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[align=center][b][img=防热烧蚀复合材料高温气体渗透率测试技术,690,458]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311090939039664_4444_3221506_3.jpg!w690x458.jpg[/img][/b][/align][size=16px][color=#333399][b]摘要:气体渗透率是树脂基纤维防热和烧蚀复合材料的关键性能参数,基于现有的稳态法渗透率测试技术相关研究报道,本文提出了更详细和切实可行的渗透率测试中的真空压力差精密控制解决方案。解决方案采用了两个真空度可精密控制的缓冲罐布置在被测样品的气流上下游,从而在样品上实现真空压力差可调且精密恒定控制。解决方案具有很强的可拓展性,为后续的高温氧化性能测试和质谱仪气体分析留有相应的连接接口。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#333399][b]=====================[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#333399][b]1. 项目背景[/b][/color][/size][size=16px] 树脂基纤维复合材料在工业炉、防火、棉絮材料和高速航天器的隔热罩等应用中被用作高性能隔热材料,这类高孔隙率材料通过在高温下提供气体缓冲,有效保护下层结构免受周围热源的影响,其低密度特性同时最小程度地增加了高速航天器的有效载荷质量。[/size][size=16px] 由于树脂基纤维复合材料的高孔隙率,气体可以很容易地在烧蚀材料中流动,例如酚醛树脂分解产生的热解气体在离开材料之前会穿过烧焦的结构,可能会与纤维发生反应。类似地,来自边界层的反应物可以进入材料微结构并在孔内流动,这种气体传输对整体材料响应具有显著的影响。这种通过多孔结构的流动行为常以渗透率为特征,因为渗透率控制着介质内的动量传输,因此在模拟多孔介质流动时,渗透率是一个关键的材料性能参数。[/size][size=16px] 材料渗透率的测量,特别是测试高温下的材料渗透率普遍采用稳态法,即在样品的上、下游端施加稳定的压力差,通过测量流经样品的流量气体,依据达西定律计算获得渗透率。在参考文献[1,2]中对纤维复合材料的高温渗透率稳态法测量进行了报道,并给出了测试系统结构示意图,但在如何形成稳定的高精度压力差方面并未给出说明,而这恰恰是稳态法渗透率测试的关键。[/size][size=16px] 为了真正实施稳态法高温渗透率测试方法,特别是模拟星际环境在被测样品两侧建立宽域可调且精确稳定控制的真空压力差,本文提出了如下真空压力控制解决方案。[/size][size=18px][color=#333399][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 对于高温渗透率测试中的真空压力控制,解决方案拟达到如下技术指标:[/size][size=16px] (1)样品上下游的真空压力控制范围气压(绝对压力):0.1Torr~750Torr。[/size][size=16px] (2)控制精度:读数的±1%。[/size][size=16px] 可实现上述技术指标的真空压力差控制系统结构如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#333399][b][img=高温渗透率测量装置真空压力差控制系统结构示意图,690,439]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311090940235059_6758_3221506_3.jpg!w690x439.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#333399][b]图1 高温渗透率测量装置真空压力差控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图1所示,本解决方案对文献[1,2]中所报道的真空压力差控制系统进行了细化,即系统中增加了上游和下游真空压力缓冲腔及其控制装置,分别将上下游缓冲腔按照所需的真空度设定值P1和P2(P1P2)进行精密恒定控制,由此可在高温样品的上下游形成宽域可调且精确稳定控制的真空压力差,然后通过布置在上游管路中的气体流量计测量压力差稳定后的气体渗透流量,由此最终根据样品尺寸数据计算得到不同温度和压差下的不同气体渗透率。[/size][size=16px] 对于上下游缓冲腔的真空度控制,配备了两套相同的真空度控制系统,每套控制系统主要由两只薄膜电容真空计、两只电控针阀和一个双通道真空压力控制器,具体型号和指标如下:[/size][size=16px] (1)薄膜电容真空计:量程1Torr和1000Torr,测量精度为读数的±0.25%。[/size][size=16px] (2)电控针阀:型号NCNV-20和-120,线性度0.1~2%,重复精度1%,响应时间1秒。[/size][size=16px] (3)双通道真空压力控制器:独立双通道,24位AD、16位DA和0.01%最小输出功率百分比,带PID参数自整体和MODBUS标准协议的RS485通讯接口,并配有计算机软件。[/size][size=16px] 在每个缓冲腔的真空度控制过程中,具体操作步骤需要注意以下内容:[/size][size=16px] (1)对于10~1000Torr的低真空范围内控制,采用排气调节模式,即将负责进气流量调节的电控针阀控制为固定开度使得进气流量恒定,然后再自动控制负责排气流量调节的电控针阀。[/size][size=16px] (2)对于0.1~10Torr的高真空范围内控制,采用进气调节模式,即将负责排气流量调节的电控针阀控制为100%固定开度使得全速排气,然后再自动控制负责进气流量调节的电控针阀。[/size][size=16px] (3)双通道真空压力控制器具有两路独立的PID自动控制通道,其中在第一输入通道上连接10Torr量程真空计,在第二输入通道上连接1000Torr量程真空计,第一输出通道上连接负责进气的电控针阀,第二输出通道上连接负责排气的电控针阀。[/size][size=16px] 还需说明的是本解决方案将气体流量计布置在样品的上游端,这样做的好处是流经流量计的气体温度为常温,常温气体对流量计不会带来损害。[/size][size=16px] 另外,红外测温仪也布置在石英管的上游端外,这是因为石英管上游端的密封法兰相对比较简单,而石英管下游端的密封法兰则相对比较复杂,这是因为下游端还需为今后的测试功能拓展留有余地。[/size][size=18px][color=#333399][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述,本解决方案对文献[1,2]所报道的高温渗透率测试装置中的真空压差控制系统进行了细化,比较而言,本文所提出的解决方案具有以下优势和特点:[/size][size=16px] (1)本解决方案更具有实用性,可实现样品上下游压力的恒定控制,这是文献[1,2]报道中所欠缺的关键技术,由此可任意设定和调节样品两端的压力差,更符合稳态法渗透率测试模型。[/size][size=16px] (2)本解决方案具有很强的适用性和可拓展性,如通过改变其中的相关部件参数指标就可适用于不同范围的真空压力,实现不同压力差的精密控制及其对应渗透率测试。[/size][size=16px] (3)本解决方案可以通过高压气源的改变来实现不同工作气体下的渗透率测量,也可进行多种气体混合后的真空压力差控制和氧化性能测试,具有很大的灵活性。[/size][size=16px] (4)更重要的是,本解决方案为后续的残余气体取样分析留有接口通道,可方便的与质谱仪和微流量可变泄漏阀连接,使得质谱仪分析流经被测样品的气体。[/size][size=16px] (5)解决方案中的真空压力控制自带计算机软件,可直接通过计算机的软件界面操作进行整个控制系统的调试和运行,且控制过程中的各种过程参数变化曲线自动存储,这样就无需再进行任何的控制软件编写即可很快搭建起控制系统,极大方便了试验装置的搭建和测试研究。[/size][size=18px][color=#333399][b]4. 参考文献[/b][/color][/size][size=16px] [1] Panerai F, White J D, Cochell T J,et al. Experimental measurements of the permeability of fibrous carbon at high-temperature[J]. International Journal of Heat and Mass Transfer, 2016, 101: 267-273.[/size][size=16px] [2] Panerai F, Cochell T, Martin A, et al. Experimental measurements of the high-temperature oxidation of carbon fibers[J]. International Journal of Heat and Mass Transfer, 2019, 136: 972-986.[/size][align=center][size=16px][color=#333399][b][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#333399][b]~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align]
一、渗透压摩尔浓度人体的细胞膜或毛细血管壁等生物膜,均具有半透膜的性质。溶剂通过半透膜由低浓度溶液向高浓度溶液扩散的现象称为渗透,阻止渗透所需施加的压力,即为渗透压。在涉及溶质的扩散或通过生物膜的液体转运各种生物过程中,渗透压都起着极其重要的作用。因此,在制备注射剂、液体型眼用制剂等药物制剂时,必须关注其渗透压。凡处方中添加了渗透压调节剂的制剂,均应控制其渗透压摩尔浓度。静脉输液、营养液、电解质或渗透利尿药(如甘露醇注射液)等制剂,应在药品说明书上标明其渗透压摩尔浓度,以便临床医生根据实际需要对所用制剂进行适当的处置(如稀释)。正常人体血液的渗透压摩尔浓度范围为285~310mOsmol/kg,0.9%氯化钠溶液或5%葡糖糖溶液的渗透压摩尔浓度与人体血液相当。溶液的渗透压,依赖于溶液中粒子的数量,是溶液的依数性之一,通常以渗透压摩尔浓度(Osmolality)来表示,它反映的是溶液中各种溶质对溶液渗透压贡献的总和。渗透压摩尔浓度的单位,通常以每千克溶剂中溶质的毫渗透压摩尔来表示,可按下列公式计算毫渗透压摩尔浓度(mOsmol/kg):毫渗透压摩尔浓度(mOsmol/kg)=〔每千克溶剂中溶解溶质的克数/分子量〕×n×1000式中,n 为一个溶质分子溶解或解离时形成的粒子数。在理想溶液中,例如葡萄糖n=1,氯化钠或硫酸镁n=2,氯化钙n=3,枸橼酸钠n=4。在生理范围及稀溶液中,其渗透压摩尔浓度与理想状态下的计算值偏差较小;随着溶液浓度的增加,与计算值比较,实际渗透压摩尔浓度下降。例如0.9%氯化钠注射液, 按上式计算, 毫渗透压摩尔浓度是2 × 1000 ×9/58.4=308mOsmol/kg,而实际上在此浓度时氯化钠溶液的n 稍小于2,其实际测得值是286mOsmol/kg;复杂混合物,如水解蛋白注射液的理论渗透压摩尔浓度不容易计算,因此通常采用实际测定值表示。二、渗透压摩尔浓度的测定【1】原理通常采用测量溶液的冰点下降来间接测定其渗透压摩尔浓度。在理想的稀溶液中,冰点下降符合ΔTf=Kf·m 的关系,式中,ΔTf 为冰点下降值,Kf 为冰点下降常数(当水为溶剂时为1.86),m 为重量摩尔浓度。而渗透压符合Po=Ko·m 的关系,式中,Po 为渗透压,Ko 为渗透压常数,m 为溶液的重量摩尔浓度。由于两式中的浓度等同,故可以用冰点下降法测定溶液的渗透压摩尔浓度。【2】仪器采用冰点下降的原理设计的渗透压摩尔浓度测定仪通常由制冷系统、用来测定电流或电位差的热敏探头和振荡器(或金属探针)组成。测定时将测定探头浸入供试溶液的中心,并降至仪器的冷却槽中。启动制冷系统,当供试溶液的温度降至凝固点以下时,仪器采用振荡器(或金属探针)诱导溶液结冰,自动记录冰点下降的温度。仪器显示的测定值可以是冰点下降的温度,也可以是渗透压摩尔浓度。以上资料节选自《中国药典》2010 年版附录大输液检测要求部分。三、冰点渗透压与露点渗透压【1】——Gonotec冰点渗透压仪采用冰点低压原理进行测量,测试结果精确,重复性好,线性好。冰点低压技术是目前世界上绝大多数实验室公认的Gonotec渗透压仪制作标准。——露点渗透压仪应用沸点升高原理,水蒸气压技术,将溶液加热使之蒸发,来测量样品渗透压,与Gonotec冰点渗透压仪相比,测试结果不如冰点准确,重复性也较差。【2】——Gonotec冰点渗透压仪样品测试探针擦拭清洁简单方便,极少需要维护,使用寿命长。在正常使用情况下,最长可用十年或更长。——露点渗透压仪是利用热电偶凝结溶液样品被蒸发而产生的蒸气感应测量,每测试100 个样品后需要清洗热电偶。仪器的维护工作量大,维护成本高。因热电偶在仪器内部,清洗时需要拆开仪器,而且热电偶很容易破碎,需要经常更换。【3】——Gonotec冰点渗透压仪采用半导体制冷,利用半导体本身的物理性质不需要日常维护,而且寿命长。——露点渗透压仪用电热丝加热,使用寿命与精度低于Gonotec冰点渗透压仪。【4】——Gonotec冰点渗透压仪设计主要应用于临床研究和检测哺乳动物的体液、血液、尿液等与生命相关的液体,目前已被广大临床研究人员和药物研究人员所公认。露点渗透压仪主要用于生态学方面的研究,适用于植物,无脊椎动物。——露点渗透压仪不能用来检测乙醇,乙醚等挥发性溶液的样品,尤其是受热易分解的样品,而Gonotec冰点渗透压仪也可以。【5】——Gonotec冰点渗透压仪操作简单,不需日常维护,校准周期长。——露点渗透压仪需经常校准。
[color=#990000]摘要:针对高温土壤气体渗透率测试,介绍了气体渗透率测试方法(压降法),设计了测量装置,并介绍了测量装置的结构和主要部件的功能。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px][color=#990000]一、技术要求[/color][/size] (1)样品尺寸:直径100mm,高度200mm。 (2)样品温度范围:100℃~500℃。 (3)真空压力范围(绝对压力):进气口最大70kPa,出气口最小5kPa。[size=18px][color=#990000]二、测量装置结构和测量原理[/color][/size] 测量装置结构如图所示,测量原理为压降法,即在被测土壤样品的上下两端分别形成固定真空压力P1和P2(P1P2),由此形成一固定压力差,在压差作用下气体从上而下流动。通过测量此气体流量,最终得到渗透系数或渗透率。[align=center][img=气体渗透系数测量,690,384]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111231457596045_7871_3384_3.png!w690x384.jpg[/img][/align][size=18px][color=#990000]三、真空压力控制和测量[/color][/size] 土壤气体渗透率测量的关键技术之一是要准确控制土壤样品上下两端的真空压力,这就要求满足以下两方面的要求: (1)保持上下两端压力恒定,即压力恒定且不受样品温度变化影响。 (2)由于样品上下是一个相对密闭空间,特别是样品底部不允许额外的气体进入而影响测量。因此,在压力控制时,不能使用调节流量控压方式,只能直接对压力进行控制。 在土壤气体渗透率测量装置中,对样品上下两端的压力分别采用了压力调节器进行压力调节,并通过一个2通道PID控制器对这两个压力调节器进行控制。恒压控制过程中,在PID控制器上输入两个压力设定值,控制器输出相应的控制信号给压力调节器实现控压。 测量装置中,为了实现真空压力控制,两个压力调节器共用一路抽气,即并联连接到真空泵上。 压力调节器自带压力传感器,控制过程中的压力变化可通过压力传感器测量,对应真空压力测量值输出对应的 0~10V 直流电压信号。[align=center]=======================================================================[/align]