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色谱仪器检定标准色谱仪检定的特点 A) 检定时间长 检定一台色谱仪一般需要3-5个小时,时间较长。色谱仪在运行前首先要进行1-2小时的预热,否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中,基线和重复性的检定也都需要较长的时间。 B) 仪器型号繁多、操作复杂 色谱仪在运行前,需要更换色谱柱、流动相,启动泵和检测器,并对衰减、流速、纸速等进行设置,所以操作比较复杂。另外,色谱仪的型号比较多,各种型号色谱仪的操作界面都不尽相同,尤其是计算机工作站的引入,使得各种型号色谱仪的操作差别更大。 C) 维修困难 色谱仪的内部电路非常复杂,而且零部件的更换必须使用相应厂家生产的配套产品,因而维修比较困难。 D) 标准物质是主要的计量装置 不论是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],还是液相色谱仪,基线噪声、基线漂移、最小检测浓度都是三个最重要的指标,而对它们的检定只需使用标准物质即可进行 E) 分布不均衡 色谱仪检定的方法 1、液相色谱仪 实验室液相色谱仪是由输液系统、进样器、色谱柱、检测器和数据记录处理装置等几部分组成的分析仪器。图3是典型的液相色谱仪组成方框图。它利用样品中各组分在色谱柱中固定相和流动相间分配系数或吸附系数的差异,将各组分分离后进行检测,并根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。 主要检定项目: 泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR 检定输液系统 定性、定量重复性 最小检测浓度、基线噪声、基线漂移 关于最小检测浓度的检定,规程规定“在静态条件下,用注射器注入标准物质”然后用最小检测限公式计算,得出结论(所谓静态条件,即在不开泵的情况下,把样品直接注入样品池)。但由于近年来液相色谱仪结构设计有了较大的改变,尤其是计算机工作站的引入,使它的超作方式更为简化。因而,原来规程所规定的检测方法已不在适用。对于它的检定应在动态条件下(即正常的开机进样情况),注入20ΜL标准物质,然后用最小检测限公式进行计算。若仪器的进样筏小于20ΜL应把测得的峰高换算成20ΜL时的峰高(20ΜL/进样筏容量*所测峰高)。以上测量方法与即将出版的液相色谱仪新检定规程上的方法是相同的。至于基线噪声和基线漂移按照规程所规定的条件对仪器进行设定后,使仪器空走半小时即可在色谱图中读出。单位AU是一个紫外吸收的单位,一般它与单位MV是相对应的,如果仪器色谱图上显示的单位是MV,可以通过查找仪器说明书找到换算关系。 检定原理:依据JJG705-90《实验室液相色谱仪计量检定规程》。 检定周期:两年 2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进行分离的仪器。分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器,并自动记录检测信号,依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]由气源、气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录及处理系统组成。 主要检定项目:载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、基线噪声、基线漂移、灵敏度、检测限。 检定原理:依据JJG700-1999《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]计量检定规程》。 检定周期:2年
本次修订,对近年来新出现并广泛运用的新设备提出了计量检定要求 质检总局近日发布公告,新版的《液相色谱仪》、《离子色谱仪》、《凝胶色谱仪》计量检定规程正式发布。3个新规程将于今年8月14日起实施,实施后将分别替代原有的3个旧规程。 全国物理化学计量技术委员会的何雅娟介绍,色谱仪的应用遍及工矿生产、环境保护、食品安全、医疗卫生、科学研究等诸多领域。为了仪器检测的准确可靠,仪器本身首先要测量准确,这就离不开对其进行计量检定。液相色谱仪的计量检定规程距离上次修订已经十多年;离子色谱仪和凝胶色谱仪的检定规程自实施至今,已经20年没有修订。随着科学的发展,仪器科学不断进步,运用最新检测原理的检测器不断被开发应用,色谱仪的检测范围不断扩大,检测精度不断提高。对这些科学仪器进行更准确、更全面、更科学地计量检定,确保其本身的量值准确,已经成为一项迫在眉睫的任务。 据介绍,本次修订,对近年来新出现并广泛运用的新设备提出了计量检定要求。例如,在液相色谱仪中,蒸发光检测器是近年来广泛运用的新型检测器。尤其是在我国药典将抗生素类药物的检测方法定为蒸发光散射法后,蒸发光检测器在制药和药检行业应用尤为广泛。制定旧版《液相色谱仪》计量检定规程时,还没有成熟的条件将蒸发光散射检测器的检定内容纳入规程中,而新规程的一项重要内容就是增加了蒸发光散射检测器的检定内容;在《离子色谱仪》检定规程的修订中,特意增加了紫外可见检测器和电化学检测器的相关内容。正是有了这些检测器的不断发展,离子色谱仪的检测范围才由最初只能检测部分离子强度高的离子,到现在还能检测I-、CN-、CrO4-、有机酸和糖类等弱离子。 旧版规程实施已近20年,很多技术指标已经与现在仪器发展不相适应。调整有关技术指标,成为本次规程修订的重要内容。例如,随着科技的发展,凝胶色谱仪的示差检测器和紫外检测器的信号稳定性和灵敏度都大大提升,原检定规程中对检测器基线的技术指标已大大落后于实际水平。修订后的检定规程对检测器基线检测结果进行了相关修订,使这些技术指标更加符合新版国际标准的要求。 检定色谱仪的主要标准器是各种标准物质,不同标准物质的选择可能会影响检定工作的效率和准确性,本次修订还对检定用标准物质进行了调整。2002年版的《液相色谱仪》检定规程中,荧光检测器检定用标准物质为硫酸奎宁/高氯酸水溶液。由于各种原因,检定中经常出现信号不理想等情况,导致检定不能顺利进行。本次修订将其改为萘/甲醇溶液,避免了上述问题的出现,同时还提高了检定效率;在1993年版的《凝胶色谱仪》检定规程中,对标准物质只是规定“窄分布聚苯乙烯标准物质”,但这样的规定导致对以水作为流动项的凝胶色谱仪无法进行检定。修订后的规程对标准物质的规定进行了补充,增加了葡聚糖标准物质,使检定规程可用于检定有机流动项和水流动项的凝胶色谱仪.
色谱仪检定的特点 A) 检定时间长 检定一台色谱仪一般需要3-5个小时,时间较长。色谱仪在运行前首先要进行1-2小时的预热,否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中,基线和重复性的检定也都需要较长的时间。 B) 仪器型号繁多、操作复杂 色谱仪在运行前,需要更换色谱柱、流动相,启动泵和检测器,并对衰减、流速、纸速等进行设置,所以操作比较复杂。另外,色谱仪的型号比较多,各种型号色谱仪的操作界面都不尽相同,尤其是计算机工作站的引入,使得各种型号色谱仪的操作差别更大。 C) 维修困难 色谱仪的内部电路非常复杂,而且零部件的更换必须使用相应厂家生产的配套产品,因而维修比较困难。 D) 标准物质是主要的计量装置 不论是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],还是液相色谱仪,基线噪声、基线漂移、最小检测浓度都是三个最重要的指标,而对它们的检定只需使用标准物质即可进行 E) 分布不均衡 色谱仪检定的方法 1、液相色谱仪 实验室液相色谱仪是由输液系统、进样器、色谱柱、检测器和数据记录处理装置等几部分组成的分析仪器。图3是典型的液相色谱仪组成方框图。它利用样品中各组分在色谱柱中固定相和流动相间分配系数或吸附系数的差异,将各组分分离后进行检测,并根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。 主要检定项目: 泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR 检定输液系统 定性、定量重复性 最小检测浓度、基线噪声、基线漂移 关于最小检测浓度的检定,规程规定“在静态条件下,用注射器注入标准物质”然后用最小检测限公式计算,得出结论(所谓静态条件,即在不开泵的情况下,把样品直接注入样品池)。但由于近年来液相色谱仪结构设计有了较大的改变,尤其是计算机工作站的引入,使它的超作方式更为简化。因而,原来规程所规定的检测方法已不在适用。对于它的检定应在动态条件下(即正常的开机进样情况),注入20ΜL标准物质,然后用最小检测限公式进行计算。若仪器的进样筏小于20ΜL应把测得的峰高换算成20ΜL时的峰高(20ΜL/进样筏容量*所测峰高)。以上测量方法与即将出版的液相色谱仪新检定规程上的方法是相同的。 至于基线噪声和基线漂移按照规程所规定的条件对仪器进行设定后,使仪器空走半小时即可在色谱图中读出。单位AU是一个紫外吸收的单位,一般它与单位MV是相对应的,如果仪器色谱图上显示的单位是MV,可以通过查找仪器说明书找到换算关系。 检定原理:依据JJG705-90《实验室液相色谱仪计量检定规程》。 检定周期:两年 2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进行分离的仪器。分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器,并自动记录检测信号,依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]由气源、气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录及处理系统组成。 主要检定项目:载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、基线噪声、基线漂移、灵敏度、检测限。 检定原理:依据JJG700-1999《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]计量检定规程》。 检定周期:2年