脂肪酸组成检测

乳脂肪是高质量的脂肪，主要成分是多种饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸。乳制品中的脂肪酸是膳食的主要组成部分， 具有广泛的生理活性和生物学效应。其中亚油酸、α-亚麻酸是人体必需脂肪酸，人体不能自行合成 而必须从食物中摄取。而二十二碳六烯酸、二十碳五烯酸则与人体免疫、衰老发生、胎儿发育和基因调控等过程密切相关。有些人会担心乳制品中的反式脂肪酸问题，因为大量摄入反式脂肪酸会增加心血管疾病的危险。而牛奶中天然存在反式脂肪酸，婴幼儿配方乳粉中也发现了存在反式脂肪酸，因此国家在乳制品标准中对反式脂肪酸制定了限量标准。乳制品中脂肪酸的组成和含量不仅和乳制品的营养、口感密切相关，也直接关系到乳制品的安全。随着我国消费者对乳与乳制品的需求量逐年增长，乳制品中脂肪酸的组成作为评价乳与乳制品的重要指标之一。脂肪酸的检测的分析方法文献报道的很多，如光谱法、色谱法、电泳分析法等，其中红外光谱法和色谱法比较常用。目前乳制品中脂肪酸检测标准主要包括 GB 5009.168-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定和SN/T 2326-2009 食品及油脂中反式脂肪酸含量的检测傅立叶变换红外光谱法，采用的仪器是气相色谱和红外光谱。原奶脂肪酸检测消费者期望了解牛奶中饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的比例。对于原奶而言，奶牛的饲料，基因遗传，体脂肪情况都会影响牛奶脂肪酸的组成，采用LactoScope™ FT-A 多功能乳品成份分析仪，不需要对牛奶进行衍生化处理，直接来检测原奶中的脂肪酸组成，可以进行牛奶指纹的建立，奶牛疾病筛查以及饲料的监控。LactoScope™ FT-A 多功能乳品成份分析仪，专为高性能和多功能仪器的大型工厂和实验室而设计，通过将革新的FTIR 光谱仪，均质单元，泵单元及加热系统整合，最快测量时间为每个样品30 秒，典型精度小于1％ CV。满足AOAC 标准检测方法和ICAR 认证。脂肪酸组成分析乳制品相关产品尤其婴幼儿配方乳粉、婴幼儿特殊医学用途配方乳粉等产品对于脂肪酸亚油酸，α亚麻酸以及两者的比值有严格的规定，采用的方法是气相色谱法。CLARUS气相色谱拥有升、降温速率快的柱温箱，2 分钟内柱温箱从450℃降到50℃， 改进的毛细管柱进样口，在很大程度上降低样品分解，减少残留，提高线性。可以一次进样分析37种脂肪酸。37种脂肪酸色谱图反式脂肪酸反式脂肪酸是所有含有反式双键的不饱和脂肪酸的总称，其双键上两个碳原子结合的两个氢原子分别在碳链的两侧。反式脂肪酸有天然存在和人工制造两种情况。人乳和牛乳中都天然存在反式脂肪酸，牛奶中反式脂肪酸约占脂肪酸总量的4—9%。世界卫生组织以及各国主管部门对反式脂肪酸的规定是基于它对心血管健康的影响而制定的。2010年我国颁布的《食品安全国家标准 婴儿配方食品（GB 10765-2010）》4.3.3条款规定，“反式脂肪酸最高含量＜总脂肪酸的3%”。采用的方法也是气相色谱法。反式脂肪酸气相色谱图：了解更多应用资料和产品信息，扫描下方二维码，下载珀金埃尔默解析乳制品中脂肪酸的组成相关资料。

根据《中华人民共和国海关行业标准管理办法（试行）》（海关总署令第140号公布，根据海关总署令第235号修改），海关总署发布《工业脂肪酸及其盐和酯中脂肪酸组成的测定》等8项海关行业标准（标准目录见附件）。本批标准自2024年1月1日起实施。以上发布标准的文本可通过中国技术性贸易措施网站（http://www.tbtsps.cn）标准栏目查阅。特此公告。附件：海关行业标准编号名称表.doc海关总署2023年12月11日公告正文下载链接：海关总署关于发布《工业脂肪酸及其盐和酯中脂肪酸组成的测定》等8项海关行业标准的公告.doc海关总署关于发布《工业脂肪酸及其盐和酯中脂肪酸组成的测定》等8项海关行业标准的公告.pdf相关标准如下：海关标准编号海关标准名称批准日期实施日期HS/T 74-2023《工业脂肪酸及其盐和酯的测定》2023-12-112024-01-01HS/T 76-2023《碳酸钙粉体属性的验证方法》2023-12-112024-01-01HS/T 77-2023《钙基钠基膨润土的鉴别》2023-12-112024-01-01HS/T 81-2023《脱皮花生检测方法》2023-12-112024-01-01

药用辅料问题近几年困扰了国内的药物制剂生产企业，辅料质量控制引起了监管机构和生产企业的重视。在药典四部辅料品种里对理化检验的指标有具体要求，岛津和合作伙伴开展了辅料检测相关的研究，这里跟大家分享一个案例：聚山梨酯80中多脂肪酸检测。 聚山梨酯80，又名吐温80，是一种非离子型表面活性剂，系油酸酸山梨坦和环氧乙烷聚合而成的聚氧乙烯20油酸山梨坦。因为聚山梨酯80对亲脂性药物有较好的助溶作用，因此常被用作注射剂及口服液的增溶剂或乳化剂，是一种常用的药物制剂辅料。聚山梨酯80通常为混合物，其分子结构中脂肪酸部分的组成大多不同，以油酸为主要成分，同时还含有其他脂肪酸，如肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、亚油酸、亚麻酸等。近年来,在临床应用中出现了一些安全性问题的报道，如过敏、溶血等不良反应。研究表明，副作用的产生可能跟聚山梨酯80的纯度有关，而测定脂肪酸的组成在一定程度上反映了聚山梨酯80的纯度。 2015版中国药典增加了聚山梨酯80要求，2020版中国药典沿用， “聚山梨酯80”品种下有脂肪酸含量要求：肉豆蔻酸(≤5.0%)、棕榈酸(≤16.0%)、棕榈油酸(≤8.0%)、硬脂酸(≤6.0%)、亚油酸(≤18.0%)、亚麻酸(≤4.0%)，与EP、BP等要求一致。 ?Nexis GC-2030气相色谱仪 参考《中国药典》中碱催化三氟化硼/甲醇衍生化前处理方法，遵照药典规定的气相色谱条件，应用岛津Nexis GC-2030（FID）气相色谱仪建立了聚山梨酯80中脂肪酸组成的测定方法，并对市场上的三个聚山梨酯80产品进行了测定。 混合对照品溶液色谱图 （0.1 mg/mL）（上图按出峰顺序：1、肉豆蔻酸甲酯，2、棕榈酸甲酯，3、棕榈油酸甲酯，4、硬脂酸甲酯，5、油酸甲酯，6、亚油酸甲酯，7、亚麻酸甲酯） 按照中国药典前处理方法，在选定的分析条件下，测定三个聚山梨酯80样品中的脂肪酸组成，结果如表5所示。油酸含量越高，表明聚山梨酯80的纯度越高。这三个产品中油酸含量从40%-77%不等，而药典要求油酸含量不低于58.0%，产品C不满足药典要求。 三个聚山梨酯80产品的脂肪酸组成测定结果结论 聚山梨酯80中油酸的含量与其纯度直接相关，通过气相色谱法对聚山梨酯80中脂肪酸进行检测，实验结果有效地反应其中的脂肪酸组成和含量，可用于药品辅料的质量控制，进而降低临床用药的风险。