微波组合系统

http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C127750%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 南京先欧仪器制造有限公司 的 微波超声波组合实验仪(XO-SM)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来，这款产品已经被多家单位采用，如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解，欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动，并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介： 仪器介绍：微波超声波组合反应系统 产品简介:XO-SM系列超声微波组合反应系统获得国家发明专利号：200712134456.2，本产品由超声波、微波技术协同作用，具有超声和微波功率可调、可定时、温度等可控功能。适用于快速、高效、可控合成药物、有机化合物、无机化合物及纳米材料，具有化学选择性高、产物结晶度高、对无机、高分子聚合、金属纳米材料产品粒径非常均匀，而且可以有效克服有机物参与下的化学反应进行长时间反应产生的炭化现象等特点。通过本技术方案，可以使反应速度比单一微波或超声波催化方法加快许多倍，同时提高反应选择性和收率，使过去许多难以发生或速度很慢的化学反应或物理过程变得容易实现和高速完成。该设备包括超声波装置，微波装置，循环冷水机、升降装置、冷凝回流装置。超声波装置包括超声探头、超声波换能器、超声波电源、超声温度控制显示器、超声时间控制显示器、超声功率控制显示器；微波装置包括磁控管、波导、微波温度控制显示器、微波时间控制显示器、微波功率控制显示器；循环冷水机装置包括温度控制显示器（最低工作温度(-80℃)、时间显示控制器，循环泵；冷凝装置包括回流式冷凝器、三角瓶、玻璃导管、密封塞及循环保温材料。 南京先欧仪器制造有限公司【XO系列新款超声波微波组合反应系统】 型号 超声功率 超声频率 微波功率 微波频率 处理量 超声探头直径（随机） XO-SM50 0~900W 25KHZ 0~700W 2450MHZ 0.5~500ml Φ6 XO-SM100 0~1000W 25KHZ 0~1000W 2450MHZ 50~800ml Φ10 XO-SM200 0~1200W 25KHZ 0~1200W 2450MHZ 100~1500ml Φ20 XO-SM300 0~1800W 25KHZ 0~1800W 2450MHZ 300~3000ml Φ30 XO-SM400 0~2500W 25KHZ 0~3000W 2450MHZ 400~4000ml Φ40 XO-SM500 0~3500W 25KHZ 0~5000W 2450MHZ 1~12L Φ30（配两支发生器） 系统特点： ●系列超声波微波组合反映系统具有微波、超声波、微波超声波单独控制和协同功能，系统具有可灵活组合特....【了解更多此仪器设备的信息】

最近因为仿制消解罐（我用的原装消解罐是单一TFM材料一体罐，仿制相对比较简单），不得不了解了一些材料等特性，写出来供同行分享，可能对选择微波消解系统和消解罐有些帮助，毕竟消解罐是重要部件。一、有内插消化罐的组合罐和一体罐：组合罐的外壳（护套）和内插消化罐（insert）可以分开。一体罐可能是单一材料制成，但也可能有1种、2种或3种材质构成，但已组合为一体，不能拆开。组合罐一般有外壳、框架（中间层）、内插消化罐组成，也有的组合罐不用中间层。外壳材质有复合纤维（CEM专利）、PEEK、高温陶瓷、Ultem-100（Ultem材料基本已被淘汰）。框架主要用PFA。内插消化罐直接与样品、酸接触，耐酸、耐温和高压性能是首要考虑。二、一般优缺点比较：组合罐比单一材料的一体消解罐耐压高，内插消化罐可以取出更换（代价小）。但组合罐需要拆装，外壳耐酸性能总是不如氟塑料，有的外壳高温下有脆性。一体罐不需要拆装，但成本较大、厚重、降温慢。单一材料一体罐只能由TFM或PTFE或PFA构成，耐酸、使用寿命长。氟塑料属于韧性材料，不易爆裂。三、内插消化罐材质：用作内插消化罐（或一体消解罐）的材质一般有4种，PTFE、TFM™ PTFE、PFA、石英。前三种都属于氟塑料类型。1、PTFE：聚四氟乙烯，熔点320-340℃。2、TFM™ PTFE（简称TFM）：由PTFE添加不到1％的添加物制成，属于改性PTFE。熔点320-340℃。除了PTFE的所有优点外，还有一些值得注意的特性改进：高温高压下形变性更小、渗透性更小、高温下重压恢复性更好、很高的表面光洁度。3、PFA：即全氟代烷氧乙烯，半透明，熔点约308℃，表面光洁度高。4、石英：很好的热稳定性，熔点很高，但是在高压下易碎，也不能在使用HF制样的情况下。石英消化罐不能单独使用，要加护套。 对于最高实用使用温度，TFM和PTFE一样为260℃。PFA比前两者低10－20℃。石英的使用温度尽管可以很高，但受到密封件、托架等材料的限制，一般石英消解容器的最高使用温度为300℃。最高使用温度一般都是在使用硫酸时才能达到，通常的消解温度为170-220℃。三种氟塑料相比，无疑TFM是最佳消化材质，所以目前一般进口微波消解系统高压消解罐的内插消化罐都是TFM材质。PFA、PTFE一般只能用作中低压消解容器。当然，如果一定要求有透明度，就只能用PFA了。四、国外某品牌TFM和PTFE的某些性能比较：1，2175PSI下的形变（ASTM 621）24h，TFM 8％，PTFE 15％；100h，TFM 9％，PTFE 17％；2，渗透性（用1mm厚度薄膜按ASTM D 3985）HCl（54°C），TFM：460 cm3/m2barday；PTFE：640 cm3/m2barday SO2（23°C），TFM：210 cm3/m2barday；PTFE：310 cm3/m2barday目前国内可以购到优质PTFE棒材，也能购买到PFA器皿，但尚未听说能购买到TFM。如有哪位同行了解，敬请告知。五、内插消化罐的厚度及加工方式：单一材料一体罐厚度大，没有问题。分层的一体罐和组合罐的内插消化罐应该有一定的厚度（至少应该有2－3mm），否则会有气体渗透。罐体应该由均衡挤压生产的棒材加工，这样比较浪费材料，但高压性能比铸模加工的好。国产PTFE棒材价格大约60-250元/公斤，差别很大，材质及负载下的性能（尤其在长期使用后）也就差别不小。全新优质TFM、PTFE内插消化罐为纯白色，使用后内部颜色会相对变深，一般为氮氧化物吸附所致。全新消化罐如果使用机会不均，不相似的酸吸附会导致微波吸收不相似，从而导致不同消化罐中温压不一致。如果是单一参考罐测控温压，使用新消化罐尤其要注意尽量均等机会使用，否则可能产生严重后果。

我们是生产高纯石英砂的生产型企业，样品量为1.0～2.0g左右，HF+H2SO4消解完全后，要求工蒸干。不知微波消解系统能否达到我们的要求。

[b]微波样品制备系统的技术评价[/b][i]现代仪器；2006年• 第二期：仪器评介[/i][u]卜玉兰等[/u]摘　要：由于微波样品制备系统具有节能、环境污染少符合绿色化学的理念,逐渐成为分析测试不可或缺的样品预处理设备。本文对微波制样系统进行概述,并就其各关键部件如微波加热部分、程序控制部分、温度和压力控制部分、制样容器部分、专门的排风系统、样品搅拌部分、废气监测和废气处理部分等做较详尽的综述。关键词：微波制样系统　技术性能　评价在全球环境保护和节约能源的意识推动下,降低能耗和减少环境污染的各种产品越来越受到用户的欢迎。在分析化学实验室的仪器装备中,由于微波样品制备系统具有节约能量、低的环境污染和符合绿色化学的理念,逐渐成为与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]、气/液相色谱等仪器的辅助设备。在2005 年我国省、市、自治区级的疾病控制系统中,已知有几个地方一次招标同时采购几十套微波样品制备系统,这是微波制样系统成为分析化学实验室必备设备的一个重要标志。微波制样系统目前常用的有微波消解、微波萃取、微波灰化、微波水解系统,根据不同样品的制备要求,微波消解等常用微波制样系统的技术有多种选择,这就是市场上不同微波制样系统都在销售和应用的根本原因。我们研究集体20 多年来从事微波化学研究和测试的工作,就目前微波样品制备系统的技术特点加以介绍,其中不同技术的深入研究根据不同用户要求,可分别系统探索。

因建食品实验室现求购微波消解系统

单模微波合成系统是干什么用的？那个厂家有类似产品？

单模微波合成系统是干什么用的？那个厂家有类似产品？

我们单位07年购置了一台美国CEM微波消解仪，其中有微波萃取系统，有哪位能提供一下微波萃取系统详细的操作方法吗？

请问微波消解系统用于那些样品的前处理？一般饮用水和纯水的水质分析需要微波消解吗？大家用的都是那些牌子的微波消解系统？

采购微波消解系统的说明各种行业对分析样品中微量元素的检测要求越来越高。样品的分析检测项目也趋向于多样化。特别是一些有毒有害元素的监控尤其严格，它直接与人们的日常生活息息相关。在农产品及食品的检测上就更为突出。这不仅是我国农业部农产品检测的要求检测项目，而且也是向国际化行业标准靠拢的发展趋势。所以，在检测手段的完善上，直接与检测的效果密切相关。目前，国际上先进的分析实验室都极为重视样品的前处理工作，据统计采样和样品前处理的投入约占全部分析和数据处理投入的67%。在国内各种分析检测部门也十分注重实验室的装备及手段的完善及先进性，手段的完善与否是衡量实验室水平、能否通过行业计量与质量认证、承担检测项目的能力、出据数据的权威性等的主要硬件衡量指标。微波消解的基本原理是将待消解样品装入密闭高压罐，与化学试剂混合，通过微波作用于分子键，在高温高压下加速化学反应，达到快速、高效、环保地处理分析样品。具体对于采购微波消解系统的优点如下：1．微波消解系统，是当今国际与国内的流行样品前处理手段。2．微波消解系统，具有快速、准确的消解能力，节省消化时间，提高实验室效率。3．微波消解系统，具有微量样品及小样品的消解能力，消耗试剂量小，节约样品处理成本，减少废弃物的排放，降低对环境的污染。对保护生态环境有益。4．微波消解系统，具有非常稳定的消化效果，样品消解的平行性非常优秀，采用该消解系统，可以大大降低样品的交叉污染，有效降低空白值，可极大地改善样品的处理效果。5．微波消解系统，配备完全密闭的、高度安全防护的、实时样品消化监控的消化装置，具有可靠的安全性能，在国内及国际上已有非常广泛的应用。技术已经相当成熟。6．微波消解系统，由于其密闭独特的消化状态，样品处理时无损失，可以极大地提高易挥发性元素的消化效果，如：As，Se，Hg，Pb，Cd……等。7．微波消解系统，采用密闭及小试剂消耗量消化，消解过程无腐蚀性气体排放，对实验室环境无污染，与常规消化方式相比，可避免消化中有毒有害气体对操作人员的身体伤害。8．微波消解系统，操作成本低，试剂消耗量低，仪器寿命长，无需复杂的配套设备与环境条件要求。9．微波消解系统，具有广泛的样品消化适应能力，应用领域十分广泛，特别是对一些复杂、难处理样品的消化，具有明显的优势，消化效果极佳。

在一个密闭系统中用微波来消解水的COD,那么微波功率和压强,温度之间必然有一定的联系,我觉得三者之间是成线性关系的,查了好多文献并没有关于这些的描述,不知道我的认为是不是正确,哪位在这方面有研究的来讨论一下.

微波消解仪自上世纪80年代推出以来，大体经历了四个发展阶段。目前，微波消解仪的未来走向会继续不断优化样品前处理的工作和环境，将给仪器分析快速、高效运作奠定坚实的基础。无人值守的高通量处理系统已在国内着手研究，系统平台构架进入测试进程，应用领域的基础开发已接近尾声。我们相信，微波消解在线系统将会随着物联网的推进展露身手！

微波消解仪自上世纪80年代推出以来，大体经历了四个发展阶段。目前，微波消解仪的未来走向会继续不断优化样品前处理的工作和环境，将给仪器分析快速、高效运作奠定坚实的基础。无人值守的高通量处理系统已在国内着手研究，系统平台构架进入测试进程，应用领域的基础开发已接近尾声。我们相信，微波消解在线系统将会随着物联网的推进展露身手！

有感于一位版友提的问题，想请教一下：现在有“微波消解在线系统”这个东西吗？和普通的微波区别在哪？

【参数解读】微波消解仪的技术参数解读与使用（重积分奖励）参与的版友很少，也没有对参数做一个很好的解答，我列了点资料，供大家一起学习参考微波消解系统与微波消解技术是20世纪7O年代中期发展起来的。微波消解仪的类型有高压密闭型和开放型，高压密闭型用于测定各种元素的样品处理，其特点是使用试剂少，速度快，污染少，最重要的是防止了砷、汞、硒等易挥发元素的损失，而开放型只使用于不易挥发元素的样品处理，但它解决了取样量少的问题，并无任何试剂限制。在使用方面，近几年国内有关微波制样技术的研究发展很快，它将逐步成为各元素分析样品处理最有力的工具之一。其研究方法文献报道较多，消化一般用硝酸一过氧化氢。《食品卫生理化检验标准手册》已经将微波消解食品样品前处理作为国家标准方法。1微波加热的原理及其特点微波是一种电磁波，是频率在300MHz—300GHz的电磁波，即波长在100cm至1mm范围内的电磁波，也就是说波长在远红外线与无线电波之间。根据物质对微波的吸收程度,可将物质分成导体、绝缘体和介质。微波只能在导体表面反射;绝缘体可透过微波而对微波吸收很少;介质可透过并吸收微波,介质通常为极性分子组成。由于试剂与试样的极性分子都在2450MHz电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向，分子间互相碰撞摩擦，相当于试剂与试样的表面都在不断更新，试样表面不断接触新的试剂，促使试剂与试样的化学反应加速进行。交变的电磁场相当于高速搅拌器，每秒钟搅拌2.45×109次，提高了化学反应的速率，使得消化速度加快。由此综合，微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能，改变反应动力学状况，使得微波消解能力增强，能消解许多传统方法难以消解的样品。2微波消解仪的介绍2.1被动泄压：能否及时安全泄压关系到安全性，是最重要的。一般微波消解系统的控制方式，是在检测到温度/压力达到目标温度/压力时停止微波加热，但实际消化罐内的化学反应并不一定会立即停止，所以可能造成过压，必须能够及时安全泄压。如果不具备泄压方式，消化罐的耐压必须远大于最大工作压力，才能保证有足够的安全系数。消化罐内的压力主要决定于样品有机质含量、酸的蒸气压、温度。样品有机质含量越高，消化罐内压力越大。2.2消化容器的材质：一般有氟塑料类TFM、PTFE聚四氟乙烯、PFA和石英。PTFE最高使用温度不低于TFM，表面光洁度、高温高压下的抗渗透性、高温高压下的抗形变性均优于。PFA尽管半透明，但其最高使用温度不如PTFE。因此，PTFE是消化容器的首选材质。TFM消解罐只能做中高压，而PTFE消解罐可以做超高压微波消解。2.3消解用酸或者碱液：微波消解通常使用硝酸、盐酸、氢氟酸、硫酸和双氧水等。硫酸挥发性最小，最高温度一般均为使用硫酸时才可能达到，但超过210℃后极容易损坏消化罐。有时，针对某些样品（硅铝合金）常使用氢氧化钾或氢氧化钠溶液消化处理。2.4 组合罐还是一体罐：组合罐的外壳（护套）和内插消化罐可以分开。一体罐可能是单一材料制成，但也可能有1种、2种或3种材质构成，但已组合为一体，不能拆开。组合罐一般有外壳、框架（中间层）、内插消化罐组成，也有的组合罐不用中间层。外壳材质有复合纤维（CEM专利）、PEEK、高温陶瓷、Ultem-100（Ultem材料基本已被淘汰）。框架主要用PFA和高强度工程塑料。内插消化罐直接与样品、酸接触，耐酸、耐温和高压性能是首要考虑。　两者优缺点比较：组合罐比单一材料的一体消解罐耐压高，内插消化罐可以取出更换（代价小）。但组合罐需要拆装，外壳耐酸性能总是不如氟塑料，有的外壳高温下有脆性。一体罐不需要拆装，但成本较大、厚重、降温慢。单一材料一体罐只能由TFM或PTFE，耐酸、使用寿命长。氟塑料属于韧性材料，不易爆裂。2.5微波消解的应用范围:微波制样中的微波消解是最广为人知的现代制样技术, 主要用于原子光谱分析的样品前处理。微波辅助密封增压酸法消解试样, 广泛用于污水、污泥、土壤、岩石矿物、冶金制品、粮食及其制品、饮料、化妆品、血液、尿、人体组织、各类动物、植物等生物试样、各种工业固体废料等试样的消解。因此在卫生检验、商检、质检、环保以及冶金、地质、农业、食品、制药等部门应用最为广泛。微波消解不仅用于原子光谱分析, 也可用于其他手段如电化学分析、分光光度法测定各种微量和痕量元素, 也用于色谱法测定尿碘。微波制样中的微波萃取, 主要用于色谱分析的样品前处理。微波萃取是利用不同介质对微波吸收能力的差异, 进行选择性加热, 使被萃取的目的组分从样品中选择性地萃取出来。微波萃取是一种效率极高的萃取分离技术。此方法一经问世, 由于其独特的众多的优点而受到分析工作者的极大重视, 前景很好。2.6微波消解的取样量：一般情况下对容积为70—100ml 的消解罐,试样量均在500mg 以下。对情况不明的试样应先取不大于100mg 的试样进行试验,视其消解反应的剧烈情况再确定合适的取样量。2.7有机试样的消化：微波密封增压消解试样速度甚快。但是含量高，有机物试样, 企图使有机物彻底破坏完毕, 还是需要适当增长分解时间。未分解完毕而残留在溶液中的有机物, 对原子光谱分析虽然没有太大的影响, 但若是采用电化学法特别是催化极谱法会导致电极行为的不正常, 甚至使分析完全失败。消解有大量有机物的样品, 在开始消解后, 由于消解反应自行放热, 导致消解速度越来越快, 并且由于其降解的产物CO2 及NO2 气体大量增加, 密封消化罐内的压力和温度迅速增高。当罐内压力超过设定的压力限时, 为确保安全的自动卸压阀将会自动卸压, 这时可能造成待测元素的损失。2.8金属及合金试样消化：必须是粉状、小粒状或小片状。硝酸、王水进行分解, 而且试样必须浸没在溶剂之中。不能呈长条状伸出溶剂之外, 否则会由于天线效应产生火花而损坏消化罐。3尖端的UltraCLAV微波消解仪莱伯泰科公司UhraCLAVE号称世界上最佳的微波消解仪，其最优点是：1．其消解腔体最大耐压20 MPa，一次可最大消解有机物25 g，或一次最多消解77个样品；2．不同种类的样品(如食品，矿物，塑料)可同时在一批样品中一起消解；3．改变了传统的密闭式微波消解理念，采用了消解前冲入高压氮气(5．5～10 MPa)方式；4．其价格超过l台ICP光谱仪，略逊于1台ICP—MS。UhraCLAVE刚面世，就获得2005年Pittcon金奖。目前全球共有80多家UhraCLAVE微波消解仪的用户，2008年5月6日中国第一台UltraCLAVE微波消解仪将在香港安装调试。目前，很多中国用户都对UltraCLAVE微波消解仪表示出浓厚的兴趣。相信不久的将来，越来越多的UhraCLAVE微波消解仪将走进中国的实验室。4微波消解仪的展望4.1微波消解与分析仪器联用：随着各项现代技术的不断进步,将取样、加试剂、微波消解过程与分析测试仪器联成一体,实现自动化的愿望将会逐渐变为现实。例如Perkin Elmer公司的微波消解测汞仪,将自动进样器、流动注射技术及聚焦式微波加热消解与测汞仪连成一体,计算机软件控制, 实现了全自动测定汞。但是,这种仪器只适用于分解流体性试样如污水、人尿、血液等4.2微波消解方法标准化：由于微波消解样品制备方法的可控性,可转移性、良好的重现性、高效性以及容易掌握等特点而不仅仅是依靠操作人员的技巧性和熟练程度,因而可以制定出标准化的微波消解方法来,并适用于各种试样的微波消解。如美国环保局EPA3052 法, 适用于飞灰、沉积物、淤泥、土壤、牡蛎、牛肝、苹果树叶、金属构件、食品、桃叶、柠檬叶、玻璃、润滑油中的磨损金属等试样的微波消解原子光谱( ICP-OES、AAS、AFS、ICP-MS 等) 多元素测定, 并已成为标准化的微波消解法。（来源：王会磊）

请问有谁在用XT-9912型 智能微波消解/萃取系统 微波消解仪啊？性价比怎样？欢迎大家的积极回应，在此先谢啦！

请教一下各位有微波的前辈：使用微波消解仪+原子荧光的组合，能将汞检测准确吗？特别是样品处理。

各位虫友，最近使用家用微波炉做了几组实验，得到了一些结果。但缺点是不能控温和控压。所以想用专业的微波合成系统继续优化我的实验。看到文献大多用的CEM的，不知道哪位虫友使用过？最好是兰州的？如有，请告知。

微波消解通常是指在密闭容器里利用微波快速加热进行各种样品的酸溶解（也有敞开容器微波消解的，不予讨论）。密闭容器反应和微波加热这两个特点，决定了其完全、快速、低空白的优点，但不可避免地带来了高压（可能过压的隐患）、消化样品量小的不足。高压（最高可达100-150bar）、高温（通常170-220℃）、强酸蒸气给实验者带来了安全方面的心理压力。现在的商品微波消解系统，一般都有测温/测压甚至控温/控压技术，因此在安全性上已经有了较大保证。但作为潜在的用户（或用户），还是应该了解一些其特点，不光是为选择微波消解系统，也是为了更安全地使用。

微波消解通常是指在密闭容器里利用微波快速加热进行各种样品的酸溶解（也有敞开容器微波消解的，不予讨论）。 密闭容器反应和微波加热这两个特点，决定了其完全、快速、低空白的优点，但不可避免地带来了高压（可能过压的隐患）、消化样品量小的不足。高压（最高可达100-150bar）、高温（通常170-220℃）、强酸蒸气给实验者带来了安全方面的心理压力。 现在的商品微波消解系统，一般都有测温/测压甚至控温/控压技术，因此在安全性上已经有了较大保证。但作为潜在的用户（或用户），还是应该了解一些其特点，不光是为选择微波消解系统，也是为了更安全地使用。下面罗列的几点，基本按重要性排序，不足之处请同行补充、指正。一、过压泄压： 能否及时安全泄压关系到安全性，是最重要的。一般微波消解系统的控制方式，是在检测到温度/压力达到目标温度/压力时停止微波加热，但实际消化罐内的化学反应并不一定会立即停止，所以可能造成过压，必须能够及时安全泄压。如果不具备泄压方式，消化罐的耐压必须远大于最大工作压力，才能保证有足够的安全系数。二、测温/测压方式： 以与消化罐内部接触与否可分为：接触式与非接触式。 如果仅仅是在其中一个消解罐中插入温度/压力传感器，其它消化罐的温度、压力无法控制，存在不可避免的超过目标温度/压力的隐患。 最佳方式是非接触地测量所有消化罐的温度/压力，一旦任何一个消化罐达到设定温度/压力，即停止加热。因为尽管旋转加热，甚至有的厂商进行“磁搅拌”，但一定程度上微波加热的不均匀性仍然存在。所以即使样品一致，称样量和加酸量完全一致，也不能保证微波加热后消化罐内温度/压力完全一致。三、消化容器的材质： 一般有氟塑料类TFM、PTFE、PFA和石英。TFM最高使用温度不低于PTFE，表面光洁度、高温高压下的抗渗透性、高温高压下的抗形变性均优于PTFE。PFA尽管半透明，但其最高使用温度不如PTFE。因此，TFM是消化容器的首选材质。国内厂商的消化容器一般为PTFE，一般只能用作中低压消化容器。四、是否一体罐： 一体罐不需没拆装，使用方便。最好是纯TFM材质消化罐，但工作压力也受限制。目前工作压力可达100bar的消化罐均有护套或有加固环。五、护套材质： 一般有PEEK、陶瓷、Ultem-100。其强度均远大于TFM，但耐酸腐蚀性任何材质都无法与TFM、PTFE、PFA等氟塑料相比。六、消化罐最高工作温度： 最高工作温度不可能超过消化容器材质的最高使用温度。因此260℃一般是所有氟塑料消化罐的最高使用温度。有些厂商声称可以300℃，但不能同时达到最高压力。300℃下对氟塑料消化容器的使用寿命肯定有影响。石英消化容器的最高工作温度可以很高，但受制于其护套或托架等，所以一般也只能达到300℃。 通常，绝大部分微波消解在170－220℃即可完成。七、最大工作压力： 消化罐内的压力主要决定于样品有机质含量、酸的蒸气压、温度。样品有机质含量越高，消化罐内压力越大。通常使用硝酸、盐酸、氢氟酸、硫酸。硫酸挥发性最小，最高温度一般均为使用硫酸时才可能达到。八、最大可消解样品量： 不同种类的消化罐最大可消解样品量不同。最大可消解样品量决定于样品有机质含量、酸的种类、设定温度、消化罐体积、消化罐最大工作压力。 如果在样品、加酸、设定温度一致的条件下，“100bar、100mL”的消解罐声称可以消解1000mg纯有机质样品（如米粉、麦粉），那么“40bar、100ml”的消解罐最多可以消解400mg纯有机质样品（如米粉、麦粉）样品。PV＝nRT。 对微波密闭消解，最大可消解样品量较少始终是所有微波消解系统的相对弱点。九、微波炉： 分为家用厨房改装型和专业型。都需要防腐蚀涂层，最好是PTFE或PFA涂层。 主要国外厂商有（按字母排序）：Anton Parr(奥地利), Berghof（德国）, CEM（美国）, Milestone（意大利）, O.I.（美国）, Questron（加拿大）.

CEM密闭微波消解系统操作规程本操作规程为密闭微波样品消解的简单操作参考规程，虽然CEM机器有多重保护机制，但因在高温高压的反应条件下存在相当的危险性。保证安全实验是每个操作人员最基本的原则，所以操作者在使用前应认真阅读以避免任何误操作。一、注意事项：1、避免在任何没有样品或微波吸收物的情形下，进行微波功率发射的运行。即使CEM微波系统中已设计了过载微波能量的保护转换，但绝对的长时间空载微波依然可能造成磁控管和传感器的衰老和损坏。试图在空载状况下，通过施加微波功率以测试温压传感器的性能是错误的，因为空气是非凝聚态物质，不吸收微波。2、以下样品不适合在微波消解容器中使用，禁止在微波系统内随意操作以下物质（根据CEM公司和国际上发表的文献材料）： ·炸药（TNT，硝化纤维等） 推进剂（肼，高氯酸胺等） 高氯酸盐·二元醇（乙二醇，丙二醇等） 航空燃料（JP-1等） 引火化学品·漆 醚（熔纤剂-乙二醇苯基醚等） 丙烯醛·酮（丙酮，甲基乙基酮等） 烷烃（丁烷，己烷等） 乙炔化合物·双组分混合物（硝酸和苯酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等） ·硝酸甘油酯，硝化甘油或其它有机硝化物二、操作步骤：1、开机后及每次运行方法前，按“P/T”键检查温压指示是否正常：温度T50C。在运行方法前按“1”键检查方法在“℃”下必须有“CONTROL”显示。2、称样：在密闭容器中消解样品，可能有潜在的危险，因此在实验初期对不明样品应通过颜色和嗅觉感知鉴别样品的特性，是否易燃、易挥发，并且严格控制样品量。按如下准则：消解有机样品应限制到≤0.5克／容器，无机样品应限制到≤1.0克／容器。注意事项：① 不熟悉的样品称样量消解时应严格的限制在：0.5克以内。② 称样量应尽量保持一致。③ 在同一批反应中，不可同时混用不同型号的反应罐或者将不同性质的样品混合消解。④ 加样时不要使样品沾在容器壁上,如果沾附，请用溶剂或去离子水冲洗入溶液内。3、加酸：容量为55ml的内衬消解时溶剂量为5ml酸(5ml 溶液总体积20ml)。注意事项：① 同一批反应中不可同时使用不同的试剂体系（同一批反应必须使用相同的酸或溶剂）。② 溶剂的选择：消解时HNO3，HF，HCl为常用酸，H2SO4，H3PO4会产生高温，使用时应该有严格的温控， H3ClO4 在密闭容器中使用有很大的危险性，禁止使用。4、容器安装：① 确保每个罐子有压力弹片，并拧紧各罐的盖子。② 保证每个内衬罐都已安装好外壳保护套,同时保证保护套为干燥状态。5、载入方法load method或 编辑/创建方法edit/creative method——用户目录USER Directory——选择方法（或新方法）——选择样品种类(Organic)——选择控制模式（RAMP TO TEMPERATURE）——设定反应方法——按next——方法命名——填写实验备忘（可省略）——按next结束回到初始界面（此时初始界面所显示的CURRENT METHOD既新编方法）。注意：（1）在运行方法前按“1”键检查方法在“℃”下必须有“CONTROL”显示。（2）CEM仪器可自动调节功率输出，但在设定方法时仍应注意功率平台与容器数目的匹配关系：6-25罐（600W[font=宋

http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C144534%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 北京祥鹄科技发展有限公司 的 电脑微波超声波紫外光组合合成萃取仪(XH-300UL)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来，这款产品已经被多家单位采用，如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解，欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动，并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介： 仪器具有微波、超声波、紫外光波三种模式。大功率侵入式超声波换能器可以在300℃以下的环境中工作，频率为25±1KHz，任意脉冲工作方式可调，应用单片机控制技术和锁相环频率自动跟踪，使超声波功率放大器与换能器的振荡频率经相位取样使锁相环实现频率自动跟踪。超声波功率检测和温度测量电路使单片机实现超声波发射功率超限自动调整和超温保护及报警功能。保证超声换能器能实时的共振，保证高效的超声转化效率。机器采用高精度传感器进行快速实时测温，当达到预设温度将自动改变超声波模式，很好的避免了因为超声波自身发热而不能控制反应物温度的问题。仪器具有紫外光辐照强度的测量显示，为科研提供科学有效的数据。良好的人机交互界面，您可轻松定制不同的实验方案。LCD全程显示实验进程，实验中可随时修改参数，使您的实验过程更加简单，实验结果更加理想。开放式反应体系，可安装滴液漏斗和冷凝管等进行回流反应。微波合成模式时可提供不同速度的磁力搅拌，使反应更加充分，温度更加均匀。1.具有微波、超声波、紫外辐照三种功能，可任意组合也可单一模式工作，任意设定2．微波功率：0～1000W；超声波功率： 0～1500W连续可调；3. 微波频率：2450MHz；超声波频率：25±1KHz；4．仪器具有微波功率恒定模式、温度恒定模式可选；5．超声波频率自动搜频锁频功能，能够在反应物的性质和粘稠度发生变化时保持最大声功率；6．程序执行分段工作：可以设置10段工作参数，每个工作段可以任意设置超声、微波、功率、时间，可以选择不同的工作模式，并可存储设置的参数；7. 紫外光波长：365nm，功率：250W8. 紫外辐照强度探头测量范围：0.1～1.999 X 105µw/㎝2实时显示9．紫外带外区杂光：UV365：小于0.02%10. 测温和控温范围：0～300℃；测温精度:≤±0.2℃；控温精度：≤±1℃；11. 工作时间：连续工作99小时，超声波脉冲时间任意可调；12. 超声波工作环境：0～300℃；13. 反应容积：10～1000ml；14. 超声波探头直径：Ф8mm、Ф18mm适合不同口径的反应容器；15. 先进的电脑温控自学习功能，全自动智能调节保温功率；16. 彩色液晶显示器，380万....【了解更多此仪器设备的信息】

微波消解通常是指在密闭容器里利用微波快速加热进行各种样品的酸溶解（也有敞开容器微波消解的，不予讨论）。密闭容器反应和微波加热这两个特点，决定了其完全、快速、低空白的优点，但不可避免地带来了高压（可能过压的隐患）、消化样品量小的不足。高压（最高可达100-150bar）、高温（通常170-220℃）、强酸蒸气给实验者带来了安全方面的心理压力。现在的商品微波消解系统，一般都有测温/测压甚至控温/控压技术，因此在安全性上已经有了较大保证。但作为潜在的用户（或用户），还是应该了解一些其特点，不光是为选择微波消解系统，也是为了更安全地使用。

向各位前辈请教一下微波纯化、灰化、磺化系统做得好的厂家（进口和国产）和大概价位，谢谢！

大家帮忙看看，这是哪个厂家的哪个型号啊？什么价位？？谢谢GGJJ们了微波消解系统（国产）主机（含温度和压力监测系统）：1、专业微波磁控管，安装功率≥1360W，输出功率≥1000W； 2、腔体容积≥27L；3、仪器具备温度、压力双重测控系统，用户可以自动编辑、存储、修改和删除特定样品的应用方法；一次可设定9个及以上个操控程序，自动储存，可备调用；每步自动操作，自动切换，自动完成；4、双CPU相互监控，可自动、准确监控温、控压，微波输入功率自动调节。5、温度范围：≥250℃，控温稳定度≤±1℃，压力范围：≥5MPa，控压稳定度≤±0.01MPa。 高压反应容器： 1、防爆泄压方式：采用防爆膜或密封碗双重泄压方式，配合罐体垂直定向爆破设计。 2、耐压聚砜外罐加PPS内衬材料为高安全材料，高温高压下无损坏。内罐由聚四氟乙烯制成，抗渗透性好，抗形变性好。 3、冷却方式：强制风冷，排风量不小于5M3/min。 4、最高耐受温度≥300℃；最高工作温度≥250℃最高耐受压力≥5MPa最高工作压力≥5Mpa（750psi） 容积≥60mL 配置超高压反应罐（≥5MPa），批处理量≥6样品/批。[em09511][em09509]

微波消解系统工作原理简介网页http://www.b-sunrise.com/weib.htm

做一个塑胶颗粒样品，大概是PP料，在微波消解试剂组合方面大体分三类，1是 单纯的加硝酸，2是硝酸与盐酸的组合 3硝酸与双氧水的组合并且带上质控样如ERM-EC681K，微波消解为CEM MARS 5，三步法，第一步到120度，上升时间5分钟，保留时间5分钟，第二步从120度到160度，上升时间5分钟，保留时间5分钟，第三部从160度到190度，上升时间5分钟，保留时间15分钟，消解完后样品溶液冷却后溶液还是澄清的，上ICP测完部分元素结果不一样？那么试剂在消解的时候起到什么样的作用？欢迎大家讨论

[color=#DC143C][B]微波技术在现代制茶行业的应用[/B][/color]自1945年人们发现微波热效应以来，微波加热的应用日益广泛。由于茶叶中含有水分，水分子在微波电磁场中被极化，具有偶极子特性，并随着电磁场的频率不断地改变极性方向，分子作高速振动，产生摩擦热，使茶叶从内部深层升温，并且各处温度一致。利用微波加热的这一特性，能使茶叶快速升温，达到钝化酶的临界点温度，加速茶叶结构水的迁移，非常适合于绿茶杀青工艺和茶叶后期干燥作业。日本、韩国将微波用于茶叶加工，制成的绿茶有效营养成分能基本不损失，而且色、香、味均好于传统的加工方法。由此可见，微波技术用于茶叶的杀青和后期干燥是一种比较理想的方式，应用的关键是如何匹配微波频率、功率、物料运行速度、微波加热设备的结构及研究出微波技术用于茶叶杀青、干燥工艺的技术规范等。 微波杀青、干燥是微波发生器将微波辐射到杀青、干燥的物料并穿透到内部，诱使物料的水等极性分子随之同步旋转，每秒钟旋转几十亿次。如此高速旋转的结果，使物料瞬时产生摩擦热，导致物料表面与内部同时升温，且内部温度高于物料表面温度，使得酶失去活力、同时部分水分子蒸发，达到杀青、干燥目的。这种杀青、干燥方法的特点是加热时间短，内外温度一致，其热传递方向从内向外与湿传递方向也一致，不同于常规加热方式需要一定时间才能将热量从外部加热到物料内部，存在内外温度差和湿、热传递方向相反的问题。微波能透入物料内部加热以及无需高温热介质的特点，当应用于茶叶加工时，从根本上改变了依赖高温介质和热传导方式加热升温的常规加热方式，同时由于微波电磁场在杀青、干燥过程中具有非热效应，大大缩短了加工时间，显示出微波的独特优势。 与传统的燃煤方式相比，微波杀青、干燥的综合成本可降低8.5个百分点，而且加工出的茶叶售价要高出30%。用电能取代燃煤、燃柴的供能方式，无噪声，无烟雾、无灰尘之害，加上微波有较强的杀菌作用，茶叶产品卫生安全。同时微波技术改变了制茶工人的劳作方式，减轻了劳动强度，对茶叶加工技术的进步有现实的意义。日本、韩国将微波技术应用于茶叶加工取得良好的经济效益、我国是个茶叶生产大国，茶叶的现代化加工技术应用有广泛市场前景。经过多年努力微波设备制造技术完全可以满足市场需求，杰全微波设备公司以专业的水准推出多种茶叶微波处理设备，已经被越来越多的茶叶加工企业认可。 茶叶微波处理设备１、 隧道式微波干燥机： 用途：茶叶杀青、灭酶、干燥生产线 组成：微波多模谐振腔加热箱，微波抑制器、微波抗流门、测温控温系统、食品级物料传动系统、高稳定微波源、上下料以及自动铺料装置，计算机控制系统。 组合式机构，可以根据茶叶加工单位生产量的大小，选定微波设备装机微波功率，可小批量生产，又可连续大批量生产；每组微波多模谐振腔加热器为２ＫＷ微波功率，设备装机功率从４～６０ＫＷ，对应的杀青产量每小时２０～４００公斤。 操作简单、维修方便。由于采用了国外先进的设备制造技术和ＰＬＣ控制，使得成为智能化高科技设备，傻瓜型操作界面，故障率极低，一般的电工经过短训，就可以掌握设备的日常维护和修理工作。 2.、箱式工业微波炉： 用途：分批加工对茶叶杀青、灭酶、干燥处理 组成：微波作用室、微波抗流门、茶叶立体旋转系统、多组线性可调微波源，温度检测系统。时间控制器以及工业控制器。 一次铺料面积１～３平方米 微波作用均匀性好，处理后产品指标一致。 微波装机功率在２ＫＷ～１０ＫＷ之间，日处理量５０～６００公斤左右，设备占地面积１～４平方米，对环境要求低。 实验室、家庭、中小单位均适合使用，此外还可以加热、干燥多种食品、药品、农副产品 ３、微波真空干燥机： 用途：对杀青后的茶叶进行低温干燥处理，保留茶叶的色泽和品质。多数情况下用于较高档次茶叶加工。 组成：微波真空作用室、微波抗流门、茶叶立体旋转系统、多组线性可调微波源，温度检测系统、真空系统。 一次铺料面积１～３平方米 微波作用均匀性好，脱水温度３０度左右。 微波装机功率在２ＫＷ～１０ＫＷ之间，日处理量５０～６００公斤左右。 ４、微波真空冷冻干燥机 用途：对杀青后的茶叶进行冷冻干燥处理，完好保留茶叶的色泽和品质。用于高档次茶叶加工。组成：微波真空作用室、微波抗流门、茶叶立体旋转系统、多组线性可调微波源，温度检测系统、冷井、制冷机组、高真空系统、 一次铺料面积１～３平方米 微波作用均匀性好，茶叶在零下１０度以下脱水。 微波装机功率在２ＫＷ～５ＫＷ之间，日处理量２０～２００公斤左右， 干燥成本低于普通冻干设备。 ５、微波提取机 用途：茶叶浓缩液制取，茶叶多酚类物质的提取，与传统方法相比，具有省时、高效、节能等优点。几分钟时间对茶多酚的一次浸取率就可达90％以上。大大降低生产运行成本。 组成：微波作用室、微波抗流口、搅拌系统、多组线性可调微波源，温度检测系统、冷却系统、进出料装置 容量有2L、10L、100L、500L、1000L、3000L六个机型。 同等容量提取罐处理量相当的传统提取罐产量的3～5倍 微波装机功率在700Ｗ～100ＫＷ之间。[color=#DC143C]来源：网络[/color]

2014年9月25日，第七届慕尼黑上海分析生化展期间，Milestone召开最新的ETHOS UP 微波消解系统发布会。Diego（Milestone CEO）出席会议，同时邀请到了有“微波化学之父”美誉的H.M. (Skip) Kingston，介绍了最前沿的微波化学应用发展及Milestone最新的ETHOS UP微波消解系统，约有60人参加此次会议。

[b]微波消解系统的维护[/b] 1）微波消解炉的维炉 ①炉腔要经常保待清洁，清洗时首先要切断电源，用软布擦拭，必要时可用洗涤剂清洗。 ②消解炉的外表面也要保待清洁，在清洗时，防止水从通风口渗人。以免损坏内部的电路和工作部件。 ③消解炉溶样完毕要及时用湿布擦拭炉腔，消除炉腔上的酸雾等污染物。 ④如果消解炉长时间不用，应拔掉电源插头、放置在干操、通风，没有腐蚀性气体的环境中，用专用的仪器罩子罩好防尘。 2）微波消解罐的维护 ①溶样完毕要及时清洗溶样杯，由于溶样杯的材料是聚四氟乙烯，因此可用各种无机酸浸泡清洗，可用软刷子洗刷样品残留物、可用超声波清洗器清洗、用酸洗涤后，先后用自来水冲洗、纯水洗涤、晾干待用。 ②活塞密封碗的清洗可用稀酸浸泡后用水冲洗。 ③消解罐的所有部件在使用前用软纸、干抹布擦干，使用后应及时用水洗涤至无酸味，然后用软纸、干布擦干待用。 ④如果在使用过程中出硝酸雾泄漏，要立刻停机，待压力下降后将消解罐的所有部件拆下。用水彻底清洗(禁止使用丙酮、乙醇等有机溶剂），然后在50℃的干燥箱巾干燥后再行使用。⑤不要在消解罐内直接使用炸药类的硝化纤维、TNT；肼、高氯酸铵；可自燃类混合物如硝酸与茶酚混合物，硝酸与三乙胺混合物，硝酸与丙酮的混合物等；乙炔化合物；丙烯醛 乙二醇、丙二醇；烷烃类、酮类化合物等。