 维护后的排空气 —— 漏气检查。一键启动进样口维护“so easy”[img=,416,463]http://img75.chem17.com/9/20200714/637303243172787413839.png[/img][img=,318,371]http://img74.chem17.com/9/20200714/637303243255014400560.png[/img][img=,319,372]http://img73.chem17.com/9/20200714/637303243344548665548.png[/img]最后，完成进样口的基本维护后，记得重置消耗品使用次数哦。并且将进样口温度升至高于日常使用温度20度左右，进行老化。

欢迎大家一起来介绍一下Agilent[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的检测器和进样口的名称,原理,应用领域,使用方法,注意事项等等.对介绍独特,全面的会给予积分奖励.

本人液相仅限操作，仪器方面不懂，希望大家指点：我在用安捷伦液相做相对定量。甲醇样品放在螺旋盖样品瓶里，跑样时间长、样品量大。后期时间久了挥发很多，结果不稳定。想问问用气相2mL钳口瓶代替螺口瓶可不可以？个人觉得有几个方面需要考虑：1.样品瓶进样器能否夹得住？ 2.液相进样针穿透钳口瓶的隔垫会不会受损？ 3.如果进样针不行，可否用11mm预开口隔垫替换掉钳口瓶上的原配隔垫？ 我的想法是进样器可以夹的起瓶子、进样针取样时不会磨损，功能上就和螺口瓶是一样的了。为保证安全打算都先用安捷伦自己的瓶、盖、垫。还有一个补充问题：1.5mL液相的内衬管能放在2mL气相钳口瓶里用么？现在只是个想法，我这边没有人这么做，所以问问大家这种方法是否可行？谢谢。

天美7890，检测器和进样口温度升不上去了，都只升到40°左右，潜在原因是什么啊？有何解决途径没？求高手帮助