波谱重采样

近日，全国特殊食品标准化技术委员会发布了关于征求《乳制品中乳糖的测定-核磁共振波谱法》行业标准（征求意见稿）意见的通知，如下图所示：附件1 行业标准（征求意见稿）乳制品中乳糖的测定 核磁共振波谱法Determination of stachyose in food by nuclear magnetic resonance spectroscopy前  言本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1 部分标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由全国特殊食品标准化技术委员会提出并归口。本文件起草单位：。本文件主要起草人： 。乳制品中乳糖的测定 核磁共振波谱法1　 范围本文件描述了乳制品中乳糖的测定方法——核磁共振波谱法。 本文件适用于采用核磁共振波谱法测定乳制品中的乳糖，包括牛奶、发酵乳、奶片、奶酪、奶粉中乳糖的测定。2　 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法JY/T 0578—2020 超导脉冲傅里叶变换核磁共振波谱测试方法通则JJF 1448—2014 超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪校准规范3　 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4　 原理在充分弛豫条件下，一维核磁共振波谱谱峰的积分面积与样品中所对应的自旋核的数目成正比。同时基于核磁共振信号强度（峰面积）互易原理，即给定线圈中核磁共振信号强度与90°脉冲宽度成反比，分别测定外标参考物质和待测样品的一维核磁共振氢谱（1H NMR）及90°脉冲宽度，采用外标法测定样品中乳糖的含量。5　 试剂和材料5.1　 一般要求除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682—2008规定的二级或二级以上水。5.2　 试剂5.2.1　 重水（D2O）：纯度≥99.8%。5.2.2　 3-（三甲基硅烷基）氘代丙酸钠[(CH3)3SiCD2CD2CO2Na，TSP-d4]。2 mol/L盐酸（HCl）。2 mol/L氢氧化钠（NaOH)。叠氮化钠（NaN3)。5.3　 试剂配制5.3.1　 TSP-d4溶液（10 g/L）：称取0.5 g（精确至10 mg）TSP-d4（5.2.4）至50 mL容量瓶，加入5 mg叠氮化钠（5.2.5），用重水（5.2.1）定容，混匀。5.4　 标准品5.4.1　 柠檬酸标准品（C₆H₈O₇，CAS号：77-92-9）：纯度≥99%。或国家有证标准物质。5.4.2　 乳糖标准品（C12H22O11，CAS号：63-42-3）：纯度≥98%。或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。5.5　 标准溶液配制乳糖标准贮备液（51.2 g/L）：称取512 mg（精确至1 mg）乳糖标准品（5.4.2）至10 mL容量瓶，用蒸馏水定容，混匀。现配现用。外标参考物柠檬酸溶液配制（2 g/L）：称取200 mg（精确至1 mg）柠檬酸（5.4.1）至100 mL容量瓶，用蒸馏水定容，混匀。0℃~4℃密封保存，保值期1个月。乳糖系列标准工作液：准确量取上述乳糖标准储备液（5.5.1）5 mL于10 mL容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀后得到25.6 g/L的乳糖标准溶液。使用以上相同方法，分别得到12.8 g/L、6.4 g/L、3.2 g/L、1.6 g/L、0.8 g/L、0.4 g/L、0.2 g/L、0.1 g/L、0.05 g/L乳糖标准溶液。根据样品中乳糖含量适当调整乳糖标准工作液浓度范围及乳糖标准贮备液浓度。6　 仪器设备 6.1　 核磁共振波谱仪：氢（1H）共振频率不低于400 MHz；可控温，温度精度不低于±0.1 K。6.2　 核磁共振样品管：外径5 mm，同心且均匀。6.3　 分析天平：感量为0.1 mg和1 mg。6.4　 旋涡震荡仪。6.5　 pH计：精度为± 0.01。6.6　 移液器：量程为10 μL～100 μL和100 μL～1 000 μL。6.7　 水系微孔过滤膜：孔径0.45 μm。6.8　 离心机：离心速度≥ 8 000 r/min。7　 试验步骤8.%2.%3　 上机样品制备牛奶和发酵乳准确称取10 g（精确至1mg）样品于50 mL的容量瓶中，再加入35 mL蒸馏水后涡旋震荡30分钟溶解，用稀盐酸调pH值为4.4至4.5后，再加蒸馏水至刻度。摇匀后取5mL，转速为8 000 r/min离心10 分钟，弃去上层脂肪和蛋白相，取出中间澄清的部分，用滤膜过滤，准确量取900 μL滤液，再加入100 μL浓度为10 g/L的TSP重水溶液（5.3.1），取600 µL于核磁管中待测。奶粉准确称取1 g样品（精确至1 mg）于50 mL容量瓶中，以下部分同纯奶和发酵乳（7.1.2）。奶片取适量样品，压碎研磨成粉末。以下部分同奶粉样品的配制（7.1.2）。奶酪取适量样品，压碎或用粉碎机粉碎。以下部分同奶粉样品的配制（7.1.3）标准样取900 µL样品溶液（5.5.2，5.5.3），100 μL浓度为10 g/L的TSP重水溶液（5.3.1），旋涡震荡至少1min.充分混匀，取600 µL于核磁管中待测。7.1　 上机测定参考条件7.1.1　 核磁共振样品管不旋转。7.1.2　 检测温度：（300.0± 0.1）K。7.1.3　 空扫次数：4次。7.1.4　 扫描次数：64次。7.1.5　 谱宽：8 000 Hz。7.1.6　 采样点数：65 536。7.1.7　 接收增益：16。7.1.8　 弛豫延迟时间：≥4 s。7.1.9　 水峰压制脉冲序列：预饱和加相位循环。7.2　 上机测定7.2.1　 按照JY/T 0578—2020的规定对探头温度进行校正；按照JJF 1448—2014的规定对1H谱灵敏度、分辨力、线性、1H谱定量重复性进行校准。7.2.2　 将装有上机样品（7.1.3）的核磁共振样品管置于核磁共振仪检测腔内，设置样品管不旋转。7.2.3　 设置待测样品温度为300.0 K，测样前需要等待样品温度稳定。7.2.4　 新建氢谱标准实验文件。7.2.5　 锁场与调谐。7.2.6　 匀场。7.2.7　 测定样品的90°脉冲宽度，并记录结果。7.2.8　 调用有相位循环的预饱和水峰压制脉冲序列。7.2.9　 在7.2条件下设定参数，根据记录结果（7.3.7）设定90°脉冲宽度，根据水峰压制效果优化水峰压制位置、压制功率等，保持各样品接收器增益值一致。7.2.10　 采集并保存数据。9　 数据处理9.1　 数据预处理对原始数据进行傅立叶变换、相位校正和基线校正，并以TSP-d4中硅烷甲基的化学位移作为零点进行定标。9.2　 定性分析对乳糖标准品和外标参考物柠檬酸的1H NMR谱（参见附录A）信号峰进行归属，得到乳糖和柠檬酸的定量相关参数（参见附录A），包括定量峰化学位移、耦合常数、氢原子数量及积分区域。应注意定量峰积分区域未受到干扰。9.3　 定量峰积分根据定性分析（8.2）得到的积分区域进行积分，分别得到外标柠檬酸和乳糖定量峰积分面积。 10　 结果计算10.1　 校正因子（CF）的计算10.1.1　 乳糖系列标准工作溶液上机样品质量浓度计算乳糖系列标准工作溶液（5.5.3）上机样品质量浓度按照公式（1）计算:… … … … … … （1）式中：CQ——外标柠檬酸溶液（5.5.2）上机样品质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；MWQ——柠檬酸摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；AS——上机样品中乳糖定量峰积分面积；AQ——外标柠檬酸溶液上机样品中柠檬酸定量峰积分面积；nHQ——外标柠檬酸溶液上机样品中柠檬酸积分区域对应的氢原子数量；nHS——上机样品中乳糖积分区域对应的氢原子数量；NSQ——外标柠檬酸溶液上机样品扫描次数；NSS——上机样品扫描次数；PS——上机样品1H 90°脉冲宽度；PQ——外标柠檬酸溶液上机样品1H 90°脉冲宽度；TS——上机样品检测温度，单位为开尔文（K）；TQ——外标柠檬酸溶液上机样品检测温度，单位为开尔文（K）；MWS——乳糖摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。10.1.2　 回归方程绘制由公式（1）计算得到的乳糖系列标准工作溶液上机样品质量浓度(9.1.1)为横坐标，乳糖系列标准工作溶液（5.5.3）上机样品质量浓度为纵坐标，建立线性回归方程y=ɑx+β，校正因子（CF）为线性回归方程的斜率ɑ。10.2　 结果计算样品中乳糖的含量按照公式（2）计算:… … … … … … … … … … … … … … … （2）式中：CS-S——样品中乳糖的含量，单位为克每千克（g/kg）；CS——由公式（1）计算所得溶解并定容后的样品中乳糖含量，单位为毫克每升（mg/L）；V——样品定容后的体积，单位为毫升（mL）；ms——称取的样品质量，单位为克（g）；CF——校正因子，线性回归方程的斜率ɑ。计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，小数点后保留一位有效数字。11　 精密度在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。12　 检出限及定量限12.1　 固体样品奶片、奶酪及奶粉中的乳糖检出限为0.3 g/kg，定量限为1.1 g/kg。12.2　 液体样品纯奶、发酵乳中乳糖检出限为0.03 mg/kg，定量限为0.1 mg/kg。附录A乳糖和柠檬酸1H NMR谱图及定量相关参数图A.1 标准品乳糖1H NMR谱图A.2 外标物柠檬酸1H NMR谱表A.1 定量相关参数化合物摩尔质量/（g/mol）δH（峰形，耦合常数）氢原子数量积分区域/Δδ检测温度/K乳糖342.34.45（d, J=7.8 Hz)14.359~4.503300.0柠檬酸192.143.01（d，J = 15.7 Hz）22.921~3.1432.84（d，J = 15.7 Hz）22.693~2.916编制说明.docx

为了促进北京地区波谱技术的交流与发展，北京理化分析测试技术学会波谱学会于2014年5月9日(周五)在北科大厦报告厅召开&ldquo 2014年北京波谱年会&rdquo 。会议将邀请波谱专家做大会报告。　　本次年会目的是为北京市及周边地区高分辨核磁共振谱仪的用户搭建一个应用技术交流平台，　　一、会议日程时间报告人单位报告题目主持人13:30-13:40颜贤忠国家生物药学分析中心理事长致辞杨海军13:40-14:05李光玉上海有机所核磁共振背景信号的消除方法14:05-14:30黄少凯石油化工科学研究院核磁共振技术在重油临氢热转化过程中应用研究14:30-14:55林崇熙北京大学核磁共振检测灵活使用毛细管内标14:55-15:15会间休息（全体人员照相留念）15:15-15:40杨海军清华大学苯硼酸官能团转化反应机理的电子顺磁共振波谱研究林崇熙15:40-16:00张建平瑞士布鲁克公司布鲁克公司核磁共振技术发展介绍16:00-16:20蒙 昔安捷伦科技（中国）有限公司核磁共振数据处理与非均匀采样技术16:20-16:40叶跃奇日本电子株式会社JEOL特有的核磁技术　　二、年会时间：2014年5月9日　下午13：30-17：00　　三、年会地点：北科大厦 三层报告厅 海淀区西三环北路27号北科大厦　　四、乘车路线：可乘74、300、323、362、374、394、482、534、658、617、620、699、944、968、特5、特10、特8、运通103、运通109、运通110、运通201等，在万寿寺站下车即到,中国剧院对面就是北科大厦(路西)。　　注：大会的全部费用由波谱分会承担，因报告厅座位有限，请参会代表务必于2014年4月20日前回执确认。未经确认，会议不能保证您的入场，请谅解!　　会 务 组：北京理化分析测试技术学会 (ww.lab.org.cn)　　通讯地址：北京海淀区西三环北路27号 北科大厦 (100089)　　电 话：010-68731259 传 真：010-68471169　　联 系 人：于靖琦 13521470325 电子信箱：bopufenhui@126.com　　咨询电话：章 燕：010-68454626 桂 三 刚：010-88417672

仪器信息网讯 2021年5月15日，“2021年度北京波谱年会”在北京世纪金源香山商旅酒店召开，100余位代表出席。本次会议由北京理化分析测试技术学会波谱专业委员会主办，中国科学院大学协办，旨在加强学术交流与合作，了解波谱新技术和交叉学科的最新进展，共同探讨国产化仪器研发中存在的问题。大会现场本次会议共安排了6个大会报告、12个技术报告、8个青年论坛报告以及13个墙报。组委会不仅邀请了资深的核磁顺磁波谱专家，而且也汇聚了年轻的科研力量，报告内容涵盖了液体、固体核磁共振波谱，电子顺磁共振波谱和成像波谱的方法学及其应用，国内外厂商最新技术进展等。其中大会报告聚焦最新的磁共振方法和应用，技术报告以应用和技术支持为主，青年论坛以在读和刚刚毕业学生的研究成果为主。此外，本次会议还新设立了“北京波谱会终身成就贡献奖”奖项。中国科学院大学 李剑峰教授清华大学分析中心磁共振实验室 杨海军高级工程师《直面磁共振波谱卡脖子问题》本次大会开幕式由中国科学院大学李剑峰教授主持，北京理化分析测试技术学会波谱分会理事长，清华大学杨海军高级工程师发表了开幕式致辞。在不断增长的科研需求和国产仪器供应不足的时代背景下，磁共振波谱卡脖子问题日益突出。杨海军高工的报告从电子顺磁共振波谱仪和固体核磁耗材等多个方面，直面其中的卡脖子问题。他提出三点引发大家思考：练好内功，加强自身技术能力建设；增加市场参与者数量，支持国产仪器发展；引入第三方维修等。杨海军高工表示，要坚决支持发展我国自己的磁共振波谱仪，希望大家共同努力提高整个磁共振科学素质。他强调，当下科研工作者们要用“好”仪器，要会测试，会解谱，懂维修，敢开发；国产仪器厂家要制造出“好”仪器，提供“优质”服务，要专业、及时、可靠。清华大学化学系 李勇副教授中国科学院化学研究所分析测试中心 向俊锋研究员随后进入大会报告环节，清华大学化学系李勇副教授和中国科学院化学研究所分析测试中心向俊锋研究员分别主持，厦门大学屈小波教授、中国科学院生物物理所赵保路教授、南开大学徐骏副教授、清华大学李睿研究员以及北京京能普华环保科技有限公司董事长于小纳女士分别带来了精彩的报告。厦门大学电子科学系 屈小波教授《Fast NMR with Deep Learning and Cloud Computing》快速磁共振在化学、生物和医学等领域都有着重要应用。现阶段，各行各业都在谈人工智能，磁共振也离不开人工智能。厦门大学屈小波教授在报告中分享了近几年课题组的相关工作，通过欠采样来加速采集波谱和成像，利用指数函数和最优化模型来设计深度学习网络，实现人工智能超快速重建，并成功将算法部署在云平台实现随时随地接入的高性能人工智能计算。中国科学院生物物理研究所 赵保路教授《我与ESR的缘源》赵保路教授分享了自己与ESR的渊源。40多年的时间里，赵保路教授开展了一系列有价值的研究工作，包括研发L-波段和改造X-波段ESR成像仪，ESR仪器的研制，ESR检测新技术和方法的建立和发展等，完成了多个国家基金项目，发表了300多篇研究论文，出版过6本专著。南开大学材料科学与工程学院 徐骏副教授《超高磁场下的固体核磁研究》近年来核磁谱仪可用磁场强度的进一步提升已显著推动了固体核磁谱学的发展，南开大学的徐骏副教授结合自身研究经历，介绍了如何在超高磁场下通过固体核磁研究17O、25Mg、47/49Ti等难于检测或者难于分析的原子核，并深入揭示金属有机框架等重要功能材料体系的构效关系。清华大学 李睿研究员《高级磁共振血管成像及其临床应用》磁共振是血管成像的重要模态，具备无辐射、分辨率高、软组织对比度强的特点，可以通过信号采集、成像序列、重建算法和图像后处理算法的设计和优化获得更多的信息。李睿研究员介绍了血管壁成像和血流成像两种新兴的成像模式，并探讨这两种成像方法在临床上的应用。北京京能普华环保科技有限公司 于小纳董事长 《HELIUM A SUPER COOL COMMODITY》氦，做为一种神奇的特种气体，其应用范围广泛，全球消耗量巨大、来源单一且储量不高，如何稳定供应成为重要课题。北京京能普华环保科技有限公司于小纳董事长的报告不仅介绍了全球及中国氦的储量分布情况，更是给磁共振仪器用户介绍了公司所能提供的一系列服务，包括气体供应、液氦回收、创新设计研发等。参会人员合影本次北京波谱年会得到了厂商们的大力支持，在会场设置了小型仪器展，吸引了参会代表驻足咨询。同期仪器展后续，会议还安排了技术报告、青年论坛、颁奖、“波谱当自强-嘉宾面对面”研讨会等多个环节的内容，仪器信息网将持续为大家带来精彩报道，敬请关注。