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色谱开机泵

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色谱开机泵相关的资讯

  • 长假过后如何开机?请收好这份开机秘籍
    小伙伴们好久不见,度过了愉快的春节假期,是不是意犹未尽,还没缓过来,说不定我们的仪器也是这样的状态呢,长假综合症,要开工了先别着急开机,小编有一份开机注意事项送您,看完再开机,保证您今天开工大吉!Wisys5000分析型液相色谱仪开机篇1、根据实验需求配制相应的流动相接入仪器的各个通路,并配制泵头和自动进样器的清洗溶液(10%IPA)。2、打开泵、自动进样器、柱温箱和检测器模块的电源。3、打开电脑,启动Clarity工作站,查看各模块的连接状态,断开检查器流路,用低流速启动系统,观察系统压力,排尽假期前保存的纯MeOH溶液,压力稳定,接入检查器流路。4、开排气阀,单个通路排气泡,排完后记得旋紧。5、设置流动相初始比例开始平衡;若流动相含有缓冲盐,请先用10%的有机相水溶液进行过渡,再换成仪器方法初始比例的流动相进行平衡。6、执行自动进样器清洗命令,并将进样阀切换至Inject的状态进行平衡。7、设置方法所需的柱温箱温度。8、若使用VWD/DAD检测器,待泵开启约5min后再打开氘灯或钨灯,并设置检测波长等。9、若使用FLD检测器,需设置池温、激发波长、发射波长、采集频率等。10、若使用RI检测器:先打开冲洗阀(purge=on)冲洗参比池约20min,再关闭冲洗阀(purge=off),并设置池温和极性。11、若使用ELSD5450检测器,首先开启氮气压力到3.5bar,确保能持续供气,设置到高温,如80℃,冲洗25min左右。监测基线,待系统流路充分平衡后,基线正常稳定,可以开始进样分析。12、开机后压力在一段时间逐渐变化(升高或降低),这往往是流动相在色谱柱内还没有平衡好、柱箱温度还没有恒定。如果仪器没有问题,只要多平衡一会就会稳定。若使用的是梯度程序,由于流动相的比例正处在变化中,压力也会跟随变化。13、泵无压力,不过液,通常会出现在长假之后,我们排查一下,如果管路里有大段的空气,重新Purge之后还是不能正常过液,我们可以使用注射器吸出液体重新连接管路,如单向阀内宝石球粘滞问题,可更换单向阀阀芯或用甲醇超声后装回。液相色谱仪开机后如果压力瞬间变化3MPa,通常以下四种情况,可依次排查解决:是否有气泡;是否有漏液;单向阀不良;或者泵工作相位不正确,可逐个排除。制备型液相开机篇1、检查各模块开关的电源插头是否插紧,供电的插座是否有异常,避免长时间不用液相仪器,有液体流到插座处,进而引起短路。2、检查液相仪器上的流动相瓶是否完好。3、检查流动相玻璃或不锈钢滤头是否有可见污染需要清洁。如果污染严重没有及时清洁则会引起系统微堵造成流速不准,进而影响色谱保留时间。4、检查废液管路和废液桶连接是否正常。因为液相一般使用有机试剂,如果排到不耐有机试剂的地方会遭到腐蚀。5、配制所需要的流动相适量,备用。6、各模块开机,打开工作站,查看各模块的连接是否正常。打开泵开关,用低流速运行。观察管路各连接头,是否有溶剂泄漏的情况。7、如果使用紫外检测器,请先清洗流通池,然后再自检。GPC1800凝胶色谱仪开机篇1、确认供电线、各通讯连接线、管路都已连接,打开各模块电源,打开电脑上软件配置,查看软件与各模块通讯连接正常。2、新配环己烷与乙酸乙酯1:1的流动相,备用。3、打开两通阀(选配),检查各模块连接接头是否拧紧,用新配流动相低流速到高流速冲洗系统25min左右。4、检查凝胶净化色谱柱是否湿润,若发现色谱柱内变干,接入系统后,用新配环己烷与乙酸乙酯1:1的流动相,设置流速1mL/min,直到色谱柱内填料湿润复原。5、在色谱系统使用之前,明确以下参数:色谱分析时的所需流动相(为50%环己烷/50%乙酸乙酯);流动相流速;分析时间;检测波长点;手动进样量;收集时间、收集条件,并在软件界面中对应设置所需参数。WatbuleC系列进样小瓶清洗机开机篇1、检查自来水和纯水阀门开关是否打开,水压是否正常;如果由水箱提供纯水,则将水箱内纯水补充至正常液位。2、查看下水管道是否通畅、确保排水管正确放置。3、检查清洗液是否充足,如果不足,则需更换/补充。4、开机前查看电路上是否存在其他大功率电器,防止过载。5、开启仪器电源,安装上空篮架,运行“快速”清洗程序清洗一遍,清洗过程中如无异常提示,即可投入正常使用。CopleyDISi溶出仪+DissoMateAS自动取样器开机篇1、确保仪器各模块通讯线路连接正常,插上所有供电插头。2、取出所有溶出杯后,向水浴槽内用水至接近刻度水位(切忌水浴槽内没有水的情况下打开加热器开关)。3、装上桨/篮,往溶出杯内装入对应体积的纯化水或所需的其它溶媒,装上取样针。4、开启溶出仪(包含主机和加热器)和自动取样器开关,确认自动取样器和溶出仪通讯是否正常。5、待水浴温度达到设置温度,运行自动取样器中的系统适用性程序,确认取样过程中无异常提示,确认取样体积正常,仪器即可正常投入使用。WatbuleQ系列超纯水机开机篇1、插入超纯水机仪器后部供电插头到插座上。2、检查自来水/纯水阀门开关是否打开,水压是否正常;如果由水箱提供纯水,则将水箱内纯水补充至正常液位。3、将仪器时间修正到正常时间。4、将仪器状态切换至“待机”状态,安装好纯化柱以后切换至“就绪”状态,仪器开始制水。5、弃去前20L水,仪器无异常提示,即可投入正常使用。液相色谱柱篇液相色谱柱在使用前可以重新活化下:反相色谱柱:一般反相色谱柱都保存在80%甲醇水中,在重新使用前,先用80%甲醇水0.3mL/min,30℃柱温下冲洗4h,在切换到10%甲醇水,冲洗1h,使柱子得到充分活化。正相色谱柱:在正相模式下使用的正相色谱柱通常保存在正己烷中,活化时,可以先用100%正己烷0.2mL/min,30℃柱温下冲洗4h,再用做样流动相1mL/min冲洗2h;在反相模式下使用的正相色谱柱保存在纯乙腈中,活化时使用纯乙腈1mL/min,30℃柱温下冲洗2h。HILIC系列色谱柱:该系列色谱柱通常保存在纯乙腈或95%乙腈水中,活化时先用纯乙腈0.3mL/min,30℃柱温下冲洗4h,然后用70%乙腈1mL/min,30℃柱温下冲洗1h。硅胶基质离子交换柱:离子交换柱保存在10%甲醇水中,活化时需要在10%甲醇水中0.5mL/min,30℃柱温下冲洗4h,然后再用过渡流动相1mL/min,30℃柱温下冲洗1h。聚合物基质离子交换柱:该系列色谱柱通常保存在纯水中,重新活化,H柱可以用pH=2.5硫酸水溶液,Ca柱用0.5g/LEDTA/Ca水溶液0.5mL/min,80℃柱温下冲洗12h,然后水相环境做样流速,80℃柱温下冲洗4h。SEC分子排阻柱:分子排阻柱保存在10%乙腈水中,重新活化时,第一步用纯乙腈,第二步用水,0.5mL/min,30℃柱温下各冲洗5h。气相色谱柱篇气相色谱柱在重新开始使用前可以先老化处理:1、首先所有加热部位不要升温(如进样口和检测器、柱箱)。2、将切割好的毛细管柱接到进样口,开通载气并保持适当流速。3、将色谱柱出口端插入盛有甲醇或乙醇的烧杯,正常情况下应能够观察到有连续的气泡冒出,否则应及时检查是否有漏气、色谱柱断裂、或进样口参数异常。4、用6倍柱体积(或吹扫约15分钟)的载气吹扫色谱柱以排除柱内可能存在的空气。5、设置柱温箱温度,起始温度30℃,保持5分钟,以5℃/min缓慢升温至色谱柱的恒温温度上限-30°C后继续老化1-2个小时。
  • 如虎:拜年咯!关机、开机速问速答
    一岁一礼,一寸欢喜!马上回家过年咯!关机要注意什么?转念,很快要开工,开机又要注意什么?来吧,我们一起安心过年,从从容容淡定开工,依旧从从容容 问:如何快速关机?答:点击【实时分析】-【助手栏】-【停止GC】,当进样口、色谱柱和检测器的温度都低于50℃,您就可以安心的关机。为保证用电安全,请断开仪器与外部电源连接。最后不要忘记关所有使用气体。如果有ECD,且安装了bypass的建议氮气不要关。 问:关机后,我还需要做哪些维护?答:1)别忘记对自动进样器进行维护,及时清理自动进样器中的清洗废液;用溶剂(如丙酮)清洗进样针至顺畅;2)使用空压机和氢气发生器的,关机后最好把剩余气体放出。 问:开机前有哪些注意事项?答:1)注意检查气瓶压力是否足够;2)检查氢气发生器的变色硅胶是否需要更换;3)检查衬管类型与进样模式是否匹配,脏的衬管和隔垫需要更换;4)检查进样针杆是否顺畅,针尖是否堵塞。 问:开机后FID检测器点火困难是什么原因?答:检查氢气与空气气瓶是否已打开,流量是否已经设置为On,流量是否设置正确;长期停机后,空气中的水气附着在检测器上可能会导致点火困难;如果氢气发生器变色硅胶已失效,氢气中混入的水气也会导致点火困难,必须更换变色硅胶。 问:开机后基线噪音不稳是什么原因?答:FID检测器在长期停机后可能会积聚了少量污染物,导致基线不稳,一般升高温度适当老化一段时间后即可解决。如使用氢气发生器,也需要检查变色硅胶是否已经失效,及时更换。 问:关机需要哪些步骤?答:1)色谱柱和系统流路冲洗及溶剂置换;2)关闭工作站、电脑电源和仪器电源;3)清空废液瓶中废液及进样器中的样品瓶,并妥善处理。 问:冲洗使用什么溶剂?答:1)反相色谱:如流动相中含有缓冲盐,则先使用10%甲醇水溶液冲洗30 min,再以100%甲醇冲洗30 min。如流动相中无缓冲盐,则直接使用100%甲醇冲洗30 min即可;2)正相色谱:以100%异丙醇冲洗30 min。冲洗流速根据色谱柱规格确定,如常规4.6 mm内径色谱柱通常使用1 ml/min流速,2.0或2.1 mm内径色谱柱使用0.2-0.3 ml/min流速。 问:示差折光检测器(RID)怎样才能把参比池和样品池都冲洗干净?答:无论正相色谱还是反相色谱,在冲洗时点击工作站中“RID 自动冲洗”,即可使溶剂反复交替冲洗参比池和流通池。 问:LC可以实现一键关机吗?答:可以的。如下操作。①点击工具栏关机“小月亮”按钮;②将“关机后关闭仪器电源”前面打上“ √ ”,为保证用电安全,请断开仪器与外部电源连接。 问:节后开机需要哪些步骤?答:1)打开仪器和电脑电源;2)打开工作站,确认仪器通讯正常;3)按照实验所需准备流动相和色谱柱;4)若实验需用含缓冲盐的流动相,则先使用10%甲醇水溶液冲洗系统,后调用方法文件,使用实验所需流动相冲洗系统至平衡。若不需使用含缓冲盐的流动相,则直接调用方法文件,使用实验所需流动相冲洗系统至平衡;5)冲洗系统的同时,对自动进样器进行PURGE操作。 问:可以实现一键开关机吗?答:可以的。关机时,助手栏点击:真空控制-自动关机;关闭“GCMSsolution实时分析”软件;关闭载气,关机步骤完成。开机时记得“先开气,再开机”。开启载气;打开“GCMSsolution实时分析”软件;助手栏点击:真空控制-自动启动,开机步骤完成。 问:开机后多久可以分析样品?答对于一般定性分析,开机后抽真空2h后可以加载分析方法并开始调谐(此时真空度可达5×10-4Pa);如需精确定量分析,请加载分析方法后过夜抽真空(如项目紧急,建议抽真空时间不少于4h)。 问:调谐结果如何判定?答:NX系列各型号仪器可自行判定调谐结果。若调谐不通过,会给出调谐失败的原因。 问:开机后调谐不通过如何应对?答:通常情况下,NX型号仪器调谐不通过的原因是m/z 69/28过低。可参照下表判断:调谐判定依据质荷比28/32接近4质荷比28/32远离4质荷比69/28 2通过通过质荷比69/28 2可能漏气,需排查通常不漏气,需大流量吹扫 问:液质关机需要卸真空吗?答:液质系统关机需要卸真空。具体操作如下:1)关闭液相,质谱待机;2)打开软件“系统控制”模块,点击“自动关机”,待质谱加热模块和DL降温后,分子涡轮泵和机械泵停止,等待关机完成后,即可关闭软件,使用DL Plug堵住DL入口。 问:液质关机分几步?答:液质系统关机分3步:1)冲洗液相系统置换溶液;2)液质系统待机、卸真空;3)关机,关闭液相色谱各单元和质谱单元电源;关闭氮气发生器电源或液氮罐总气阀,关闭氩气钢瓶总气阀;清空废液,检查废气管位置。 问:假期期间需要关机吗?答:通常情况下不建议经常关机,保持日常开机状态有利于真空度维持。如果较长时间不使用,为避免停电对仪器造成损害,可以关机。 问:如何正确关机?答:仪器在待机状态下,通过软件 -“仪器”-“真空泵”关闭真空系统,等待真空系统显示停止,关闭主机电源开关。妥善处理仪器周边的样品、校平器及废液瓶中废液,确保氩气、氦气钢瓶关闭。 问:如何正确开机?答:打开仪器主电源开关,稍作等待后通过软件 -“仪器”-“真空泵”打开真空系统,真空系统显示Ready后,开机完成。 问:假期期间XPS可以不关机,保持待机状态吗?答:可以的,对于假期期间可以正常供电的用户,强烈建议保持待机状态,只需保证X射线源、离子源等处于关闭状态即可。 问:XPS关机时需要关闭各个真空阀门吗?答:需要关闭高纯氮进气阀、离子枪、UPS与主真空连接阀门及三个Backing阀门,确保仪器处在真空状态,对没有空压机客户保持普氮进气阀处于开启状态(使防震气垫正常工作)。 问::XPS开机后需要注意什么?答:注意检查气体、循环水、预抽室与主真空室的真空是否在正常状态,若处在正常状态即可进行测试,测试前建议先对灯丝、阳极靶进行脱气操作 问:仪器完全关机有先后顺序吗?答:有的,但只需要记住一点,就能确保安全关机。先退出仪器软件,最后关闭仪器和电脑总电源,其它无先后顺序。(如使用了载气,不要忘记关闭载气阀。) 问:仪器完全关机后环境是否有特殊要求?如温度、湿度及仪器是否要确保一定的真空度?答:由于仪器基本不涉及真空度,因此对环境无特殊要求,仅需确保常规的环境即可。 问:仪器关机后,探针架及探针如何存放?答:仪器关机后,需将探针架从仪器中取出;如果探针架上还有探针,应取下探针放入探针盒内,将探针架及探针放入防潮柜里干燥保存。 问:仪器长时间关机后,需要开机多久才能进行正常使用?答:由于仪器通常情况下不涉及真空度,因此仪器在通电开启后即可进行正常使用。问:假期电子探针显微分析仪(EPMA)需要关机吗?答:一般我们推荐使用待机模式即可,保持最基本的真空泵运转,节后可快速恢复至工作状态。如长时间不使用,对于EPMA-1720系列,可以整体全部关机,对于场发射EPMA-8050G最好保持电子枪电源的基本供应,以维持电子枪的运行需要。 问:EPMA关机时,各个附属设备有先后顺序吗?答:在软件上操作关机命令后,按提示操作,关闭主机后再关闭电脑、PR气、等20min~1h后关闭循环水,最后关闭所有电源即可。开机时,按相反的顺序操作依次打开。 问:EPMA开机后需要注意什么?答:先检查附属设备的状态,如RP气的气压、循环水的水质和余量、机械泵的泵油情况等等。确保附属设备工作正常后,再打开主机。 *本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 【瑞士步琦】正确开机,拒绝仪器“假期综合症”!
    拒绝仪器的“假期综合征”!一年一度的春节假期结束了,大家在回到实验室后,将会重新投入到紧张的实验工作中。下面我们就为大家列举一些步琦仪器开机前的检查准备注意事项。1旋转蒸发仪检查各个设备的供电电压 220 ± 10%VAC,50Hz,及接地电压 1VAC,确保稳定正常。检查设备所有电源插头接口,通讯线路接口,确保所有线路均连接正常。检查设备真空相关所有管路接口,确保接口连接正常,无松动等异常情况。水浴锅清洗干净后,添加适量的加热介质开机测试,水浴锅设置固定温度,真空设置合适真空度。水浴锅正常升温且维持温度恒定,真空度快速达到预设值且在一定时间内维持恒定。则旋转蒸发仪全套设备可正常进行实验操作。2喷雾干燥仪检查各个设备的供电电压220 ± 10%VAC,50Hz,及接地电压1VAC,确保稳定正常。检查设备所有电源插头接口,通讯线路接口,确保所有线路均连接正常。检查设备所有管路连接,确保接口连接正常,无漏气风险。检查喷嘴喷头,是否干净,输气管是否变形,无挤压等。准备氮气钢瓶或集中供气管路,出口减压阀压力调整至0.5~0.8Mpa(5~8bar)之间。如使用空压机,先将空压机储气罐内水份排掉,排水时建议关机操作。排水完成后用新产生的压缩空气将气管吹干,吹净,用快接气管连接设备主机,将空压机出口压力调至0.5~0.8Mpa(5~8bar)之间。如设备配有惰性气体循环装置B-295(SE),则需测试整个管路系统能否达到低氧工作环境(氧气浓度6%,氧气信号灯灭)。开机后,进行抽风机功率百分比调节,进口温度调节,进样泵进样速度,气流大小等调试工作,可用蒸馏水进行测试喷雾,观察喷嘴出雾形状是否良好。所有测试功能正常,则设备可正常进行实验工作。3凯氏定氮仪(蒸馏仪)检查各个设备的供电电压220 ± 10%VAC,50Hz,及接地电压1VAC,确保稳定正常。检查设备所有电源插头接口,通讯线路接口,确保所有线路均连接正常。准备实验相关试剂:2%或4%的硼酸,32%或40%的氢氧化钠,纯水(去离子水),滴定酸对水泵,硼酸泵,氢氧化钠泵进行校正。泵校正步骤(以K-360为例):转到“Pump Calibration”(泵的校准)并按 Enter。建议使用用于各个方法的相同体积对泵进行校准。要进行校准,需要使用一个量筒。按照下面的步骤对泵进行校准:输入要计量的体积 (Dose Volume),如 50 ml。按 Run(运行)以开始计量。对计量的体积进行测量,然后输入测量的实际体积。按 Cal(校准)对泵进行校准,会有相应的校正因子显示。通过按 Close(关闭)来确认此消息。注意 :可重复这一步骤,直到输入的体积和计量的体积相符。一般来说允许误差 50ml ±2 ml。▲Pump Calibration对pH电极校正:准备 pH=4, pH=7 两种缓冲液,装有蒸馏水的洗瓶,废液瓶。进入滴定仪pH电极校正程序,运行程序,按屏幕提示将电极分别置于两种缓冲液中,最后屏幕出现斜率和零pH在 25 ℃ 室温下,电极斜率值(Slop)在 95% ~ 103% 之间时,电极可正常使用,在 96.5% ~ 101% 之间,电极状态很好。零点(pH(0))在 6.4 – 8.0 之间时,电极可正常使用,越接近7越好。运行测试,设定单个样品测试。单个样品测试可正常完整运行,则设备可正常进行实验操作。4制备色谱仪器检查各个设备的供电电压220 ± 10%VAC,50Hz,及接地电压1VAC,确保稳定正常。检查设备所有电源插头接口,通讯线路接口,确保所有线路均连接正常。检查设备所有管路连接,确保接口连接正常,无漏液,漏气风险。在开机前,先不用装色谱柱,连接两通,把仪器管路清洗干净,请遵循如下清洗原则:反相系统:水→甲醇→乙醇或异丙醇正相系统:使用乙醇或异丙醇清洗步骤如下:选择工具中的 NPRP,即正相反相。这个功能一般是在正反相切换时,用乙醇或异丙醇作为过渡溶剂清洗全机管路而使用的,在日常维护中也可用于Pure的管路清洗。▲工具菜单中的 NPRP进入此功能后我们只需要准备 300mL的冲洗液(反向三种,正向一种)和一个1号位有空试管的收集架即可。按照图示的步骤,将所有流动相管线至于异丙醇中,安装旁通管线,把收集架放置在左侧,然后按下清洗管线,系统会自动运行清洗程序。▲正相 反相功能菜单运行完毕后点击关闭。清洗完成后,对设备管路(请使用您准备实验的溶剂)进行预灌注操作。安装色谱柱后,可对设备运行正常使用操作。5快速溶剂萃取仪检查各个设备的供电电压220 ± 10%VAC,50Hz,及接地电压1VAC,确保稳定正常。检查设备所有电源插头接口,通讯线路接口,确保所有线路均连接正常。检查设备所有管路连接,确保接口连接正常,无漏液,漏气风险。检查气路。将减压阀出口压力调至0.6 ~ 1.0Mpa(6 ~ 10bar)之间(过高或过低,设备运行时都会报错)。将空萃取池装入设备,加热模块归位。选择所有运行位置,选择冲洗程序,清洗萃取管路通道。将空萃取池装入设备,加热模块归位。选择所有运行位置,选择渗漏测试,检查设备各萃取通道密封性。如有通道测试压力明显低于设置压力,建议检查或更换改通道上下密封圈。运行测试,整个程序正常运行,设备可正常进行实验操作。工欲善其事,必先利其器。实验前对设备进行预检及安全排查,能确保设备安全有效的运行。如您有任何问题想要咨询或需要我们工程师协助,可联系电话:400-880-8720 或公众号,我们会第一时间安排资深工程师为您服务。
  • 液相色谱多元高压泵与低压泵的区别与比较
    液相色谱多元高压泵与低压泵的区别与比较 我们在使用高效液相色谱仪做分析时通常会接触到多元泵。所谓几元,指的是能同时控制流路的多少。多元泵又分为高压混合与低压混合。高压混合又叫泵后混合,多元高压泵由多个泵构成,有几元则有几个泵,例如LabAlliance的PC2001型二元高压梯度泵、Series 4000系列的四元高压梯度泵等。低压混合又称泵前混合,其实就是一个泵,几元就是安装几路电磁阀,例如Agilent 1200型四元低压梯度泵等。为方便理解,附图如下(以四元泵为例):如图所示,四元高压梯度:配置有四个可独立工作的泵+在线混合器。工作方式为四个泵并联,可同时有四个流动相,按照预先设定的配比进入,分别送液到泵后的混合室内,在高压下进行混合,混合配比更准确,不易产生气泡,不用为了转换流动相而反复清洗,不仅节省溶剂,也提高了工作效率。无需增加真空脱气机,降低了混合死体积(泵前混合时、混合管、泵头等体积,脱气机内死体积)。同时,可以做梯度洗脱:当待测样品成分复杂,用一个固定的流动相配比无法将样品中成分完全分开时,就需要用到梯度洗脱,在同一个分析过程中由仪器自动改变流动相配比,将样品中前期无法分离的物质进行洗脱,在同一谱图中得到分开的峰的效果。有助于提高分析准确性,避免了遗漏重要物质或对其进行错误定性定量。 然而,四元低压梯度:配置比较繁琐:由单泵+低压混合比例阀(电磁阀)+在线脱气机+混合器构成,它的工作方式也与高压梯度泵有很大区别:最多可同时有四个流动相进入流路,按照预先设定的配比进行混合,是依靠电磁阀的切换使泵分段输送不同流动相,由于在常压下混合,气泡很容易从溶剂中析出,较易产生气泡,因此必须配备在线脱气机,可消除气泡影响。可以做梯度洗脱,在仪器上进行设定之后,在同一样品分析工程中,相隔一段时间后,按照用户的设定自行改变流动相配比,将样品中组分分离开来。目前HPLC仪器制造厂家大都推出四元低压梯度(带在线脱气)系统,而在数年前大都是二元高压梯度,以往四元低压系统通常是进口仪器的专属产品,国内大多采取高压混合的方式,并没有涉及到低压系统的应用开发,在国内有些招标项目中也有明确提出选用四元低压的案例,广大客户可能会误以为四元低压是进口仪器的先进技术,实则不然,四元低压实际上是对二元高压的补充,也就是说当比例发生改变的流动相数量较多,二元高压不能满足分析的时候,四元低压弥补了这一不足。但如果比例发生改变的流动相数量在2个以内,包括2个,应该来说二元高压梯度系统在作高精度分析时优势明显。从目前的售价看,四元低压的泵比二元高压的并低不了太多,但他们节约的成本是不少的。四元低压梯度系统采用单泵加梯度比例阀来实现,因为比例阀是在泵前的,并且各流路的溶剂在比例阀里就混合在一起了,所以是泵前、低压混合。一般地,对于常规分析来说,四元低压梯度也可以满足需要;如果分析样品成份复杂、对重现性要求较高,或者需要在低流量下进行梯度分析,还是选择高压梯度好一些。当然,现在美国SSI(LabAlliance)公司推出的四元高压梯度泵,在保证高精度分析的同时,也解决了流动相数量受限制问题。液相色谱从性能上比较,四元高压肯定优于四元低压。四元高压的混合比例是通过改变泵的流速来获得的,通常泵的流速都是很准的,所以混合的精度也是很高的。四元低压梯度的混合比例是通过控制不同流路的电磁阀的开闭时间长短来控制的,理论上混合的比例也是准确的,但是实际上电磁阀的开闭会有一个延迟,无论它动作多么快,总还是需要一点时间的。比如A路和B路各50%混合,在单位时间内,A路和B路的电磁阀各开通50%的时间,这时问题不大,电磁阀的延迟影响可以通过调整补偿系数来尽量弥补。但是如果极端一点的情况,A路99%,B路1%,这种情况下单位时间内,A路的电磁阀开通99%的时间,B路只占 1%,时间是很短的,这时B路电磁阀的延迟就影响很大了,甚至可能延迟的时间比工作的时间还要长。这是两个管路的情况,假如四个管路同时工作,其结果可想而知。高压梯度就不会存在这种问题了。此外,低压还应注意清洗,尤其使用缓冲盐时,电磁阀送液管路很容易堵住。
  • 上海同田TBP-T系列中压柱塞泵/色谱泵/恒流泵/化工泵(钛泵头)研制成功
    TBP-T系列中压柱塞泵/色谱泵/恒流泵/化工泵(钛泵头)研制成功国内唯一 市场空白 技术领先 TBP-t系列恒流泵采用钛特种合金,具有耐腐蚀、耐高温、高强度等特点,用于强酸强碱性液体的恒压恒流精确输送,如:氨水,氯酸盐,电解铜镍的电解液,生产贵金属的强酸液,硝酸,硫酸,磷酸等。 钛元素描述:   具有金属光泽,有延展性。钛的主要特点是密度小,机械强度大,容易加工。钛的塑性主要依赖于纯度。钛越纯,塑性越大。有良好的抗腐蚀性能,不受大气和海水的影响。在常温下,不会被稀盐酸、稀硫酸、硝酸或稀碱溶液所腐蚀;只有氢氟酸、热的浓盐酸、热浓硫酸等才可对它作用。致密的表面光滑的钛对硝酸具有很好的稳定性,这是由于硝酸能快速在钛表面生成一层牢固的氧化膜,常温下,钛不与王水反应. www.tautobiotech.com/Products_03_03_10.htm 流路材料 纯钛、红宝石、氧化锆陶瓷 压力范围 0 - 2.0Mpa 流量范围 0.1-50.0ml/min 压力脉动 ≤ 0.08Mpa 压力准确度 ≤ 0.05Mpa 流量设定误差 ≤ 1% 流量精确度 RSD ≤ 1% 工作电压 220V±10%,50/60Hz 功率 75W 重量 12Kg 外形尺寸 360 mm × 255 mm × 160 mm
  • SP开机复工后的注意事项及问题解析
    疫情的突然席卷,导致大部分企业被迫停工,尤其是传统行业,受到了极大的影响。 随着五月即将过去,似乎解封的日子仍遥遥无期?其实不然!以疫情相对严重的上海为例,政府已经陆续公布企业复工标准,开放企业复工白名单,尤其是针对生物医药等重点产业链。 这也就意味着每个企业都随时会迎来复工复产的机会,而企业首当要考虑的就是提前筹划复工准备——人可以通过管理、计划去提前部署规划,仪器设备呢?停工已久,复工后SP操作人员及管理人员可能会面临以下问题: ● 设备长时间不用,如何才能安全开机?● 开工前需要检查哪些情况?● 正常启动后需要做哪些调试?● 哪些问题可以自己解决?● 正常启动但依旧可能会遇到的问题?● 无法单独解决的问题,又该怎么办? 针对以上问题,德祥售后服务整理了一份“SP开机复工注意事项”,旨在助力企业高效复工。 SP开机复工注意事项由于设备长时间不用,开机前需要先给设备做一个外部大体检—— ● 首先检查设备供电以及供气是否正常例:电源插合有否松动。若有用气功能,查看供气气路气压是否正常。(参考隔离阀气压60psi-90psi,氮气回填压力3-5psi) ● 气路连接是否牢固例:有气压时,检查各种接头、快速接口是否有漏气声。真空连接处法兰是否有松动,管路是否有松动。 ● 隔板密封圈,冷阱密封圈是否存在破损例:有否划痕,按需补充真空密封脂。 ● 排水管路是否已经从设备上取出或者阀关闭 ● 排水管路是否已经从设备上取出或者阀关闭 ● 真空泵泵油是否需要更换,泵油更换可以详见文章《日常保养|SP冻干机真空泵维护》 ● 水冷机型一定要确保循环水路已启动,确保环境温度合适,空调已开启 以上状态检查全部OK ,我们就可以开机了启动事项正常启动后从屏幕或软件上查看温度和真空显示是否正常。 ● 中试机型可手动模式开合一下隔离阀进行测试; ● 通用机型手动测试开启冷阱降温,温度到达-40℃后开启真空,查看冷阱和真空是否良好。 当制冷测试,真空测试良好,根据用户实际情况,我们可以运行一个现有冻干配方的空载测试,冻干配方程序运行无报错。我们就可以美美的使用仪器了。 在检查过程中,我们可能遇到的一些问题 启动制冷后发现制冷效果差,降温很慢,甚至还出现报错。水冷机型首先检查循环水路有否开启;查看环境温度是否合格(16℃-26℃);可以留心观察听一下内部的散热风扇有否启动。 打开真空之后发现真空度下降速度很慢、甚至不下降怎么办?首先检查排水阀是否已闭合;真空开启时仪器的门或盖板是否紧贴;从真空泵-仪器冷阱检查真空系统各个接头法兰有否返松;查看泵油状态是否需要更换。 如果还有任何问题请随时联系联系我司工程师或售后,可关注Tegent德祥及德祥售后服务哟!
  • 盛瀚发布盛瀚离子色谱仪CIC-D150新品
    设备更加智能化、便捷化1:漏液报警 实验室仪器在使用过程中总是避免不了需要更换出现管路漏液等情况,当系统中出现漏液时如果不及时处理轻则影响实验数据的准确性重则导致设备电路板等的损坏造成重大损失。当管路中出现漏液后,D150离子色谱仪漏液探测器检测到液体后,在电脑、触屏出现红色提示标志,并发出报警声及时提醒。5分钟不处理后进行停泵停机处理。2:自动量程D150离子色谱仪操作无需设置量程,轻松实现100ppb-100ppm浓度样品的同时测定,信号以数字信号μS/cm显示。3:气液分离器在离子色谱系统中,淋洗液中存在气泡会增加基线噪声,严重时会造成分析灵敏度的降低,还会导致样品中某些成分被氧化或使柱中固定相发生降解而改变柱子的分离性能。D150离子色谱仪在输液泵连接淋洗液瓶端之间管路设置微型气液分离器,可将淋洗液中的气泡进行分离。4:定时开机预热为您更省时色谱类仪器在正式开始进样分析前,色谱系统需要进行系统平衡。离子色谱仪从开机到可以进样分析一般需要1小时左右的时间去平衡系统。为了给用户节约时间,D150离子色谱仪推出了定时开机功能。用户准备好淋洗液(或淋洗发生器用纯水),可提前(最大设置24h)设置仪器开机运行时间,完成开机操作,以及所有的参数设置。5:智能维护:仪器软件设置“智能维护”,仪器可完成流路切换至纯水路,开泵,流速设置为0.5,运行1小时后停泵。6:手机APP手机APP界面友好,操作简便。APP监控:将设备放到口袋里,无论身处何地,打开手机即可查看和控制现场设备。手机APP可以远程控制仪器开关机和观测仪器运行性能参数。创新点:设备更加智能化、便捷化1:漏液报警 实验室仪器在使用过程中总是避免不了需要更换出现管路漏液等情况,当系统中出现漏液时如果不及时处理轻则影响实验数据的准确性重则导致设备电路板等的损坏造成重大损失。当管路中出现漏液后,D150离子色谱仪漏液探测器检测到液体后,在电脑、触屏出现红色提示标志,并发出报警声及时提醒。5分钟不处理后进行停泵停机处理。2:自动量程D150离子色谱仪操作无需设置量程,轻松实现100ppb-100ppm浓度样品的同时测定,信号以数字信号μ S/cm显示。3:气液分离器在离子色谱系统中,淋洗液中存在气泡会增加基线噪声,严重时会造成分析灵敏度的降低,还会导致样品中某些成分被氧化或使柱中固定相发生降解而改变柱子的分离性能。D150离子色谱仪在输液泵连接淋洗液瓶端之间管路设置微型气液分离器,可将淋洗液中的气泡进行分离。4:定时开机预热为您更省时色谱类仪器在正式开始进样分析前,色谱系统需要进行系统平衡。离子色谱仪从开机到可以进样分析一般需要1小时左右的时间去平衡系统。为了给用户节约时间,D150离子色谱仪推出了定时开机功能。用户准备好淋洗液(或淋洗发生器用纯水),可提前(最大设置24h)设置仪器开机运行时间,完成开机操作,以及所有的参数设置。5:智能维护:仪器软件设置“智能维护”,仪器可完成流路切换至纯水路,开泵,流速设置为0.5,运行1小时后停泵。6:手机APP手机APP界面友好,操作简便。APP监控:将设备放到口袋里,无论身处何地,打开手机即可查看和控制现场设备。手机APP可以远程控制仪器开关机和观测仪器运行性能参数。盛瀚离子色谱仪CIC-D150
  • 诺华赛Novasep色谱分析仪专用微量泵|德国彗诺微型齿轮泵
    诺华赛Novasep连续色谱分析系统-连续批量进行免疫球蛋白纯诺华赛Novasep是一家致力于生命科学产业下游分离纯化工艺解决方案的公司,致力于开发用于纯化生物分子和多肽的色谱分析技术,诺华赛Novasep色谱分析仪应用广泛,已用于20多种商业活性药物成分的生产制造过程中,已通过严格的FDA审核。BioSC是诺华赛Novasep独创的低压连续色谱解决方案,可用于单克隆抗体、血制品和其他生物制品的纯化,具有全自动操作、使用灵活、高产量和高精度输送样品的特点。BioSC连续色谱分析系统可用于批量和连续进行生物制药纯化,能够增加2-6倍的产量和节约高达75%的凝胶用量。德国彗诺微量泵mzr-6355实现液体样品材料的精确输送,助力高端生技药品的生产微量泵选择要求(1)适用于腐蚀性液体(2)适用于敏感蛋白质(3)重现性好(4)有效性强(5)低流量(6)中等压力(7)低脉冲方案设计使用8个mzr-6355-cy微量泵共同运行,采用闭环控制翁开尔是德国彗诺HNPM中国总代理,欢迎致电咨询更多关于德国彗诺微量泵的产品信息和技术应用。
  • 半年开机“免维护”,可实现进口替代——访青岛睿谱总经理代文彬
    p style="line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px "青岛睿谱分析仪器有限公司是一家主要从事离子色谱以及相关配件生产研发的企业,4月中旬,青岛睿谱总经理代文彬参加了在青岛举办的中国科学仪器发展年会,并介绍了两款“很有特点”的产品。/pp style="line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px "首先是离子色谱仪,该产品搭载了动态量程电导检测器,可以同时分析高低浓度的阴、阳离子。另一款产品时离子色谱的抑制器,该产品能够实现半年开机“免维护”功能,可替代进口抑制器同且价格实惠。i更多信息点请击视频观看。/i/pscript src="https://p.bokecc.com/player?vid=7147961A127C3A389C33DC5901307461&siteid=D9180EE599D5BD46&autoStart=false&width=600&height=490&playerid=5B1BAFA93D12E3DE&playertype=2" type="text/javascript"/scriptp /p
  • STI5000高效液相色谱仪单泵系统优惠促销套餐
    STI5000高效液相色谱仪单泵系统优惠促销套餐套餐配置1、STI5000液相色谱仪高压恒流泵 0.01-10ml/min2、UV5000液相色谱仪紫外检测器 190-600nm3、Rheodyne7725进样阀 (含20ul定量环)4、液相色谱仪控制及色谱数据处理工作站5、C18 液相色谱柱 150× 4.6mm6、液相色谱仪安装配件7、等度液相色谱仪维护工具1台1台1套1套1支1套1套打包优惠价请致电021-51001666含:1、17%增值税发票;2、到需方城市运费;3、12个月主机保修;样品处理设备与耗材包1、 超声波清洗机 3000ml2、袖珍式真空泵10ml/min3、溶剂过滤器 500ML4、微孔滤膜 有机系 &phi 50× 0.45 100片5、微孔滤膜 水系 &phi 50× 0.45 100片6、针孔式过滤器 有机系100片/包,&phi 13× 0.457、针孔式过滤器 有机系100片/包,&phi 13× 0.451台1台1台1包1包1包1包打包优惠价请致电021-51001666含:1、17%增值税发票;2、到需方城市运费;3、设备主机1年保修;国产液相精品,等度标准配置,全套促销价格仅需:请致电021-51001666选购项目(如需上门安装调试、培训的客户,下列第1页必选,一年保修价格5000元)尊享服务本套餐提供下列标准售后服务内容:1、 技术服务工程理由上门安装调试,产品验收;2、 使用现场2名以内操作人员培训;3、 仪器电路组件、机械类组件等非消耗品件免费保修2年(不含人为损坏);保修期内允许两次非质量问题上门服务;4、 因仪器质量问题发生故障,工程师48小时内有效解决或者确定有效解决方案。1套打包优惠价请致电021-51001666主要配件以下配件及消耗品为正常使用易耗品件,不属于保修范围,根据用途用量,一般两年左右可能需要更换,部分污染样品分析可能更换更频繁。1、 进口转子密封圈:980元/只2、 进口泵密封圈:680元/只3、 进口氘灯:3000元/只 请致电021-510016661、 配件无保修;2、 氘灯保用2000小时;套餐说明本液相色谱仪配置为最通用的常规等度(单泵)配置,广泛用于化工、饲料、兽药、医药等制造领域。其中液相色谱柱可以根据用户具体样品进行选择,检测器除了通用的紫外检测器外,还可以选购示差折光检测器、蒸发光散射检测、荧光检测器等,有条件用户还可以选配自动进样器。详细产品介绍,请登陆禾工官网:http://www.sepuyi.org/ http://www.hg17.com/
  • 安益谱发布安益谱7700气相色谱质谱联用仪新品
    7700高性能双腔双泵单四极杆气质联用仪采用离子源和四极杆质量分析器独立排气的双涡轮分子泵设计,离子源和四极杆质量分析器分别处于两个独立真空腔室,形成高效的真空系统。此优化设计能够保证质谱的高真空度,降低离子源污染,减少离子源的维护频率;在开机半小时内即可进行样品分析,提高仪器的稳定性。7700具有以下优势:①高真空保证:离子源和四极杆双腔双分子泵设计,90L/s+90L/s进口高性能双涡轮分子泵,为质谱提供极好的真空环境;允许色谱柱流量上限10ml/min,可以安装内径为0.53mm的宽口径毛细管柱,实现大体积进样等高要求的分析;②超高灵敏度:气相色谱进样,10fg/μl八氟萘信噪比良好;③长效高能电子倍增器:采用非连续离散打拿极电子倍增器,超大倍增面积,是通道型电子倍增器寿命的3倍以上,低噪声,超高灵敏度;④宽温射频电源能更好的适应各种实验室环境,提供更好的稳定性;⑤带预四极的四极杆质量分析器,减少对四极杆污染,优化离子源与四极杆过渡电场,预四极上的电压随分析器电压进行同步扫描,能够将离子信号集中聚焦到四极杆场的中心;⑥高温惰性陶瓷离子源:高效电离、减少污染,配备两根长寿命惰性材料制成的灯丝,提供双倍的使用时间,离子源陶瓷设计,所有透镜温度稳定,清洗离子源方便;⑦质谱检测动态范围大于6个数量级。 7700气质联用仪参数气质接口质谱独立控温,不占用色谱资源,温度范围50℃-350℃,精度0.1℃离子源高温惰性陶瓷离子源,双灯丝,长寿命,由惰性材料制成离子化能量10eV-100eV可调离子源温度精确控温±0.1℃,50℃-350℃质量分析器表面钝化,高精度全金属四极杆,预四极与主四极杆一体化装配,热稳定性良好,无需加热即可保证质量数高度稳定和重现性前级真空泵机械泵,抽速4.0m3/h后级真空泵高性能双涡轮分子泵,90L/s+90L/s,采用离子源和四极杆质量分析器独立排气的双涡轮分子泵设计,为质谱提供极好的真空环境;允许色谱柱流量上限10ml/min检测器采用13极非连续离散打拿极电子倍增器,超大倍增面积,是通道型电子倍增器寿命的3倍以上,低噪声,超高灵敏度质量数范围1.5-1250amu质量精度±0.1amu质量稳定性±0.1amu/48h分辨率单位质量分辨率信噪比GC进样1pg八氟萘m/z272信噪比≥1500:1(RMS) IDL10fg 八氟萘动态范围大于6个数量级射频电源宽温度范围射频电源扫描速度10000amu/s,全程可调控制方式网口控制气相色谱参数进样口类型毛细管柱带EPC,分流/不分流进样口,分流比1000:1,压力设定0~100psi柱箱温度室温以上4℃~450℃;设定值分辨率1℃;室温每变化1℃,柱温变化0.01℃升温阶梯6阶梯,7平台,可梯度降温。升温速率120℃/min;可运行时间999.99min;降温速率450℃~50℃,4min压力精度0.01psi创新点:7700高性能双腔双泵单四极杆气质联用仪采用离子源和四极杆独立排气的双涡轮分子泵设计,离子源和四极杆质量分析器分别处于两个独立真空腔室,形成高效的真空系统。双腔体双涡轮分子泵设计能够保证质谱的高真空度,降低离子源污染,减少四级杆和电子倍增器污染,延长灯丝和电子倍增器使用寿命,降低背景噪声,提高仪器的灵敏度和稳定性。优化设计使7700具备10fg检出限,峰面积重复性优于1%RSD,国内一流,国际领先。安益谱7700气相色谱质谱联用仪
  • 新款式,新征程——步琦全新中压制备色谱
    步琦全新中压制备色谱六月底,步琦全新中压制备色谱 Pure Essential System 已于国内正式发布,新产品采取模块化设计,在保证极小的体积占比以及各模块性能的同时,用户可以根据自身实验需求,进行自定义模块搭配,真正地将选择的权利掌握在您的手中!问您可选择的搭配组合包括:1Pure Essential System(包括溶剂泵/色谱柱支架/UV检测器/馏分收集器)拥有此设备,您能得到但不限于:完整的色谱纯化系统,实现智能化分离纯化目的即插即用,无需配置,开机自检模块通讯,快人一步广泛的应用领域,无论是天然产物还是有机合成,亦或正相/反相色谱均可适用适合初步接触色谱的用户,运行过程随时更改设备参数,降低实验失败风险固定四波长 UV 检测器,用户无需进行任何设定,LED 光源持久耐用主动排风封闭式馏分收集系统保证实验人员及环境的洁净与安全性触摸式操作界面直观反馈分离结果及运行参数2C-900(溶剂泵模块)拥有此设备,您能得到但不限于:三活塞溶剂泵,最大 300ml/min 的流速及 50bar 的压力足以应对各种中压样品分离极高的性价比,双溶剂通道等度/梯度洗脱均可适用,打消配溶剂的烦恼兼容中压色谱柱与玻璃柱,最大可兼容 5000g 的色谱柱规格可随需求扩展功能,未来可随时增加模块与功能,轻松应对不同挑战广泛应用于前期样品粗分过程3C-900(溶剂泵模块)+C-106(馏分收集模块)拥有此设备,您能得到但不限于:包含溶剂泵与馏分收集器即插即用,无需配置拥有改性能溶剂泵的同时增加自动馏分收集模块,进一步提高智能化程度主动排风封闭式馏分收集模块;16*150 等 10 余款试管架规格供用户选择精准按体积进行样品收集主动式照明系统方便用户观察收集器状态,且可根据样品特性自由关闭灯源可随需求扩展功能,未来可随时增加模块与功能,轻松应对不同挑战广泛应用于天然产物/传统中药粗分4C-900(溶剂泵模块)+C-107(紫外检测模块)拥有此设备,您能得到但不限于:包含溶剂泵与紫外检测器即插即用,无需配置高灵敏度 4 个固定波长 UV 检测器,检测目标产物,节约溶剂成本可随需求扩展功能,未来可随时增加模块与功能,轻松应对不同挑战广泛应用于小分子药物合成单体化合物分离
  • 12月8日工程师给客户培训气相色谱质谱联用仪检测原理和应用
    2020年12月8日,客户来我司参观和学习,一起讨论分析仪器的日常用法、维护技巧及领域应用。今日我们主讲7700B 气相色谱质谱联用仪检测原理和应用:7700高性能双腔双泵单四极杆气质联用仪采用离子源和四极杆质量分析器独立排气的双涡轮分子泵设计,离子源和四极杆质量分析器分别处于两个独立真空腔室,形成高效的真空系统。此优化设计能够保证质谱的高真空度,降低离子源污染,减少离子源的维护频率;在开机半小时内即可进行样品分析,提高仪器的稳定性。气相色谱质谱联用仪7700B优于一款高性能单四极杆气相色谱质谱联用仪,检出限优于10fg,达到世界同类型产品主流水平,可广泛应用于科学研究、农残检测、环境监测和代谢组学等高要求领域。应用1,参照标准《HJ 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》,配制不同浓度硝基苯类化合物标准品为测试样品,用GC-MS 7700B测定,根据保留时间和质谱图定性,外标法定量。硝基苯类全扫描模式总离子色谱图应用2,参考标准《HJ834-2017 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》,用GC-MS 7700B测定土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定20ppm 76种半挥发性有机物全扫描总离子流色谱图应用3,参考标准《HJ644-2013环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附 气相色谱-质谱法》,用GC-MS 7700B测定环境空气中挥发性有机物的测定。环境空气中挥发性有机物的测定应用4,参考《HJ 753-2015 水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱-质谱法》,使用气相色谱质谱联用仪检测,根据保留时间、质谱图及特征离子对有机氯标准品进行定性,外标法定量。除虫菊酯类全扫描模式总离子色谱图 感谢客户的好学聆听,互相交流才有进步,才能更好地发挥仪器所长,节约用户成本,......欲了解更多仪器详情请关注谱标科技,并欢迎来电咨询!
  • 【知识分享】液相色谱要么堵要么漏?原因是这个!
    使用液相色谱仪的小伙伴肯定会遇到漏气和漏液的状况,流动相是造成液相色谱各种问题的最主要源头。液相色谱最常见的故障一是堵,二是漏。今天就这两部分分别展开讨论(流动相以甲醇为例,色谱柱以C18为例) 。首先,为何会堵?“堵”的表现现象就是柱压异常升高,直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端,最主要原因就是流动相里有杂质,杂质的主要来源就是细菌。1纯水中的细菌污染首先我们要认识到,一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理,直接使用没有问题。即使是有些固态微粒杂质,也能在液相流路系统最前端的过滤头上排除,真正容易引起问题的,是水中的细菌。新制备的纯水在室内放置几天就会长菌,而这些细菌虽然肉眼不可见,却足以堵塞柱填料颗粒的空隙,造成柱子很快报废。这就是在配制流动相时造成的细菌污染的原因,解决它的方法很简单,就是确保水的可靠性。解决办法:(1)最理想的方式当然是购买实验室专用纯水机,既方便又可靠,质量也放心。唯一的缺点就是价格不菲。(2)成箱购买市售品牌纯净水,如500ml的怡宝或娃哈哈,这些水的质量足以应付液相色谱的要求。先随机抽取一瓶做一下细菌平板实验,待菌落数合格方可使用。这样每次只要单独开一瓶即可,也很方便。每次成本2元左右。这里特别指出一个细节:在绝大多数书本上,凡谈到配制流动相都会谈到最后一个过滤的步骤。但是从我们长期使用的实际效果来说,只要能保证水的质量,这一步完全可以也应当去除。水有保证,可以不过滤?(1)流动相过滤在理论上有好处,但是实际操作时由于不可能做到专瓶专用,反而容易造成的交叉污染,对于配比复杂的流动相影响更大。(2)流动相过滤在经济成本上不划算。买一套过滤装置要6000多元,且过滤器公认是比较容易损坏的设备。最主要是过滤片的成本太高,一片就要几十元。按一般液相柱的正常使用寿命计算,过滤片的成本会远远高于色谱柱的成本。2流动相的细菌污染流动相刚开始不长菌,在使用时却产生了细菌污染。这主要是在使用多元液相色谱仪时的一种不良使用习惯造成的。举最简单的例子:50%的甲醇水流动相,有两种使用方式。一种方式是在上机前就配好混合在一起,另一种方式是在流路A放纯甲醇,流路B放纯水。从单纯实验效果来说,后一种有明显的优点:首先是简单,不需要实验者另外计算配比混合,其次就是比例准确,能得到保留时间重复性极好的实验效果。但是,它有一个致命的缺陷,就是纯水在流动相瓶中几天时间就会长细菌(很多情况下不仅仅用纯水作流动相,而是用缓冲盐溶液,本身就是优质肥料,细菌长得更迅速),一旦有细菌柱子就坏得很快。所以这种方式要求操作人员每次实验都要用新制备的纯水,更要求在每次实验后把水相换掉,换成甲醇冲洗干净,这一点在实际工作中很多人意识不强,就是意识到了但多次使用中总有一两次会遗漏,但是往往这一两次就足以产生致命的影响。因为液相色谱柱的堵塞是不可逆的。所以,宁可牺牲小小的保留时间的重复性,也不要用纯水溶液作为流动相。从实际实验效果来说,我建议用10%的甲醇水代替水溶液(以前做过不同比例甲醇水的细菌总数实验,在5%就基本可以抑菌,在10%及以上就可以完全杀菌了),这样可以有效排除长细菌的隐患,既可作流动相,也可冲柱。就算是在配制流动相时会计算得麻烦一些,但是一次麻烦,终身受益。3不适当操作(1)在更换零件时选择的型号有误,接口不是很匹配,在拧紧的时候产生变形而使得管路堵塞。(2)样品处理液净化得不干净,长期会在六通阀和柱之间造成阻塞不畅。(3)在使用手动六通阀时,有些人可能由于手劲小的原因,转动的不到位,于是造成流路形成死堵,压力快速升高超过警戒值。(4)在使用金属管路作出废液管时,应当注意最好废液瓶中先放一些水,并把废液管的出口端放在液面下。如果位于在液相上且实验使用较高浓度的缓冲盐溶液,在停机时可能在出口端结晶成块并造成堵塞。这种情况不常见,但却的确发生过。查堵的方法在发生“堵”的现象后,就需要找出原因,主要是什么位置发生了“堵”。注意,绝大多数情况下,整个系统只会有一个地方发生堵塞。查堵的方法是从尾向前逆向分段拆开,仔细观察压力数值,如果某一个部件(柱子除外)装上和拆下时的压力差别很大,可根据变化判断。至于柱的堵塞,可以通过换同样规格的柱的压力是否一致来判断。“漏” 分两种:漏液和漏气。一.漏液液相色谱仪从流动相瓶到废液瓶之间的流路是一个全封闭体系,内部压力很高,但外部却能保证一滴不漏。如果某个部件发生漏液,那就是故障所在。漏液的原因分两种:1接触硬件不当在更换零件如流路管或换柱时,换的接头接口不匹配,造成漏液。要注意不同公司的柱子接头很多是不同的,甚至同一家公司在不同时期生产的液相柱接头也有很大区别。当然选用PEEK接头是一个较好的解决方法,不仅通用性好,而且靠手拧就能保证不漏液。即使是接口本身是匹配的,但是如果操作不当也会漏液,一种不当就是力度把握不好,拧得太紧或太松;另一种不当就是致命的错误:滑丝,这往往是动手能力不太强,螺丝钉很少拧的工作者犯的错误,滑丝的后果不仅是漏液那么简单,常造成重要部件的报废。解决这个问题只能靠恶补基本功来实验,那就是拧螺丝。2使用仪器不当如果是输送泵漏液,最常见的原因就是在活塞位置缓冲盐析出造成。析出的原因有两个:一是使用缓冲盐溶液时突然加入了纯甲醇而析出,这种错误很容易避免,就是尽量不要用纯的甲醇和纯水。只要互相有10%比例就不会出现这个问题。另一原因是在用缓冲液盐溶液(不论甲醇含量有多少)作流动相时,实验结束后没有换甲醇水冲洗,使得微渗的流动相干燥形成晶体造成。不过,输送泵漏液并不是非得马上修不可,冲洗干净并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。检测器漏液是个很麻烦的事,一般都是吸收池的问题,更换的费用相当高。但是并不是说一定要马上更换,还可以从实际实验效果看能否凑合使用。二.漏气漏液是从内部向外漏,而漏气则是外部的气体进入液相色谱仪的流路内部形成气泡。下面按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法。1过滤头做样时,在流路管中有不规则但持续的小气泡产生,这时考虑的是流动相有没有脱气(需要特别提醒即使是有了真空脱气机也是要先超声脱气的,起码可以减少脱气机的工作压力并提高工作效率),如果已脱气,则要注意过滤头的污染也会造成这种现象。处理方法比较简单,拧下过滤头在稀硝酸中浸泡,超声半小时,洗净后装回去即可。2透明流路管指的是在过滤头和输送泵之间的那一段管路。这一个部分往往不是有点气泡,而经常是整个管中全是空气而操作人员却浑然不知,以致输送泵工作了半天才发现流动相瓶里的液体一点也没少。这也是我们常说的液相色谱仪至少一周要开机一次的原因(我们做液相一定要有“微渗”的概论)。如果长时间不用,这一段管路的液体会彻底干掉,而充满空气的管路和充满液体的管路不仔细看是分辨不出来的。这种情况对于输送泵很危险,因为泵从设计来说是输送液体而不是输送气体,内部的液体对于活塞来说起到了机油的作用,如果活塞杆还残存了一些缓冲盐,则极易拉伤,造成不可逆转的影响。对于这种情况,要突出“预防为主”。如:液相色谱使用人员要相对固定和稳定,工作中合理搭配资源,每台机一周至少一次实验,如长期不用起码每周要冲流动相2小时。养成良好的工作习惯很重要。如果流路管中真漏气了怎么办?我的建议是用外力使管路中充满液体。具体如下:1、找到流路管进入输送泵的接头。2、拧下来。3、用一干净洗耳球的尖端对准管路的平整切口。4、吸液体,看液面从流动相瓶里上升,至离洗耳球5cm左右时停止该动作。5、快速把接头拧回输送泵上(这个过程可能会有少许流动相外泄,这是正常现象)。6、开机,打开排液阀门,启动输送泵。7、等排液管中流出的溶液没有气泡时,再关闭排液阀,仪器正常工作。3输送泵和柱子这些部分进了气泡一般不怕,冲掉就行。4检测器应该说,整个流路中只要有一个气泡都会在检测器上得到强烈的信号反应,检测器内部的气泡一般都能被冲走,但也有很难冲掉的残留气泡的情况。如果检测器内有残留气泡,会有特别明显的表现形式,就是在走基线时会时不时间隔出现直上直下信号很大的信号峰。这时先看普通流量能否冲走,如果冲不走,那唯一的办法就是拆柱,把检测器直接连接到输送泵的出口,加大几倍流量冲洗,则肯定能冲走气泡。
  • 高效液相色谱(HPLC)仪器及技术最新进展和有关问题
    p style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 0, 0) "strongspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "(李昌厚 中国科学院上海生物工程研究中心 上海 200233)/span/strong/span/pp style="text-align: left "strong style="color: rgb(255, 0, 0) "  (一)HPLC仪器工作原理、结构组成/strongbr//pp  a href="https://www.instrument.com.cn/zc/23.html" target="_blank"HPLC/a的工作原理:样品进入输液系统(泵) → 进样系统 → 分离系统(柱)→检测系统 → 数据处理系统→打印输出结果。/pp  工作原理图如下图所示:/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 278px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/d138b1ae-40e0-4884-b89f-fafb779f1cc4.jpg" title="01.png" alt="01.png" width="450" height="278" border="0" vspace="0"//ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strong  (二)结构组成及各个部件的重要性/strong/span/pp  a href="https://www.instrument.com.cn/zc/23.html" target="_blank"HPLC/a一般都是由输液系统(泵) 、进样系统 、 分离系统(柱)、检测系统、数据处理系统组成。各部分简述如下:/pp  strong1、输液系统(高压泵)及其重要性/strong/pp  高压泵是关键部件之一,按原理分为两种类型:一类是恒流泵,一类是恒压泵。恒流泵,无论色谱柱的阻力如何变化、无论外界有何影响,它输出的流动相的流速可以基本保持不变,这正好是HPLC系统工作的基本要求 而恒压泵输出的基本上是恒定不变的压力,在正常情况下,由于HPLC系统的阻力不会变化,所以恒压也可以达到恒流的效果。但是由于色谱柱、温度等可能会有变化,所以可能导致流量变化,这是HPLC使用者不希望看到的结果。所以一般来讲,恒流泵比恒压泵好(横流泵的使用多于恒压泵)。目前我国有近20家企业在生产各种不同类型的HPLC,但是基本上都是采用恒流泵 例如:北京普析公司的L600系列、北京东西电子的LC-5510、 北京瑞利公司的SY-8100 、大连依利特公司的5100、上海伍丰公司的LC100、上海仪电公司的LC210、浙江福立公司的LC1190等等仪器都是采用的高压恒流泵输液。/pp  高压泵的质量直接影响整个HPLC的质量,是用户关注的核心部件之一。HPLC高压泵的重要性及使用者对高压泵的具体要求如下:/pp  (1)耐高压/pp  耐高压是HPLC系统对高压泵的基本要求之一,一般来讲,平均粒径为4µ m左右的填料、内径为5mm左右的色谱柱,当流动相流速为1-3mL/min时,要求输液泵的最高工作压力达到34.47-41.36Mpa(5000-6000psi) 目前国际上商品HPLC泵的最高工作压力一般为41.36Mpa (5000psi)左右。但随着填料粒径的不断减小,粒径为1-2.5µ m范围的小粒径无孔色谱填料的应用推广,流动相在色谱柱中的阻力会更大,所以,2004年国际上出现了超高压液相色谱,要求输液泵能够耐更高的压力。目前市场上已有达到68.94Mpa(10000psi)的高压恒流泵(如:Altex 100A)。/pp  (2)稳定性好、脉动小/pp  输液高压泵的稳定性和脉动大小会直接影响HPLC系统的稳定性(漂移和重复性)、影响系统的噪声、降低灵敏度,特别是HPLC系统采用电化学检测器和示差等检测器,或进行梯度分离时更加重要,因此目前国际上很多高压泵的压力脉动都可以控制在1%以内。/pp  (3) 流量连续可调、流量范围宽/pp  目前国际上HPLC的高压泵,大多数流动范围可以达到0.001-10.0mL/min(制备色谱的流量更大,有时要求达到数千mL/min),可以同时满足各种不同内径的色谱柱的分析工作要求。/pp  (4) 流量重复性好/pp  很多HPLC的泵的流量重复性可以达到0.07%(RSD)。但是重复性与测试方法有关,目前国际上一般采用两种方法测试:一是重量法,收取泵的单位时间里的流出液,在天平上直接称其重量,判断重复性 二是保留时间法,根据保留时间的长短,来判断流量的重复性。在HPLC的分析工作中,其定性分析一般是根据保留时间。高压泵的重复性(RSD)是极其重要的指标之一,也是影响HPLC整机系统重复性的一项非常重要的性能技术指标。/pp  (5)死体积小/pp  高压泵的死体积会影响HPLC的分析精密度和准确度,特别是影响梯度洗脱的效果,一般总是希望死体积越小越好。因为高压泵的死体积小,有利于溶剂的快速置换,并且有利于把系统的气泡及时排出。/pp  (6) 流量准确度高/pp  HPLC高压泵的流量准确度很重要,直接影响分析测试数据的重复性(可靠性)。目前国内外HPLC的泵流量重复性一般在1%左右(与测试方法有关),最好的可达到0.06%(采用保留时间法 如美国waters、日本岛津、中国普析通用的高压泵等就是如此)。/pp  (7) 具有梯度洗脱功能/pp  目前国际上的HPLC仪器,一般都具有梯度洗脱功能 因为,往往等度洗脱不能解决的分析工作,如果采用梯度洗脱的方法,就可能很好的解决问题。因此,HPLC的使用者,往往需要仪器的高压泵具有流速程序和梯度洗脱程序。/pp  除上述几点外,对HPLC的高压泵的要求还有耐用、流速可控程、具有压力检测保护功能、维修方便等。虽说不是所有的泵都要求具有上述要求,但是很多泵具有这些功能,例如:美国waters公司的Alliance系列、美国Agilent公司的1200系列 中国北京普析通用公司的L600系列、大连的依利特公司的P230系列、上海伍丰公司的LC-100系列和浙江福立公司的LC1190系列高压泵等,基本上都具有这些功能,一般都能满足液相色谱分析工作的要求。/ppstrong  2、分离系统(色谱柱)/strong/pp  人们一般所讲的分离系统主要指色谱柱及其附件,它是一个非常重要、非常复杂的核心部分。一般a href="https://www.instrument.com.cn/zc/23.html" target="_blank"液相色谱/a柱的结构如下图所示,包括柱管(大多采用不锈钢制作)、填料(后面将详细讨论)、接头(一般用不锈钢制作)、卡套(一般用不锈钢制作)、压帽、密封环、滤片、螺丝(一般用不锈钢制作)、连接管道(一般用不锈钢制作)等等。/pp  HPLC的色谱柱主体组成(结构)如下:/pp  1)色谱柱结构:色谱柱主体组成一般如下图所示:/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 216px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/a9f17695-9bf3-481b-82d0-caccb66de0ce.jpg" title="02.jpg" alt="02.jpg" width="600" height="216" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "图中:1-色谱柱的塑料保护头;2-柱头螺丝;3-刃环;4-密封环;5-滤片(筛板);6-柱体(不锈钢管);7-色谱柱填料。/pp  色谱柱的筛板(过滤板)一般是用不锈钢或钛合金材料制作,其孔径一般在0.2-20μm之间,孔径大小主要取决于柱填料的粒度,它是一个非常重要的零件,它可以防止填料漏出。同时,防止色谱柱工作时杂质进入柱内引起分离效果下降,甚至容易引起色谱柱堵塞等等。色谱柱与输液管连接处一般需要使用不锈钢制作的卡套和不锈钢制作的固紧接头螺钉,它们也非常重要,否则色谱柱系统会漏液,结果使柱压下降、流动相或样品漏出,严重影响分析测试结果,甚至不能进行分析测试工作。/pp  2)色谱柱分类:/pp  从类型上来说,色谱柱可以分为制备型和分析型两大类,一般分析型的柱使用最多。如果细分,色谱柱又可以分为常规柱、窄径柱、毛细管柱、制备柱和半制备柱等等。为提高分析速度,有人经常使用短柱,其柱长5-10cm,填料粒径多为3μm左右。很多分析工作者比较强调分析灵敏度,因此发展了窄径柱、毛细管柱和微径柱。这些柱子的优点是:所需样品少、所需流动相少、灵敏度高、容易控制温度。但是它们对检测器的流动池、柱外的管道、接头、进样阀等要求大大提高了。/pp  色谱柱的柱效是最重要的关键指标,一般都取决于固定相的性能和装柱技术。一般HPLC的色谱柱固定相(填料)大致有三种:硅胶或以硅胶为基质的填料、聚合物填料和无机物填料。正相色谱柱大多采用硅胶类填料,反相色谱柱则多以硅胶为基质组成的官能团类的填料。以聚合物为填料的色谱柱最大的特点是PH值可在1-14之间都能用,疏水性强。但无机填料色谱柱一般只是限于特殊用途,比较少用。/pp  因为HPLC的样品都为溶液,而溶液受温度影响很大,例如:温度对溶剂的溶解能力、色谱柱的柱效、流动相的粘度都会产生影响。如果温度升高,可能会提高溶液在流动相中的溶解度,可以降低分配系数K 降低流动相粘度可以降低柱压,有利于保护色谱柱,延长色谱柱的寿命。但是,温度不能太高,否则会产生气泡。/pp  HPLC工作者还必须注意不同的温度,对色谱柱的保留时间、分离效果,及检测器的灵敏度都会有影响,特别是对示差折光器的灵敏度、最小检出限的影响很大。所以,很多HPLC特别注意对恒温系统的设计,这些都是HPLC设计者、使用者应该重视的问题。/pp  作者的长期实践证明:色谱柱的技术含量很高,它除了与色谱柱的结构有关外,更加重要的还有:既与固定相的性能有关,又与装柱时的填充料和填充技术有关。有些使用者根据使用要求自己装色谱柱,大多数使用者都是使用已经装好的商品色谱柱。不管是哪种柱,在使用前一定要对色谱柱进行认真的考察 使用期间或放置一段时间后,也要重新检查、测试。这个问题目前国内很多HPLC使用者很不了解或很不重视 他们以为买来的色谱柱,一定就是合格的、好用的色谱柱,并不知道它还有与系统是否相匹配的问题 不知道它会对前面的高压泵、后面的检测器有什么影响等等。所以在使用过程中,总是磕磕碰碰,不能得到最佳的分析结果。/pp  HPLC的色谱柱(分离柱)是极其重要的部件之一,根据填料的不同一般可分为:反相柱、正相柱、其它柱三类,分别简述如下。/pp  (1)反相色谱柱:它是使用最多的一种色谱柱 一般约占75%左右 其中,C18柱约占 65% C8柱占15%左右 苯基柱 5%。反相色谱是目前应用得最为广泛的一种高效液相色谱方法。C18 在反相色谱中应用得最为广泛,大概超过一半以上。/pp  (2)正相色谱柱:正相色谱柱也经常被使用,约占20%左右。/pp  (3)其它色谱柱 (手性柱, 离子交换柱): 约占10%左右。/pp  要用好、保护好色谱柱,是一个需要特别重视的问题,如果稍有不慎,就有可能降低色谱柱的柱效、缩短色谱柱的寿命,甚至损坏色谱柱。/ppstrong  3、检测系统/strong/pp  检测器种类很多也非常重要,但是使用最多的是光学类检测器,占比约75%左右,这里重点光学类检测器。/pp  1)光学类检测器基本功能:提供准确的波长、提供足够小的检测限(灵敏度,这是用户最关心的问题之一)、提供小的噪声、飘移和重复性,给出最终检测结果。/pp  2)最常用HPLC检测器的类型/pp  在国内外的科技界,很多色谱工作者认为高压泵和色谱柱是HPLC的核心,检测器只是一种光谱仪器,没有分离就不成为色谱。所以,通常认为高压泵和色谱柱最重要。而光谱工作者认为光谱仪器是HPLC的核心,没有它,分析检测结果什么也不知道,高压泵只是输液、色谱柱只是分离,关键要靠检测器检测才有测试结果,所以检测器最重要。作者认为上述两种说法都不完全正确,应该说HPLC系统中每个部分都重要,千万不能偏看哪个部分,否则将得不到可靠的分析检测数据。/pp  目前,国内外科技工作者最常用的检测器有以下几种:蒸发光检测器、分子荧光检测器、示差折光检测器、各类紫外可见光谱检测器、各类质谱检测器、各类AAS(原子吸收光谱)检测器、各类原子荧光检测器等等。在各类联用技术中,凡与HPLC的泵、柱联用的仪器,都可以称之为检测器。/pp  3)光学类检测器的主要技术指标:/pp  光学类检测器是所有检测器中使用最多的一种,它的主要技术指标如下:/pp  (1)波长范围:长波和短波两端决定仪器的适用范围,限制或决定仪器的适用性。例如:一般只有氘灯的紫外检测器,就不能测试吸收峰在618nm的强致癌物质孔雀石绿,以及吸收峰在200nm的紫外吸收物质,因为氘灯没有618nm这根谱线,而在200nm时能量弱、信噪比差。/pp  (2)波长准确度:影响摩尔吸光系数、影响仪器的灵敏度,比较仪器时很重要。/pp  (3)波长重复性:影响分析数据的重复性。/pp  (4)光谱带宽:大家不大注意,它是分析误差来源之一,一般采用谱线轮毂法测试。/pp  (5)噪声:非常重要,一般光谱仪器有多大的噪声,就可能在测试结果中增加多大的误差。/pp  有些仪器采用软件平滑噪声,作者认为不是好办法。因为平滑时一是信号也损失了一部分,二是硬件的噪声并没有去掉。测试结果表面上噪声小了,其实信噪比没有变化。所以,作者认为应该从算法上着手,采用目前国际上一种最先进的利用软件、算法降噪技术,这种技术只降噪声,不影响信号,这是光谱仪器研发工作者应该重视的问题。/pp  (6)稳定性(含漂移、重复性):它直接限制光谱仪器的可靠性。/pp  (7)光度范围:应该注意多少浓度范围内能给出准确数据。/pp  (8)量程:应重视最灵敏量程,不能用最大量程测试仪器的灵敏度(后面将有论述)。/pp  4) 几种特别值得重视的HPLC检测器/pp  (1)最常用的:紫外检测器(UVD)(占70%左右)、荧光检测器(FLD)(占10%) 、视差折光检测器(RID )(占3%)、其他检测器(如质谱等等,占17%)。/pp  (2)还有目前使用非常多的、质量型检测器:蒸发光散射检测器--ELSD, (已上药典,可以替代RID)。/pp  (3)用户目前特别关注的新型检测器:质谱检测器、化学发光检测器、放射性检测器、光电导检测器、旋光检测器、电喷雾检测器(最新的质量检测器,后面还将详细讨论)等等。/pp span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong (三)HPLC整机几项最关键的性能技术指标的测试方法/strong/span/ppstrong  1、灵敏度的测试方法/strong/pp  a href="https://www.instrument.com.cn/zc/23.html" target="_blank"HPLC/a的灵敏度可定义为:一、定量的物质,通过HPLC的检测器时,仪器所给出的信号大小就叫做该HPLC的灵敏度,有时也称为响应值。对使用者来讲,总是希望HPLC仪器有较高的灵敏度,因为灵敏度高,就意味着对等量的同一样品进行检测时,仪器有较大的输出信号。但是,灵敏度的高低,并不能表示HPLC仪器的检测能力。只有检出限,才能表示仪器的最大检测能力。/pp  HPLC灵敏度的测试方法:主要根据信噪比的定义进行测试。一般取信号等于或大于噪声2倍时的检测量或浓度(信号强度)作为HPLC的信号大小。信号与噪声二者相除即为仪器的信噪比(灵敏度,但是要求S/N≧2)。/ppstrong  2、检测限测试方法/strong/pp  讲HPLC的指标、给出HPLC的谱图,应该实事求是的给出使用的灵敏度量程(一般使用最灵敏量程),给出样品浓度(一般是噪声的3倍左右),才能说明仪器的检测限或灵敏度。/ppstrong  3、光学类检测器噪声的测试方法/strong/pp  HPLC的噪声是一种与被测样品无关的、随机输出的信号。国际上对噪声的定义、测试方法各异。例如:美国材料协会制订的测试标准(ASTM),规定噪声分为长噪声、短噪声、和超短噪声三种。长噪声是指每小时内有6个至60个变化周期的噪声,所以,测定时间至少应该测试一小时 短噪声是指每小时内有1个至10个变化周期的噪声,所以,测定时间至少应该测试10分钟至60分钟内 超短噪声是指每分钟内有10个以上的变化周期的噪声,所以,测定时间应该大于1分钟。/pp  从使用者的角度看,噪声又分为静态噪声和动态噪声。其测试方法如下:/pp  1)静态噪声测试:冷态开机(关机2小时后开机),预热30分钟,连续测试1小时。在这1小时里,任取10分钟(包含最差的峰-峰值),在这10分钟里取峰对峰值(P-T0-P)的最大值,就是仪器的噪声。但是,10分钟里的峰对峰(P-T0-P)值,不同于10分钟里的任一地方的峰-峰(P-P)值,即:“10分钟里的峰对峰”值,不等于瞬时的峰-峰(P-P)值,测试数据前面应加“± ”符号。/pp  注意:开机30分钟后,仪器调整到最灵敏度档(如:对量程为0.005-3.0AUFS的仪器,取0.005AUFS,即纵坐标设置为0.005A) 设置波长λ=250nm(有人设置500 nm,但最好测试250 nm) 设置0 Abs(即时间扫描,吸光度从0点开始测试) 光谱带宽(SBW)=2nm(固定光谱带宽的仪器不需选择)。/pp  在上述条件下,连续测试1小时(用仪器上的CRT指示输出,或用数字电压表监测)。在1小时内,任取10分钟的峰对峰值(P-T0-P),其最大者前面加“± ”符号,即是仪器的噪声。目前,国际上大多数科技工作者,基本上采用这种方法测试HPLC仪器的静态噪声。/pp  有些科技工作者,认为在10分钟的峰对峰值(P-T0-P)前如果要加“± ”符号,就应对峰-峰值的绝对值先除“2”。这种做法是不妥的,会低估仪器的噪声。因为噪声是随机的,可能是“+”值也可以是“-”值。/pp  上述仪器条件的设置,在有些仪器上是不需要的,因为由于计算机的发展和普遍应用,很多仪器的坐标设置,完全由仪器的计算机自动设置。/pp  2)动态噪声测试:/pp  作者在研发检测器和使用HPLC时所采用的测试动态噪声方法如下:连接恒流泵、液相色谱分离柱和检测器。在恒流泵和检测器中有移动相(流动相)流动。/pp  具体操作方法如下:/pp  冷态开机,预热30分钟,设恒流泵的流速1mL/min 检测器设置:仪器调整到最灵敏度档(如:0.005AUFS 即纵坐标设置为0.005AU) 波长λ=250nm(有人设置500 nm,但最好测试250 nm)、0 Abs(即时间扫描,吸光度和时间都从0点开始测试),光谱带宽(SBW)=2nm(固定光谱带宽的仪器不能选择),连续测试1小时,可以用仪器上的CRT指示噪声在这1小时里,任取10分钟(包含最差的峰-峰值),在这10分钟里取峰对峰值(P-T0-P)的最大值,就是仪器的噪声。但是,10分钟里的峰对峰(P-T0-P)值,不同于10分钟里的任一地方的峰-峰(P-P)值,即:“10分钟里的峰对峰”值,不等于瞬时的峰-峰(P-P)值。测试数据前面应加“± ”符号。目前,国际上基本上采用这种方法测试HPLC仪器的动态噪声。有时候,为了节省时间,也可以在漂移测试的基础上检测噪声。但是开机时间就不是30分钟,而是2小时。这样所得测试数据稍小于开机30分钟的数据(因此,给出数据时要说明方法),数据处理方法仍如上所述。/pp  3)目前国内外的HPLC制造商,往往在仪器样本上给出的都是检测器的静态噪声,同时注明了仪器的状态(检测器空池)。这样做,对于使用者了解整个仪器系统中的检测器性能有利,也是可以的。但是不符合使用者的总体要求,因为使用者的总体要求是:整个HPLC系统(包括泵、柱、检测器)处在使用状态(动态)的情况下,整机的噪声有多大。所以,作者认为静态噪声可以给出,也可以不给出,但是动态噪声必须给出。/pp  注意:噪声测试时,国际接轨的做法是在500nm。但是有些厂商却给出700nm处测试的噪声,这也是不对的。因为波长短,能量大 500nm处的能量比700nm处大,所以在700nm处测试的噪声,数据会偏小,数据不真实。/pp  4)中国的HPLC国家标准(2011版)和计量检定规程JJG705-2002也规定了噪声的测试方法,但是分别都还有一些值得推敲的问题,请大家自己参阅。/pp  5)这里特别需要提出的是:目前有些国外HPLC生产厂商,为了吸引用户,制造了一些违背仪器学理论的指标。例如:国外某厂商,在招标中给出HPLC的噪声时,先采用计算机对噪声进行平滑,并且采用最大量程测试,结果给出的HPLC噪声非常小、谱图基线非常平直、谱峰尖而陡直,给人的印象是世界一流的HPLC。其实不然,给出的数据和谱图都是虚假的。如果用盲样进行比对测试,因为他们的HPLC的噪声大,信噪比差,灵敏度差,所以立即败下阵来。/pp  我国三聚氰胺国标的建立过程中的比对测试结果就是如此,专家们从三家公司(两家外企,一家国产仪器公司(普析通用公司))的三种HPLC全方位比对测试的结果(标样由国家标物中心提供)中,最后选用了国产北京普析通用的早期HPLC产品L6作为国家建标的仪器(L6是《原料乳三聚氰胺快速测定--液相色谱法》国家标准中采用的唯一国产仪器),其根本原因是L6的比对测试数据准确可靠、噪声小、S/N高、性价比高等等。/ppstrong  4、稳定性(基线漂移和重复性)测试方法:/strong/pp  这里包括仪器的静态基线漂移和动态基线漂移的测试方法:/pp  一般来说,使用者不关心单个检测器的静态指标,所以,可以不专门测试检测器的静态基线漂移。但是,作者认为设计、制造者应该测试静态基线漂移这个指标,测试方法与测试整机(系统)的动态基线漂移完全相同。/pp  动态基线漂移测试方法如下:冷态开机,预热2小时,连续测试1小时。1小时内的最大最小值之差就是动态漂移。(也有测试更长时间的,例如作者在FLD检测器研发时,为了考察仪器的长时间漂移,连续测试48小时,仪器的漂移小于5mV)。/ppstrong  5、重复性及其测试方法:/strong与漂移测试方法相同,对仪器进行多次测试(作者认为一般是5-7次),其数据的符合程度就是重复性,一般用RSD表示。/pp strong 6、量程范围及其测试方法/strong/pp  1)定义/pp  仪器能适用测量的范围或仪器能满足测量要求的范围叫量程范围。其表示方法为AUFS(Absorbance Unit Full Scale)或AU/FS(Absorbance Unit/Full Scale)。80年代以前,也有很多人用OD(光密度)这个概念表示Abs(Absorbance),即用ODFS来表示UVD的量程,但是OD不符合光对物质吸收的物理概念,不符合仪器学理论,所以,目前国际上已经废除“OD”概念,不能再使用“ODFS”了。/pp  在实际的日常分析工作中,也有化学工作者用具体的化学物质来描述HPLC的量程。但是不同物质,由于摩尔吸光系数不同,表现出的灵敏度也不同,所以作者认为用具体的化学物质来描述HPLC的量程不符合仪器学理论的要求。作者认为,给出AUFS最合适,其最大优点是这种表示方法与样品的性质无关,便于比较同一类型检测器的性能优劣。但是这种表示方法对使用者来说不大直观、不大方便。目前,国际上的HPLC仪器的量程范围一般为:0.005-2.5AUFS(例如Waters的HPLC)。少数优质仪器的下限为0.001AUFS,但是有些仪器给出0.001-3.0AUFS的量程是有水分的,因为UVD的杂散光一般都比较大,而杂散光是光吸收类分析仪器主要分析误差的来源,它主要限制被分析样品浓度(吸光度)的上限。所以,HPLC的UVD给出0.001-3.0AUFS的量程一般是不准确的。/pp  目前,国内外很多HPLC仪器的UVD生产厂商不给仪器的量程,这是不妥的。因为,不给量程范围就意味着不知道检测器的灵敏度(下限),不知道多少吸光度时仪器能达到满度。当然,目前有很多HPLC仪器的UVD生产厂商,给出了仪器对某一物质的最小检测浓度或最小检测量,这在某种程度上也可以反映仪器的灵敏度,并且对使用者来说,比较方便、比较直观。但是,这种表示方法只是对某一物质而言,特别是会带来样品处理产生的误差、容易低估仪器噪声的影响,因此,从仪器学理论的角度来看是不科学的。/pp  2)量程范围测试方法/pp  目前,国际上对HPLC的UVD的量程范围设计指标,一般在0.005-3.0AUFS内。作者在研制HPLC的UVD检测器时,用原上海大华仪表厂生产的XWT-204记录仪的1V档测试。当对数放大器的差分放大器的总输出为1V时,记录仪满度(100格)。当仪器的有效光电信号从0.005-3.0V时,均可保证对数放大器的输出为1V 此时,这个0.005-3.0V对应的吸光度为0.005-3.0Abs。要求从0.005-3.0Abs时,光度准确度都能保证在1%以内(即1V± 10mv)。如此测量3次并取均值,即是HPLC的量程范围(0.005-3.AUFS)。/pp  目前,国内外许多制造商都用萘或者蒽来测试HPLC系统的灵敏度,这种做法也可以,但是从仪器学理论角度考量,作者认为不科学。因为:①、不能给出仪器的测量范围,只能给出萘的最小检测浓度 ②、试样的配制会带来很多误差 ③、这种方法所作的测试,实际上是计算出来的灵敏度,而不是测试出来的真正的灵敏度,不能反应仪器真正的灵敏度。如果实际测试,肯定比计算的数据大很多。④、不与国际接轨,不便比较不同仪器的性能。虽说近几年国内外采用此方法的科技工作者比过去多,但是不能掩盖方法的局限性。所以,最好的方法还是给出仪器的测量范围。/pp  还有人用静态噪声的2倍或3倍来计算最小检测浓度,这样计算出来的结果,同样是不真实的。因为从仪器学理论角度来看,一般在正常情况下,最小检测浓度是在系统处在动态的情况下测试的,所以计算最小检测浓度就必须用动态噪声,而不能用静态噪声。/pp  还有人测试HPLC的最小检测浓度时,采用一些计算公式(如:Csubmin/sub=2NC/H× 20,式中:Cmin 为最小检测浓度,N为仪器的噪声 C为浓度,H为峰高),计算时不考虑移动相的流速,这是不妥的。不考虑移动相的流速或计算公式中去掉移动相的流速,就意味着是静态的最小检测浓度,而使用者需要的是系统的动态最小检测浓度。所以作者认为这种计算方法很不合理,对使用者来讲是没有意义的,这种计算方法不可采用。/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strong  (四)HPLC仪器的最新进展/strong/span/pp  1、二维及多维液相色谱仪的发展:美国EKSIGENT公司和日本KYA TECH公司生产的纳升级二维高效液相色谱仪,其组合了纳米微柱和二维液相色谱技术,可直接用于蛋白质组学、基因组学研究工作中。/pp  2、毛细管和纳升高压液相色谱仪的发展,美国DIONEX公司生产Ulti Mate毛细管和纳升高效液相色谱仪,可进行微柱、毛细管柱和纳升柱三种微柱液相色谱分析。/pp  3、超高压液相色谱仪(UPLC)自从2004年WATERS公司推出ACQUITY UPLC后,JASCO、AGILENT、THERMO-FISHER SCIENTIFIC、SHIMADZU、DIONEX、HITACHI、上海通微等都先后推出了各自的超高效液相色谱议。/pp  4、新型的电喷雾检测器的问世,它是最新的质量检测器之一,其工作原理如下图:/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 274px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/43ae4d13-cdcc-4cce-8a3b-28e4fa106938.jpg" title="微信图片_20191107160156.png" alt="微信图片_20191107160156.png" width="450" height="274" border="0" vspace="0"//pp  淋洗液从HPLC柱子进入 Corona (1) →在气腔中被氮气或空气雾化 (2) →小液滴进入干燥管 (3) →大液滴进入废液管 (4) →干燥的颗粒进入混合腔(5) →另一路气流经过带电Corona体(6) →带电气体和干燥的颗粒混合使颗粒带电 (7) →离子阱把多余的电荷去除(8) →带电颗粒进入采集器,电荷被高灵敏度静电计测量(9)→信号传输到色谱数据软件(10)/pp  5、新型的HPLC仪器不断问世/pp  目前,HPLC仪器面临三大挑战:高速度、高灵敏度、高分离效率。所以,近几年各国的科技工作者都很重视对HPLC仪器的研发。近几年,我国的有关生产厂商在这方面取得了令人瞩目的成就,例如:/pp  1)浙江福立分析仪器股份有限公司,从HPLC的色谱柱填料这个核心部件入手,研发成功了优质的、新型的LC5190超高效液相色谱仪(UPLC)。/pp  很多UPLC采用2微米填料的分离柱,柱效比常规HPLC提高了3倍,柱压上升了9倍。但是,因为色谱柱纵向温度梯度分布改变,导致色谱峰增宽、分离效率下降,有时还会引起出峰顺序的变化。浙江福立分析仪器股份有限公司突破了一系列关键技术、采用了多种专利技术:他们采用3微米的新型核壳型分离填料色谱柱,使系统压力降低到常规HPLC范围,解决了2微米分析柱的不足,保证了UPLC超高效的分离分析结果的同时,降低了柱压,研发成功了全新的LC5190超高效液相色谱仪。该仪器的理论塔板数与采用2微米的全多孔型柱效相同,但是压力只有其1/2左右。特别是仪器的性价比、长期稳定性、可靠性等都提高了,维修也更加简便了。该仪器的高精度输液系统、低残留进样系统、精准的温控柱温箱和高灵敏度紫外检测器、荧光检测器等保证了仪器的先进性、可靠性。仪器具有智能化工作站系统,可以全面满足用户的各种应用需求,符合GMP/GLP要求。/pp  2)上海伍丰公司推出了EX1700s-HPLC超快速高效液相色谱仪/pp  该仪器为国内最早推向市场的超快速高效液相色谱仪,与常规HPLC相比,分离能力强,出峰对称性更好,基线更稳定,分辨率更高,分析时间大大缩短,降低了客户成本。/pp  该仪器的输液系统最大输出压力:80MPa,流量范围:0.001-5.000mL/min 流量设定值误差:Ssubs/sub≤± 1%(水,20℃, 1mL/min,10MPa) Ssubs/sub≤± 2%(水,20℃, 1mL/min,40MPa)。流量稳定性误差:SsubR/sub≤ 0.3%(1mL/min)(10MPa)。/pp  3)上海伍丰推出了第三代LC-100液相色谱仪/pp  第三代LC-100可选择分析型系统、半制备型系统、制备型系统。新增全新溶剂管理器,可实现在二元梯度系统基础上轻松切换至4-8种溶剂,并可选配脱气单元及柱温箱,大大提升用户体验。可选择手动进样或自动进样系统,数据工作站分析软件可根据客户需求提供两个版本的选择,符合GMP、FDA、3Q等认证需求。/pp  4)上海通微公司的高效微流电色谱仪和定量毛细管电泳仪问世/pp  高效微流电色谱仪为国家科技部“十二五”重大攻关项目,是国际首创的一种新型HPLC仪器 在柱效、分离速度等很多方面都优于UPLC,其柱效比UPLC高10倍、5秒钟可以分离5个芳香烃(一般HPLC需要10-20秒)。该仪器总体优于UPLC,又是一个国际首创。定量毛细管电泳仪也是国际首创(一般毛细管电泳仪,定量分析精度很差)。/pp  HPLC仪器的进展发展很快,远不止如上所述。因篇幅所限,此不赘述。/ppstrong  (五)几个有关问题/strong/pp  1、分析仪器和仪器分析工作者应该“不忘各自的初心,牢记各自的使命”。分析仪器制造者的初心是什么?应该是为用户服务,做出的仪器质量好,稳定可靠,能满足使用者的使用要求。分析仪器工作者的使命是什么?应该是做出的仪器好用,质量稳定可靠。所以,分析仪器制造商应该尽量到用户中去,认真去了解用户的需求,仪器制造商必须将仪器专业技术与仪器应用技术紧密结合,这样,仪器制造商才能作出优质仪器、才能提供可靠性好的仪器,才能保证仪器使用者得到最佳分析检测结果。/pp  仪器使用者的初心是什么?应该是得到最佳分析测试数据。仪器使用者的使命是什么?就是用好仪器,认真学习或搞清楚仪器的性能指标的物理意义、对分析误差的影响,认真选择仪器条件、认真做好样品前处理,努力将仪器用在最佳条件下。这样,才能得到最佳分析检测数据,才能得到分析误差最小的分析检测结果。/pp  我国目前的现状是:做仪器的人,不知道使用者在如何使用仪器,不知道使用者对仪器的具体要求,所以,做出的仪器就不大好用或者不好用,这是制造者与使用者脱节的原因。而使用者不知道制造者在如何制造仪器,不知道仪器的性能指标的物理意义、对分析误差的影响,所以,买仪器时要求指标越高越好,结果根本用不上。实验室里仪器堆得满满的,但是很多仪器用不上,造成大大的浪费。所以,不忘初心,牢记使命,制造仪器和使用仪器的科技工作者紧密结合非常重要。/pp  2、没有理论指导的仪器研发和生产工作都是闭着眼睛抓麻雀,一定要重视仪器学理论 /pp  从事HPLC仪器研发和使用的科技工作者,只有重视仪器学理论才能做好HPLC仪器、才能用好HPLC仪器。仪器学理论是一把金钥匙,一通百通,它可以使你做出稳定可靠的优质HPLC仪器,使你在使用HPLC仪器时,能够调整好最佳仪器条件、保证得到准确可靠的分析检测数据。/pp  目前我国的20多家HPLC仪器生产商和广大HPLC用户,对仪器学理论重视不够,基本上不了解HPLC各项性能指标的物理意义和它们对分析误差的影响,特别是不懂得HPLC仪器的各项指标如何影响分析检测数据的误差。这是中国分析仪器及其应用落后国外先进水平或与国外存在差距的主要原因之一。因此,仪器学理论非常值得广大科技工作者们重视。/pp  3、从仪器学、分析化学和应用实践的要求来讲,目前国产HPLC要求基本上都能满足使用要求,并且深受国外科技工作者青睐。国产高档HPLC产品已经出口到国外(包括发达国家和发展中国家) 而国人却盲目迷信进口HPLC,大量进口国外的HPLC,中国的HPLC主市场仍被外国仪器占领,实在令人费解。中国的科技工作者,应该从民族高度看国产仪器和进口仪器。在购买、使用各类HPLC仪器时,应该要有爱国情怀,要有骨气,要大胆使用能满足使用要求的国产仪器。/ppstrong  (六)主要参考文献/strong/pp  1)李昌厚著,高效液相色谱仪器及其应用,北京:科学出版社,2014/pp  2)李昌厚著,仪器学理论与实践,北京:科学出版社,2008/pp  3) 李昌厚著,紫外可见分光光度计仪器及其应用,北京:化学工业出版社,2010/pp strong 作者简介:/strong/ppimg style="float: left width: 150px height: 201px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/15287b28-efe6-463a-a959-a67fef165df1.jpg" title="04 (1).jpg" alt="04 (1).jpg" width="150" height="201" border="0" vspace="0"/  李昌厚,男,中国科学院上海生物工程研究中心原仪器分析室主任、兼生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授;终身享受国务院政府特殊津贴。/pp  主要研究方向:分析仪器及其应用研究 长期从事光谱仪器(紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、拉曼光谱等);色谱仪器(液相色谱、气相色谱等)及其应用研究;特别对《仪器学理论》等有深入研究。/pp  以第一完成者身份,完成科研成果15项。由中科院组织专家鉴定 其中13项达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平,2项填补国内空白 以第一完成者身份获得国家和省部级(中国科学院、科技部、上海市)科技成果奖5项(含国家发明奖1项);发表论文183篇,出版专著5本;曾任中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届副理事长、国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组成员或组长、上海市科学仪器专家组成员、《光学仪器》副主编、《生命科学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编等十多个学术团体的领导职务。/ppstrong  扩展阅读/strong/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strong  /strong/spana href="https://www.instrument.com.cn/zt/lc" target="_blank" style="color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong《包罗万象 液相色谱技术及应用大赏》/strong/span/a/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strong  /strong/spana href="https://www.instrument.com.cn/zt/spzfl" target="_blank" style="color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong《走进色谱的“心脏” 色谱柱新技术新应用》/strong/span/a/pp style="text-align: left "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "strongbr//strong/span/p
  • 风云三号成功发射,助力红外高光谱等3台光电产品开机
    2021年7月5日北京时间7时28分,风云三号E星在酒泉卫星发射中心成功发射,上海技物所承担研制中分辨率光谱成像仪(微光型)、红外高光谱大气探测仪Ⅱ型、红外地平仪等3台(套)光电产品随星入轨,将按预定程序先后开机。  在充分继承D星技术的基础上,E星载荷进行了系统升级与性能优化:中分辨率光谱成像仪(微光型)可实现7个数量级辐射动态范围和低照度下微光成像;红外高光谱大气探测仪Ⅱ型在红外宽谱段连续高光谱探测、探测灵敏度和精度、观测覆盖能力上得到大幅提升。上述载荷有望填补晨昏轨道国际气象业务探测资料空白,并在提高全球数值天气预报精度和时效方面发挥重要作用。  风云三号E星是风云三号03批气象卫星的首发星,也是世界民用业务气象卫星家族中首颗工作在晨昏轨道的卫星,设计寿命8年,配置11台遥感载荷,主要用于获取数值预报应用需要的大气温度、湿度等气象参数,保障气象领域核心业务,提升天气预测预报能力;监测全球冰雪覆盖、海面温度、自然灾害、生态与环境,提高应对气候变化和气象防灾减灾综合能力;开展太阳、空间环境及其效应、电离层数据监测,满足空间天气预报和保障服务的需求。发射现场红外高光谱大气探测仪Ⅱ型研制团队
  • 液相色谱不是堵就是漏,怎么解决?
    p style="text-indent: 2em "使用液相色谱仪的小伙伴肯定会遇到漏气和漏液的状况,流动相是造成液相色谱各种问题的最主要源头。液相色谱最常见的故障一是堵,二是漏。今天就这两部分别展开讨论(流动相以甲醇为例,色谱柱以C18为例) 。/pp span style="color: rgb(192, 0, 0) "strong span style="color: rgb(12, 12, 12) "首先,为何会堵?/span/strong/span/pp style="text-indent: 2em "“堵”的表现现象就是柱压异常升高,直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端,最主要原因就是流动相里有杂质,杂质的主要来源就是细菌。/pp style="text-align: center "  img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/d94e7fbd-9c1e-4cac-a7ef-d05afe223114.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg" style="text-align: center "//pp  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "1 /span/strongstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "纯水中的细菌污染/span/strong/pp  首先我们要认识到,一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理,直接使用没有问题。即使是有些固态微粒杂质,也能在液相流路系统最前端的过滤头上排除,真正容易引起问题的,是水中的细菌。新制备的纯水在室内放置几天就会长菌,而这些细菌虽然肉眼不可见,却足以堵塞柱填料颗粒的空隙,造成柱子很快报废。这就是在配制流动相时造成的细菌污染的原因,解决它的方法很简单,就是确保水的可靠性。/pp  解决办法:/pp  (1)最理想的方式当然是购买实验室专用纯水机,既方便又可靠,质量也放心。唯一的缺点就是价格不菲。/pp  (2)成箱购买市售品牌纯净水,如500ml的怡宝或娃哈哈,这些水的质量足以应付液相色谱的要求。先随机抽取一瓶做一下细菌平板实验,待菌落数合格方可使用。这样每次只要单独开一瓶即可,也很方便。每次成本2元左右。这里特别指出一个细节:在绝大多数书本上,凡谈到配制流动相都会谈到最后一个过滤的步骤。但是从我们长期使用的实际效果来说,只要能保证水的质量,这一步完全可以也应当去除。/pp  水有保证,可以不过滤?/pp  (1)流动相过滤在理论上有好处,但是实际操作时由于不可能做到专瓶专用,反而容易造成的交叉污染,对于配比复杂的流动相影响更大。/pp  (2)流动相过滤在经济成本上不划算。买一套过滤装置要6000多元,且过滤器公认是比较容易损坏的设备。最主要是过滤片的成本太高,一片就要几十元。按一般液相柱的正常使用寿命计算,过滤片的成本会远远高于色谱柱的成本上升。/pp  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "2 /span/strongstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "流动相的细菌污染/span/strong/pp  流动相刚开始不长菌,在使用时却产生了细菌污染。这主要是在使用多元液相色谱仪时的一种不良使用习惯造成的。举最简单的例子:50%的甲醇水流动相,有两种使用方式。一种方式是在上机前就配好混合在一起,另一种方式是在流路A放纯甲醇,流路B放纯水。从单纯实验效果来说,后一种有明显的优点:首先是简单,不需要实验者另个计算配比混合,其次就是比例准确,能得到保留时间重复性极好实验效果。/pp  但是,它有一个致命的缺陷,就是纯水在流动相瓶中几天时间就会长细菌(很多情况下不仅仅用纯水作流动相,而是用缓冲盐溶液,本身就是优质肥料,细菌长得更迅速),一旦有细菌柱子就坏得很快。所以这种方式要求操作人员每次实验都要用新制备的纯水,更要求在每次实验后把水相换掉,换成甲醇冲洗干净,这一点在实际工作中很多人意识不强,就是意识到了但多次使用中总有一两次会遗漏,但是往往这一两次就足以产生致命的影响。因为液相色谱柱的堵塞是不可逆的。/pp  所以,宁可牺牲小小的保留时间的重复性,也不要用纯水溶液作为流动相。从实际实验效果来说,我建议用10%的甲醇水代替水溶液(以前我做过不同比例甲醇水的细菌总数实验,在5%就基本可以抑菌,在10%及以上就可以完全杀菌了),这样可以有效排除长细菌的隐患,既可作流动相,也可冲柱。就算是在配制流动相时会计算得麻烦一些,但是一次麻烦,终身受益。/pp  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "3 /span/strongstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "不适当操作/span/strong/pp  (1)在更换零件时选择的型号有误,接口不是很匹配,在拧紧的时候产生变形而使得管路堵塞。/pp  (2)样品处理液净化得不干净,长期会在六通阀和柱之间形阻塞不畅。/pp  (3)在使用用手动六通阀时,有些人可能由于手劲小的原因,转动的不到位,于是造成流路形成死堵,压力快速升高超过警戒值。/pp  (4)在使用金属管路作出废液管时,应当注意最好废液瓶中先放一些水,并把废液管的出口端结晶成块并造成堵塞。这种情况不常见,但却的确发生过。/pp  查堵的方法/pp  在发生“堵”的现象后,就需要找出原因,主要是什么位置发生了“堵”。/pp  注意,绝大多数情况下,整个系统只会有一个地方发生堵塞。查堵的方法是从尾向前逆向分段拆开,仔细观察压力数值,如果某一个部件(柱子除外)装上和拆下时的压力差别很大,可发展变化判断。至于柱的堵塞,可以通过换同样规格的柱的压力是否一致来判断。/pp  img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/46ebc40a-78ec-483b-b5a4-ab7ed4cc72f4.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg" style="text-align: center "//pp  strongspan style="color: rgb(12, 12, 12) "“漏” 分两种:漏液和漏气。/span/strong/pp  strongspan style="color: rgb(12, 12, 12) "漏液/span/strong,液相色谱仪从流动相瓶到废液瓶之间的流路是一个全封闭体系,内部压力很高,但外部却能保证一滴不漏。如果某个部件发生漏液,那就是故障所在。漏液的原因分两种:/pp strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) " 1 /span/strongstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "接触硬件不当/span/strong/pp  在更换零件如流路管或换柱时,换的接头接口不匹配,造成漏液。要注意不同公司的柱子接头很多是不同的,甚至同一家公司在不同时期生产的液相柱接头也有很大区别。当然选项用PEEK接头是一较好是一个较好的解决方法,不仅通用性好,而且靠手拧就能保证不漏液。即使是接口本身是匹配的,但是如果操作不当也会漏液,一种不当就是力度把握不好,拧得太紧或太松 /pp  另一种不当就是致命的错误:滑丝,这往往是动手能力不太强,螺丝钉很少拧的工作者犯的错误,滑丝的后果不仅是漏液那么简单,常造成重要部件的报废。解决这个问题只能靠恶补基本功来实验,那就是拧螺丝。/pp  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "2 /span/strongstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "使用仪器不当/span/strong/pp  只要互相有10%比例就不会出现这个问题。另一原因是在用缓冲液盐溶液(不论甲醇含量有多少)作流动相时,实验结束后没有换甲醇水冲洗,使得微渗的流动相干燥形成晶体造成。不过,输送泵漏液并不是非得马上修不可,冲洗干净并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。检测器漏液是个很麻烦的事,一般都是吸收池的问题,更换的费用相当高。但是并不是说一定要马上更换,还可以从实际实验效果看能否凑合使用。/pp style="text-align: center "  img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/132decbe-0449-4949-9ecc-0d581d304950.jpg" title="3.jpg" alt="3.jpg" style="text-align: center "//pp  strongspan style="color: rgb(12, 12, 12) "漏气/span/strong,漏液是从内部向外漏,而漏气则是外部了的气体进入液相色谱仪的流路内部形成气泡。下面按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法。/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong1 /strong/spanstrong style="color: rgb(0, 112, 192) "过滤头/strong/pp  做油液时,在流路管中有不规则但持续的小气泡产生,这时考虑的是流动相有没有脱气(需要特别提醒即使是有了真空脱气机也是要先超声脱气的,起码可以减少脱气机的工作压力并提高工作效率),如果已脱气,则要注意过滤头的污染也会造成这种现象。处理方法比较简单,拧下过滤头在稀硝酸中浸泡,超声半小时,洗净后装回去即可。/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong2 /strong/spanstrong style="color: rgb(0, 112, 192) "透明流路管/strong/pp  指的是在过滤头和输送泵之间的那一段管路。这一个部分往往不是有点气泡,而经常是整个管中全是空气而操作人员却浑然不知,以致输送泵工作了半天才发现流动相瓶里的液体一点也没少。这也是我们常说的液相色谱仪至少一周要开机一次的原因(我们做液相一定要有“微渗”的概论)。如果长时间不用,这一段管路的液体会彻底干掉,而充满空气的管路和充满液体的管路不仔细看是分辨不出来的。这种情况对于输送泵很危险,因为泵从设计来说是输送液体而不是输送气体,内部的液体对于活塞来说起到了机油的作用,如果活塞杆还残存了一些缓冲盐,则极易拉伤,造成不可逆转的影响。/pp  对于这种情况,要突出“预防为主”如:液相色谱使用人员要相对固定和稳定,工作中合理搭配资源,每台机一周至少一次实验,如长期不用起码每周要冲流动相2小时。养成良好的工作习惯很重要。/pp  如果流路管中真漏气了怎么办?/pp  我的建议是用外力使管路中充满液体。/pp  具体如下:/pp  1、找到流路管进入输送泵的接头。/pp  2、拧下来。/pp  3、用一干净洗耳球的尖端对准管路的平整切口。/pp  4、吸液体,看液面从流动相瓶里上升,至离洗耳球5cm左右时停止该动作。/pp  5、快速把接头拧回输送泵上(这个过程可能会有少许流动相外泄,这是正常现象)。/pp  6、开机,打开排液阀门,启动输送泵。/pp  7、等排液管中流出的溶液没有气泡时,再关闭排液阀,仪器正常工作。/pp  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "3 /span/strongstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "输送泵和柱子/span/strong/pp  这些部分进了气泡一般不怕,冲掉就行。/pp  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "4 /span/strongstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "检测器/span/strong/pp  应该说,整个流路中只要有一个气泡都会在检测器上得到强烈的信号反映,检测器内部的气泡一般都能被冲走,但也有很难冲掉的残留气泡的情况。如果检测器内有残留气泡,会有特别明显的表现形式,就是在走基线时会时不时间隔出现直上直下信号很大的信号峰。这时先看普通流量能否冲走,如果冲不走,那唯一的办法就是拆柱,把检测器直接连接到输送泵的出口,加大几部流量冲洗,则肯定能冲走气泡。/pp  根据接头处、泵、进样阀、色谱柱、检测器等常见故障的解决方法,特整理下表,便于大家收藏记忆。/pp  液相色谱的漏液及处理方法:/pp  1、接头处漏液/pp  img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/2f90579c-b1e7-4362-8cf8-aee6854782e7.jpg" title="4.png" alt="4.png" style="text-align: center "//pp  2、泵漏液/pp  img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/8004e3f4-b880-4bf0-9f65-79776dcfe396.jpg" title="5.png" alt="5.png" style="text-align: center "//pp  3、进样阀漏液/pp  img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/d377b46c-cbc9-4055-847a-8865b2ec50fa.jpg" title="6.png" alt="6.png" style="text-align: center "//pp  4、色谱柱漏液br//pp  img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/e43dcfd5-d495-4a74-85b9-7c0271a46031.jpg" title="7.png" alt="7.png" style="text-align: center "//pp  5、检测器漏液/pp  img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/cd47993c-2c0e-4fee-b4fc-8cb26c6271b0.jpg" title="8.png" alt="8.png" style="text-align: center "//p
  • 最美人间四月天 青岛盛瀚发布全新CIC-D100离子色谱仪 精品延续 品质升级
    告别了三月,迎来了最美的人间四月天。姹紫嫣红处一瞥的初见,你惊艳了整个春天。CIC-D100离子色谱仪作为盛瀚一款经典产品,一直广受好评。基于用户最新需求,自动量程电导检测器等经典技术,定位于常规检测的全新一代CIC-D100焕然新生给用户带来更便捷、绿色的高效色谱分析体验。新升级的CIC-D100,可以方便地测试不同基体样品中的阴离子、阳离子及其他极性物质,同时分离相差4个数量级浓度的离子,测试结果准确可靠。系统启动快速、性能可靠稳定,适用于医药、环境、食品、化工、地质及研究实验室等广泛领域。1.自动量程电导检测器传统电导检测器通过档位切换来控制信号值的大小,以此来适应不同浓度样品的检测需求。实际样品中不同离子浓度相差较大,高浓度样品会出现平头峰,导致无法实现同一样品同时定量检测,需要多次测定才能满足检测需求。 自动量程电导检测器,根据样品的不同浓度自动调整信号值的大小, 100ppm氯离子直接进样,也不会出现平头峰(超量程)。优势:*测量线性范围宽ppb-ppm浓度范围信号直接拓展,无需调整量程。*实现一次进样分析分析高低不同浓度组分,缩短分析时间。*无需稀释降低稀释误差对低含量组分的影响及误差。 2.全领域稳定、高效、离子色谱柱离子色谱柱是离子色谱仪的核心部件,其主要功能是分离待测离子,它的特点和性能直接决定了可以检测的离子种类和检测效果;离子色谱柱的研发难点在于填料的合成和处理,工艺流程控制技术难度极大,形成了极大的技术壁垒,长期以来离子色谱柱都被几家国外品牌所垄断。青岛盛瀚敢于担当,先后突破了色谱柱填料合成、处理等一系列技术难题,成为世界上三家能够生产离子色谱柱的离子色谱厂家之一,自主研发的氢氧根体系阴离子色谱柱、碳酸盐体系阴离子色谱柱、阳离子色谱柱,填补了国内空白。经专家论证,盛瀚生产的离子色谱柱性能稳定,质量水平已经达到国际水准。SH系列阴阳离子色谱柱通过最大效率地提高分辨率来改善分离和检测,出色的重现性可保持分析和数据的完整性,还可以通过更快的分离时间,出色的耐用性来降低分析成本,并最大限度地提高实验室生产效率。优势:*可容反相有机溶剂,适应pH 范围0-14。*氢氧化物淋洗液分析柱系列,世界上两大氢氧根体系色谱柱之一:具有背景低,噪音小,灵敏度高的特点,可用于梯度淋洗和二维离子色谱等。3.淋洗液预热技术温度会影响流体的粘度,温度变化会导致流体过色谱柱时压力的变化,过低的温度会使色谱柱压力过大,导致填料塌陷、连接头崩开等问题。另外,温度变化还会影响到离子的保留时间和响应值,影响到离子的定性和定量,柱温箱的使用是非常有必要的。CIC-D100的柱温箱引入淋洗液预热技术,良好的恒温技术使色谱柱受到环境温度的影响极低。优势:*可降低系统噪音和基线背景,改善系统检出限和方法重现性。*柱温箱内设置淋洗液预热模块,进入色谱柱的淋洗液经过预热,减少了热力冲击,提高了色谱柱内的恒温效果。4.电解连续再生抑制器在离子色谱系统中,为准确检测待测离子,避免反离子对电导检测器的干扰,需要使用抑制器将淋洗液中的反离子除去,以达到降低基线背景和噪音,提高检测组分响应值的效果。正是由于抑制器的发明才使得离子色谱作为一种有效分析手段成为可能。也正是有了电解连续再生抑制器使离子色谱真正的从液相色谱中独立出来。优势:*可提供阴/ 阳离子两种类型电解抑制器。*通过电解连续再生抑制容量高,无需使用蠕动泵外加试剂再生。*耐压性能好,最高耐压可达6MPa,不漏液。5.软件升级:一键开关机离子色谱仪启动有诸多参数要进行设置,且不同的参数设置还有顺序要求,而关机操作同样要将不同的功能部件关闭,开机、关机都要占用使用人员的时间,而且有误操作的风险。新增加了智能开机和智能关机功能,通过软件程序将各个操作互锁,只需一键操作,就可以完成多个参数设置和开关等操作,有助于提高分析实验室的生产率。备受关注期待的全新CIC-D100离子色谱仪将于2019.5.5正式公开发售!
  • 液相色谱仪的使用方法介绍
    液相色谱仪的品牌、种类很多,各家的使用方法也不尽一样,主要看你是那一款的液相色谱仪,当初购买设备时,厂家的工程师会培训使用方法。高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。液相色谱-质谱连用技术受到普遍重视,如分析氨基甲酸酯农药和多核芳烃等;液相色谱-红外光谱连用也发展很快如在环境污染分析测定水中的烃类,海水中的不挥发烃类,使环境污染分析得到新的发展。液相色谱仪的使用方法:内容:1 开机1.1 打开电脑。1.2 打开液相色谱各个模块的电源。1.3 双击桌面“仪器—联机",进入联机界面。1.4 排气:1.4.1 手动旋开泵处冲洗阀(逆时针旋转约1圈)。1.4.2 右键单击“泵"图标区域,选择“方法̷"选项,进入泵编辑画面,设流速:5ml/min(一般为3-5ml/min),点击“确定"。1.4.3 右键单击“泵" 图标,点击“控制̷"选项,选中“ON",点击“确定",则系统开始冲洗,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,(一般为5分钟),切换通道继续冲洗,直到所有要用通道无气泡为止。1.4.4 右键单击“泵" 图标,点击“方法̷"选项,设流速:0ml/min,手动旋紧冲洗阀。1.4.5 右键单击“泵"图标,点击“方法̷"选项,按照方法要求选择合适比例的流动相,设流速:1.0ml/min。1.4.6 同理右键单击“柱温箱",“检测器"图标,点击“方法̷"选项,按照方法的要求设置温度,波长,点击“控制" 选项,“ON"打开柱温箱和检测器。2 编辑方法2.1 点击“方法"-“编辑完整方法"开始编辑完整方法。2.2 选中除“数据分析 "外的三项,进入下一选项卡。2.3 方法信息:在“方法注释"中加入方法的信息(如:This is for test!)。进入下一选项卡。2.4 泵参数设定:在“流速"处输入流量, 如1.0ml/min,停止时间:如10 min(该停止时间仅为做一个样品需要的时间),按照要求选择合适比例的流动相配比,如乙腈:水=75:25,A为水,B为乙腈,则设置B:75%即可。进入下一选项卡。2.5 自动进样器参数设定: 选择“洗针进样"----可以输入进样体积和洗瓶位置,进入下一选项卡。2.6 柱温箱参数设定: 在“温度"下面的空白方框内输入所需温度,如:40度。进入下一选项卡。2.7 UV检测器参数设定: 在“波长"下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm。点击确定。2.8 在“ 运行时选项表 "中,选中“ 数据采集",点击“确定"。2.9 从“方法"菜单,选中“方法另存为̷",输入一方法名,如“测试",点击“确定。3 单次采集3.1 从“运行控制"菜单中,选择“样品信息"选项,选择合适的路径,在“数据文件"中选择 “前缀/计数器",输入样品瓶的位置,点击“确定"。3.2 基线平稳后约10分钟,从“运行控制"菜单中选择“运行方法"。4 多次数据采集4.1 按照步骤2 编辑完整方法。4.2 点击“序列"-“序列表",输入“样品瓶"“样品名称",“进样次数",选择合适的“做样方法"4.3 点击“序列"-“序列参数",选择序列数据的保存路径(序列会自动生成以“序列名称-时间"为名称的文件夹保存数据),数据建议以选择 “前缀/计数器"保存。4.4 从“序列"菜单,选中“序列另存为̷",输入一序列名,如“测试",点击“确定。4.5 从“运行控制"菜单中选择“运行序列"。5 数据分析(脱机状态使用)5.1 双击“仪器 —脱机"图标 进入的脱机画面。5.2 从“视图"菜单中,点击“数据分析"进入数据分析画面。5.3 从“文件"菜单选择“调用信号",选中您的数据文件名。点击“ 确定",则数据被调出。(如预建立标准曲线,应先打开浓度较低的标样图谱。)5.4 做谱图优化:从“图形"菜单中选择“信号选项"。从“范围" 中选择“满量程" 或“自动量程" 及合适的时间范围或选择“自定义量程" 调整。反复进行,直到图的比例合适为止。点击“ 确定"。6 积分:6.1 从“积分"菜单中选择“积分事件"选项,选择合适的“斜率灵敏度",“峰宽",“最小峰面积",“最小峰高"。点击 ,自动加载积分参数。6.2 点击左边“&radic "图标,将积分参数存入方法并退出“积分事件"。6.3 如积分结果不理想,则修改相应的积分参数,直到满意为止。7 标准曲线7.1 点击“校正"-“校正设置",输入“含量单位"。7.2 点击“校正"-“新建校正表",点击确定。输入“化合物名称"和“含量",点击“确定",按照提示删除其他组分。7.3 至此完成单级校正,如要增加校正级别,应从“文件"菜单选择“调用信号",选中您的数据文件名(第二个标样),点击“校正"-“添加级别",点击确定,输入“含量",依次增加校正级别。8 打印报告8.1 从“报告"菜单中选择“设定报告"选项,点击“定量结果"框中“定量"右侧的黑三角,选中“外标法",其它选项不变,点击“ 确定"。8.2 从“报告"菜单中选择“打印报告",则报告结果将打印到屏幕上,如想输出到打印机上,则点击“报告" 底部的“打印"钮。8.3 点击“文件"-“另存为"-“方法",把数据分析方法保存,下次分析可直接在“文件"-“调用"-“方法"下,将该方法调出使用。(调用的方法中含有积分方法,标准曲线方法和打印报告方法)9 关机9.1 关机前,先关紫外灯,用相应的溶剂(甲醇或乙腈)充分冲洗系统大约30分钟。(色谱柱最终应保存在甲醇或乙腈中)9.2 退出化学工作站,依提示关泵,及其它窗口,关闭计算机。9.3 关闭Agilent 1260各模块电源开关。10 其它注意事项10.1 当样品运行时,切勿打开自动进样器前遮盖,否则进样过程停止。10.2 系统发生漏液时,机器会检测到并停止进样,状态指示灯为红色。检查擦干并安置好漏液处,擦干漏液传感器,单击ON按钮,系统重新初始化。10.3 注意紫外灯使用寿命,切勿来回开关紫外灯。高效液相色谱法只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。与试样预处理技术相配合,HPLC所达到的高分辨率和高灵敏度,使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能,能够分离复杂相体中的微量成分。随着固定相的发展,有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离HPLC成为解决生化分析问题最有前途的方法。由于HPLC具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用,流出组分易收集等优点,因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。上海嘉鹏科技有限公司专业生产:紫外分析仪、三用紫外分析仪、暗箱式紫外分析仪、暗箱三用紫外分析仪、暗箱紫外分析仪、手提式紫外分析仪、三用紫外分析仪暗箱式、紫外检测仪、部分收集器、恒流泵、蠕动泵、凝胶成像系统、凝胶成像分析系统、化学发光成像分析系统、光化学反应仪、旋涡混合器、漩涡混合器、玻璃层析柱、梯度混合器、梯度混合仪、核酸蛋白检测仪、玻璃层析柱、荧光增白剂测定仪、馏分收集器、切胶仪、蓝光切胶仪、层析系统等产品。欢迎来电咨询。
  • “泵”发激情 “检”出精准—RIGOL L-3000系列高效液相色谱系统专家鉴定
    2010年7月11日, RIGOL委托中国分析测试协会在RIGOL科技园区组织召开了RIGOL L-3000 系列高效液相色谱系统专家鉴定会。鉴定委员会由中科院大连化物研究所张玉奎院士、行业专家傅若农教授、刘国诠研究员、张庆合研究员、赵睿研究员和汪正范研究员等专家组成,张玉奎院士担任本次鉴定会主任。 鉴定会由张玉奎院士主持,首先由RIGOL研发副总裁陈博士做了L-3000系列高效液相色谱系统的研制报告,RIGOL的这款产品2007年9月立项,历时近三年,投资1200万元,于今年初批量生产。产品在研发过程中坚持自有知识产权的发展路线,不断进取,坚持创新,申请了多项国家发明和实用新型等专利。 中科院大连化物所 张玉奎院士 在陈博士介绍完L-3000的研发历程之后,RIGOL分析仪器应用技术经理周博士就L-3000的实际应用情况进行了介绍。L-3000基于多项专利技术设计的创新结构和功能,使其在输液泵的压力、流量精度,检测器的噪声、灵敏度、线性范围,以及整体系统的稳定性和重现性等方面都达到优良的指标,从而满足各种不同的分析测试需求。实验结果表明L-3000系列高效液相色谱系统在药物分析、食品安全、生物、环境、化工、天然产物等分析领域都有非常广泛的应用前景。包括北大和中科院等权威实验室在内的众多用户也在实践中对该产品进行了检验,并给予了积极的评价。 在专家评议环节中,与会专家严格审核了研制报告、仪器应用报告、权威机构的测试报告、科技查新资料、专利申报情况、用户使用报告等鉴定材料。之后,专家们就仪器特点、性能指标、应用案例等方面与RIGOL公司进行广泛深入的交流与探讨,并提出了许多建设性意见。张玉奎院士对L-3000给予了高度的肯定,称L-3000的整机性能达到同类仪器的国际先进水平。 北京理工大学 傅若农教授中科院化学所 刘国诠研究员中科院化学所 赵睿研究员中国计量科学研究院 张庆合研究员中国分析测试协会 汪正范研究员 经鉴定委员会专家充分讨论,一致达成以下鉴定意见: 1、RIGOL L-3000高效液相色谱系统由溶剂组织单元、高压梯度系统、紫外可见检测器、自动进样装置、柱温箱、色谱工作站组成,是一套完整的高效液相色谱系统。 2、L-3200系列高压输液泵包括等度和二元高压梯度泵,使用压力最高可达8000 psi,超越常规HPLC的耐压水平,流量准确度和精确度高,使用寿命长。 3、L-3500紫外-可见双波长检测器波长范围190-800 nm,噪声水平达到±0.5×10-5AU。 4、色谱工作站功能齐全,满足GLP、FDA-21CFR Part11电子署名认证、数据的有效性/安全性、系统认证工具(IQ/OQ)及系统适用性测试(SST)等的基本要求,并具有压力反馈校正功能。 5、该系统已申请中国专利8项,其中授权实用新型专利4项、外观专利1项,受理发明专利3项。 6、项目组提供的鉴定资料齐全,符合鉴定要求。 综上所述,RIGOL L-3000系列高效液相色谱系统耐压范围宽、灵敏度高、软件功能齐全、安全保护报警功能完善、外观设计美观。该系统具有自主知识产权,关键核心部件均为自主设计、加工制造,整机性能达到同类仪器的国际先进水平。中科院化学所赵睿研究院宣读鉴定结果 专家们对L-3000系列高效液相色谱系统的肯定进一步坚定了RIGOL在分析测试领域的信心和决心,今年下半年RIGOL将举办一轮L-3000在中国北方地区的RoadShow以全面推广这款产品。RIGOL简介: RIGOL是业界领先从事电子测量和分析仪器研发、生产和销售的多元化高新技术企业,产品已销往全球55个国家和地区,并在全球40个国家注册了RIGOL商标,已成为世界级的供应商和客户首选伙伴之一。RIGOL科技园区占地107亩,是国内技术领先的生产、研发基地,其中技术人员占40%,拥有世界领先的SMT产线、精密的CNC数控机床加工中心和注塑车间、先进的影像分析系统及多种生产线设备,建立了一流的生产工艺及严格的质量保证体系。在分析仪器领域,RIGOL秉承为客户创造价值、持续创新的公司理念,为客户提供具备国际领先技术水准,更高性价比的产品、系统、服务以及一站式的解决方案。RIGOL致力于成为分析仪器行业技术领先的革新者,其产品正在化学、环保、食品、医药和生命科学领域中广泛使用。
  • 用心打造国产离子色谱精品——记皖仪科技离子色谱首台(套)
    “首台(套)”是指国内实现重大技术突破、拥有知识产权、尚未取得市场业绩的装备产品,包括前三台(套)或批(次)成套设备、整机设备及核心部件、控制系统、基础材料、软件系统等。自2018年4月发改委等8部门联合印发《关于促进首台(套)重大技术装备示范应用的意见》以来,首台(套)重大技术装备受到了社会各界的广泛关注。各省份接连出台落地举措和认定名单,不仅给予政策上的支持,还有多达数百万的资金奖励 同时,获得首台(套)认定,也彰显着一家企业的领先科技和硬实力。  近年来,科学仪器行业也涌现了多批首台(套)仪器装备,为此,仪器信息网特别策划“聚焦科学仪器首台(套)”专题,向广大同行及用户展示这些仪器“尖子生”的创新风采。  注:本文为皖仪科技供稿  离子色谱技术自1975年被美国H.Small先生提出后首先应用于环境中阴离子分析。经过47年的发展,目前离子色谱在食品、制药、医疗卫生、石油化工、新能源、半导体等领域也有广泛的应用。为了满足在各行各业的需求,皖仪科技经过多年离子色谱仪研发经验的积累,攻克了一系列开创性的技术,不论是离子色谱泵、自动进样器、淋洗液发生器、检测器,还是色谱软件及耗材方面均有相应的突破,是一款用心打造的精品。皖仪科技IC6200系列一体式离子色谱仪皖仪科技IC6600系列多功能离子色谱仪  掌握核心 全PEEK技术  皖仪科技目前是国内最早拥有自主全PEEK泵技术的离子色谱厂家之一。  目前,国内很多离子色谱厂家无法解决PEEK泵的高压密封问题,为了满足耐压,只能采用不锈钢材质制作离子色谱泵,由于不锈钢在离子色谱淋洗液的酸碱条件下会有金属离子溶出,会影响痕量离子的检测,因此无法实现高性能离子色谱仪。皖仪科技经过攻关,成功解决了全PEEK泵的设计加工,耐压达到35MPa以上,并且能够在高压下长寿命的工作。此外,攻克高压柱塞泵两级悬浮传动技术,解决色谱泵输液不稳定,高压密封圈容易磨损的问题,并申请相关发明专利。  进样系统 省时从容  皖仪科技是国内最早开发离子色谱专用自动进样器的厂家之一。  为了实现实验室自动化、节省人力成本,皖仪科技在原子吸收自动进样器的基础上,开发了AS2800自动进样器,可以实现高精度的满环进样,在液相色谱进样器的基础上,开发了AS3100自动进样器,支持三种进样模式,可以实现任意体积的样品进样。为了实现阴阳离子同时进样,缩短等待时间,皖仪科技还开发了AS3110自动进样器,可以支持阴阳离子同时进样,使两种离子的分析时间像流水线一样交叠起来,大大缩短了检测时间,实现了同时进样、同时分析。并在SmartLab软件中专门开发了新的交互界面和灵活强大的脚本编辑器,利用这些功能可灵活地进行分析流程的编排和方法的开发。  交互维护 触手可及  皖仪科技离子色谱在国内最早集成了全触摸屏控制的厂家之一。  为了提升用户的操作体验,皖仪科技离子色谱在国内最早集成了全触摸屏控制,用户不用打开电脑即可在触摸屏上维护仪器、观察基线、平衡系统、监视谱图。同时,创新地提出了一键冲洗、一键维护的概念,使用户能够通过触摸屏上的一个按键即可完成做样完成后机器的冲洗。在长期停机的情况下,开机只需要点击一个按键,就可以完成自动维护,避免了抑制器活化、系统冲洗等繁琐的人工操作,使用户真正体验到仪器自动化的方便性,节省了时间和成本,提高了仪器的使用寿命。  电导检测 突破革新  检测溶液电导率的电导检测器技术是离子色谱的核心技术之一,传统离子色谱电导检测器主要采用二电极和四电极电导池进行检测,电极电流检测采用模拟方法,经单片机控制AD 转换器输出电导信号。这一处理方法不仅电路复杂、耗时、精度不高、漂移大,而且只能在离子中间浓度范围内使用。此外,随着离子色谱应用越来越广泛,对离子色谱灵敏度、检测范围、噪声和漂移的要求也是越来越高。故皖仪科技意识到传统检测方法和装置已成为离子色谱发展的瓶颈,因此开发出了宽检测范围、高精灵敏度的基于DSP离子色谱数字电导检测装置,从测量电路的方法和装置上解决目前离子色谱存在的出峰延时、线性范围低、噪声和漂移大等问题,能够直接输出真正的电导率值,全面提升了离子色谱检测器性能。  多种配置 大有可为  皖仪科技是国内最早开发出积分脉冲安培模式安培检测器的厂家之一。  皖仪科技离子色谱能够配置多种自主开发的检测器。其中安培检测器具有直流安培检测模式、积分安培模式和脉冲积分安培检测模式。皖仪科技是国内最早开发出积分脉冲安培模式安培检测器的厂家,该模式通过施加电位波形的改变,使电极达到清洗和活化的目的,扩大了可检测物质的范围。除了电导检测器和安培检测器,皖仪科技离子色谱还可以搭配紫外检测器、荧光检测器等光学检测器。  细分领域 深耕行业  皖仪科技离子色谱仪目前除了应用于常规阴阳离子的检测,还应用在半导体领域,如半导体工业的超纯水、高纯试剂中痕量离子的检测等领域。  随着半导体集成电路集成度的不断提高,对产品洁净程度的标准也越来越高,痕量的污染都会使产品成为废品,所以水质的重要性不言而喻。在半导体和电子工业中,超纯水中离子污染的浓度通常在万亿分之一(ppt,ng/L)到十亿分子之一(ppb,ug/L)量级。对于超痕量阴离子的分析必须采用富集检测。离线的富集浓缩会引入严重的交叉污染,无法满足重复性的要求。皖仪科技多功能离子色谱给出的解决方案是采用浓缩柱代替定量环,大体积(10 mL)进样,进行在线样品预富集,该方法检出限可达10ng/L,灵敏度和准确度很高。  半导体晶片生产中经常需要用到浓磷酸、氢氟酸和过氧化氢等高纯试剂,这些高纯试剂基体干扰离子浓度太高,测定其中的痕量组分有较大的困难,采用稀释的方法虽然可以减少干扰,但会使待测离子浓度低于仪器检出限而无法检出。皖仪科技采用多功能离子色谱仪开发了在线基体消除的整套解决方案,通过自主开发的排斥柱消除基底,并进行痕量离子的富集检测。  客户导向 品质服务  皖仪科技深耕离子色谱市场14载,以出色的品质和服务赢得了不少用户的喜爱。  定西市疾病预防控制中心检验科于2013年4月采购一套皖仪科技IC6000离子色谱仪,仪器至今已使用9年。主要检测项目为生活饮用水中F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-等。9年运行期间,该仪器及配套的色谱柱从未维修,也无更换情况,获得实验室化验员及中心主任的一致好评。于2017年4月定西市疾控中心再次选购皖仪科技IC6100型离子色谱仪一套,使用至今状态甚佳。截至目前定西市六县一区,八个疾病预防控制中心共有安徽皖仪离子色谱5台。  安徽省地质实验研究所和安徽环科检测中心有限公司于2015年分别购买了皖仪IC6000型号一体式离子色谱仪。主要检测环境水质、固废中的阴离子及废气中的特征污染物。仪器运行近8年的时间,使用者表示:1)这台仪器做实验未失败过,每次都很稳定 同时,他们表示用试验结果证明了选择皖仪科技产品的正确性 2)由于检测量较大,淋洗液消耗较快,皖仪科技售后工程师为我们定制处理将淋洗液瓶升级至4升,不论是耗材还是升级,售后工程师均给予及时专业的响应。因此,安徽省地质实验研究所在2021年又购买了一台离子色谱仪,专门用于检测消毒副产物 安徽环科检测中心有限公司在2019年和2021年又购买了皖仪两台一体式色谱仪,分别检测阴离子和阳离子。  中国科学院合肥物质科学研究院固体物理研究所于2016年购买了皖仪一体式离子色谱仪,主要用于工厂、企业的水样检测及科研人员的基础课题研究,所内科研人员将仪器测试实验数据及结果发表在国际顶级期刊上,发表数量高达十余篇。经过6年的反复使用,科研人员反映使用该仪器测得的数据可靠性高、稳定、值得信赖。  以终为始 不忘初心  获首台(套)重大技术装备认定对公司是一种肯定也是一种鞭策,获得该认定是对产品品质和服务的认可和背书,该产品将会取得更大的商业成功。公司也将获得更多资金投入到新产品、新技术的研发当中。与此同时,我们也看到,国产仪器距离进口设备还是存在差距,我们必须快马加鞭,只争朝夕,进一步深耕核心技术,布局该领域具有前瞻性的、世界前沿方向的技术预研,贴近用户不断开发新的应用解决方案,做好产品服务和品质,努力打造中国色谱标杆品牌。
  • 大庆市生态环境局预算328万元购买在线式气相色谱质谱联用分析仪等多台仪器
    3月27日,大庆市生态环境局VOCs自动监测站公开招标,购买在线式气相色谱质谱联用分析仪、在线式气相色谱分析仪、氮氧化物分析仪等多台设备,预算328万元。  项目编号:DZC20201539  项目名称:大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购项目  采购需求:序号名称规格参数/项目特征/服务要求单位数量1在线式气相色谱质谱联用分析仪1.仪器应用要求1)#适用于挥发性有机物的在线分析,满足环境空气挥发性有机物的定性定量分析;满足环保部《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》(环办监测函〔2017〕2024 号)规定的VOCs在线监测设备的应用要求,仪器采用GC-MS/FID法。2)连续24小时在线监测环境空气中可挥发性有机物。监测项目应满足通用的臭氧前驱体标准(PAMs)监测项目,同时可监测环境空气中卤代烃、含氧化合物等挥发性有机物,监测项目≥116种。3)产品须满足《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法》(HJ 1010-2018)中的要求。2.仪器工作环境1)工作环境温度: 20-30℃。2)工作环境湿度:≤ 85%R.H. (无冷凝)3)电源:单相200-240V@50 Hz,电流大于10A。3.仪器主要技术指标采样模块1)进样捕集模块:采用低温除样品中水分,低温填料富集目标VOCs;不使用液氮富集冷阱装置,采用单级小型制冷机实现低温,降温至少至摄氏-40℃,可浓缩富集 C2-C12 碳氢化合物,保证目标化合物有效捕集及脱附,满足高挥发性化合物的捕集需要;2)软件可全自动进行系统状态和性能检查,自动完成多点校准曲线绘制和方法切换;3)热解析模块:可在15秒内快速加热至除水、解吸样品等过程所需要的温度,保证干扰物去除,目标化合物被迅速解析、进样,达到良好的分离效果;4)系统控制软件可完成采样、捕集、热解吸、分析,加热反吹等全过程自动控制;5)采用高精度电子质量流量模块精确控制采样流量和采样体积;6)采用分流进样,分流比可设置为5:1到90:1,可有效应对高浓度污染因子监测。色谱分离模块1)色谱柱模块正常分析时,功耗小于80W;2) 色谱柱温度控制:室温+10℃到300℃;从300℃降温到50℃不超过1分钟;3)色谱柱系统:低热容毛细管柱,柱上直接加热,低功耗,高集成度,无需柱箱;FID检测器模块1)全自动电子压力控制;2)全自动点火,熄火自动保护;3)在线仪器专用FID检测器。质谱检测器1)离子化方式:EI;2)质量分析器:四极质谱检测器;3)为确保测试间隔无残留,除离子源及传输模块可高温加热外,质量分析器可独立高温加热;最高温度可加热至240度;4)质量稳定度≤0.1amu/12 h;5)质谱最大扫描速度不低于:10000amu/s;6)质量准确度≤0.1amu;7)质量范围:10-500amu;8)质量分辨率:优于单位质量分辨率;9) 真空系统:无油涡卷泵(或隔膜泵)+分子泵组合,真空系统无油设计;10)启动及恢复时间:开机抽真空到分析,时间不超过20分钟。意外断电后可以自行恢复测试,确保数据获取率达到国家要求;4.仪器性能1)可分析组分:大气中挥发性有机物,包括PAMS(57种),TO15组分(65种),OVOC(12种)等有机物;满足《2019年地级及以上城市环境空气挥发性有机物监测方案》(环办监测函〔2019〕11 号)规定的在线监测物种要求;2) 方法检出限:C2-C5,采用FID检测器;MSD测量C6-C12范围的碳氢化合物、C2-C5碳氢化合物:≤0.08ppb(丙烷); 碳氢化合物:≤0.06ppb(丙烯);C6-C12碳氢化合物:≤0.09ppb(甲苯)、≤0.03ppb(苯)、≤0.06ppb(正壬烷);卤代烃类挥发性有机物:≤0.08ppb(1,2-二氯丙烷)、≤0.08ppb(四氯化碳);含氧(氮)类挥发性有机物:≤0.13ppb(甲基叔丁基醚)、≤0.09ppb(丙酮);硫化物类VOCs:≤0.06ppb(二硫化碳);3)量程范围:不低于50 nmol/mol;4)长时间保留时间漂移:≤0.5min;5)方法线性:全部目化合物的线性相关系数≥0.98;6)重复性和稳定性:连续7次以上测定同一浓度目标化合物的标准气体,不少于90%的目标化合物RSD小于10%;7)所有物种系统残留均小于0.1nmol/mol;8)数据有效率≥85%;9)分离度≥1.0(以分离环戊烷及异戊烷为准);10)供电及功率:220VAC±10%,50Hz ,≤1000瓦(含峰值)11)色谱-质谱联用仪主机及前处理设备宽度不超过480mm,系统可集成在19英寸机柜内,与空气常规因子监测仪器安装形式保持一致,便于产品后期的安装与运维。 5. 数据分析1)数据分析系统具有报警管理功能,当设备出现故障、数据超过限定值,会通过短信或者邮件方式告知用户;2)基于自动寻峰算法,通过指数算法自动识别,可以快速筛查同分异构体,进行VOCs组分的准确定性定量分析;3)能够分析VOCs随时间变化规律,计算OFP臭氧生产潜势等参数,反映光化学污染状况及演变规律;4)能够集成气象五参数分析仪,O3/NOx等常规分析仪,GPS及GIS等监测数据进行关联分析。套12在线式气相色谱分析仪(甲烷/非甲烷总烃)1)监测项目:环境空气甲烷、总烃、非甲烷总烃;2)#分析方法:气相色谱法;采用总烃扣除甲烷差值法,符合《环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法》(HJ604-2017)方法要求;3)温控系统:阀箱和柱箱独立控制,柱箱最高温度≥175℃;阀箱最高可控温度≥175℃;4)色谱柱:非甲烷总烃采用填充柱带反吹功能;总烃采用空柱;仪器带反吹功能可对甲烷柱进行反吹;5)压力/流量控制:满足全自动在线监测的需求,仪器采用全电子压力/流量控制(载气,氢气,空气),具有保留时间锁定和自动校准功能;6)FID检测限:优于0.01ng/s;7)数据捕获率:≥99%;8)检出限:≤0.015mg/m3;9)检测限:≤6.4×10-13g/s;10)基线漂移:≤6.0×10-14A/30min;11)噪声:≤8.0×10-15A;12)重复性:≤0.5%;13)量程漂移(非甲烷总烃):≤0.5% FS;14)实际测试3台设备平行性:≤2%;15)停电后,能自动保存数据;停电恢复后,监测仪能自动恢复到原来的工作状态;具备自动校准功能;能够记录储存半年以上的数据,具有历史数据查询、导出功能;16)进样流量、供电电压影响:≤2% FS;17)氧气的影响:≤2% FS;18)绝缘电阻和绝缘强度符合要求;19)人机交互要求:分析仪表具有内置工业PC机和触摸操作显示屏;20)分析软件采用全中文操作,能进行所有维护诊断功能操作,能监控并记录仪器的阀箱温度、柱箱温度、载气压力、柱前压力等各项运行参数,可设置自动控制仪器的运行参数,自动进行数据处理,实现对外通讯。套13SO2分析仪设备用途1)用于空气中二氧化硫浓度的监测配置要求2)含过滤滤膜等技术参数1)#分析方法:紫外荧光法2)量程范围:0-500ppb到0-20ppm(可选双量程和自动量程)3)浓度单位:ppb,ppm,ug/m3,mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.5ppb(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S.6)检测下限:1.0ppb7)零点漂移:≤1ppb/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:1%F.S.10)重复性:1%11)响应时间:T90120s12)样气流量:(650±65)sccm产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级;6)具备光源光强衰减自检功能7)产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书8)产品通过CCEP认证。套14氮氧化物分析仪设备用途1)用于空气中NO、NO2、NOx浓度的监测;配置要求2)含过滤滤膜等技术参数1)分析方法:化学发光法2)量程范围:0-500ppb到0-20ppm(可选双量程和自动量程)3)浓度单位:ppb,ppm,ug/m3,mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.2ppb(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S.6)检测下限:≤0.4ppb7)零点漂移:≤0.5ppb/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:1%F.S.10)重复性:1%11)响应时间:T9060s12)样气流量:(500±50)sccm产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级。6)产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书。7)产品通过CCEP认证。套15一氧化碳分析仪设备用途1)用于空气中一氧化碳浓度的监测配置要求1)含过滤滤膜等技术参数1)#分析方法:气体滤波相关红外吸收法,对环境空气中的一氧化碳进行实时监测。2)量程范围:0-50ppm到0-1000ppm(可选双量程和自动量程)3)浓度单位:ppb、ppm、μg/m3、mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.1ppm(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S6)检测下限:≤0.1ppm7)零点漂移:≤0.1ppm/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:1%F.S.10)重复性:1%11)响应时间:T9090s12)样气流量:(800±80)sccm产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级;6)具备光源光强衰减自检功能;7)产品具有GFC轮定位及同步采样功能;8)产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书;9)产品通过CCEP认证。套16臭氧分析仪设备用途1)用于空气中臭氧浓度的监测配置要求2)含过滤滤膜等技术参数1)#分析方法:紫外吸收法2)量程:0~500ppb到0~10ppm,可选双量程和自动量程3)浓度单位:ppb,ppm,ug/m3,mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.3ppb(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S6)检测下限:≤0.6ppb7)零点漂移:≤2ppb/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:1%F.S.10)重复性:1%11)响应时间:T9050s12)样气流量:(800±80)sccm产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级;6)具备光源光强衰减自检功能。7)产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书;8)产品通过CCEP认证。套17PM10分析仪设备用途1) 用于空气中PM10颗粒物质量浓度的监测配置要求1) 含PM10切割头、采样纸带等技术参数要求1) #测量原理:β射线吸收法2) 分辨率:0.1μg/m33) 最低检测限:0.002mg/m34) 仪器平行性:≤7%5) 测量量程:(0~1)mg/m3、(0~2)mg/m3、(0~5)mg/m3、(0~10)mg/m3(可选)6) 采样流量:16.7L/min7) 流量误差:±1%F.S8) 采样流量稳定性:≤±2%工作点流量/24h9) 校准膜重现性:≤±2%标准值10) 测量周期:10分钟-300分钟11) 源:C14放射源,活动10μCi,属于豁免源12) 滤纸带:玻璃纤维13) 探测器:PMT(闪烁体光电倍增管)产品性能要求1) 具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2) 具备开机自检和运行自诊断功能;3) 可自动存储校准数据及报警信息;4) 支持一键查询历史数据;5) 支持远程软件系统升级;6) 采用动态加热方法解决雨天高湿天气对测量浓度影响;7) 仪器内置校准膜片,支持自动校准;8) 支持整点及周期测量模式,周期测量最短可为10分钟。9)测量仪器具有特定标志触发滤纸用完预警功能;10)设备具有辐射防护保护,具有辐射豁免批文。11) 产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书;12)产品通过CCEP认证。套18PM2.5分析仪设备用途1)用于空气中PM2.5颗粒物质量浓度的监测配置要求2)含PM2.5切割头、采样纸带等技术参数要求1)#测量原理:β射线吸收法2)分辨率:0.1μg/m33)最低检测限:0.002mg/m34)仪器平行性:≤15%5)测量量程:(0~1)mg/m3、(0~2)mg/m3、(0~5)mg/m3、(0~10)mg/m3(可选)6)采样流量:16.7L/min7)流量误差:±1%F.S8)采样流量稳定性:≤±2%工作点流量/24h9)校准膜重现性:≤±2%标准值10)测量周期:10分钟-300分钟11)源:C14放射源,活动10μCi,属于豁免源12)滤纸带:玻璃纤维13)探测器:PMT(闪烁体光电倍增管)产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级;6)采用动态加热方法解决雨天高湿天气对测量浓度影响;7)仪器内置校准膜片,支持自动校准;8)支持整点及周期测量模式,周期测量最短可为10分钟。9)测量仪器具有特定标志触发滤纸用完预警功能;10)备具有辐射防护保护,具有辐射豁免批文。11)产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书;12)产品通过CCEP认证。套19气象五参数分析仪(1) 风速:测量原理:超声波测量范围:0-60m/s测量精度:±0.2m/s或读数的3%,两者中取较大者分辨率:0.1m/s(2) 风向:测量原理:超声波测量范围:0-359.9°测量精度:±3°分辨率:0.1°(3) 温度:测量原理:二极管结电压法测量范围:-40℃-﹢80℃测量精度:±0.5℃分辨率:0.1℃(4) 湿度:测量原理:电容式测量范围:0-100%RH测量精度:±2%RH分辨率:0.10%(5)大气压:测量原理:压阻式测量范围:10-1100hpa测量精度:±0.5hpa分辨率:0.1hpa套110氢气发生器1)氢气纯度:99.999%2)氢气流量:0~300ml/min3)流量显示:LED数字显示4)工作压力:0~0.4MPa5)稳压精度:0.02 MPa6)供电电源:220V ±10% 50Hz7) 外部自动抽水,缺液报警,持续3分钟自动断电台111零气发生器1)输出零气流量:0-5000ml/min2)输出零气烃类含量:100ppb3)输出零气压力:0.1-0.8MPa4)输出零气露点:-40℃5)输出零气颗粒:0.01μm6)工作条件:环境温度~40℃,湿度80%台112空气压缩机1) 功率:550W2) 排气量:115 L/M3) 噪音:60 dBA4) 最大压力:800Kpa5) 储气罐容量:9L6) 净重:20.6kg7) 包装尺寸(L/W/H):410*410*515 mm8) 净尺寸(L/W/H):360*360*465 mm台113控制单元系统参数1) 处理器:板载四核处理器2) 内存:DDR3 4G内存3) 硬盘:支持SATA2.5 " SSD和HDD,支持mSATA4) 显示:集成显示芯片,支持HDMI/VGAI/O接口1) 网络:2个Realtek RTL8111E2) USB:4个USB2.0端口,具备8KV静电保护3) 串口:8个4) 扩展功能:1个Mini-PCIe插槽,可扩展3G/4G/Wifi无线网卡,预留USB加密狗5) 其他接口:电源开关、DCIN、HDMI*1、VGA*1套114除湿机1) 除湿(抽湿)大约面积:层高2.6m 15~20m²2) 除湿量:18升/日(30℃ 80%RH)3) 电源:220V/50Hz4) 输入功率:234W5) 水箱容积:2.5L6) 压缩机:旋转式7) 体积:330*300*520mm8) 重量:10kg套115动态校准仪能依据外接标准气体种类提供精确浓度的标准气体输出,完成大气自动监测分析仪器的零点、跨度、精密度及多点校准工作。基本单元(稀释配气部分)1)稀释气流量范围:标配:0~10SLM;可选:0~5SLM、0~20SLM2)标气流量范围:标配:0~100sccm;可选:0~50sccm0~200sccm3)流量控制准确度:±1%F.S.4)流量线性:±(0.5~1)%F.S.5)流量控制重复性:±0.2%F.S.6)标气输入口:4个7)稀释气输入口:1个臭氧发生器1)输出范围:0.05~6ppm(1SLM)2)稳定性:1%/24h(有光度计)3)线性度:1%F.S.(有光度计)臭氧光度计1)量程:(0~0.5)ppm,(0~10)ppm2)准确度:1.0ppb3)线性度:1%F.S.4)响应时间:T90≤30s5)零点漂移:1.0ppb/24h6)量程漂移:1%F.S/24h产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)光强衰减自检功能;4)采用高精度质量流量计进行流量控制,最大可实现1:2000的样气配比;5)具备光强衰减自检功能7)产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书能依据外接标准气体种类提供精确浓度的标准气体输出,完成大气自动监测分析仪器的零点、跨度、精密度及多点校准工作。基本单元(稀释配气部分)1)稀释气流量范围:标配:0~10SLM;可选:0~5SLM、0~20SLM2)标气流量范围:标配:0~100sccm;可选:0~50sccm0~200sccm3)流量控制准确度:±1%F.S.4)流量线性:±(0.5~1)%F.S.5)流量控制重复性:±0.2%F.S.6)标气输入口:4个7)稀释气输入口:1个臭氧发生器1)输出范围:0.05~6ppm(1SLM)2)稳定性:1%/24h(有光度计)3)线性度:1%F.S.(有光度计)臭氧光度计1)量程:(0~0.5)ppm,(0~10)ppm2)准确度:1.0ppb3)线性度:1%F.S.4)响应时间:T90≤30s5)零点漂移:1.0ppb/24h6)量程漂移:1%F.S/24h产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)光强衰减自检功能;4)采用高精度质量流量计进行流量控制,最大可实现1:2000的样气配比;5)具备光强衰减自检功能7)产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书台11619″机柜#机柜尺寸为600mm*900mm*2000mm,材质是优质冷轧钢板。套417安装辅件包#包括仪器设备安装的必要工具。套118标气系统1) NO标气:99.999%以上,配套不锈钢减压阀一个 2) CO标气:99.999%以上,配套不锈钢减压阀一个 3) SO2标气:99.999%以上,配套不锈钢减压阀一个 4) He标气:纯度99.999%以上,配套不锈钢减压阀一个 5) N2标气:纯度99.999%以上,配套不锈钢减压阀一个 6) OVOC标气,配套不锈钢减压阀一个 7) TO-15标气,配套不锈钢减压阀一个 8) PAMs标气,配套不锈钢减压阀一个 9) 内标气,配套不锈钢减压阀一个 套119苏玛罐#苏玛罐体积为6L,材质为不锈钢,内壁采用惰性硅烷化处理,配备硅烷化膜片。个220采样系统1)采样装置:垂直层流式采样总管2)采样头:防止雨水和粗大的颗粒物落入总管,同时避免鸟类、小动物和大型昆虫进入总管。采样头的设计应保证采样气流不受风向影响,稳定进入总管。3)采样总管:总管内径选择在4cm,采样总管内的气流应保持层流状态,采样气体在总管内的滞留时间应小于10s。4)管线外壁加装保温套或加热器,加热温度控制在30℃—50℃。5)制作材料:不锈钢或聚四氟乙烯;6)样品相对湿度:≤80% 7)雷诺数2000;8)电源电压:220VAC/50Hz;套121全惰性化精密动态校准仪1)#工作原理:通过气体质量流量控制器精确控制气体流量,将高浓度样品动态稀释至所需低浓度气体;2)内部管路和接头全部经过严格惰性化处理,降低VOCs气体在管路中吸附残留的影响;3)通过质量流量传感器,自动控制气体流量,具备零点校准功能4)气体混合区域恒压采用电子压力控制,控制压力范围:0~200kPa,精度小于±0.2 kPa;5)具有温控功能,混合区域温度可0~50℃设置,控制精度±1℃;质量流量传感器阀座温度可0~45℃温度设置,控制精度±1℃;6)具有远程遥控或序列编辑功能;具有多点自动序列配气功能,具有单点或多点自动校准功能;7)仪器支持通过内置序列设置方法实现多点自动校准功能;8)稀释比率:1/20~1/5000;9)流量测量精度:±1%满刻度;10)流量控制重复性:±0.5%满刻度;11)流量控制线性度:±0.2%满刻度;12)具有自动检漏、压力检测和报警及保护功能;13)仪器采用全中文软件设计,可通过LAN通讯方式与外部仪表同步通讯;14)6英寸以上LCD液晶屏显示,实时显示用户软件界面、系统设置/故障/报警信息等。台1 合同履行期限:签订合同后一个月内。  本项目不接受联合体投标。 开标时间:2021年4月16日9点30分(北京时间)
  • 日立推出首款在华研制生产的液相色谱Primaide
    仪器信息网讯 2012年7月12日,借2012日立展(大连)召开之际,日立仪器(大连)有限公司携手日立高新技术公司(以下简称为:日立高新)于日立仪器(大连)有限公司会议室举行“日立高效液相色谱仪Primaide专家论证会”。中科院大连化学物理研究所张玉奎院士、中科院化学研究所刘国诠研究员、中国分析测试协会汪正范研究员、北京大学化学与分子工程学院刘虎威教授、中科院化学研究所赵睿研究员,北京化工大学于世林教授、辽宁省出入境检验检疫局曹际娟主任、大连出入境检验检疫局黄大亮主任、大连大学环境与化学工程学院尤慧艳教授等9位液相色谱方面的专家,以及日立高新科学仪器营业本部冈田务本部长、科学仪器营业部谷口昌弘部长,日立高新(上海)国际贸易有限公司小林茂彦总经理,日立仪器(大连)有限公司小岛正也总经理等公司高层出席了论证会。  论证会现场  论证会专家组组长中科院大连化学物理研究所张玉奎院士  日立高新前身为日制产业,成立于1947年,2001年公司名字变更为日立高新技术公司。目前,日立高新在全球27个国家设有56个分公司,业务涉及电子设备系统、分析科学、信息制造及先进的工业产品等,员工约10000人,年销售额达5000亿日元。据冈田务本部长介绍,“日立高新一直把拓展国际业务作为公司发展的方针,而中国则是日立高新拓展国际业务的重点。此次推出的常规液相Primaide便是针对中国用户的需求,由日立在中国的子公司日立仪器(大连)有限公司研发并制造生产,供应全球市场的首款中国研发制造的产品。”相比于日立高新 2011年6月推出的液相色谱产品Chromaster,Primaide的产品定位为中低端,日立高新以简便的操作性、卓越的功能性及可靠的耐用性为三大关键词精心打造,可满足更为广泛的用户需求。2011年,Chromaster推出时,清华大学林金明教授将其比作是日立高新嫁到中国的“女儿”,而今天,日立高新将Primaide誉为其在中国出生的第一个“女儿”,希望日立高新的液相能在中国茁壮成长,得到更多中国用户的认可。  日立高新科学仪器营业本部冈田务本部长致辞  日立仪器(大连)有限公司小岛正也总经理致辞  Primaide高效液相色谱仪  作为一款定位中低端市场的常规液相色谱,Primaide延续了Chromaster的很多优异之处,并且在价格方面也更具竞争力。据日立高新技术人员介绍,Primaide主要有以下特点:  1、外观设计延续了Chromaster的风格:流路管线和脱气装置内置,节省了仪器的外部空间 所有模块均从正面操作,灯和流通池等更便于更换和维护 系统每个模块都单独配备了操作面板,方便控制和操作。  2、泵模块采用专利技术以有效抑制液体脉冲,在泵前设置电磁阀、泵后放置混合器,使得流动相 “泵前合流,泵后混合”,从而仅用一台泵即可实现高精度、高稳定性的混合,保证了梯度分析时保留时间的重现性。  3、自动进样器标配了制冷模块,环境温度20℃时,进样器温度可低至4℃ 直接进样方式下进样针是流路的一部分,样品可全部注入流路,减少了样品的损耗,提高了进样速度 另自动进样器配备可放置200个1.5ml样品瓶的样品架,满足客户对高通量的需求。  4、柱温箱采用半导体加热、制冷,温控范围5-65℃,设计者还特意为柱温箱加了一个透明的外盖,既方便观察柱温箱内部情况又利于保温。  5、检测器方面除了标配紫外检测器外,Primaide还提供了二极管阵列检测器(DAD)供用户选择。该款DAD配置1024位二极管,分辨率可达0.78nm/1元件,响应时间最快0.05秒,在灵敏度方面可达到甚至优于部分紫外检测器。  6、软件方面,为了便于操作,让从没有使用过液相色谱的人也能轻松上手,Primaide将软件全部汉化,并将工具栏排成一列统一安排在页面的左侧,操作人员可根据需要点击任意工具栏,进行控制。  7、应用方面,Primaide将主要应用于食品、药品、化学和生物等领域。  专家组考察样机  专家组在听取研制报告、测试报告、典型应用报告、专利技术报告和软件著作权报告后,实地考察了样机。针对Primaide,专家组成员提出了质询,质询涉及氘灯的使用时长,紫外检测器是否有自检功能,以及DAD检测器灵敏度高于紫外检测器的原因等。对此,日立高新研发人员也一一给予了解答:日立高新承诺Primaide系统氘灯的寿命在1000小时以上,但实际使用时,有些用户的氘灯使用时限达3800小时 在连接电脑时,紫外检测器开机会自动对设定的6个特征谱线进行自检,而不连电脑时自检波长为3个 DAD灵敏度的提高一方面是由于新的数据处理方式,另一方面是因为采用了1024位二极管。  经过充分讨论,专家组给出了论证意见:一致认为Primaide是一套配备了低压四元梯度泵、自动进样器、柱温箱、紫外检测器、二极管阵列检测器、色谱工作站等模块的完整色谱系统。该系统具有自主知识产权,富于创新性,整机性能已达到同类产品的国际先进水平,完全具备批量生产的技术条件。  日立高新(上海)国际贸易有限公司小林茂彦总经理致谢  对于Primaide获得专家组高度认可和一致好评,日立高新方面表示将会再接再厉,为下一步该产品在大连工厂正式投产做好准备。日立高新(上海)国际贸易有限公司小林茂彦总经理代表日立公司发表致谢感言,向与会专家表示衷心感谢。  合影留念  后记  Primaide系统是日立高新首款在中国本土研发、制造生产的液相色谱,这一产品定位中低端市场,无论功能还是性能指标均可满足广大用户的常规分析需求。作为一款面向中、低端市场的液相色谱系统,Primaide便于掌握和操作,性能良好且耐用,与日立高新2011年推出的Chromaster相比,价格实惠是Primaide最大的亮点。笔者认为,Primaide的推出将对中国中、低端液相色谱市场格局产生一定影响,而日立高新也将凭借Chromaster及Primaide两款液相产品覆盖更为广泛的市场,进一步加大日立高新在中国液相色谱市场上的竞争力。  附录:日立公司  http://hitachi-hitec.instrument.com.cn/  http://www.hitachi-hitec.cn/
  • 珀金埃尔默Torion助力新国标《水中挥发性有机物的测定便携式顶空/气相色谱质谱法》
    近期,生态环境部办公厅发布了《水质挥发性有机物的测定 便携式顶空/气相色谱质谱法(征求意见稿)》,该标准规定了地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中挥发性有机物的现场快速定性和56种目标化合物的定量分析。珀金埃尔默Torion T-9仅需80秒即可完成标准中56种VOCs的定性定量分析,可从容应对环境突发事件的应急监测需求。减少了样品运输和保存过程中待测物质的变化,具有实验室分析方法不可替代的优势。随着我国经济的增长,工业发展迅猛,在化工品生产、运输和储存过程中导致的挥发性有机物(VOCs)污染事故频发,严重影响了当地的人民生活、社会稳定和经济发展。VOCs并非单一的化合物种类众多,具有迁移性、持久性和毒性是一类重要的环境污染物。VOCs会对空气、水、土壤等造成严重伤害和污染,其中水与我们的生活息息相关。目前,国内外针对水中VOCs的检测标准主要是顶空气相色谱法、顶空气相色谱质谱法、吹扫捕集气相色谱质谱法等均为实验室检测标准。珀金埃尔默Torion T-9便携式气质配合SPS-3顶空工作站可以在突发应急现场分析水中VOCs,样品分析速度快,检测56种VOCs仅需80秒,同时峰形尖锐分离效果好。在满足新标准的同时可在突发性环境应急事件中快速提供检测结果,指导应急策略。Torion T-9便携式气质技术优势:SPME/CME/顶空/热脱附等多种样品前处理方式创新的环状离子阱比常规离子阱离子容量高400倍开机5分钟做样3分钟升温速率高达2.5℃/s无基础用户一天培训可独立操作隔膜泵/涡轮分子泵的真空系统非耗材省心省成本图1 56种VOCs与2种内标总离子流图1-氯乙烯;2-1,1-二氯乙烯;3-二氯甲烷;4-反-1,2-二氯乙烯;5-1,1-二氯乙烷;6-氯丁二烯;7-顺-1,2-二氯乙烯;8-2,2-二氯丙烷;9-溴氯甲烷;10-氯仿;11-1,1,1-三氯乙烷;12-1,2-二氯乙烷;13-1,1-二氯丙烯;14-苯;15-四氯化碳;16-1,2-二氯丙烷;IS1-氟苯(内标);17-三氯乙烯;18-二溴甲烷;19-一溴二氯甲烷;20-顺-1,3-二氯丙烯;21-反-1,3-二氯丙烯;22-1,1,2-三氯乙烷;23-甲苯;24-1,3-二氯丙烷;25-二溴氯甲烷;26-1,2-二溴乙烷;27-四氯乙烯;28-氯苯;29-1,1,1,2-四氯乙烷;30-乙苯;31/32-对/间-二甲苯;33-溴仿;34-苯乙烯;35-邻-二甲苯;36-1,1,2,2-四氯乙烷;37-1,2,3-三氯丙烷;38-异丙苯;39-溴苯;40-正丙苯;41-2-氯甲苯;42-4-氯甲苯;43-1,3,5-三甲基苯;44-叔丁基苯;45-1,2,4-三甲基苯;46-1,4-二氯苯;IS2-1,4-二氯苯-d4(内标);47-仲丁基苯;48-1,3-二氯苯;49-4-异丙基甲苯;50-1,2-二氯苯;51-正丁基苯;52-1,2-二溴-3-氯丙烷;53-1,2,4-三氯苯;54-萘;55-六氯丁二烯;56-1,2,3-三氯苯;图2 1,2-二氯丙烷、三氯乙烯、二溴甲烷和一溴二氯甲烷共流出解卷积谱图在突发应急事件中,由于便携质谱检测结果是制定应急决策的重要依据,不但要快而且要准。Torion T-9内置强大的谱库的同时还具备独特的解卷积功能,可以轻松鉴定极为复杂的化合物,即使有化合物共流出也可以实现准确定性和定量。如图2所示1,2-二氯丙烷、三氯乙烯、二溴甲烷和一溴二氯甲烷共流出通过Torion T-9的内置谱库和解卷积功能可以准确识别出这4种物质。Torion T-9便携式气质为突发应急保障而设计,总重量仅14.5公斤,仪器从启动到样品分析仅需5分钟,样品分析时间3分钟以内,在福建泉港C9泄露、江苏海安工业园泄露、青岛上合峰会、武汉军运会等突发事件和重大会议保障上起到了关键的作用。
  • 【知识分享】作为优秀的LC色谱人,必须知道的LC保养小技巧!
    LC的保养小技巧LC组成部分:流动相溶剂瓶→高压泵→进样器→色谱柱→检测器→废液,我们按照此顺序来一一说明如何做保养?一、流动相溶剂瓶的保养溶剂瓶是流动相的起点,通常是盛放水相溶液或是有机相溶液。1、水相溶液,对于水相溶液来说,首要的问题是防止污染。对于溶剂瓶我们要做的非常重要的工作就是勤换流动相,常换常新。2、有机相溶液,对于有机相溶液,可以不用担心细菌繁殖的问题。但是有机相容易发生聚合,特别是乙腈在适宜的光照条件下极易发生聚合,瓶子里就会出现一些絮状的聚合沉淀物。为了防止聚合过程的发生,装乙腈时要用棕色的溶剂瓶,避免阳光直射,更换乙腈时应当弃去瓶底剩余的溶液。3、清洗过滤,溶剂瓶里的过滤头,其作用是为了防止溶液瓶中的颗粒杂质进入到仪器的流路系统中,它的材质通常分为玻璃烧结石英和不锈钢,如果不慎堵塞会造成流动相吸液不畅,因此必须进行清洗,玻璃材质的通常是用稀硝酸泡,而不锈钢材质的可以直接进行超声清洗。二、高压泵的保养泵是液相色谱的核心,泵将流动相从溶剂瓶输送到液相流路系统中,并要在高压下保持流量和压力的稳定。状态正常的高压泵是液相色谱准确分析的基础,所以平日一定要重视对泵的维护。1、泵压力波动,很多情况下,泵的问题反映在压力上,压力波动又是常见的一类问题。通常我们可以通过重新清洗流路和再次脱气流动相加以解决。2、过滤白头保养,在泵的维护里还有一项常做的工作就是更换清洗阀上的过滤白头,通常判断的标准是纯水以5mL/min流速清洗的时候,如果压力超过1MPa则考虑更换。三、进样器的保养进样器分手动和自动两大类,虽然两者工作模式不同,但使用的要点是基本一致的。1、防止交叉污染,自动进样器常见的问题是交叉污染,交叉污染产生的原因很直接,样品残留在进样针内外表面,并随下一次进样进入色谱系统。要解决交叉污染,主要靠清洗。2、精细操作,手动进样器的操作要点大致相同,应使用液相色谱LC专用进样针,进样时插针应插到底,不使用时将针头留在进样器内,使用前后都要及时清洗。四、色谱柱的保养色谱柱是化合物分离的关键。保养良好的色谱柱具有很高的塔板数,且仪器基线平稳。1、避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓(如前所述)。2、应逐渐改变溶剂的组成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂改变为全部是水,反之亦然。3、色谱柱反冲,纳谱分析小分子分离液相色谱柱ChromCore系列和EcoPak系列色谱柱可以反冲;纳谱分析手性色谱柱UniChiral系列色谱柱可以反冲,反冲可以除去留在柱头的杂质。但是纳谱分析生物大分子液相色谱柱BioCore系列色谱柱不要反冲,否则反冲会迅速降低柱效。4、选择使用适宜的流动相(尤其是pH),以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一预柱,分析柱是键合硅胶时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”,避免分析柱中的硅胶基质被溶解。5、避免将基质复杂的样品尤其是生物样品直接注入柱内,需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一保护柱。保护柱一般是填有相似固定相的短柱。保护柱可以而且应该经常更换。6、经常用强溶剂冲洗色谱柱,清除保留在柱内的杂质。在进行清洗时,对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡,每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右,即常规分析需要50~75ml。下面列举一些色谱柱的清洗溶剂及顺序,作为参考:硅胶柱以正已烷(或庚烷)、二氯甲烷和甲醇依次冲洗,然后再以相反顺序依次冲洗,所有溶剂都必须严格脱水。甲醇能洗去残留的强极性杂质,已烷使硅胶表面重新活化。反相柱以水、甲醇、乙腈、一氯甲烷(或氯仿)依次冲洗,再以相反顺序依次冲洗。如果下一步分析用的流动相不含缓冲液,那么可以省略最后用水冲洗这一步。一氯甲烷能洗去残留的非极性杂质,在甲醇(乙腈)冲洗时重复注射100~200μl四氢呋喃数次有助于除去强疏水性杂质。四氢呋喃与乙腈或甲醇的混合溶液能除去类脂。有时也注射二甲亚砜数次。此外,用乙腈、丙酮和三氟醋酸(0.1%)梯度洗脱能除去蛋白质污染。阳离子交换柱可用稀酸缓冲液冲洗,阴离子交换柱可用稀碱缓冲液冲洗,除去交换性能强的盐,然后用水、甲醇、二氯甲烷(除去吸附在固定相表面的有机物)、甲醇、水依次冲洗。7、保存色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇,柱接头要拧紧,防止溶剂挥发干燥。禁止将缓冲溶液留在柱内静置过晚上或更长时间。8、色谱柱使用过程中,如果压力升高,一种可能是烧结滤片被堵塞,这时应更换滤片或将其取出进行清洗;另一种可能是大分子进入柱内,使柱头被污染;如果柱效降低或色谱峰变形,则可能柱头出现塌陷,死体积增大。在后两种情况发生时,小心拧开柱接头,用洁净小钢将柱头填料取出1~2mm高度(注意把被污染填料取净)再把柱内填料整平。然后用适当溶剂湿润的固定相(与柱内相同)填满色谱柱,压平,再拧紧柱接头。这样处理后柱效能得到改善,但是很难恢复到新柱的水平。柱子失效通常是柱端部分,在分析柱前装一根与分析柱相同固定相的短柱(5~30mm),可以起到保护、延长柱寿命的作用。采用保护柱会损失一定的柱效,这是值得的。通常以硅胶为基质的色谱柱,只能在pH2~9范围内使用。柱子使用一段时间后,可能有一些吸附作用强的物质保留于柱顶,特别是一些有色物质更易看清被吸着在柱顶的填料上。新的色谱柱在使用一段时间后柱顶填料可能塌陷,使柱效下降,这时也可补加填料使柱效恢复。每次工作完后,用洗脱能力强的洗脱液冲洗,例如ODS柱宜用甲醇冲洗至基线平衡。当采用盐缓冲溶液作流动相时,使用完后应用无盐流动相冲洗。含卤族元素(氟、氯、溴)的化合物可能会腐蚀不锈钢管道,不宜长期与之接触。装在HPLC仪上柱子如不经常使用,应每隔4~5天开机冲洗15分钟。五、检测器的保养1、光源部分检测器中非常重要的部件是光源,光源对发射能量有要求,一旦能量衰减到一定程度,就会出现基线噪声变大,灵敏度降低等一系列影响使用的问题,因此光源是一个消耗品。通常紫外灯的寿命是2000h,当到达这个时限的时候,我们就要特别关注灯的能量状况,可以通过仪器维护软件中自带的“灯能量测试”功能来判断,测试的结果会分别评估低、中、高三个波长段的能量,一旦某个波长段的测试结果显示失败,就表示需要更换灯。2、检测池检测器中另一个重要部件是检测池,也叫流通池。通常大家关心的一个问题是检测池被堵掉,因为检测池通常不是很耐压,所以一旦被堵就很可能造成损坏。事实上检测池通常不太容易被堵,原因是几乎所有的颗粒杂质都会被色谱柱拦下了,所以堵塞检测器的东西基本都不是来自样品的,很可能是后来“产生”的,比如含盐流动相残留在检测池中导致盐析出。六、废液的处置液相色谱仪LC的废液大部分含有有机溶剂,会对人体产生一定的危害,对环境也会产生污染,严禁随意倾倒,应及时处理。目前,国内大部分实验室是将废液送到专门的废液处理站集中进行无害化处理。
  • 1年开机仅18天 青岛总价值40亿的科研仪器利用率低
    近年来,青岛市各高校、科研机构不断加大科技投入,购入许多大型仪器,但是不能充分利用,大型科学仪器共享平台建设为这一问题提供了解决路径。  2007年,青岛市某科研机构购入了价值上百万元的一套大型科研设备,用于科学研究。由于只用于做复杂的检测、分析,课题组一年用不了几次,大部分时间,这台设备只能静静地躺在实验室里。  来自青岛市科技局统计数字表明,这种现象并不是个例。截至2010年,青岛市各类科研机构拥有原值超过20万元的大型科学仪器 3100余台(套),总原值超过40亿元。但这些价值不菲的“宝贝”,自身价值并没有得到充分利用。  仪器一年仅开机18天  “2008年,我们做过一个统计,市里大型仪器年均开机时间为435小时,也就是说,这些仪器一年开机只有18天。”市生产力促进中心主任于升峰告诉记者。  在中科院海洋所分析测试中心主任宋金明研究员那里,记者也得到了相似的数据:“以前我们所里的仪器,大都分散在各个课题组,价值上百万的仪器,一年的利用时间也就十几天,而且很多相同的设备会重复购买。”  一方面,是科研机构内大型仪器长期闲置 另一方面,许多中小企业苦于无大型仪器可用。“以前,我们都是去北京检测产品,虽然一年去不了几趟,但很不方便。”青岛盛瀚色谱技术有限公司总经理王群告诉记者,高端的检测设备因为价格昂贵,企业不可能去购置,但生产中又有很多环节需要用到这些仪器。  同样苦恼的还有青岛昌盛日电太阳能有限公司总经理吴晓峰。公司2009年成立后,一直为产品检测支付着高额成本,“我们是生产太阳能电池的,电池外面要镀膜,经常要用到膜层检测。”吴晓峰告诉记者,检测设备一台就要1000多万元,如果配齐整套检测设备,要花上亿元,这对一个刚成立的小公司来说,根本承受不起。“当时我们都是送到北京、上海去检测,有时还要送到日本。”但太阳能电池膜在运送过程中要精密运输,稍有不慎,产品就无法检测,公司的科研人员还不能在检测现场得到第一时间反馈,“我们需要做的检测大概要一周一次,不光花费巨大,时效性差,也对我们的研发生产带来极大的不便。”吴晓峰说。  一边是有仪器却闲置,一边是想用用不上,再加上重复购买造成的浪费,打通大型科学仪器的共享路径已经刻不容缓。  各方积极搭建共享平台  2008年,中科院开始改革大型科研仪器的管理体制和机制,中科院海洋所设立了分析测试中心。“从2008年起,我们再申请课题,购买仪器,必须要共用共享,否则申请不下来。”宋金明说,经过两年多的努力,海洋所大型仪器的使用率有了显著提升。2010年,中科院下属各院所还向中小企业开放大型仪器的服务,免费使用。  青岛市也在生产力促进中心组建了大型科学仪器协作服务平台,并于2009年5月向社会开放。“2008、2009年青岛两次市长专题会将这项工作列入全市科技重点工作。两年多的时间,我们已经初步建成了全市科学仪器协作服务信息系统,构建了科学仪器共享服务运行机制。现在有48家单位入网,大型科学仪器有1900多套,入网率达60%以上。”于升峰说。  大型科学仪器平台的建设,并不是把不同单位的仪器放到一起这么简单。“在我们这个平台,不仅包括仪器信息,还包括仪器专家信息、协作单位信息、用户信息、检测案例信息和仪器知识信息。”于升峰告诉记者,点击进入青岛市科技创新综合服务平台的仪器共享页面,用户如何利用仪器共享服务一目了然,“如果用户知道自己要用哪家企业的仪器,可以直接填写使用申请 如果不知道该用什么仪器、哪家企业有,可以在线提出分析测试需求,我们有27位专家组成的委员会,可以为用户制定检测方案,推荐服务资源。”  共享平台的建设起到了一定的作用。王群告诉记者,通过这个平台,他所在的公司知道山东省检验检疫科学技术研究院有自己需要的检测仪器。双方由此开始交流合作,“通过利用对方的检测分析设备以及合作,我们在离子色谱技术方面拿到了8项实用新型专利的授权,还有两项发明专利在审批中。”两家单位还由此开始了新一轮的合作。  无独有偶,昌盛日电也是通过这个平台找到了中科院能源所,“能源所的仪器基本能满足我们的需要,现在研发最紧张的阶段,我们一周要做几次检测,非常方便。”吴晓峰还告诉记者,在能源所做检测,花费比以前要少得多。  协作平台亟待“扩容”  科研机构可以帮助中小企业检测,也有可能成为企业合作的伙伴。像盛瀚色谱技术有限公司和山东省检验检疫科学技术研究院就是这样通过检测进而产生合作,被视为通过大型科学仪器共享、搭建企业与科研机构产学研合作桥梁的典型。  “我们到高校、科研院所调研,常听到的话是不知道企业需求什么。而到中小企业,他们就说不知道有了技术难题该去哪儿解决。”市科技局副局长杨军谈到,通过大型科学仪器的开放共享,使科研检测需求用户在寻求资源时减少了盲目性,找到了仪器,也找到了专家,最后找到了研发合作伙伴。  为了进一步促进科学仪器的共享,今年6月,市科技局和财政局联合出台政策,设置专项资金对科学仪器的提供单位和使用单位进行补贴,平台用户使用入网仪器,双方可获检测费用5%-10%的补贴。同时还规定使用市财政科技专项资金购买仪器,如果已有同类仪器的共享服务可以满足需要将不予批准。  通过数据可以发现,协作服务平台有了一定的成效,但服务的面还不够广。青岛有560余家高校、科研机构和检测机构,现在入网的只有48家 全市有上万家中小企业,只有不到200家使用过平台中的仪器。“如何利用好这么庞大的资源,我们还有很多的工作要做,比如扩大对中小企业的宣传,对这些仪器的窗口人员进行培训等。”市科技局副局长杨军认为,要进一步深化仪器共享的制度建设,重点是要加强宣传推广,让更多的科研机构加入这个平台,让更多的中小企业知道有这个平台。“尤其是针对科技型中小企业技术需求明确、自身检测能力不足的特点,开展多层次的培训指导活动,从而帮助中小企业提升产品研发能力。”
  • 日立高新推出首款在华研制生产液相色谱Primaide
    仪器信息网讯 2012年7月12日,借2012日立展(大连)召开之际,日立仪器(大连)有限公司携手日立高新技术公司(以下简称为:日立高新)于日立仪器(大连)有限公司会议室举行&ldquo 日立高新高效液相色谱仪Primaide专家论证会&rdquo 。中科院大连化学物理研究所张玉奎院士、中科院化学研究所刘国诠研究员、中国分析测试协会汪正范研究员、北京大学化学与分子工程学院刘虎威教授、中科院化学研究所赵睿研究员,北京化工大学于世林教授、辽宁省出入境检验检疫局曹际娟主任、大连出入境检验检疫局黄大亮主任、大连大学环境与化学工程学院尤慧艳教授等9位液相色谱方面的专家,以及日立高新科学仪器营业本部冈田务本部长、科学仪器营业部谷口昌弘部长,日立高新(上海)国际贸易有限公司小林茂彦总经理,日立仪器(大连)有限公司小岛正也总经理等公司高层出席了论证会。论证会现场论证会专家组组长中科院大连化学物理研究所张玉奎院士 日立高新前身为日制产业,成立于1947年,2001年公司名字变更为日立高新技术公司。目前,日立高新在全球27个国家设有56个分公司,业务涉及电子设备系统、分析科学、信息制造及先进的工业产品等,员工约10000人,年销售额达5000亿日元。据冈田务本部长介绍,&ldquo 日立高新一直把拓展国际业务作为公司发展的方针,而中国则是日立高新拓展国际业务的重点。此次推出的常规液相Primaide便是针对中国用户的需求,由日立在中国的子公司日立仪器(大连)有限公司研发并制造生产,供应全球市场的首款中国研发制造的产品。&rdquo 相比于日立高新 2011年6月推出的液相色谱产品Chromaster,Primaide的产品定位为中低端,日立高新以简便的操作性、卓越的功能性及可靠的耐用性为三大关键词精心打造,可满足更为广泛的用户需求。2011年,Chromaster推出时,清华大学林金明教授将其比作是日立高新嫁到中国的&ldquo 女儿&rdquo ,而今天,日立高新将Primaide誉为其在中国出生的第一个&ldquo 女儿&rdquo ,希望日立高新的液相能在中国茁壮成长,得到更多中国用户的认可。日立高新科学仪器营业本部冈田务本部长致辞 日立仪器(大连)有限公司小岛正也总经理致辞Primaide高效液相色谱仪 作为一款定位中低端市场的常规液相色谱,Primaide延续了Chromaster的很多优异之处,并且在价格方面也更具竞争力。据日立高新技术人员介绍,Primaide主要有以下特点:1、外观设计延续了Chromaster的风格:流路管线和脱气装置内置,节省了仪器的外部空间;所有模块均从正面操作,灯和流通池等更便于更换和维护;系统每个模块都单独配备了操作面板,方便控制和操作。2、泵模块采用技术以有效抑制液体脉冲,在泵前设置电磁阀、泵后放置混合器,使得流动相 &ldquo 泵前合流,泵后混合&rdquo ,从而仅用一台泵即可实现高精度、高稳定性的混合,保证了梯度分析时保留时间的重现性。3、自动进样器标配了制冷模块,环境温度20℃时,进样器温度可低至4℃;直接进样方式下进样针是流路的一部分,样品可全部注入流路,减少了样品的损耗,提高了进样速度;另自动进样器配备可放置200个1.5ml样品瓶的样品架,满足客户对高通量的需求。4、柱温箱采用半导体加热、制冷,温控范围5-65℃,设计者还特意为柱温箱加了一个透明的外盖,既方便观察柱温箱内部情况又利于保温。5、检测器方面除了标配紫外检测器外,Primaide还提供了二极管阵列检测器(DAD)供用户选择。该款DAD配置1024位二极管,分辨率可达0.78nm/1元件,响应时间最快0.05秒,在灵敏度方面可达到甚至优于部分紫外检测器。6、软件方面,为了便于操作,让从没有使用过液相色谱的人也能轻松上手,Primaide将软件全部汉化,并将工具栏排成一列统一安排在页面的左侧,操作人员可根据需要点击任意工具栏,进行控制。7、应用方面,Primaide将主要应用于食品、药品、化学和生物等领域。专家组考察样机 专家组在听取研制报告、测试报告、典型应用报告、技术报告和软件著作权报告后,实地考察了样机。针对Primaide,专家组成员提出了质询,质询涉及氘灯的使用时长,紫外检测器是否有自检功能,以及DAD检测器灵敏度高于紫外检测器的原因等。对此,日立高新研发人员也一一给予了解答:日立高新承诺Primaide系统氘灯的寿命在1000小时以上,但实际使用时,有些用户的氘灯使用时限达3800小时;在连接电脑时,紫外检测器开机会自动对设定的6个特征谱线进行自检,而不连电脑时自检波长为3个;DAD灵敏度的提高一方面是由于新的数据处理方式,另一方面是因为采用了1024位二极管。 经过充分讨论,专家组给出了论证意见:一致认为Primaide是一套配备了低压四元梯度泵、自动进样器、柱温箱、紫外检测器、二极管阵列检测器、色谱工作站等模块的完整色谱系统。该系统具有自主知识产权,富于创新性,整机性能已达到同类产品的国际先进水平,完全具备批量生产的技术条件。日立高新(上海)国际贸易有限公司小林茂彦总经理致谢 对于Primaide获得专家组高度认可和一致好评,日立高新方面表示将会再接再厉,为下一步该产品在大连工厂正式投产做好准备。日立高新(上海)国际贸易有限公司小林茂彦总经理代表日立公司发表致谢感言,向与会专家表示衷心感谢。合影留念后记 Primaide系统是日立高新首款在中国本土研发、制造生产的液相色谱,这一产品定位中低端产品,无论功能还是性能指标均可满足广大用户的常规分析需求。作为一款面向中、低端市场的液相色谱系统,便于掌握和操作,性能良好、耐用,与日立高新2011年推出的Chromaster相比价格实惠是Primaide最大的亮点。笔者认为,Primaide的推出将对中国中、低端液相色谱市场格局产生一定影响,而日立高新也将凭借Chromaster及Primaide两款液相产品覆盖更为广泛的市场,进一步加大日立高新在中国液相色谱市场上的竞争力。附录:日立公司http://hitachi-hitec.instrument.com.cn/http://www.hitachi-hitec.cn/
  • 制备色谱中的良性竞争:纯度、产率、通量的平衡术
    在制备色谱的世界中,一场良性的竞争正在悄然展开,参与者有三位不同的选手,分别是:由于这些参数彼此依赖,所以纯化分离不可能同时优化这三个参数,所以,这并非一场激烈的对抗,而是一场巧妙的平衡术,其中每个角色都在化学家的指挥下为最终的分离纯化目的而努力。 图1:制备色谱三参数关系图下面英诺德INNOTEG为大家介绍下这3个参数1.产品纯度在合成化学中,产品纯度是指合成反应产物中目标化合物的纯净度或纯度程度。这是一个衡量所得产物中所含杂质和未反应起始物的量的指标。在实验室里,红外、紫外、核磁这些仪器,都要求样品达到足够的纯度,才能得到准确的结果。除此之外合成多肽的过程中可能会产生各种杂质,例如未反应的氨基酸、副产物等。纯化步骤有助于有效去除这些杂质,保证其活性和功能的稳定性。同时,通过纯化,可以降低反应的变异性,提高实验的重复性和可重复性。2.产品产率产品产率指的是纯化得到的目标物与初始样品中目标物的比值。高产率表示分离和纯化过程较为高效,少量目标化合物丢失或被废弃。低产率可能暗示着分离步骤存在问题,导致目标化合物的损失。在色谱制备中,产率的提高通常需要优化分离条件、调整溶剂体系、选择适当的柱材料和调整流速等因素。综合考虑这些因素有助于最大程度地保留目标化合物,并提高纯化过程的效率。3.制备通量制备通量是对整个色谱制备纯化工艺的评价,尤其是成本方面的考量。这是个复杂的评价过程,主要是对成本(物料成本、时间成本、人力成本)、安全性、一致性等多个方面考量。通量的高低直接关系到整个制备过程的效率和成本效益。下面小编为大家展示三种常见的色谱图 ● 色谱图1图中所显示的制备液相分离能有非常高的通量,但两个化合物分离得不好。每个化合物都可能得到一些高纯度的产物,但是回收率,即产率却相当低。● 色谱图2图中各个峰都得到了良好分离,两个化合物的纯度和产率都很高,但是通量/实验效率非常低。● 色谱图3该图是优化的制备液相结果,对所有三个参数进行了平衡考虑。色谱峰基本上达到了基线分离,得到了较高纯度和产率,通量也尽可能大。由此结果可知,分离的目的在于保证产品纯度和收率的前提下,尽可能的提高分离效率。实现色谱分离纯化的更佳效能还有其他方式?在色谱分离和纯化中,优化参数应根据具体的实验目的和合成要求来选择。这种差异化的优化有助于在不同的实验场景中实现更佳的效能和经济效益。除此之外,先进的纯化设备在日常实验室应用中也非常重要,英诺德INNOTEG EasyPrep中高压制备色谱,替代传统手动过柱,贴心的自动化体验、多方位的实时监测、智能提升纯化效率,是您实验室的得力助手!● 英诺德INNOTEG EasyPrep MP系统是一款整合了泵、检测器、收集器等几大部件功能为一体的快速纯化制备色谱系统,能对化合物进行分离、检测和收集;● 全自动的工作站控制,帮助您从繁琐的样品制备过程中解放出来,提高工作效率;● 英诺德INNOTEG EasyPrep产品涵盖中、高压制备,满足不同的应用需求;● 提供配套的Flash柱,多种规格Flash C18柱、Flash Silica柱、Flash C8柱、Flash HILIC柱、Flash AQ C18柱可选,使整个过程更加便捷。应用场景药物化学、精细化工、生物工程、植物化学、有机合成、及生命科学等领域。中压制备优势特点介绍:1. 溶剂通道:二元、四元可选;四元中压制备可以实现正反相直接切换;2. 适配4g-800g正、反相层析柱;3. 采用高精度计量泵,耐受溶剂腐蚀,寿命长,精度高;4. 实时压力监测、超压保护功能,保障实验室安全;5. 支持多种容器收集;支持全收集、峰收集、时间收集等多种模式,并实时峰 -管对应;6. 12.1英寸大屏显示,触摸屏操作;采用全自动工作方式,只需要输入相应方法参数,系统自动切换梯度比例、分析、收集;7. 支持在线添加、修改梯度,支持手动拖拽运行梯度曲线。支持在线修改流速;8. 可将实验图谱批量生成PDF实验报告;9. 可设置开机后一键式自动清洗;支持色谱柱吹干,实验完成后可干燥色谱柱。如果您对英诺德INNOTEG EasyPrep中高压制备色谱产品感兴趣,欢迎致电400 006 9696咨询。德祥科技德祥集团成立于1992年,总部位于香港特别行政区。作为科学仪器供应商和服务商,德祥服务于大中华区和亚太地区,每年都为数以千计的客户提供全套解决方案。公司业务包含仪器代理,维修售后,实验室咨询与规划,CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。作为深耕科学仪器行业的供应商与服务商,德祥现已服务于政府、高校、科研、制药、检测、食品、医疗、工业、环保、石化以及商业实验室等众多领域。公司目前在亚太地区设有13个办事处和销售网点,3个维修中心和1个样机实验室。2009至2021年间,德祥先后荣获了多项奖项。我们始终秉承诚信经营的理念,致力于成为优秀的科学仪器供应商,为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信,每一天都在使这个世界变得更美好!英诺德INNOTEG英诺德INNOTEG是德祥集团旗下自主研发品牌,专业从事科学仪器设备研发生产的高科技企业,是集实验室设备研发生产、方法开发、实验室仪器销售和技术服务为一体的专业厂家。多年以来,英诺德INNOTEG致力于研发高效的实验室创新设备。公司十分重视技术的研究和储备,一直保持高比例研发投入,创建了一支由博士、硕士和行业专家等构成的经验丰富,技术精湛的研发团队,在仪器分析技术领域开展了颇有成效的研究开发工作。此外,英诺德还与各大科研院所、高校合作,积极推进科技成果项目的产业化。英诺德INNOTEG凭借强大的研发能力,注重前瞻性技术研发,已推出多款科学仪器设备及实验室耗材产品。
  • 离子源和涡轮泵的创新——岛津发布高分辨气相色谱质谱联用仪GCMS-QP2020
    岛津制作所(SSI)宣布发布新型高分辨气相色谱质谱联用仪GCMS-QP2020。该仪器的创新之处在于配备了专用多功能离子源、专利高速扫描控制和新超快分子涡轮泵。集这些创新点与综合数据库、多功能样品进样装置于一体的整体系统能够为环境、食品和法医等领域的实验室提供卓越的仪器性能和量身定做的配置需求。  GCMS-QP2020的质谱配备的新型大容量分子涡轮泵能实现更高效的抽真空功能。这一特点显著提升氦气、氢气、甚至是氮气作为载气时的仪器性能。泵的微分排气系统能在使用任何载气时实现分别排空离子源和四极杆系统以达到最佳仪器条件。  专利离子源技术使得GCMS-QP2020获得了稳定的高灵敏度分析能力。此技术为离子产生提供了稳定的空间,防止离子源交互带来的污染,并能够在不卸真空的情况下实现离子源模式切换。操作人员可在不浪费卸真空和换源时间的情况下做快速化学源分析(Quick-CI)。Quick-CI 功能使操作者在使用EI源时可通过引入试剂气体找到分子离子。另外,智能SIM(选择离子监测)功能可自动生成高灵敏度的多组分交互SIM分析程序。  “此系统的创新为研究者们带来了更多方便。在智能SIM功能提高了灵敏度的同时,Quick-CI给操作者带来了更长的运行时间。” 岛津制作所市场副总裁Terry Adams说。“系统不仅具有智能SIM、节能模式等特点,还结合有能配合各类载气的强劲新型分子涡轮泵、卓越的系统稳定性。用户可以通过使用此系统有效的节省资金并提高实验室效率。”  改进后的GCMS解决方案软件为GCMS-QP2020提供了更加直观的操控系统。专业并可供选择的数据库能够为大多数的色谱柱提供附加的保留指数。这些保留指数能够支持高精度的定性分析、定量方法开发和筛查。用户可根据需要选择进样设备来满足特定的分析需求。  编译:郭浩楠
  • 北京市农产品质量安全中心407.88万元采购真空泵,液相色谱仪
    详细信息 [公开]农产品质量安全监测项目专用材料费公开招标公告 北京市-朝阳区 状态:公告 更新时间: 2023-05-08 [公开]农产品质量安全监测项目专用材料费公开招标公告 2023-05-08 项目概况 农产品质量安全监测项目专用材料费 招标项目的潜在投标人应在北京市政府采购电子交易平台获取招标文件,并于2023-05-29 09:00(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:11000023210200040991-XM001 项目名称:农产品质量安全监测项目专用材料费 预算金额:407.88 万元(人民币) 采购需求: 包号 标的名称 采购包预算金额(万元) 数量 简要技术需求或服务要求 01 第一包:仪器配件及耗材 146 1批 液质色谱柱、液相色谱柱、不分流衬管、电子倍增器、真空泵静音罩等相关货物采购,本包具体采购内容详见采购需求,符合国家、地方及行业标准。 02 第二包:化学试剂及标准物质 131 1批 大米粉成分分析标准物质、汞标液、多元素标液、莱克多巴胺酶联免疫试剂盒等相关货物采购,本包具体采购内容详见采购需求,符合国家、地方及行业标准。 03 第三包:通用实验耗材 130.88 1批 样品盒、有机滤毒盒、移动数据存储硬盘、进样瓶、移液器枪头等相关货物采购,本包具体采购内容详见采购需求,符合国家、地方及行业标准。 合同履行期限:签订合同后,3周内完成全部交货工作。 本项目不接受联合体投标。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求: 本项目非专门面向中小企业采购 3.本项目的特定资格要求: 1)本项目第一包、第二包、第三包中接受进口产品投标的产品,投标人需提供产品生产厂家或国内代理商针对本项目的授权书。(可提供原件,也可以提供加盖投标单位公章的复印件)。 2)第二包:化学试剂及标准物质,投标人须具有危险化学品经营许可证且在有效期范围内。 三、获取招标文件 时间:2023-05-08 至 2023-05-15 ,每天上午09:00至12:00,下午13:00至16:00(北京时间,法定节假日除外) 地点:北京市政府采购电子交易平台 方式: 供应商持CA数字认证证书登录北京市政府采购电子交易平台(http://zbcg-bjzc.zhongcy.com/bjczj-portal-site/index.html#/home)获取电子版招标文件。 售价:¥0 元,本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2023-05-29 09:00(北京时间) 地点:北京市海淀区上地四街华成大厦四层会议室 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 1.本项目需要落实的政府采购政策:《中华人民共和国政府采购法》(主席令第68号)、《关于中国环境标志产品政府采购实施的意见》(财库[2006]90号)、《国务院办公厅关于建立政府强制采购节能产品制度的通知》(国办发[2007]51号)、《关于开展政府采购信用担保试点工作的通知》(财库[2011]124号)、《政府采购促进中小企业发展管理办法》、《财政部、司法部关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》(财库[2014]68号)。 2.本项目采用电子化与线下流程结合招标方式(线上获取招标文件,线下递交纸质版投标文件),请供应商认真学习北京市政府采购电子交易平台发布的相关操作手册,办理CA认证证书、进行北京市政府采购电子交易平台注册绑定,并认真核实数字认证证书情况确认是否符合本项目电子化采购流程要求。 CA认证证书服务热线010-58511086 技术支持服务热线010-86483801 2.1办理CA认证证书 供应商登录北京市政府采购电子交易平台查阅“用户指南”—“操作指南”—“市场主体CA办理操作流程指引”,按照程序要求办理。 2.2注册 供应商登录北京市政府采购电子交易平台“用户指南”—“操作指南”—“市场主体注册入库操作流程指引”进行自助注册绑定。 2.3驱动、客户端下载 供应商登录北京市政府采购电子交易平台“用户指南”—“工具下载”—“招标采购系统文件驱动安装包”下载相关驱动。 供应商登录北京市政府采购电子交易平台“用户指南”—“工具下载”—“投标文件编制工具”下载相关客户端。 2.4获取电子招标文件 供应商持CA数字认证证书登录北京市政府采购电子交易平台获取电子招标文件。未在规定期限内通过北京市政府采购电子交易平台获取招标文件的投标无效。 3.招标文件项目编号:ZGGJ-BJ08-23031143 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:北京市农产品质量安全中心 地址:北京市朝阳区惠新里甲10号 联系方式:李英,010-80822106 2.采购代理机构信息 名 称:中工国际招标有限公司 地 址:北京市海淀区上地四街华成大厦四层 联系方式:张存,010-82952950-823 3.项目联系方式 项目联系人:张存 电 话: 010-82952950-823 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容:真空泵,液相色谱仪 开标时间:2023-05-29 09:00 预算金额:407.88万元 采购单位:北京市农产品质量安全中心 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:中工国际招标有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 [公开]农产品质量安全监测项目专用材料费公开招标公告 北京市-朝阳区 状态:公告 更新时间: 2023-05-08 [公开]农产品质量安全监测项目专用材料费公开招标公告 2023-05-08 项目概况 农产品质量安全监测项目专用材料费 招标项目的潜在投标人应在北京市政府采购电子交易平台获取招标文件,并于2023-05-29 09:00(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:11000023210200040991-XM001 项目名称:农产品质量安全监测项目专用材料费 预算金额:407.88 万元(人民币) 采购需求: 包号 标的名称 采购包预算金额(万元) 数量 简要技术需求或服务要求 01 第一包:仪器配件及耗材 146 1批 液质色谱柱、液相色谱柱、不分流衬管、电子倍增器、真空泵静音罩等相关货物采购,本包具体采购内容详见采购需求,符合国家、地方及行业标准。 02 第二包:化学试剂及标准物质 131 1批 大米粉成分分析标准物质、汞标液、多元素标液、莱克多巴胺酶联免疫试剂盒等相关货物采购,本包具体采购内容详见采购需求,符合国家、地方及行业标准。 03 第三包:通用实验耗材 130.88 1批 样品盒、有机滤毒盒、移动数据存储硬盘、进样瓶、移液器枪头等相关货物采购,本包具体采购内容详见采购需求,符合国家、地方及行业标准。 合同履行期限:签订合同后,3周内完成全部交货工作。 本项目不接受联合体投标。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求: 本项目非专门面向中小企业采购 3.本项目的特定资格要求: 1)本项目第一包、第二包、第三包中接受进口产品投标的产品,投标人需提供产品生产厂家或国内代理商针对本项目的授权书。(可提供原件,也可以提供加盖投标单位公章的复印件)。 2)第二包:化学试剂及标准物质,投标人须具有危险化学品经营许可证且在有效期范围内。 三、获取招标文件 时间:2023-05-08 至 2023-05-15 ,每天上午09:00至12:00,下午13:00至16:00(北京时间,法定节假日除外) 地点:北京市政府采购电子交易平台 方式: 供应商持CA数字认证证书登录北京市政府采购电子交易平台(http://zbcg-bjzc.zhongcy.com/bjczj-portal-site/index.html#/home)获取电子版招标文件。 售价:¥0 元,本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2023-05-29 09:00(北京时间) 地点:北京市海淀区上地四街华成大厦四层会议室 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 1.本项目需要落实的政府采购政策:《中华人民共和国政府采购法》(主席令第68号)、《关于中国环境标志产品政府采购实施的意见》(财库[2006]90号)、《国务院办公厅关于建立政府强制采购节能产品制度的通知》(国办发[2007]51号)、《关于开展政府采购信用担保试点工作的通知》(财库[2011]124号)、《政府采购促进中小企业发展管理办法》、《财政部、司法部关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》(财库[2014]68号)。 2.本项目采用电子化与线下流程结合招标方式(线上获取招标文件,线下递交纸质版投标文件),请供应商认真学习北京市政府采购电子交易平台发布的相关操作手册,办理CA认证证书、进行北京市政府采购电子交易平台注册绑定,并认真核实数字认证证书情况确认是否符合本项目电子化采购流程要求。 CA认证证书服务热线010-58511086 技术支持服务热线010-86483801 2.1办理CA认证证书 供应商登录北京市政府采购电子交易平台查阅“用户指南”—“操作指南”—“市场主体CA办理操作流程指引”,按照程序要求办理。 2.2注册 供应商登录北京市政府采购电子交易平台“用户指南”—“操作指南”—“市场主体注册入库操作流程指引”进行自助注册绑定。 2.3驱动、客户端下载 供应商登录北京市政府采购电子交易平台“用户指南”—“工具下载”—“招标采购系统文件驱动安装包”下载相关驱动。 供应商登录北京市政府采购电子交易平台“用户指南”—“工具下载”—“投标文件编制工具”下载相关客户端。 2.4获取电子招标文件 供应商持CA数字认证证书登录北京市政府采购电子交易平台获取电子招标文件。未在规定期限内通过北京市政府采购电子交易平台获取招标文件的投标无效。 3.招标文件项目编号:ZGGJ-BJ08-23031143 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:北京市农产品质量安全中心 地址:北京市朝阳区惠新里甲10号 联系方式:李英,010-80822106 2.采购代理机构信息 名 称:中工国际招标有限公司 地 址:北京市海淀区上地四街华成大厦四层 联系方式:张存,010-82952950-823 3.项目联系方式 项目联系人:张存 电 话: 010-82952950-823
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