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哪位前辈做脂肪酸碳链组成分析的,请分享一下样品前处理,分析条件吧,谢谢!我目前是用甲醇甲脂化,然后用乙醚萃取的,总感觉不太好,乙醚可是迷醉剂,且易挥发,有点怕怕。
摘要对新疆和田地区种植的玫瑰花中的脂肪酸类化学成分进行分析测定。采用索氏提取法对玫瑰花样品中脂肪酸进行提取,应用气相色谱-质谱联用技术结合计算机检索对脂肪酸甲酯化后的化学组成及含量进行了测定分析。分析结果表面玫瑰花中主要含有棕榈酸、亚油酸、亚麻酸、硬脂酸等19种脂肪酸。通过面积归一化法计算出各种脂肪酸相对含量,其中不饱和脂肪酸亚麻酸与亚油酸含量超过65%。以此为基础为今后玫瑰花的脂肪酸化学成分研究及产品营养功能开发提供理论依据。关键词:玫瑰花,脂肪酸,气质联用,新疆和田玫瑰(Rosa rugosa Thunb) 为蔷薇科蔷薇属植物,新疆和田地区已有较大规模的种植,目前和田玫瑰已成为新疆特色产品之一。玫瑰是集经济价值和观赏价值于一体的植物,可以药用和食用,以花蕾入药,为我国名贵药材之一,具有排毒养颜、行气活血、开窍化瘀、疏肝醒脾、促进胆汁分泌、助消化、调节机体之功效,目前对玫瑰的研究主要集中在玫瑰精油、玫瑰色素和栽培种植方面,已有文][/sup]研究了玫瑰种子和果实的脂肪酸成分,但对玫瑰花脂肪酸成分的研究报道还尚未见报道,本文采用索氏提取法提取新疆和田地区种植的玫瑰花中的脂肪酸,并用气相色谱-质谱仪对其脂肪酸成分进行了分析。有鉴于此研究将为开发利用新疆和田地区玫瑰资源提供基础资料。[/size][size=12pt]1[/size][size=12pt]材料与方法[/size]1.1 材料1.1.1试验对象。玫瑰花,采集于和田地区。1.1.2主要试剂。石油醚,由天津光复精细化工研究所生产,为分析纯;正己烷、甲醇,由Fisher Scientific公司生产,为色谱纯;氢氧化钾,由天津盛奥化学试剂厂生产,为分析纯。1.1.3主要仪器。气相色谱—质谱联用仪,配电子轰击离子源,由Perkin Elmer公司生产;分析天平,由Mettle-Toledo公司生产;旋转蒸发仪,由EYELA公司生产。1.2 方法[font='Times New Roman'][size=10.5pt]1.2.1[/size][size=10.5pt]索氏法提取玫瑰花脂肪酸[/size][size=10.5pt] 向滤纸筒中加入经过预处理的酱状玫瑰花[/size][font='Times New Roman'][size=10.5pt]10.0g[/size][size=10.5pt],放入索[/size]式抽提器内,加入有机溶剂石油醚80mL,于70℃水浴上加热回流,提取结束后,减压蒸馏后放入烘箱除去溶剂,得到粗油(待用)。1.2.2脂肪酸甲酯化 用氢氧化钾—甲醇甲酯化法对玫瑰花提取后的油脂进行脂肪酸甲酯化,加入正己烷进行脂肪酸甲酯萃取,静置分层后,取上层有机相(正己烷)适当稀释后用针筒式微孔滤膜过滤器过滤后进行气相色谱—质谱仪器进样分析。1.2.3气相色谱-质谱联用仪条件。色谱柱:HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.5 μm);载气:氦气(99.999%);流速:1.0 ml/min;进样:2.0 μl,分流比1:10;进样口温度:250 ℃;程序升温:初始温度80 ℃,以10 ℃/min升温至280 ℃,保持15 min;离子化方式:电子轰击(EI);离子化能量:70 eV;离子源温度:230 ℃;传输线温度270 ℃;溶剂延迟:3 min;扫描范围:50~450 amu;扫描方式:全离子扫描(SCAN)。1.2.4玫瑰花的
气质联用技术分析黑果枸杞中脂肪酸组成摘要对黑枸杞与红枸杞中的脂肪酸化合物成分进行研究。通过甲酯化反应,以正己烷为溶剂直接进样,由气相色谱-质谱联用仪分析得出结论,其中不饱和脂肪酸接近80%。关键词:黑枸杞,脂肪酸,气质联用,黑果枸杞蒙名为“乔诺英— 哈尔马格”、藏药名“旁玛”,属于茄科枸杞属。为多棘刺灌木,多分枝,枝条坚硬,常呈之字形弯曲,白色。分布于中国西北、西北几省及西藏和欧洲中亚。黑果枸杞味甘、性平,富含蛋白质、枸杞多糖、氨基酸、维生素、矿物质、微量元素等多种营养成分。还含有丰富的黑果色素—天然原花青素(红果枸杞不含),其OPC含量超过蓝莓(黑果枸杞含OPC3690mg/100g;蓝莓含OPC330~3380mg/100g),是迄今为止,发现OPC含量最高的天然野生植物。原花青素OPC是最有效的天然水溶性自由基清除剂,其功效是Vc的20倍、VE的50倍。黑枸杞被誉为野生的“蓝色妖姬”。(摘自百度百科-[fon