微波组合系统

http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C127750%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 南京先欧仪器制造有限公司 的 微波超声波组合实验仪(XO-SM)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来，这款产品已经被多家单位采用，如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解，欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动，并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介： 仪器介绍：微波超声波组合反应系统 产品简介:XO-SM系列超声微波组合反应系统获得国家发明专利号：200712134456.2，本产品由超声波、微波技术协同作用，具有超声和微波功率可调、可定时、温度等可控功能。适用于快速、高效、可控合成药物、有机化合物、无机化合物及纳米材料，具有化学选择性高、产物结晶度高、对无机、高分子聚合、金属纳米材料产品粒径非常均匀，而且可以有效克服有机物参与下的化学反应进行长时间反应产生的炭化现象等特点。通过本技术方案，可以使反应速度比单一微波或超声波催化方法加快许多倍，同时提高反应选择性和收率，使过去许多难以发生或速度很慢的化学反应或物理过程变得容易实现和高速完成。该设备包括超声波装置，微波装置，循环冷水机、升降装置、冷凝回流装置。超声波装置包括超声探头、超声波换能器、超声波电源、超声温度控制显示器、超声时间控制显示器、超声功率控制显示器；微波装置包括磁控管、波导、微波温度控制显示器、微波时间控制显示器、微波功率控制显示器；循环冷水机装置包括温度控制显示器（最低工作温度(-80℃)、时间显示控制器，循环泵；冷凝装置包括回流式冷凝器、三角瓶、玻璃导管、密封塞及循环保温材料。 南京先欧仪器制造有限公司【XO系列新款超声波微波组合反应系统】 型号 超声功率 超声频率 微波功率 微波频率 处理量 超声探头直径（随机） XO-SM50 0~900W 25KHZ 0~700W 2450MHZ 0.5~500ml Φ6 XO-SM100 0~1000W 25KHZ 0~1000W 2450MHZ 50~800ml Φ10 XO-SM200 0~1200W 25KHZ 0~1200W 2450MHZ 100~1500ml Φ20 XO-SM300 0~1800W 25KHZ 0~1800W 2450MHZ 300~3000ml Φ30 XO-SM400 0~2500W 25KHZ 0~3000W 2450MHZ 400~4000ml Φ40 XO-SM500 0~3500W 25KHZ 0~5000W 2450MHZ 1~12L Φ30（配两支发生器） 系统特点： ●系列超声波微波组合反映系统具有微波、超声波、微波超声波单独控制和协同功能，系统具有可灵活组合特....【了解更多此仪器设备的信息】

最近因为仿制消解罐（我用的原装消解罐是单一TFM材料一体罐，仿制相对比较简单），不得不了解了一些材料等特性，写出来供同行分享，可能对选择微波消解系统和消解罐有些帮助，毕竟消解罐是重要部件。一、有内插消化罐的组合罐和一体罐：组合罐的外壳（护套）和内插消化罐（insert）可以分开。一体罐可能是单一材料制成，但也可能有1种、2种或3种材质构成，但已组合为一体，不能拆开。组合罐一般有外壳、框架（中间层）、内插消化罐组成，也有的组合罐不用中间层。外壳材质有复合纤维（CEM专利）、PEEK、高温陶瓷、Ultem-100（Ultem材料基本已被淘汰）。框架主要用PFA。内插消化罐直接与样品、酸接触，耐酸、耐温和高压性能是首要考虑。二、一般优缺点比较：组合罐比单一材料的一体消解罐耐压高，内插消化罐可以取出更换（代价小）。但组合罐需要拆装，外壳耐酸性能总是不如氟塑料，有的外壳高温下有脆性。一体罐不需要拆装，但成本较大、厚重、降温慢。单一材料一体罐只能由TFM或PTFE或PFA构成，耐酸、使用寿命长。氟塑料属于韧性材料，不易爆裂。三、内插消化罐材质：用作内插消化罐（或一体消解罐）的材质一般有4种，PTFE、TFM™ PTFE、PFA、石英。前三种都属于氟塑料类型。1、PTFE：聚四氟乙烯，熔点320-340℃。2、TFM™ PTFE（简称TFM）：由PTFE添加不到1％的添加物制成，属于改性PTFE。熔点320-340℃。除了PTFE的所有优点外，还有一些值得注意的特性改进：高温高压下形变性更小、渗透性更小、高温下重压恢复性更好、很高的表面光洁度。3、PFA：即全氟代烷氧乙烯，半透明，熔点约308℃，表面光洁度高。4、石英：很好的热稳定性，熔点很高，但是在高压下易碎，也不能在使用HF制样的情况下。石英消化罐不能单独使用，要加护套。 对于最高实用使用温度，TFM和PTFE一样为260℃。PFA比前两者低10－20℃。石英的使用温度尽管可以很高，但受到密封件、托架等材料的限制，一般石英消解容器的最高使用温度为300℃。最高使用温度一般都是在使用硫酸时才能达到，通常的消解温度为170-220℃。三种氟塑料相比，无疑TFM是最佳消化材质，所以目前一般进口微波消解系统高压消解罐的内插消化罐都是TFM材质。PFA、PTFE一般只能用作中低压消解容器。当然，如果一定要求有透明度，就只能用PFA了。四、国外某品牌TFM和PTFE的某些性能比较：1，2175PSI下的形变（ASTM 621）24h，TFM 8％，PTFE 15％；100h，TFM 9％，PTFE 17％；2，渗透性（用1mm厚度薄膜按ASTM D 3985）HCl（54°C），TFM：460 cm3/m2barday；PTFE：640 cm3/m2barday SO2（23°C），TFM：210 cm3/m2barday；PTFE：310 cm3/m2barday目前国内可以购到优质PTFE棒材，也能购买到PFA器皿，但尚未听说能购买到TFM。如有哪位同行了解，敬请告知。五、内插消化罐的厚度及加工方式：单一材料一体罐厚度大，没有问题。分层的一体罐和组合罐的内插消化罐应该有一定的厚度（至少应该有2－3mm），否则会有气体渗透。罐体应该由均衡挤压生产的棒材加工，这样比较浪费材料，但高压性能比铸模加工的好。国产PTFE棒材价格大约60-250元/公斤，差别很大，材质及负载下的性能（尤其在长期使用后）也就差别不小。全新优质TFM、PTFE内插消化罐为纯白色，使用后内部颜色会相对变深，一般为氮氧化物吸附所致。全新消化罐如果使用机会不均，不相似的酸吸附会导致微波吸收不相似，从而导致不同消化罐中温压不一致。如果是单一参考罐测控温压，使用新消化罐尤其要注意尽量均等机会使用，否则可能产生严重后果。

我们是生产高纯石英砂的生产型企业，样品量为1.0～2.0g左右，HF+H2SO4消解完全后，要求工蒸干。不知微波消解系统能否达到我们的要求。