色谱开机泵

小伙伴们好久不见，度过了愉快的春节假期，是不是意犹未尽，还没缓过来，说不定我们的仪器也是这样的状态呢，长假综合症，要开工了先别着急开机，小编有一份开机注意事项送您，看完再开机，保证您今天开工大吉！Wisys5000分析型液相色谱仪开机篇1、根据实验需求配制相应的流动相接入仪器的各个通路，并配制泵头和自动进样器的清洗溶液（10%IPA）。2、打开泵、自动进样器、柱温箱和检测器模块的电源。3、打开电脑，启动Clarity工作站，查看各模块的连接状态，断开检查器流路，用低流速启动系统，观察系统压力，排尽假期前保存的纯MeOH溶液，压力稳定，接入检查器流路。4、开排气阀，单个通路排气泡，排完后记得旋紧。5、设置流动相初始比例开始平衡；若流动相含有缓冲盐，请先用10%的有机相水溶液进行过渡，再换成仪器方法初始比例的流动相进行平衡。6、执行自动进样器清洗命令，并将进样阀切换至Inject的状态进行平衡。7、设置方法所需的柱温箱温度。8、若使用VWD/DAD检测器，待泵开启约5min后再打开氘灯或钨灯，并设置检测波长等。9、若使用FLD检测器，需设置池温、激发波长、发射波长、采集频率等。10、若使用RI检测器：先打开冲洗阀（purge=on）冲洗参比池约20min，再关闭冲洗阀（purge=off），并设置池温和极性。11、若使用ELSD5450检测器，首先开启氮气压力到3.5bar，确保能持续供气，设置到高温，如80℃，冲洗25min左右。监测基线，待系统流路充分平衡后，基线正常稳定，可以开始进样分析。12、开机后压力在一段时间逐渐变化（升高或降低），这往往是流动相在色谱柱内还没有平衡好、柱箱温度还没有恒定。如果仪器没有问题，只要多平衡一会就会稳定。若使用的是梯度程序，由于流动相的比例正处在变化中，压力也会跟随变化。13、泵无压力，不过液，通常会出现在长假之后，我们排查一下，如果管路里有大段的空气，重新Purge之后还是不能正常过液，我们可以使用注射器吸出液体重新连接管路，如单向阀内宝石球粘滞问题，可更换单向阀阀芯或用甲醇超声后装回。液相色谱仪开机后如果压力瞬间变化3MPa，通常以下四种情况，可依次排查解决：是否有气泡；是否有漏液；单向阀不良；或者泵工作相位不正确，可逐个排除。制备型液相开机篇1、检查各模块开关的电源插头是否插紧，供电的插座是否有异常，避免长时间不用液相仪器，有液体流到插座处，进而引起短路。2、检查液相仪器上的流动相瓶是否完好。3、检查流动相玻璃或不锈钢滤头是否有可见污染需要清洁。如果污染严重没有及时清洁则会引起系统微堵造成流速不准，进而影响色谱保留时间。4、检查废液管路和废液桶连接是否正常。因为液相一般使用有机试剂，如果排到不耐有机试剂的地方会遭到腐蚀。5、配制所需要的流动相适量，备用。6、各模块开机，打开工作站，查看各模块的连接是否正常。打开泵开关，用低流速运行。观察管路各连接头，是否有溶剂泄漏的情况。7、如果使用紫外检测器，请先清洗流通池，然后再自检。GPC1800凝胶色谱仪开机篇1、确认供电线、各通讯连接线、管路都已连接，打开各模块电源，打开电脑上软件配置，查看软件与各模块通讯连接正常。2、新配环己烷与乙酸乙酯1:1的流动相，备用。3、打开两通阀（选配），检查各模块连接接头是否拧紧，用新配流动相低流速到高流速冲洗系统25min左右。4、检查凝胶净化色谱柱是否湿润，若发现色谱柱内变干，接入系统后，用新配环己烷与乙酸乙酯1:1的流动相，设置流速1mL/min，直到色谱柱内填料湿润复原。5、在色谱系统使用之前，明确以下参数：色谱分析时的所需流动相（为50%环己烷/50%乙酸乙酯）；流动相流速；分析时间；检测波长点；手动进样量；收集时间、收集条件，并在软件界面中对应设置所需参数。WatbuleC系列进样小瓶清洗机开机篇1、检查自来水和纯水阀门开关是否打开，水压是否正常；如果由水箱提供纯水，则将水箱内纯水补充至正常液位。2、查看下水管道是否通畅、确保排水管正确放置。3、检查清洗液是否充足，如果不足，则需更换/补充。4、开机前查看电路上是否存在其他大功率电器，防止过载。5、开启仪器电源，安装上空篮架，运行“快速”清洗程序清洗一遍，清洗过程中如无异常提示，即可投入正常使用。CopleyDISi溶出仪+DissoMateAS自动取样器开机篇1、确保仪器各模块通讯线路连接正常，插上所有供电插头。2、取出所有溶出杯后，向水浴槽内用水至接近刻度水位（切忌水浴槽内没有水的情况下打开加热器开关）。3、装上桨/篮，往溶出杯内装入对应体积的纯化水或所需的其它溶媒，装上取样针。4、开启溶出仪（包含主机和加热器）和自动取样器开关，确认自动取样器和溶出仪通讯是否正常。5、待水浴温度达到设置温度，运行自动取样器中的系统适用性程序，确认取样过程中无异常提示，确认取样体积正常，仪器即可正常投入使用。WatbuleQ系列超纯水机开机篇1、插入超纯水机仪器后部供电插头到插座上。2、检查自来水/纯水阀门开关是否打开，水压是否正常；如果由水箱提供纯水，则将水箱内纯水补充至正常液位。3、将仪器时间修正到正常时间。4、将仪器状态切换至“待机”状态，安装好纯化柱以后切换至“就绪”状态，仪器开始制水。5、弃去前20L水，仪器无异常提示，即可投入正常使用。液相色谱柱篇液相色谱柱在使用前可以重新活化下：反相色谱柱：一般反相色谱柱都保存在80%甲醇水中，在重新使用前，先用80%甲醇水0.3mL/min，30℃柱温下冲洗4h，在切换到10%甲醇水，冲洗1h，使柱子得到充分活化。正相色谱柱：在正相模式下使用的正相色谱柱通常保存在正己烷中，活化时，可以先用100%正己烷0.2mL/min，30℃柱温下冲洗4h，再用做样流动相1mL/min冲洗2h；在反相模式下使用的正相色谱柱保存在纯乙腈中，活化时使用纯乙腈1mL/min，30℃柱温下冲洗2h。HILIC系列色谱柱：该系列色谱柱通常保存在纯乙腈或95%乙腈水中，活化时先用纯乙腈0.3mL/min，30℃柱温下冲洗4h，然后用70%乙腈1mL/min，30℃柱温下冲洗1h。硅胶基质离子交换柱：离子交换柱保存在10%甲醇水中，活化时需要在10%甲醇水中0.5mL/min，30℃柱温下冲洗4h，然后再用过渡流动相1mL/min，30℃柱温下冲洗1h。聚合物基质离子交换柱：该系列色谱柱通常保存在纯水中，重新活化，H柱可以用pH=2.5硫酸水溶液，Ca柱用0.5g/LEDTA/Ca水溶液0.5mL/min，80℃柱温下冲洗12h，然后水相环境做样流速，80℃柱温下冲洗4h。SEC分子排阻柱：分子排阻柱保存在10%乙腈水中，重新活化时，第一步用纯乙腈，第二步用水，0.5mL/min，30℃柱温下各冲洗5h。气相色谱柱篇气相色谱柱在重新开始使用前可以先老化处理：1、首先所有加热部位不要升温（如进样口和检测器、柱箱）。2、将切割好的毛细管柱接到进样口，开通载气并保持适当流速。3、将色谱柱出口端插入盛有甲醇或乙醇的烧杯，正常情况下应能够观察到有连续的气泡冒出，否则应及时检查是否有漏气、色谱柱断裂、或进样口参数异常。4、用6倍柱体积（或吹扫约15分钟）的载气吹扫色谱柱以排除柱内可能存在的空气。5、设置柱温箱温度，起始温度30℃，保持5分钟，以5℃/min缓慢升温至色谱柱的恒温温度上限-30°C后继续老化1-2个小时。

一岁一礼，一寸欢喜！马上回家过年咯！关机要注意什么？转念，很快要开工，开机又要注意什么？来吧，我们一起安心过年，从从容容淡定开工，依旧从从容容 问：如何快速关机？答：点击【实时分析】-【助手栏】-【停止GC】,当进样口、色谱柱和检测器的温度都低于50℃，您就可以安心的关机。为保证用电安全，请断开仪器与外部电源连接。最后不要忘记关所有使用气体。如果有ECD，且安装了bypass的建议氮气不要关。 问：关机后，我还需要做哪些维护？答：1）别忘记对自动进样器进行维护，及时清理自动进样器中的清洗废液；用溶剂（如丙酮）清洗进样针至顺畅；2）使用空压机和氢气发生器的，关机后最好把剩余气体放出。 问：开机前有哪些注意事项？答：1）注意检查气瓶压力是否足够；2）检查氢气发生器的变色硅胶是否需要更换；3）检查衬管类型与进样模式是否匹配，脏的衬管和隔垫需要更换；4）检查进样针杆是否顺畅，针尖是否堵塞。 问：开机后FID检测器点火困难是什么原因？答：检查氢气与空气气瓶是否已打开，流量是否已经设置为On，流量是否设置正确；长期停机后，空气中的水气附着在检测器上可能会导致点火困难；如果氢气发生器变色硅胶已失效，氢气中混入的水气也会导致点火困难，必须更换变色硅胶。 问：开机后基线噪音不稳是什么原因？答：FID检测器在长期停机后可能会积聚了少量污染物，导致基线不稳，一般升高温度适当老化一段时间后即可解决。如使用氢气发生器，也需要检查变色硅胶是否已经失效，及时更换。 问：关机需要哪些步骤？答：1）色谱柱和系统流路冲洗及溶剂置换；2）关闭工作站、电脑电源和仪器电源；3）清空废液瓶中废液及进样器中的样品瓶，并妥善处理。 问：冲洗使用什么溶剂？答：1）反相色谱：如流动相中含有缓冲盐，则先使用10%甲醇水溶液冲洗30 min，再以100%甲醇冲洗30 min。如流动相中无缓冲盐，则直接使用100%甲醇冲洗30 min即可；2）正相色谱：以100%异丙醇冲洗30 min。冲洗流速根据色谱柱规格确定，如常规4.6 mm内径色谱柱通常使用1 ml/min流速，2.0或2.1 mm内径色谱柱使用0.2-0.3 ml/min流速。 问：示差折光检测器（RID）怎样才能把参比池和样品池都冲洗干净？答：无论正相色谱还是反相色谱，在冲洗时点击工作站中“RID 自动冲洗”，即可使溶剂反复交替冲洗参比池和流通池。 问：LC可以实现一键关机吗？答：可以的。如下操作。①点击工具栏关机“小月亮”按钮；②将“关机后关闭仪器电源”前面打上“ √ ”，为保证用电安全，请断开仪器与外部电源连接。 问：节后开机需要哪些步骤？答：1）打开仪器和电脑电源；2）打开工作站，确认仪器通讯正常；3）按照实验所需准备流动相和色谱柱；4）若实验需用含缓冲盐的流动相，则先使用10%甲醇水溶液冲洗系统，后调用方法文件，使用实验所需流动相冲洗系统至平衡。若不需使用含缓冲盐的流动相，则直接调用方法文件，使用实验所需流动相冲洗系统至平衡；5）冲洗系统的同时，对自动进样器进行PURGE操作。 问：可以实现一键开关机吗？答：可以的。关机时，助手栏点击：真空控制-自动关机；关闭“GCMSsolution实时分析”软件；关闭载气，关机步骤完成。开机时记得“先开气，再开机”。开启载气；打开“GCMSsolution实时分析”软件；助手栏点击：真空控制-自动启动，开机步骤完成。 问：开机后多久可以分析样品？答对于一般定性分析，开机后抽真空2h后可以加载分析方法并开始调谐（此时真空度可达5×10-4Pa）；如需精确定量分析，请加载分析方法后过夜抽真空（如项目紧急，建议抽真空时间不少于4h）。 问：调谐结果如何判定？答：NX系列各型号仪器可自行判定调谐结果。若调谐不通过，会给出调谐失败的原因。 问：开机后调谐不通过如何应对？答：通常情况下，NX型号仪器调谐不通过的原因是m/z 69/28过低。可参照下表判断：调谐判定依据质荷比28/32接近4质荷比28/32远离4质荷比69/28 2通过通过质荷比69/28 2可能漏气，需排查通常不漏气，需大流量吹扫 问：液质关机需要卸真空吗？答：液质系统关机需要卸真空。具体操作如下：1）关闭液相，质谱待机；2）打开软件“系统控制”模块，点击“自动关机”，待质谱加热模块和DL降温后，分子涡轮泵和机械泵停止，等待关机完成后，即可关闭软件，使用DL Plug堵住DL入口。 问：液质关机分几步？答：液质系统关机分3步：1）冲洗液相系统置换溶液；2）液质系统待机、卸真空；3）关机，关闭液相色谱各单元和质谱单元电源；关闭氮气发生器电源或液氮罐总气阀，关闭氩气钢瓶总气阀；清空废液，检查废气管位置。 问：假期期间需要关机吗？答：通常情况下不建议经常关机，保持日常开机状态有利于真空度维持。如果较长时间不使用，为避免停电对仪器造成损害，可以关机。 问：如何正确关机？答：仪器在待机状态下，通过软件 -“仪器”-“真空泵”关闭真空系统，等待真空系统显示停止，关闭主机电源开关。妥善处理仪器周边的样品、校平器及废液瓶中废液，确保氩气、氦气钢瓶关闭。 问：如何正确开机？答：打开仪器主电源开关，稍作等待后通过软件 -“仪器”-“真空泵”打开真空系统，真空系统显示Ready后，开机完成。 问:假期期间XPS可以不关机，保持待机状态吗？答:可以的，对于假期期间可以正常供电的用户，强烈建议保持待机状态，只需保证X射线源、离子源等处于关闭状态即可。 问:XPS关机时需要关闭各个真空阀门吗？答:需要关闭高纯氮进气阀、离子枪、UPS与主真空连接阀门及三个Backing阀门，确保仪器处在真空状态，对没有空压机客户保持普氮进气阀处于开启状态（使防震气垫正常工作）。 问::XPS开机后需要注意什么？答:注意检查气体、循环水、预抽室与主真空室的真空是否在正常状态，若处在正常状态即可进行测试，测试前建议先对灯丝、阳极靶进行脱气操作 问:仪器完全关机有先后顺序吗？答:有的，但只需要记住一点，就能确保安全关机。先退出仪器软件，最后关闭仪器和电脑总电源，其它无先后顺序。（如使用了载气，不要忘记关闭载气阀。） 问:仪器完全关机后环境是否有特殊要求？如温度、湿度及仪器是否要确保一定的真空度？答:由于仪器基本不涉及真空度，因此对环境无特殊要求，仅需确保常规的环境即可。 问:仪器关机后，探针架及探针如何存放？答:仪器关机后，需将探针架从仪器中取出；如果探针架上还有探针，应取下探针放入探针盒内，将探针架及探针放入防潮柜里干燥保存。 问:仪器长时间关机后，需要开机多久才能进行正常使用？答:由于仪器通常情况下不涉及真空度，因此仪器在通电开启后即可进行正常使用。问:假期电子探针显微分析仪（EPMA）需要关机吗？答:一般我们推荐使用待机模式即可，保持最基本的真空泵运转，节后可快速恢复至工作状态。如长时间不使用，对于EPMA-1720系列，可以整体全部关机，对于场发射EPMA-8050G最好保持电子枪电源的基本供应，以维持电子枪的运行需要。 问:EPMA关机时，各个附属设备有先后顺序吗？答:在软件上操作关机命令后，按提示操作，关闭主机后再关闭电脑、PR气、等20min~1h后关闭循环水，最后关闭所有电源即可。开机时，按相反的顺序操作依次打开。 问:EPMA开机后需要注意什么？答:先检查附属设备的状态，如RP气的气压、循环水的水质和余量、机械泵的泵油情况等等。确保附属设备工作正常后，再打开主机。 *本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

拒绝仪器的“假期综合征”！一年一度的春节假期结束了，大家在回到实验室后，将会重新投入到紧张的实验工作中。下面我们就为大家列举一些步琦仪器开机前的检查准备注意事项。1旋转蒸发仪检查各个设备的供电电压 220 ± 10%VAC，50Hz，及接地电压 1VAC，确保稳定正常。检查设备所有电源插头接口，通讯线路接口，确保所有线路均连接正常。检查设备真空相关所有管路接口，确保接口连接正常，无松动等异常情况。水浴锅清洗干净后，添加适量的加热介质开机测试，水浴锅设置固定温度，真空设置合适真空度。水浴锅正常升温且维持温度恒定，真空度快速达到预设值且在一定时间内维持恒定。则旋转蒸发仪全套设备可正常进行实验操作。2喷雾干燥仪检查各个设备的供电电压220 ± 10%VAC，50Hz，及接地电压1VAC，确保稳定正常。检查设备所有电源插头接口，通讯线路接口，确保所有线路均连接正常。检查设备所有管路连接，确保接口连接正常，无漏气风险。检查喷嘴喷头，是否干净，输气管是否变形，无挤压等。准备氮气钢瓶或集中供气管路，出口减压阀压力调整至0.5~0.8Mpa（5~8bar）之间。如使用空压机，先将空压机储气罐内水份排掉，排水时建议关机操作。排水完成后用新产生的压缩空气将气管吹干，吹净，用快接气管连接设备主机，将空压机出口压力调至0.5~0.8Mpa（5~8bar）之间。如设备配有惰性气体循环装置B-295(SE)，则需测试整个管路系统能否达到低氧工作环境（氧气浓度6%，氧气信号灯灭）。开机后，进行抽风机功率百分比调节，进口温度调节，进样泵进样速度，气流大小等调试工作，可用蒸馏水进行测试喷雾，观察喷嘴出雾形状是否良好。所有测试功能正常，则设备可正常进行实验工作。3凯氏定氮仪（蒸馏仪）检查各个设备的供电电压220 ± 10%VAC，50Hz，及接地电压1VAC，确保稳定正常。检查设备所有电源插头接口，通讯线路接口，确保所有线路均连接正常。准备实验相关试剂：2%或4%的硼酸，32%或40%的氢氧化钠，纯水（去离子水），滴定酸对水泵，硼酸泵，氢氧化钠泵进行校正。泵校正步骤（以K-360为例）：转到“Pump Calibration”（泵的校准）并按 Enter。建议使用用于各个方法的相同体积对泵进行校准。要进行校准，需要使用一个量筒。按照下面的步骤对泵进行校准：输入要计量的体积 (Dose Volume)，如 50 ml。按 Run（运行）以开始计量。对计量的体积进行测量，然后输入测量的实际体积。按 Cal（校准）对泵进行校准，会有相应的校正因子显示。通过按 Close（关闭）来确认此消息。注意 ：可重复这一步骤，直到输入的体积和计量的体积相符。一般来说允许误差 50ml ±2 ml。▲Pump Calibration对pH电极校正：准备 pH=4, pH=7 两种缓冲液，装有蒸馏水的洗瓶，废液瓶。进入滴定仪pH电极校正程序，运行程序，按屏幕提示将电极分别置于两种缓冲液中，最后屏幕出现斜率和零pH在 25 ℃ 室温下，电极斜率值(Slop)在 95% ~ 103% 之间时，电极可正常使用，在 96.5% ~ 101% 之间，电极状态很好。零点（pH(0)）在 6.4 – 8.0 之间时，电极可正常使用，越接近7越好。运行测试，设定单个样品测试。单个样品测试可正常完整运行，则设备可正常进行实验操作。4制备色谱仪器检查各个设备的供电电压220 ± 10%VAC，50Hz，及接地电压1VAC，确保稳定正常。检查设备所有电源插头接口，通讯线路接口，确保所有线路均连接正常。检查设备所有管路连接，确保接口连接正常，无漏液，漏气风险。在开机前，先不用装色谱柱，连接两通，把仪器管路清洗干净，请遵循如下清洗原则：反相系统：水→甲醇→乙醇或异丙醇正相系统：使用乙醇或异丙醇清洗步骤如下：选择工具中的 NPRP，即正相反相。这个功能一般是在正反相切换时，用乙醇或异丙醇作为过渡溶剂清洗全机管路而使用的，在日常维护中也可用于Pure的管路清洗。▲工具菜单中的 NPRP进入此功能后我们只需要准备 300mL的冲洗液（反向三种，正向一种）和一个1号位有空试管的收集架即可。按照图示的步骤，将所有流动相管线至于异丙醇中，安装旁通管线，把收集架放置在左侧，然后按下清洗管线，系统会自动运行清洗程序。▲正相 反相功能菜单运行完毕后点击关闭。清洗完成后，对设备管路（请使用您准备实验的溶剂）进行预灌注操作。安装色谱柱后，可对设备运行正常使用操作。5快速溶剂萃取仪检查各个设备的供电电压220 ± 10%VAC，50Hz，及接地电压1VAC，确保稳定正常。检查设备所有电源插头接口，通讯线路接口，确保所有线路均连接正常。检查设备所有管路连接，确保接口连接正常，无漏液，漏气风险。检查气路。将减压阀出口压力调至0.6 ~ 1.0Mpa（6 ~ 10bar）之间（过高或过低，设备运行时都会报错）。将空萃取池装入设备，加热模块归位。选择所有运行位置，选择冲洗程序，清洗萃取管路通道。将空萃取池装入设备，加热模块归位。选择所有运行位置，选择渗漏测试，检查设备各萃取通道密封性。如有通道测试压力明显低于设置压力，建议检查或更换改通道上下密封圈。运行测试，整个程序正常运行，设备可正常进行实验操作。工欲善其事，必先利其器。实验前对设备进行预检及安全排查，能确保设备安全有效的运行。如您有任何问题想要咨询或需要我们工程师协助，可联系电话：400-880-8720 或公众号，我们会第一时间安排资深工程师为您服务。