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目的:溶出度试验的开发和验证(1092)目的是为溶出度的测定提供了全面的开发和验证的方法以及相应的分析技术。本指导原则贯穿溶出度测定的全部过程,并对方法验证提供了指导和验证标准。同时它还涉及对普通制剂和缓释制剂产生的数据和接受标准进行说明。范围:本指导原则讨论了溶出度试验的开发和验证,重点是固体口服剂型。所提出的概念也可能适用于其他剂型和给药途径。对于一些不同于USP章节中的设备和程序均已给出合适的解释。本指导原则的基本框架如下:1.前期评估(对产品开发以及溶出度方法开发的前期研究评估)1.1滤膜相容性研究(Performing Filter Compatibility)1.2原料药在不同溶媒中溶解度和稳定性的测定1.3选择溶出介质和体积1.4选择溶出设备(桨法和篮法以及其他方法)2.方法开发2.1脱气2.2沉降2.3搅拌2.4研究设计2.4.1取样时间点2.4.2观察2.4.3取样2.4.4清洗2.5数据处理2.6溶出度试验的评估3.分析整理3.1样品的处理3.2过滤3.3离心3.4分析过程3.5光谱分析3.6HPLC分析4.程序化4.1溶出介质的准备4.2样品的选择和取样时间的设计4.3取样和过滤4.4清洗4.5使用软件和计算机处理结果4.6找出需要验证的存在偏差的过程5.验证5.1专属性/安慰剂的干扰5.2线性和范围5.3准确度/回收率5.4精密度试验5.4.1重复性试验5.4.2中间精密度试验5.4.3重现性试验5.5耐用性试验5.6对照品和供试品的稳定性试验5.7程序化验证6.接受标准6.1普通速释制剂6.2缓释制剂6.3控释制剂6.4多重溶出度试验6.5溶出度结果的解释6.5.1普通速释制剂6.5.2缓释制剂6.5.3控释制剂7.参考文献1. 前期评估(对产品发展以及溶出度方法开发的前期研究评估)在方法开发之前,对用以评价剂型的溶出行为的滤膜、溶出介质、介质体积和溶出设备进行筛选是非常重要的。1.1滤膜相容性研究在获得准确试验结果中,过滤是一个样品制备的关键步骤。过滤的目的是为了去除溶出液中未溶解的药物和辅料。如果不把未溶解的药物和辅料从供试品溶液中去除,那么那些未溶解的药物颗粒会继续溶解并改变试验结果,因此,如果取样管中没有过滤器,必须对溶出度样品立即过滤。过滤同时也可去除可能干扰测定的不溶性辅料。选择适当的过滤材料是非常重要的,和应该完成的,并且最好在早期的溶出开发过程中用实验进行确定。在选择滤膜中重要考虑是滤膜的材料,型号和孔径大小。过滤器的选择是根据评价过程中溶出程序开发的早期阶段,在后期试验中可能需要重新考虑,比如药品或成分的变化以及辅料质量的变化(微晶纤维素粒径的改变)。用于溶解试验的过滤器有管路过滤器,过滤盘或frits,滤头,或针头式过滤器。过滤材料必须与介质和药物兼容。一般的孔径范围从0.20到70μm,如果需要其他孔径的过滤器同样可以使用。如果原料药的粒度很小(例如,微分化颗粒或纳米颗粒),找到一个过滤器孔径滤
看到SGS等实验室好像搞的挺红火,不知他们如何进行市场开发的??实验室要不要在将来也以市场为导向呢?这几年来,日用消费品检测、食品安全分析检测业务量不断扩大,我们实验室是理化类的,不知作哪些产品有前“钱”途?各实验室的朋友们帮忙分析一下:如何进行有效的实验室经营管理与市场开发?[em51] [em61] [em61]
1冲击试验机系统特点:(1)利用自主开发的速度检测器,精确测定冲击开始时的瞬时速度和等效跌落高度 由于滑台在落下过程中不可避免的阻力,会使跌落高度与等效跌落高度之间存在较大误差,例如我们想要测试缓冲材料在跌落高度为80cm时的缓冲性能,但当我们使滑台真正从80cm落下时,其接触试样时的瞬时速度有可能只相当于从60多cm落下时的速度。在这样的情况下,测试条件变化了,测试结果也就失去了意义。所以必须进行速度测试。我们的微机控制冲击试验机与速度测试系统配套在一起,能保证等效跌落高度的重复性在1cm之内。(2)任意情况下都能可靠采集冲击加速度—时间信号(3)提供各种FIR数字滤波器对加速度信号进行滤波,保证了信号不会失真,这对于研究缓冲材料力学性能,开发新型缓冲材料特别重要(4)以线性或对数方式显示最大加速度-静应力,缓冲系数-最大应力和动态应力-应变等曲线(5)提供多种曲线拟合方案:五点三次拟合、分段拟合和手工拟合。微机控制冲击试验机试验的目的是要得到函数曲线。但要从试验所得到的一些离散点拟合出曲线,是一件不容易的工作。通常人们使用的五点三次拟合法有很大的缺点,曲线容易拐弯,很难得到理想的效果。本系统提供了分段拟合,较大改善了拟合功能。此外还特别开发了一种手工拟合方法,使用非常方便。只要用鼠标指向原始点然后拖动鼠标,曲线就随之光滑移动,从而可以得到理想的拟合曲线。(6)全自动命名文件,无需人为干预(7)一图多线工具,使您能把多条曲线以线性坐标或对数坐标置于一幅图上,对于研究、比较各种材料不同情况时的力学性能、缓冲性能提供了方便(8)试验即使因故中断,数据也会自动保存,后续试验无需从头开始(9)按下试验报告按钮,实验数据自动进入Word版本的试验报告。4系统应用: (1)利用测试得到的最大加速度静应力曲线或缓冲系数最大应力曲线进行缓冲包装设计 (2)开发新型缓冲材料时,利用测试得到的冲击加速度-时间曲线,动态应力-应变曲线,最大加速度静应力曲线或缓冲系数最大应力曲线研究材料的力学性能,缓冲性能以及它们的关系。(3)缓冲材料生产厂为客户提供各种牌号、各种密度的缓冲材料在各种试验条件下的最大加速度曲线和缓冲系数曲线(4)原有运输包装件缓冲性能分析与改进,设计和改进缓冲包装(5)为学生开设的实验有:模数转换与数据采集,缓冲材料动态压缩性能,模拟滤波与数字滤波,离散数据的曲线拟合。2系统构成:(1)缓冲材料冲击试验机台体 1台 滑台最大落下高度 1200mm 最大跌落重量 50kgf 轻台自重 2kgf 重台自重 7kgf 最小重量增量 1kgf (2)数据采集接口板 1台; (3)压电型加速度计 1只 (4)试验机控制器 1台 (5)电荷放大器 1台 (6)速度检测器(另选装置) 1套 (7)缓冲材料动态压缩试验数据采集与处理软件(Windows界面,VC编程) 专业版 ITHC-Pro2.0 1套演示版 ITHC-Demo2.0 1套3系统功能 依据ASTM D4168-95(2002) Standard Test Methods for Transmitted Shock Characteristics of Foam-in-Place Cushioning Materials 和GB8167-87《包装用缓冲材料动态压缩试验方法》测试缓冲材料的缓冲性能 我们开发了微机控制冲击试验机。并用VisualC++作为软件开发平台,开发了材料缓冲特性的测试系统。经过多年来不断的完善,已经成为功能强大、性能稳定的测试系统。2003年该测试系统获得陕西省教学成果二等奖。先后有浙江理工大学、北京印刷学院、株洲工学院、西安理工大学等院校,厦门合兴包装公司等企业购买了我们的缓冲材料冲击试验机及测试系统系统。国内也有美国、日本的缓冲材料冲击试验机及测试系统出售,不但价格是我们的4倍,而且配置的是通用的冲击数据处理软件,还不能直接给出材料缓冲性能的各种数据和曲线。