脂肪酸组成检测

各位，请问氢化蓖麻油脂肪酸组成检测硬脂酸含量偏高，12-羟基硬脂酸偏低为什么呀

最近单位要开展植物油中脂肪酸组成的检测项目，看了半天相关标准不知如何下手，坛子里的各们高手们可否给点帮助，指点一下。从样品处理，仪器参数的设定，结果计算，还有买什么样的标样，在哪买等问题。我这是岛津2014的机子，柱子是FFAP的。哪位大侠愿意指教请将详细资料发到yuanzhou_1984@163.com信箱中,小的在这跪谢了！

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=18609]GC检测山茶油脂肪酸组成[/url]

最近新买的脂肪酸的标准品，有十几种脂肪酸甲酯，总共是25mg证书中有各自的百分含量。现在的问题是下一步该怎么去做呢？这个标准品既然说了是脂肪酸甲酯的标准品，应该在测定的时候就不用再甲酯化了吧？平时做植物油的脂肪酸组成的时候只是用的百分比含量测定的，也没有做具体的定量，不知道这个标准品最终应该配制在多大浓度比较合适呢？总共是25毫克标准品，还不能稀释大了，担心到时浓度太低做不出来！希望做这方面检测的版友能提供些意见，谢谢！

[align=left]文/黄程（华测检测 食药农化事业部）[/align] 脂肪酸具有长烃链的羧酸，通常以酯的形式为各种脂质的组分。脂肪酸根据碳氢链是否饱和可分为：饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸（包括单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸）。脂肪酸具有重要的生理功能，不同脂肪酸参与人体的作用各不相同，脂肪酸合理摄人在一定程度上关系着人体的健康。作为人体脂肪酸主要来源的植物油脂，其营养价值在很大程度上取决于油脂中脂肪酸的组成和配比；但由于不同植物油的脂肪酸组成和含量有很大不同，同种植物油受经纬度、海拔、温度、降雨、生产工艺等因素的影响，其脂肪酸组成也会有变化，所以植物油的脂肪酸组成及含量成为评价植物油的重要依据。 反式脂肪酸是至少含一个反式构型双键的不饱和脂肪酸的总称，可使血液胆固醇增高，从而增加心血管疾病发生的风险。反式脂肪酸分为天然存在的和人工制造的两种类型。天然的反式脂肪酸主要来自于反刍动物（如牛、羊）脂肪组织和相关乳制品，主要是反刍动物中的脂肪经其体内微生物作用发生部分氢化反应而产生少量反式脂肪酸，其含量一般都比较低。而由于人工制造产生的反式脂肪酸是油脂或含油食品中反式脂肪酸的主要来源，如油脂在氢化加工和使用过程，在光、热及催化剂作用下，部分顺式脂肪酸会转变为反式脂肪酸。 目前，检测油脂或含油食品中脂肪酸组成和反式脂肪酸的最常用的方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。而除纯油脂以外的其他含油食品，其脂肪常以游离态脂肪和结合态脂肪两种形式存在于食品中，需要通过一定的方法提取获得。从油脂或含油食品中获得的脂肪，由于其脂肪酸特别是长碳链脂肪酸沸点较高，且脂肪酸极性较强，高温下易发生聚合、脱羧、裂解等副反应，不能直接进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，通常情况下，会将油脂中脂肪经甲酯化转化为脂肪酸甲酯后再进行测定。因此，测定油脂或含油食品中脂肪酸组成和反式脂肪酸含量前，需完成脂肪的提取及甲酯化过程。[b]1 脂肪的提取[/b] 含油食品中脂肪（含反式脂肪）通常采用酸水解、碱水解或酸碱水解法结合乙醚-石油醚提取获得。存在于食品中的游离态脂肪，可直接溶于乙醚-石油醚等有机溶剂，但是存在于食品中的结合态脂肪以及被包埋于食品组织内部的游离脂肪，由于乙醚-石油醚等有机溶剂不能充分渗入样品颗粒内部，需要通过酸或碱破坏食品组织结构，将结合态脂肪和包埋的游离脂肪释放出来。 酸水解就是利用强酸，在加热的条件下，使蛋白质和碳水化合物被水解，使脂类游离出来，然后再用有机溶剂提取。本法适用于各类含油食品中脂肪的提取，但对含糖量较高的食品，因糖类遇强酸易炭化影响测定结果，本法不适用。 碱水解主要适用于乳制品。乳制品中脂肪球由于被乳中酪蛋白钙盐所包裹，又处于高度分散的胶体分散系中，不能直接被有机溶剂萃取，必须先经氨水处理，使酪蛋白钙盐溶解，并破坏胶体状态，从而释放出脂肪。 酸碱水解则主要适用于乳酪，利用酸和碱的双重作用，破坏乳的胶状性质和附着在脂肪球上的蛋白质外膜，使脂肪游离出来。游离出的脂肪经乙醚-石油醚提取，旋蒸蒸发除去溶剂，即得到脂肪。[b]2 脂肪酸的甲酯化[/b] 脂肪常见的甲酯化方法主要有:酸催化（硫酸-甲醇溶液法）、碱催化（氢氧化钾-甲醇溶液法）、三氟化硼-甲醇溶液法等。此外，乳粉及无水奶油还可采用乙酰氯-甲醇法。 不同的甲酯化方法适用范围也不尽相同。酸催化（硫酸-甲醇溶液法）主要适用于含游离脂肪酸的油脂，但由于硫酸作催化剂时，可与甲醇脱水生成甲醚的副反应，导致甲酯化不完全，反应温度高且耗时长，一般不适宜测定植物油中脂肪酸的含量。 而碱催化（氢氧化钾-甲醇溶液法）则适用于游离脂肪酸含量小于2%的油脂，这是由于油脂或含油食品中的游离脂肪酸，会与氢氧化钾发生皂化反应，阻碍甲酯化反应的进行，降低脂肪酸甲酯的得率。 三氟化硼-甲醇溶液法主要是用BF3作催化剂，促进反应的进行。通常先用氢氧化钠-甲醇溶液中和了非中性的游离脂肪酸，再利用BF[sub]3[/sub]的高催化效率将皂化后的脂肪酸钠转化为脂肪酸甲酯，实现结合态、游离态脂肪酸的有效甲酯。目前，对于含油食品中脂肪酸甲酯化，此方法较为普遍。乙酰氯-甲醇法主要适用于含水量小于5%的乳粉及无水奶油。乙酰氯与甲醇反应得到的盐酸-甲醇使其中的脂肪和游离脂肪酸甲酯化，得到脂肪酸甲酯。但由于乙酰氯与水反应剧烈，食品中含水过大时，会迅速产生大量氯化氢气体，因此对于含水量较大的普通含油食品不适用。 普通含油食品中脂肪的提取以及油脂的甲酯化，是决定食品中脂肪酸组成和反式脂肪酸测定的关键步骤，因此根据含油食品及油脂的实际情况，选取适宜提取和甲酯化方法，是保证结果正确的重要因素。目前我国食品安全国家标准，如GB 5009.168-2016食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定、GB 5009.257-2016 食品安全国家标准 食品中反式脂肪酸的测定、GB 5413.36-2010 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定，也是根据这些原理，再结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的仪器分析方法，制定出适合各类含油食品及油脂中脂肪酸及反式脂肪酸的测定方法。各类检测机构和研究单位，可以依据这些标准用于检测油脂及食品中脂肪酸及反式脂肪酸的含量测定。

各位老师，有没有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测食用油中脂肪酸组成的？我这边在检测的时候经常出现相邻的峰C18：3和C20：1分不开的情况，有没有遇到相同问题的？是怎么解决的？

收到一个样品说是玫瑰油，检测了脂肪酸组成，当不能确定是否纯正，谁能提供玫瑰油的脂肪酸图谱或含量组成呀？

关于脂肪酸检测方法，哪位老师有关于脂肪酸检测方法和国标？

请教各位大侠：最近想做油脂中脂肪酸组成。刚看标准，是17376 动植物油脂 脂肪酸甲酯制备。标准中一句话不理解。“如果存在两个以上双键的脂肪酸，在回流前，迅速向烧瓶中导入几分钟干燥氮气将空气排掉”。标准是要求在加氢氧化钠甲醇后回流，在这之前通氮气。但是我想通了氮气又怎么样？回流装置又不是全封闭的，除非一直通，要不然该氧化的还是会被氧化啊~！不太懂，请老师们指点一下！

最近测脂肪酸（主要是C12～C18），看资料一般脂肪酸都是用气相色谱检测，需要将脂肪酸甲酯化，过程挺复杂的。好像也有不需要甲酯化直接测游离脂肪酸的方法，直接测游离脂肪酸的话用INNOWAX的柱子可以吗（柱的最高使用温度260/270，而十八酸的沸点为350左右℃）？色谱条件是什么？怎样甲酯化呢？请有经验的大侠赐教啊

我用岛津2010plus测定油脂中的脂肪酸含量，so-2560柱子，甲酯化，内标法，现在标准曲线最大浓度做到150ppm，样品中脂肪酸含量差别很大，稀释后含量小的就检测不到了，如果不稀释，含量大的响应很高，请教各位，浓度大了对柱子有没有损害？有没有一个合适的浓度范围？

食用油脂肪酸组成一般按GB/T 17376-2008 GB/T 17377-2008来测，各种食用油有各自的判定标准。一种油用不同的色谱柱走出来的结果会有差。最近做一个大豆油，不同色谱柱在亚麻酸组分上结果差异较大。在C18:3区域顺反异构体分离较好的长色谱柱（100m）测出的α-亚麻酸会较之短点的色谱柱（60m）测出来的值小点。100m的SP-2560测出来的大豆油里的亚麻酸小于5.0，60m的DB-23测出来的亚麻酸大于5.0。个人认为可能短的色谱柱没有较好地分离开顺反异构体的C18:3 导致亚麻酸值高，这种情况下这大豆油是判合格还是不合格呢？

各位老师好，最近我在做各种脂肪酸组成的实验，譬如花生油玉米油脂肪酸组成，婴幼儿奶粉脂肪酸含量分析等实验按标准做数据处理做到吐血单位买的是37中脂肪酸甲酯混标，我用的是脂肪酸测试专用柱，按照标准物质证书的各个脂肪酸甲酯顺序编排，我按混标出峰顺序编号辨别是哪种脂肪酸一首先是花生油的问题，按标准，花生油一定含有山嵛酸，但是我按照我那样辨别脂肪酸的话，样品出峰没发现有山嵛酸，倒是不远处有个峰按含量来说很像山嵛酸，那个峰却被我标记为另一种脂肪酸，我就疑惑到底这37种脂肪酸混标辨别应该怎么弄，在没有单标的情况下。还有就是，棕榈酸，油酸，亚油酸等由于含量很高，是不是出峰会很大，往后漂移？二其次就是各种数据处理问题，我这边电脑软件Xcalibur按照标准的公式算各组分，每次都是要自己用Excel，一个一个把峰面积抄上去计算，麻烦死了，求问各位老师是怎么处理的

大家谁做过植物油脂肪酸组成的测定，交流一下好吗？

各位专家本人菜鸟想问一下...做脂肪酸组成用面积归一化法....然后有一个计算公式....我想问一下那个计算公式我们是不是就不用计算了....色谱工作站直接就给计算好...每一个下峰下面你都有一个面积的百分比嘛……..还有三氟化硼甲醇溶液我怎么买不到....买到三氟化硼乙醚还是一个化学纯脂肪酸组成的原始记录还怎么写啊[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907181648216429_3985_3912418_3.jpeg[/img]

[color=#444444]最近测脂肪酸（主要是C12～C18），看资料一般脂肪酸都是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测，需要将脂肪酸甲酯化，过程挺复杂的。好像也有不需要甲酯化直接测游离脂肪酸的方法，直接测游离脂肪酸的话用INNOWAX的柱子可以吗（柱的最高使用温度260/270，而十八酸的沸点为350左右℃）？色谱条件是什么？怎样甲酯化呢？请有经验的大侠赐教啊[/color]

各位老师，新版脂肪酸组成的标准有检出限，而且给的数很低。各位老师，有做过检出限的吗？怎么做的呢？标准是5009.168-2016

客户使用FID检测脂肪酸组成，本人向各位请教：1、该使用什么柱子？2、需要对样品做什么前处理？最好有相关应用文献啥的，多谢多谢！！！

[size=3] 在奶粉的检测中，某个脂肪酸的含量指的是该脂肪酸占总脂肪酸的百分比，而不是除于样重，GB/T5413.27-2010中的总脂肪酸是把样中所有脂肪酸均测出，是不是有点麻烦啊！我有个做法大家看看是否合理。先把奶粉中的脂肪用水解法全提取出来（同时样品中脂肪也测出来了），再用正己烷定容，取部分体积按照食用油的方法甲酯化，测得各脂肪酸含量，再除于提取的脂肪重。比上述方法简单多了！这样合理吗？[/size]

各位大神，最近准备做鱼粉中脂肪酸的检测，有一些问题不太清楚，特此请教1、查了文献，鱼粉中的脂肪酸种类比较多，标准品应该购买哪一种呢？sigma公司的37种脂肪酸甲酯混标是否可以？另外这个混标用的溶剂是二氯甲烷溶解的，那么我是否可以用正己烷来稀释制备成储备液呢？2、国标上定量用内标法，内标物选择的是十七烷酸，但是我查到文献中报道的鱼粉中有C17:0，这是不是意味着这个内标物不合适呢？那么大神们用的是哪一种内标物呢？3、手头上只有TR-5的柱子，是否可以用呢？大神们有用这种柱子的吗？我试了一下进样口230,FID检测器230，分流比10:1，程序升温80度维持1min，然后以10度/min升至230度，维持15min，样品中有些峰没有分开。不知道是柱子不合适还是程序升温不合适？问题比较多，麻烦各位大神啦~~~

大家好,有没有做反式脂肪酸检测的?我们单位要开展检测,但我没方法,以前也没做过,欢迎有经验的来指导指导啊

请问各位专家谁有反式脂肪酸的检测方法啊？或者哪个单位可以做？

请教下做过脂肪酸检测的老师，饱和脂肪酸、单个饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸这三类皂化和甲酯化要不要区别对待。最近在做脂肪酸测定时做了下Standard Reference Material 1849a Infant/Adult Nutritional Formula 这个质控品，发现饱和脂肪酸、单个饱和脂肪酸结果满足质控值的要求，多不饱和脂肪酸的就很差了，偏差很大。

1.反式脂肪（ Trans fats ），又称为反式脂肪酸、逆态脂肪酸或转脂肪酸（ Trans fatty acid ），是一种不饱和脂肪酸（单元不饱和或多元不饱和）。 简单来说，反式脂肪就是通过氢化处理把液态的植物油变成固态或半固态的油脂。它的名字来自于它的化学结构。反式脂肪分子包含位于碳原子相对两边的反向共价键结构，和顺式脂肪相比，这种反向分子结构不易扭结。与未经处理的植物油相比，人造反式脂肪具有耐高温、不易变质、存放更久、使食物口感更酥松等优点，因此被广泛用于生产点心、饼干、面包、蛋糕、炸薯条、甜甜圈及其他煎炸食品中。2.脂肪酸（fatty acid），是指一端含有一个羧基的长的脂肪族碳氢链，是有机物，通式是C(n)H(2n 1)COOH，低级的脂肪酸是无色液体，有刺激性气味，高级的脂肪酸是蜡状固体，无可明显嗅到的气味。脂肪酸是最简单的一种脂，是中性脂肪、磷脂和糖脂的主要成分。脂肪酸在有充足氧供给的情况下，可氧化分解为CO2和H2O，释放大量能量，因此脂肪酸是机体主要能量来源之一。

药典二部大豆油的“脂肪酸组成”项下，用归一法测定各脂肪酸含量，结果判定中有一句，“含小于十四碳的饱和脂肪酸不大于0.1%”问：小于十四碳的饱和脂肪酸何解？是一个成分还是多个成分？有没有老师可以解释一下，怎么理解？补充：一大堆峰，哪些是小于十四碳的？怎么确定？(有单独的十四碳的、棕榈酸、油酸、....二十碳等等)估计：会不会他们的出锋顺序按碳的数量排列？在十四碳前面的所有峰？？

做了GB 5539的4.14纯度测试和GB 11765的5.1特征指标。茶油掺假由纯度试验和特征指标共同判定，但是标准里面没有明确的判定标准。现在纯度测试显示合格，脂肪酸组成不合格，能推出什么结论呢？

想问一下脂肪酸实验，检测血浆的脂肪酸质控一般要咋制作而成呀？可以直接把多管血浆混成一管涡旋就可以混匀吗？还是有其他试剂添加或者其他步骤呀？本人刚入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]脂肪酸检测菜鸟一枚??

有时见到脂肪酸检测中脂肪酸衍生化时会出现氮吹，请问氮吹的目的是什么？如何实现？谢谢