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正弦波装基线处理案例之二——来自载气源 概述:仔细观察,使用多种听觉、视觉等多种感官。故障状态:有一台Shimadzu的GC-2014 气相色谱仪,带有TCD检测器,基线出现正弦波状态的波动。周期大约30s左右,扰动幅度大约100uV。使用GDX-502填充柱。柱温40度。进样口100度,检测器100度,电流100mA。使用高纯氢气钢瓶作为气源。Labsolution色谱数据工作站。基线扰动的状态如下图所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668410_1604036_3.png该型号的色谱仪载气控制部分采用了电子自动流量控制(AFC)的方式,询问用户得知仪器安装时间较短,使用率不太高。仔细观察工作站上载气流量和压力的显示,发现流量和压力存在有周期性的脉动现象。鉴于是新安装色谱仪器,况且用户使用率不高,不应该存在污染等问题损害AFC动作。仪器硬件故障的可能性也不是很大。因为是TCD检测器,系统只使用了氢气作为系统载气。最终还是怀疑载气是否不稳定。仔细观察一下用户氢气钢瓶的二次减压表指针,指针没有波动的现象。不太死心,把耳朵贴在了减压阀上,这次听到了不稳定的、声音忽大忽小的放气声音。(减压阀开启后,根据流量和阀本身的不同,可以顶到丝丝的放气声音,这个声音应该是比较稳定,声强不变化的。)更换掉减压阀,故障解除。小结:出现基线周期性的脉动,首先要考察气源。
[align=center][font=宋体]电子俘获检测器[/font][font=宋体]ECD的源污染的[/font][font=宋体]判定[/font][font=宋体]和处理方法[/font][/align][align=center][font=宋体]概述[/font][/align][font=宋体]电子俘获检测器是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]常规检测器中灵敏度最高的检测器,也是比较容易发生污染的检测器,分析灵敏度增大和基线异常是判定污染的标志。[/font][font=宋体]电子俘获检测器内部存在放射源,不建议用户拆解或者溶剂清洗,只推荐使用升高检测器温度驱赶杂质的办法。[/font][align=center][font=宋体]简介[/font][/align][font=宋体]电子俘获检测器([/font][font=宋体]ECD[/font][font=宋体])[/font][font=宋体]的工作原理:[/font][font=宋体][font=宋体]来自色谱柱和尾吹的载气(高纯氮气或者氩气[/font]-甲烷)[/font][font=宋体],在[/font][font=宋体]检测器内放射源发出[/font][font=宋体]β射线的轰击下[/font][font=宋体]发生[/font][font=宋体]电离,产生大量电子。在电源、阴极和阳极电场作用下,电子流向阳极,[/font][font=宋体]从而获得[/font][font=宋体]10[/font][sup][font=宋体]-8[/font][/sup][font=宋体]~10[/font][sup][font=宋体]-9[/font][/sup][font=宋体]A的基流。当[/font][font=宋体]目标[/font][font=宋体]组分[/font][font=宋体]进[/font][font=宋体]入检测器时,即俘获池内电子使基流下降。[/font][font=宋体]检测器的信号放大器将基流的变化,转化成为电压信号输出,即为色谱信号[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]ECD检测器属于选择性检测器,适用于含卤素、氧、硫、氮等元素的易俘获电子的化合物检测,检测灵敏度很高。[/font][align=center][img=,297,489]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009281507100635_4662_1604036_3.png!w297x489.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font]1 ECD检测器结构原理[/font][/align][align=center][font=宋体]电子俘获检测器污染之后的现象[/font][/align][font=宋体][font=宋体]电子俘获检测器([/font]ECD),容易受载气、色谱柱、样品等各个部分的污染,使用中需要特别予以注意,检测器污染之后的主要表象为:[/font][font=宋体]1 基线状态异常[/font][font=宋体]基线噪声变大[/font][font=宋体]或者[/font][font=宋体]基线无噪声[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][font=宋体]带有电子俘获检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统,基线的稳定时间比较长,开启系统之后会观测到长时间漂移的基线,而且基线噪声是客观存在的,不论[/font]“看上去”多么平直的基线,幅度放大之后总会观察到一定水平的噪声信号。[/font][font=宋体][font=宋体]如果[/font]GC系统开启之后,很快获得一条平直无任何噪声的曲线,那么就表示检测器存在严重物质,ECD的放大器已经输出饱和信号。[/font][font=宋体]再执行[/font][font=宋体]程序升温时,[/font][font=宋体]如果[/font][font=宋体]基线漂移幅度过大[/font][font=宋体],甚至基线漂移至无噪声的饱和状态,也是检测器污染的明显标志。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]2 灵敏度异常增高[/font][font=宋体][font=宋体]使用时间较长的[/font]ECD检测器,如果发现日常分析项目中目标组分的检测灵敏度异常增加,也是检测器污染的标志。[/font][font=宋体][font=宋体]可以这样来考虑这个问题,检测器实际感知的是基流变化的幅度。如果正常状态下基流值为[/font]100,样品俘获电流为10,那么变化率为10%;ECD污染后,基流值为50,样品俘获电流为10,那么变化率为20%。[/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]ECD污染之后的处理方式[/font][/align][font=宋体]常用的方式是提高检测器温度,提高尾吹气流量,驱赶杂质,净化检测器。[/font][font=宋体]也可以考虑多次进样溶剂的方法,予以辅助清洁。[/font]
我们构想买一个多功能的实验室废气处理监测装置。具体要求:1. 主要分三个部分:气源装置、反应器(处理器)、监测器;2. 因为是实验用,所以仪器稍微小一点,大概废气的流量能达到1~2m3/min就可以了;3. 气源装置和反应器(处理器)可以根据不同的气源更换,或者是可以设计管路连接时用阀门控制。 气源可以分为有机废气、SO2以及其它废气等 依据不同废气源可以更换处理装置(反应器),如吸附装置、吸收装置、离子交换装置等。求助各位达人:这样的设备在哪个厂家能够生产?应该怎么联系? 非常感谢!