微波消解罐

当前，环境安全检测和食品安全检测中应用最广的就是高通量微波消解仪。所谓“高通量”，是指批处理量≥40个，其所用消解罐的罐体结构及客户做样情况和对设备安全性的要求，都与只有十几个或者几个消解罐的“超高压微波消解仪”存在极大差异！简单来说，至少有以下几点：1、“高通量微波消解罐”批处理量≥40个，至少呈2圈分布，甚至是3圈分布。这就必然存在内外圈微波能量差及散热速率差所导致的罐体温度差。此时，如果用一个主控罐温度来代表剩余39个罐的温度，到底有多大代表性显然就是个问题。2、购置“高通量微波消解罐”的客户，通常待检样品量大，对做样效率有着极高要求，且样品可能形形色色，成分组成不可能一致。当不同的样品同批次消解，各反应罐罐内温度、压力变化情况一定有所不同，显然无法用一个主控罐的温度和压力来代表剩余39个罐的温度和压力！3、同批次≥40个样品罐同时消解，超温、超压所致的安全风险较批处理6-16罐的“超高压罐”模式成倍提高，这时“全罐红外测温”和“全罐压力控制”对于确保安全性就变得尤为重要！4、好的“高通量微波消解罐”较“超高压微波消解罐”结构更为简单，操作更为便捷，使用成本更低，“高通量微波消解罐”对控温准确性及操作安全性提出了更高的要求。毫无疑问，是否采用“全罐控温”和“全罐控压”方式，对于确保高通量微波消解仪的安全性和消解效果极为重要。那么，是否所有声称采用“全罐控温”和“全罐控压”方式的高通量微波消解仪都是一样的呢？显然也不是，其中大有玄机。 全罐温度控制“全罐温度控制”（全罐控温）的技术原理是：采用红外温度传感器逐个扫描各个消解罐，采集其材料表面温度通过系数换算成罐内溶液温度，或者透射罐体材料直接采集罐内溶液温度（中红外技术），从而获取所有消解罐的温度数据，并加以控制。抛开换算系数是否适用于所有不同类型的样品，仅就红外技术而言，各品牌的红外技术亦存在差异（低灵敏度近红外技术、高灵敏度近红外技术、更高准确性的中红外技术），同时红外传感器放置位置及数量也存有很大差异（侧壁单点红外非全罐测温、底部单点红外非全罐测温、底部双红外全罐测温），各品牌设备的实际性能表现差异非常大，具体如下：1、低灵敏度近红外技术+侧壁单点红外非全罐测温：（如图1）这种最初的测温方式成本低，主机及罐体结构设计简单；但并非全罐测温，仅能检测外圈罐体的护套外壁温度；测温点并非在样品反应区，测温准确性极低，检测数据无法反应罐内温度，只能当做罐体温度异常报警使用。2、高灵敏度近红外技术+底部双红外全罐测温：（如图2）这种方式是较早采用的一种全罐测温方法，成本较高，而且因为检测的是罐体底部反应区材料表面温度，而非罐体内部溶液温度，受罐子材料厚度及使用程度的影响较大。3、高准确性中红外技术+底部双红外全罐测温：（如图3）这种目前只在屹尧科技和某进口品牌的高端型号所采用的全罐测温方式，正如屹尧踏实做事的风格一样，我们并没有像老外那样给它编一个洋气的名字，而是依然叫它中红外测温技术。这种全新的底部双中红外测温技术，可透射穿过罐体材料，直接检测罐体底部反应区内部溶液温度，准确性极高，只是相应的成本也更高。全罐压力控制“全罐压力控制系统”（全罐控压）的技术原理是：基于每一个消解罐可反复使用的“定量”或“非定量”自动泄压技术，反应过程中一旦罐内压力过大，罐体可自动释放罐内过量气压，可确保每一个消解罐不发生超高爆罐事故——当然我们所说的泄压是安全无破坏性的泄压。如果连一个泄压孔都没有，压力超过一定限值，顶丝或顶垫就会以破坏的方式泄压，就算不考虑泄压导致的耗材，这种泄压方式的安全隐患才更值得注意。同时基于微波消解仪主机内置的“声音异响报警器”和“酸气浓度报警器”，当腔内罐体出现大范围超压泄压时，主机会自动停机并报警。相对于单一主控罐控压，它在高通量微波消解仪压力控制方面的优势显而易见，也被几乎所有高端微波消解仪厂商所采用，当然，各品牌实现方式同样存在差异。1、非定量罐体自动泄压技术+声音异响报警器：（如图5）这种最初的全罐控压方式罐体结构简单，制造成本低，主要通过密封组件形变泄压。这种方式泄压点受材料使用成度及老化影响很大；但是消解罐反应压力从10atm～20atm都存在泄压，泄压点“边界”模糊，直接导致总泄压量过大，罐内压力始终偏低，无法达到190℃以上的反应温度，油脂类样品无法消解完全澄清，数据回收率偏低！2、定量罐体自动泄压技术：（如图6）作为升级后的全新全罐控压技术，每个消解罐罐盖内置一个可反复使用的“定量控压模块”，泄压点“边界”被固定在20atm，只有当罐内压力超过20atm，“定量控压模块”才自动启动泄压，一旦罐内压力低于20atm，“定量控压模块”又重新自动闭合，以确保罐体密闭，该结构可支持消解罐工作温度达到210℃以上，能明显提升样品消解效果，特别是油脂样品可消解完全澄清，确保数据回收率！当然，由于罐体结构复杂，制造成本也高。好了，高通量微波消解仪如何进行全罐温度和压力控制的事儿相信大家已经清楚了，记住了，当你罐子都四十个了，再玩“一叶知秋”显然就太过文艺了，得相信科学。并不是所有贵的都必然好，但是确实，好的微波消解仪肯定不会太便宜，谈论性价比，首先还是要弄清楚性能，得能解决问题，还得用得住不是？希望大家既不要被云遮雾罩的字母伪科学忽悠，也不能彻底抛弃科学跑去随便找个便宜的老中医。实在不确定了，欢迎打电话咨询一下屹尧，我们更懂微波消解。那么，是否只需要考虑这两个因素呢？显然还不够，下一期微波消解仪大不同，我们再见。

（马修斯，北卡）2017年3月6日，世界领先的微波化学样品制备方案提供者CEM公司，很高兴给大家介绍一款全新的微波消解罐——iPrep，这款消解罐在温度控制技术上有了革命性的突破。iPrep是首次实现双重密封的消解罐，无需光纤探针即可实现精确的温度控制，同时实现其他任何罐子都不可比拟的高温高压消解条件。 “颠覆性的技术革新，实现了以前很难使用微波设备消解的样品，现在可以完全消解。”CEM 公司总裁Michael J.Collins先生说：“iPrep可以消解的样品量达到原来的两倍，从而达到更好的检测限和样品更均质的效果。” 这项技术将给实验室带来巨大的变革，从此以后难处理的样品也会迎刃而解。 iPrep是现有最简单易用的高压、高温消解罐，装配简单，无需温度探针，简单的手动力矩锁紧密封，完全替代笨重、难以使用的力矩扳手操作。iPrep消解罐的开放结构也使得样品冷却非常的快速，不需要水浴或者冷水机等额外的冷却装置。 iPrep消解罐和iWave无线原位全罐温度控制系统的结合将使得微波消解进入一个新的时代！ iPrep 大容量无需光纤微波消解罐 CEM公司，位于美国北卡马修斯，是微波化学实验室仪器的创始者和领导者，全球权威实验室的选择伙伴。在英国、德国、意大利、法国、日本等均设有分公司，建立了遍布全球的分销网络。CEM公司生产的仪器可以广泛应用于世界范围的生物科学、分析测试实验室、加工厂。应用领域包括：制药、生物、化学、食品加工和科学研究。 更多详情请致电CEM中国代表处——培安公司。

网友公布我国微波消解市场调查结果：国产占一半以上　　仪器信息网讯 日前，仪器信息网网友公布了其近日在做仪器信息网仪器论坛做的一个关于我国微波消解仪器市场情况的调查结果(原贴网址：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130219/4574890/)。　　据该网友反映，本次调查从2012年5月23日到2013年2月4日，历时8个月，从“微波消解的品牌分布情况、微波消解的控压方式、微波消解使用的罐子数量”等三方面对我国微波消解仪的使用情况进行了调查，其调查结果如下：　　1、微波用户使用的品牌情况分布，有效调查样本334个。从调查结果可知，国外品牌，美国培安(CEM)、安东帕(Anton Paar)用户较多，达到参与调查用户的三分之一以上 国产品牌，上海新仪、上海新拓、上海屹尧三强鼎立，占据调查用户的半壁江山。从调查数据也可知，国产微波消解仪用户群体比较广泛，存在一定的优势(如价格实惠)。其他项样本为26个，遗憾的是本次调查漏掉了迈尔斯通(Milestone)这个大品牌，从帖子的回复情况查询可知，该品牌用户回帖中有20个帖有提到，可能投票到其他类 国外品牌目前是美国培安(CEM)、安东帕(Anton Paar)、迈尔斯通(Milestone)三强争霸，奥普勒及耶拿也存在一定的用户群体。图1、参与调查微波用户使用的品牌分布情况　　2、控压方式，有效调查样本218个。通过调查得知，用户主要采用主控罐控压模式，达65.6%，采用全罐模式的占30%左右。图2、控压方式调查情况　　3、微波消解仪使用的罐子数量情况调查，有效调查样本236个。从调查结果可知，10罐跟16罐的用户数量较多，加起来占了半壁江山还多，尤其是10罐的，在这样的条件下，微波消解能取得较好的消解效果，对一些难溶样品消解效果也相对较佳(在其他条件一致的情况下) 40罐微波也有一定的用户基础，高通量可以提高工作效率，所以得到一部分用户的亲睐。可惜的是，本调查没有统计12罐的情况，据了解，CEM的Easyprep罐子就是采用12罐的，而从图1中统计结果可知，CEM的用户群体又是最高的，所以这里存在一个统计失误。图3、微波消解罐数量调查情况　　以上的统计样本量皆未达到1000个，所以统计结果如果与实际情况或有偏差，希望版友提出讨论 但鉴于统计周期达到8个月左右，所以统计结果存在一定的代表性，希望以上的统计结果及分析对微波用户及有潜在购买需求的用户有一定帮助。　　为了加强微波消解调查的全面性，该网友认为，调查时应加入以下几项调查项目，会对全面分析有较大帮助：1)影响用户购买微波消解仪的因素：如仪器价格、仪器安全性、仪器消解效率、仪器使用寿命、仪器的故障及维修成本等 2)微波消解仪温控类型：如光纤温控、红外温控、热电偶温控 3)微波消解仪应用行业：如石油化工、制药、食品、医疗、地质/矿业、纺织/印染/服装/皮革、烟草、生物技术等 4)产品性能及售后服务满意度，比较售后服务也是用户一个重要评价指标 5)未来几年微波消解仪潜在需求情况，是持续增长还是稳定保持还是会饱和而呈现下降趋势。　　最后，该网友还整理了部分跟帖用户的意见：　　1)CEM:用起来还不错，不过总感觉它对每个罐子的消解不均匀或者说不一致 　　2)很多跟帖反馈调查里没有统计到迈尔斯通 　　3)国内的消解仪安全性方面有反馈不如国外的消解仪 　　4)高通量(40位)微波消解仪有反映消解效果不佳，特别是内圈的罐子，所以请谨慎考虑是否使用高通量消解仪 　　5)国产的价格较实惠，国外的品牌性能及安全比较有保证。调查网址：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120523/4048712/index_1.shtml注：以上数据分析结果仅代表网友观点，仅供参考，仪器信息网不对数据真实性负责。　　(编辑：萧然)