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1934年在引入了AT切割晶体后,在所有的频率控制应用中,石英晶体成为主流趋势。AT切割晶体的优点是在室温下,它对温度几乎没有频率漂移。自很早石英谐振器开始用作频率控制元件以后,在电极上划铅笔标记来增加谐振器的频率或者用橡皮擦去一些电极材料来减少频率已是普遍做法。这种对质量导致频率移动的理解仅仅建立在定性基础上的。然而在1959年,Sauerbrey发表论文指出石英谐振器频率的移动与增加的质量成正比例。他此发现通常被看作是一个突破,迈出了利用一种新的定量方法来测量微量物质的第一步,例如石英微天平。 人们把QCM描述成一个超灵敏的质量传感器,它的核心部件是夹在一对电极中的AT切割石英晶体。在电极与振荡器连接并施加交流电压之后,石英晶体因为压电效应会以它的谐振频率振荡。因为高质量的振荡,所以振荡通常会很稳定。 根据Sauerbrey公式,如果在一个或两个电极上均匀地制备一个硬层,谐振频率的衰减与被吸附层的质量成正比。 △f:所要测定的频率变化量f0:石英的固有频率△m:单位面积的质量变化量(g/cm2)A: 压电活性面积rq:石英的密度=2.648g/cm3m q:石英的剪切模量=2.947×1011g/cm×s2. 以下几种情况不适用于Sauerbrey公式:1) 被吸附的物质在电极表面上呈非刚性状态; 2) 被吸附的物质在电极表面上滑动;3) 被吸附的物质在电极表面上沉积的不均匀; 因此,Sauerbrey公式仅严格适用于均匀、同质、刚性薄膜的沉积。由于这个原因,很多年来,QCM仅仅被视为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]物质的检测器。直到二十世纪80年代,科学家们才认识到如果石英完全浸入液体中,也能受激发产生稳定的振荡。Kanazawa及其合作者对QCM在液相中测量方面做了许多开拓性的工作,他们指出QCM从空气进入到液体时,它的谐振频率的变化是与液体的密度与粘度乘积的平方根成正比例的,如下式。 △f:所要测定的频率变化量fu:石英的固有频率rL:与石英接触的液体的密度h L:与石英接触的液体的粘度rq:石英的密度=2.648g/cm3m q:石英的剪切模量=2.947×1011g/cm×s2. 当人们发现过量的粘性载荷并不妨碍在液体中使用QCM,而且它对固-液态中质量的变化仍然非常灵敏,QCM就被用于直接与液体和/或粘弹性的薄膜进行接触来评估物质量和粘弹性特征的变化。甚至在空气或真空中,各层的振幅衰减可看为忽略不计或极其微小,因此它可用于探查石英上的耗散过程,尤其适用于沉积在石英表面的软性凝聚态物质,如厚的聚合物层。
分析天平中的微量天平微量天平,用于较小重量物体的测量中,其量程为3~30g和0.1-1g。在使用微量天平时应注意要放在水平的地方,使用前要使天平平衡http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310081654_469840_2154459_3.jpg称重是实验中最常见的操作之一。天平称重对使用环境提出了一定要求。这些影响主要是指微量、半微量以及分析天平可以测量出的样品本身自然的物理变化,如缓慢的蒸发,水分吸收而引起的重量变化,或者磁力,静电作用而使样品和称盘受力等,而所有这些变化对天平反应出来的都是重量变化。本文旨在从以下几方面介绍正确使用微量、半微量及分析天平的方法并以此获得高质量的称重结果。天平的安放位置称重结果的精确性和可靠性与天平的安放位置有着紧密联系。因此,在决定分析天平的安放位置时应认真考虑如下几个因素:①首先,应有天平专用的固定工作台,安放在房间角落的地上或固定于墙上(但不能同时采用两种方法以防止振动的同时传递),工作台在工作时不能倾斜,并应尽可能少地受到振荡,同时需要有抗磁性和抗静电保护装置。②其次,工作室只能有一个出入口以防止空气对流对称量结果的影响,窗户也应越少越好以避免太阳光直射的危险; 天平宜放在没有窗户的墙壁处称重以避免阳光道阂寸,照明装置也应与工作台保待一定距离以避免热量辐射的干扰同时工作室防止振荡和振动的程度也应越高起越好③室温应尽可能保持稳定以防止温度漂移,应避免在辐射源附近称重。空气相对湿度应控制在45%-60%之间④最后应注意空气对天平的影响,要避免在空调或带风扇的装置附近称重,要避免在增加热量(引起温度漂移)的辐射源附近称重,以防止强烈气流的影响,同时应避免在门旁称重。天平使用:微量、半微量和分析天平都属高精密度的测量仪器,掌握正确的操作方法将有助于快速获得可靠的称重结果。以下是天平操作的基本方法及注意事项:①首先检查气泡是否在水平仪的中央,必要时调节调平螺丝直至天平水平。然后给天平校准。在首次操作天平之前,或天平的安放位置更换、天平经过调平、周围产生了明显的温度、湿度或气压变化时,都需要对天平进行校准。②检查防风罩是否已关闭好,若关闭好,则可进行开机操作:不间断地给天平通电并使之处于开机状态,天平内部就能形成温度平衡;使用去皮杆门关闭天平,天平会因此处在备用方式中,而且内部电子线路仍被通电,这样可省略预热过程。③称重容器应尽可能小,并避免使用塑料称重容器,当空气湿度低30 -40%时不要使用玻璃名嘴苦,这样可避免静电作用。应使称重容器及其内部的样品与周围的温度保持一致,因为温度差异会导致气流并使称重容器和样品表面的潮湿膜发生变化。同时,不能直接用手把称重容器放人天平称重室内,否则会改变称重室和称重容器的温度及湿度。也会对称重过程产生反作用。④称重样品应放置在秤盘的中央以防止四角误差。对于微量和半微量天平,秤盘在长于30分种的称量停顿后需先行一次简短的加载(初始称重作用)。在称重过程完全结束后才能把称重样品从秤盘上移走,以免产生因称重样品引起的称重室温度和空气湿度变化。⑤在称重开始前应先检查一下显示器是否已处于零点状态.必要日弱需进行去皮使之回零以防止零点误差。然后调节自动稳定探测器直到满意为止,如果稳定探测器的标志暗去(=称重结果显示),则立即读取称重数值。应保持称重室和秤盘清洁,称重时只能使用清洁的称重容器。对称重结果的影响一.如果重量显示不稳定、称重结果缓慢的增大或减小、或者更简单地说有错误的数值显示,这大都是由以下物理影响因素造成的:1.最常见的原因是:①对称重样品不正确的传送②.天平不适当的安放位置③称重样品和水份增加或丢失;④称重样品和容器的静电现象;⑤称重样品和容器的磁化。以下将一一列出这些影响因素,解释其成因并介绍可行的修正方法。 ⑴首先,温度的影响将使称重样品的重量值显示朝一个方向频繁变化。这是因为:称重样品和周围环境之间存在一个温度差,此差异导致了沿称重容器流动的气流。空气沿着容器外侧流动产生一个向上作用力,这个力就导致称重结果产生错误,即样品称得的重量比实际要轻(动态浮力作用)。这个作用直到一个温度平衡形成以后才终止。 ⑵包裹每一件样品的潮湿膜内部的变化都被动态浮力所隐藏。潮湿膜随温度而变化,即冷的物体显得重些,而热的物体则轻些。在使用微量天平进行差异称重时尤其应密切注视这种作用〔调控温度)。为避免温度的影响可采用如下修正方法:①.不用直接从干燥器或冰箱里取出的样品称重;②.保持称重样品同实验室或天平称重室具有相同温度;③.使用镊子夹取样品;④不把手放人天平称重室;⑤使用表面积小的样品容器。
称重是实验中最常见的操作之一。当今的微量、半微量及分析天平(可读性为0.1ug-0.1mg)已非常完善了,因此一般情况下称重过程无需在特殊的称重室内完成。 电子技术的进步大大简化了操作过程并明显缩短了称重时间。同样,天平的适应性也增强了,现在它甚至可被直接应用在生产现场。然而,这些进步同样对使用环境提出了一定要求。这些影响主要是指微量、半微量以及分析天平可以测量出的样品本身自然的物理变化,如缓慢的蒸发,水分吸收而引起的重量变化,或者磁力,静电作用而使样品和称盘受力等,而所有这些变化对天平反应出来的都是重量变化。本文旨在从以下几方面介绍正确使用微量、半微量及分析天平的方法并以此获得高质量的称重结果。 天平的安放位置称重结果的精确性和可靠性与天平的安放位置有着紧密联系。因此,在决定分析天平的安放位置时应认真考虑如下几个因素: 首先,应有天平专用的固定工作台,安放在房间角落的地上或固定于墙上(但不能同时采用两种方法以防止振动的同时传递),工作台在工作时不能倾斜,并应尽可能少地受到振荡,同时需要有抗磁性和抗静电保护装置。其次,工作室只能有一个出入口以防止空气对流对称量结果的影响,窗户也应越少越好以避免太阳光直射的危险 同时工作室防止振荡和振动的程度也应越高起越好第三,室温应尽可能保持稳定以防止温度漂移,应避免在辐射源附近称重。空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]对湿度应控制在45%-607%之间(建议对微量天平进行持续的监测从而在必要时修正变化)。 第四,天平宜放在没有窗户的墙壁处称重以避免阳光道阂寸,照明装置也应与工作台保待一定距离以避免热量辐射的干扰。 最后应注意空气对天平的影响,要避免在空调或带风扇的装置附近称重,要避免在增加热量(引起温度漂移)的辐射源附近称重,以防止强烈气流的影响,同时应避免在门旁称重。