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脂肪酸组成分析

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脂肪酸组成分析相关的论坛

  • 【求助】脂肪酸碳链组成分析

    哪位前辈做脂肪酸碳链组成分析的,请分享一下样品前处理,分析条件吧,谢谢!我目前是用甲醇甲脂化,然后用乙醚萃取的,总感觉不太好,乙醚可是迷醉剂,且易挥发,有点怕怕。

  • 【原创大赛】气质联用技术分析玫瑰花中脂肪酸组成

    【原创大赛】气质联用技术分析玫瑰花中脂肪酸组成

    摘要对新疆和田地区种植的玫瑰花中的脂肪酸类化学成分进行分析测定。采用索氏提取法对玫瑰花样品中脂肪酸进行提取,应用气相色谱-质谱联用技术结合计算机检索对脂肪酸甲酯化后的化学组成及含量进行了测定分析。分析结果表面玫瑰花中主要含有棕榈酸、亚油酸、亚麻酸、硬脂酸等19种脂肪酸。通过面积归一化法计算出各种脂肪酸相对含量,其中不饱和脂肪酸亚麻酸与亚油酸含量超过65%。以此为基础为今后玫瑰花的脂肪酸化学成分研究及产品营养功能开发提供理论依据。关键词:玫瑰花,脂肪酸,气质联用,新疆和田玫瑰(Rosa rugosa Thunb) 为蔷薇科蔷薇属植物,新疆和田地区已有较大规模的种植,目前和田玫瑰已成为新疆特色产品之一。玫瑰是集经济价值和观赏价值于一体的植物,可以药用和食用,以花蕾入药,为我国名贵药材之一,具有排毒养颜、行气活血、开窍化瘀、疏肝醒脾、促进胆汁分泌、助消化、调节机体之功效,目前对玫瑰的研究主要集中在玫瑰精油、玫瑰色素和栽培种植方面,已有文][/sup]研究了玫瑰种子和果实的脂肪酸成分,但对玫瑰花脂肪酸成分的研究报道还尚未见报道,本文采用索氏提取法提取新疆和田地区种植的玫瑰花中的脂肪酸,并用气相色谱-质谱仪对其脂肪酸成分进行了分析。有鉴于此研究将为开发利用新疆和田地区玫瑰资源提供基础资料。[/size][size=12pt]1[/size][size=12pt]材料与方法[/size]1.1 材料1.1.1试验对象。玫瑰花,采集于和田地区。1.1.2主要试剂。石油醚,由天津光复精细化工研究所生产,为分析纯;正己烷、甲醇,由Fisher Scientific公司生产,为色谱纯;氢氧化钾,由天津盛奥化学试剂厂生产,为分析纯。1.1.3主要仪器。气相色谱—质谱联用仪,配电子轰击离子源,由Perkin Elmer公司生产;分析天平,由Mettle-Toledo公司生产;旋转蒸发仪,由EYELA公司生产。1.2 方法[font='Times New Roman'][size=10.5pt]1.2.1[/size][size=10.5pt]索氏法提取玫瑰花脂肪酸[/size][size=10.5pt] 向滤纸筒中加入经过预处理的酱状玫瑰花[/size][font='Times New Roman'][size=10.5pt]10.0g[/size][size=10.5pt],放入索[/size]式抽提器内,加入有机溶剂石油醚80mL,于70℃水浴上加热回流,提取结束后,减压蒸馏后放入烘箱除去溶剂,得到粗油(待用)。1.2.2脂肪酸甲酯化 用氢氧化钾—甲醇甲酯化法对玫瑰花提取后的油脂进行脂肪酸甲酯化,加入正己烷进行脂肪酸甲酯萃取,静置分层后,取上层有机相(正己烷)适当稀释后用针筒式微孔滤膜过滤器过滤后进行气相色谱—质谱仪器进样分析。1.2.3气相色谱-质谱联用仪条件。色谱柱:HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.5 μm);载气:氦气(99.999%);流速:1.0 ml/min;进样:2.0 μl,分流比1:10;进样口温度:250 ℃;程序升温:初始温度80 ℃,以10 ℃/min升温至280 ℃,保持15 min;离子化方式:电子轰击(EI);离子化能量:70 eV;离子源温度:230 ℃;传输线温度270 ℃;溶剂延迟:3 min;扫描范围:50~450 amu;扫描方式:全离子扫描(SCAN)。1.2.4玫瑰花的

  • 【原创大赛】气质联用技术分析黑果枸杞中脂肪酸组成

    【原创大赛】气质联用技术分析黑果枸杞中脂肪酸组成

    气质联用技术分析黑果枸杞中脂肪酸组成摘要对黑枸杞与红枸杞中的脂肪酸化合物成分进行研究。通过甲酯化反应,以正己烷为溶剂直接进样,由气相色谱-质谱联用仪分析得出结论,其中不饱和脂肪酸接近80%。关键词:黑枸杞,脂肪酸,气质联用,黑果枸杞蒙名为“乔诺英— 哈尔马格”、藏药名“旁玛”,属于茄科枸杞属。为多棘刺灌木,多分枝,枝条坚硬,常呈之字形弯曲,白色。分布于中国西北、西北几省及西藏和欧洲中亚。黑果枸杞味甘、性平,富含蛋白质、枸杞多糖、氨基酸、维生素、矿物质、微量元素等多种营养成分。还含有丰富的黑果色素—天然原花青素(红果枸杞不含),其OPC含量超过蓝莓(黑果枸杞含OPC3690mg/100g;蓝莓含OPC330~3380mg/100g),是迄今为止,发现OPC含量最高的天然野生植物。原花青素OPC是最有效的天然水溶性自由基清除剂,其功效是Vc的20倍、VE的50倍。黑枸杞被誉为野生的“蓝色妖姬”。(摘自百度百科-[fon

  • 【生活中的仪器分析】气质联用法测定新疆骆驼奶中脂肪酸组成

    气质联用法测定新疆骆驼奶中脂肪酸组成摘要:对新疆市售***品牌驼奶片中的脂肪酸化合物成分进行研究。通过甲酯化反应,以正己烷为溶剂直接进样,采用气相色谱-质谱联用技术对脂肪酸甲酯成分进行分离并辅助NIST检索工具分析成分。关键词:骆驼奶;脂肪酸;气质联用;新疆骆驼奶被誉为“沙漠软白金”和“长寿奶”,更令人惊喜的是骆驼奶里有五种特殊成分,被誉为“长寿因子”。由胰岛素因子,类胰岛素生长因子,丰富的奶铁传递蛋白,人体体积微小的免疫球蛋白和液体酵素组成。它们的有机组合,可以让人体日渐衰老的所有内脏器官年轻态的修复。骆驼奶里还含有许多人们未知的人体急需的稀有元素,综合考证,骆驼奶对人的防病、健康、长寿有不可估量的价值。(摘自百度百科)1材料与方法1.1 实验材料1.1.1 试验对象新疆市售***牌驼奶片。1.1.2 主要试剂氯仿、正己烷、甲醇,由Fisher Scientific公司生产,为色谱纯;氢氧化钾,由天津盛奥化学试剂厂生产,为分析纯。1.1.3 主要仪器气相色谱—质谱联用仪,配电子轰击离子源,由Perkin Elmer公司生产;分析天平,由Mettle-Toledo公司生产。1.2 实验方法1.2.1 脂肪酸甲酯化取2g的驼奶片磨成粉,[/font

  • 【原创大赛】【开学季】气质联用法分析深海鱼油胶囊中脂肪酸组成

    【原创大赛】【开学季】气质联用法分析深海鱼油胶囊中脂肪酸组成

    气质联用法分析深海鱼油胶囊中脂肪酸组成摘要:对市售深海鱼油胶囊中的脂肪酸化合物成分进行研究。通过甲酯化反应,以正己烷为溶剂直接进样,采用气相色谱-质谱联用技术对脂肪酸甲酯成分进行分离并辅助NIST检索工具分析成分。结果表明鱼油胶囊中主要含有棕榈酸、棕榈油酸、油酸、DHA、EPA等21种脂肪酸。通过面积归一化法计算出各种脂肪酸相对含量,其中不饱和脂肪酸含量接近70%。该实验方法简便快捷,可为同类产品脂肪酸含量研究提供借鉴。关键词:鱼油胶囊;脂肪酸;气质联用中图分类号: 文献标识码: 文章编号: Analysis of fatty acids composition from Fish Oil Capsules by gas chromatography mass spectrometryKey words: fish oil capsule; fatty acids; GC-MS 深海鱼油胶囊是以脂肪酸为基料的保健食品,从精制的深海鱼油制成,含多不饱和脂肪酸(PUFA )

  • 【原创大赛】气质联用技术分析鲟鱼肝油软胶囊中脂肪酸组成

    【原创大赛】气质联用技术分析鲟鱼肝油软胶囊中脂肪酸组成

    气质联用技术分析鲟鱼肝油软胶囊中脂肪酸组成摘要 对市售鲟鱼肝油软胶囊中的脂肪酸化合物成分进行研究。通过甲酯化反应,以正己烷为溶剂直接进样,采用气相色谱-质谱联用技术对脂肪酸甲酯成分进行分离并辅助NIST检索工具分析成分。结果表明鲟鱼肝油软胶囊中主要含有棕榈酸、亚油酸、亚麻酸、硬脂酸等13种脂肪酸。通过面积归一化法计算出各种脂肪酸相对含量,其中不饱和脂肪酸含量接近80%。该实验方法简便快捷,可为同类产品脂肪酸含量研究提供借鉴。关键词:鲟鱼肝油,脂肪酸,气质联用,中图分类号: 文献标识码: 文章编号: Determination of the Fatty Acids Composition From Cod liver Oil Soft Capsules by Gas Chromatography Mass Spectrometry 鳕鱼肝油含有大量不饱和脂肪酸,它是构成体内脂肪的一种脂肪酸,也是人体必需的脂肪酸之一,它具有调理血脂、清理血栓、补脑健脑等功能。气相色谱法是目前广泛用于分析各类样品中脂肪酸组分的方法,目前已有该类样品脂肪酸的分析报道,但气相色谱在缺少标准物质时难以全面彻底的分析脂肪酸组分,因此气相色谱-质谱联用技术的诞生能很好的解决此类问题。本文应用气相色谱-质谱联用技术对鲟鱼肝油软胶囊中脂肪酸的种类和[size=10

  • 【原创大赛】气质联用技术分析食用百合中脂肪酸组成

    【原创大赛】气质联用技术分析食用百合中脂肪酸组成

    气质联用技术分析食用百合中脂肪酸组成摘要 对市售食用百合中的脂肪酸化合物成分进行研究。通过甲酯化反应,以正己烷为溶剂直接进样并分析成分。通过面积归一化法计算出各种脂肪酸相对含量,其中不饱和脂肪酸亚油酸含量超过50%。关键词:食用百合,脂肪酸,气质联用, 百合除含有蛋白质21.29%、脂肪12.43%、还原糖11.47%、淀粉1.61%,及钙、磷、铁、每百克含1.443毫克维生素B、21.2毫克维生素C等营养素外,还含有一些特殊的营养成分,如秋水仙碱等多种生物碱。这些成分综合作用于人体,不仅具有良好的营养滋补之功,而且还对秋季气候干燥而引起的多种季节性疾病有一定的防治作用。中医认为百合性微寒平,具有清火、润肺、安神的功效,其花、鳞状茎均可入药,是一种药食兼用的花卉。(摘自百度百科) 1材料与方法1.1 材料1.1.1 试验对象,市售食用百合。1.1.2 主要试剂。石油醚,由天津光复精细化工研究所生产,为分析纯;正己烷、甲醇,由Fisher Scientific公司生产,为色谱纯;氢氧化钾,由天津盛奥化学试剂厂生产,为分析纯。1.1.3 主要仪器。气相色谱—质谱联用仪,配电子轰击离子源,由Perkin Elmer公司生产;分析天平,由Mettle-Toledo公司生产;旋转蒸发仪,由EYELA公司生产。1.2 方法1.2.1 脂肪酸甲酯化。取2g浆状的百合样品,加入2.5mL的氢氧化钾-甲醇(2mol/L)溶液进行脂肪酸甲酯化,加入正己烷进行脂肪酸甲酯萃取,静置分层后,取上层有机相[

  • 【原创大赛】气质联用技术分析牛乳钙软胶囊中脂肪酸组成

    【原创大赛】气质联用技术分析牛乳钙软胶囊中脂肪酸组成

    气质联用技术分析牛乳钙软胶囊中脂肪酸组成摘要 对市售牛乳钙软胶囊中的脂肪酸化合物成分进行研究。通过甲酯化反应,以正己烷为溶剂直接进样,由气相色谱-质谱联用仪分析得出结论,其中不饱和脂肪酸含量接近90%。关键词:牛乳钙软胶囊,脂肪酸,气质联用, http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407031226_504250_1634341_3.jpg不饱和脂肪酸,它是构成体内脂肪的一种脂肪酸,也是人体必需的脂肪酸之一,它具有调理血脂、清理血栓、补脑健脑等功能。1材料与方法1.1 材料1.1.1 试验对象。市售牛乳钙软胶囊,Kidskit原产地美国。1.1.2 主要试剂。石油醚,由天津光复精细化工研究所生产,为分析纯;正己烷、甲醇,由Fisher Scientific公司生产,为色谱纯;氢氧化钾,由天津盛奥化学试剂厂生产,为分析纯。1.1.3 主要仪器。气相色谱—质谱联用仪,配电子轰击离子源,由Perkin Elmer公司生产;分析天平,由Mettle-Toledo公司生产;旋转蒸发仪,由EYELA公司生产。1.2 方法1.2.1 脂肪酸甲酯化。取1mL牛乳钙软胶囊中液体,加入2.5mL的氢氧化钾-甲醇(2mol/L)溶液进行脂肪酸甲酯化,加入正己烷进行脂肪酸甲酯萃取,静置分层后,取上层有机相(正己烷)适当稀释后用微孔滤膜(0.45μm)过滤后进行气相色谱—质谱仪器[

  • 【原创大赛】气质联用法测定新疆马肉中脂肪酸组成

    【原创大赛】气质联用法测定新疆马肉中脂肪酸组成

    气质联用法测定新疆马肉中脂肪酸组成摘要:对市售马肉中的脂肪酸化合物成分进行研究。通过氯仿提取脂肪后进行甲酯化反应,以正己烷为溶剂直接进样,采用气相色谱-质谱联用技术对脂肪酸甲酯成分进行分离并辅助NIST检索工具分析成分。结果表明马肉中主要含有棕榈酸、硬脂酸、亚油酸等10种脂肪酸。通过面积归一化法计算出各种脂肪酸相对含量,其中不饱和脂肪酸含量接近60%。该实验方法简便快捷,可为同类产品脂肪酸含量研究提供借鉴。关键词:马肉,脂肪酸,气质联用Keywords: horseflesh; fatty acid; GC-MS马肉的肉质柔软、口感香甜,含有丰富蛋白质、维生素及钙、磷、铁、镁、锌、硒等矿物质,有较高的营养价值,具有恢复肝脏机能并有防止贫血、促进血液循环预防动脉硬化,增强人体免疫力的效果,本实验对新疆产地的马肉进行脂肪酸成分分析与鉴定,具有重要意义。1材料与方法1.1 材料1.1.1 试验对象。市售马肉(产地新疆北疆)。1.1.2 主要试剂。氯仿、正己烷、甲醇(Fisher Scientific公司,色谱纯);氢氧化钾(天津盛奥化学试剂厂,分

  • 【求助】请教:测定骨髓的脂肪酸成分。用色谱分析问题?

    要测定骨髓的脂肪酸成分。用色谱分析来做。对色谱分析,我是盲点盼望得到达人指点,谢谢我有个实验,就是要测定骨髓的脂肪酸成分。用色谱分析来做。但是我不知道怎么取材恰当。请高手指点。知否第一步将实验动物椎体离断下来,接下来怎么弄?十分火急!

  • 大豆油的“脂肪酸组成”标准求解?

    药典二部大豆油的“脂肪酸组成”项下,用归一法测定各脂肪酸含量,结果判定中有一句,“含小于十四碳的饱和脂肪酸不大于0.1%”问:小于十四碳的饱和脂肪酸何解?是一个成分还是多个成分?有没有老师可以解释一下,怎么理解?补充:一大堆峰,哪些是小于十四碳的?怎么确定?(有单独的十四碳的、棕榈酸、油酸、....二十碳等等)估计:会不会他们的出锋顺序按碳的数量排列?在十四碳前面的所有峰??

  • 关于FID做脂肪酸组成的实验数据处理问题

    各位老师好,最近我在做各种脂肪酸组成的实验,譬如花生油玉米油脂肪酸组成,婴幼儿奶粉脂肪酸含量分析等实验按标准做数据处理做到吐血单位买的是37中脂肪酸甲酯混标,我用的是脂肪酸测试专用柱,按照标准物质证书的各个脂肪酸甲酯顺序编排,我按混标出峰顺序编号辨别是哪种脂肪酸一首先是花生油的问题,按标准,花生油一定含有山嵛酸,但是我按照我那样辨别脂肪酸的话,样品出峰没发现有山嵛酸,倒是不远处有个峰按含量来说很像山嵛酸,那个峰却被我标记为另一种脂肪酸,我就疑惑到底这37种脂肪酸混标辨别应该怎么弄,在没有单标的情况下。还有就是,棕榈酸,油酸,亚油酸等由于含量很高,是不是出峰会很大,往后漂移?二其次就是各种数据处理问题,我这边电脑软件Xcalibur按照标准的公式算各组分,每次都是要自己用Excel,一个一个把峰面积抄上去计算,麻烦死了,求问各位老师是怎么处理的

  • 【原创大赛】油脂中脂肪酸组成及反式脂肪酸测定方法探讨

    [align=left]文/黄程(华测检测 食药农化事业部)[/align] 脂肪酸具有长烃链的羧酸,通常以酯的形式为各种脂质的组分。脂肪酸根据碳氢链是否饱和可分为:饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸(包括单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸)。脂肪酸具有重要的生理功能,不同脂肪酸参与人体的作用各不相同,脂肪酸合理摄人在一定程度上关系着人体的健康。作为人体脂肪酸主要来源的植物油脂,其营养价值在很大程度上取决于油脂中脂肪酸的组成和配比;但由于不同植物油的脂肪酸组成和含量有很大不同,同种植物油受经纬度、海拔、温度、降雨、生产工艺等因素的影响,其脂肪酸组成也会有变化,所以植物油的脂肪酸组成及含量成为评价植物油的重要依据。 反式脂肪酸是至少含一个反式构型双键的不饱和脂肪酸的总称,可使血液胆固醇增高,从而增加心血管疾病发生的风险。反式脂肪酸分为天然存在的和人工制造的两种类型。天然的反式脂肪酸主要来自于反刍动物(如牛、羊)脂肪组织和相关乳制品,主要是反刍动物中的脂肪经其体内微生物作用发生部分氢化反应而产生少量反式脂肪酸,其含量一般都比较低。而由于人工制造产生的反式脂肪酸是油脂或含油食品中反式脂肪酸的主要来源,如油脂在氢化加工和使用过程,在光、热及催化剂作用下,部分顺式脂肪酸会转变为反式脂肪酸。 目前,检测油脂或含油食品中脂肪酸组成和反式脂肪酸的最常用的方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。而除纯油脂以外的其他含油食品,其脂肪常以游离态脂肪和结合态脂肪两种形式存在于食品中,需要通过一定的方法提取获得。从油脂或含油食品中获得的脂肪,由于其脂肪酸特别是长碳链脂肪酸沸点较高,且脂肪酸极性较强,高温下易发生聚合、脱羧、裂解等副反应,不能直接进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析,通常情况下,会将油脂中脂肪经甲酯化转化为脂肪酸甲酯后再进行测定。因此,测定油脂或含油食品中脂肪酸组成和反式脂肪酸含量前,需完成脂肪的提取及甲酯化过程。[b]1 脂肪的提取[/b] 含油食品中脂肪(含反式脂肪)通常采用酸水解、碱水解或酸碱水解法结合乙醚-石油醚提取获得。存在于食品中的游离态脂肪,可直接溶于乙醚-石油醚等有机溶剂,但是存在于食品中的结合态脂肪以及被包埋于食品组织内部的游离脂肪,由于乙醚-石油醚等有机溶剂不能充分渗入样品颗粒内部,需要通过酸或碱破坏食品组织结构,将结合态脂肪和包埋的游离脂肪释放出来。 酸水解就是利用强酸,在加热的条件下,使蛋白质和碳水化合物被水解,使脂类游离出来,然后再用有机溶剂提取。本法适用于各类含油食品中脂肪的提取,但对含糖量较高的食品,因糖类遇强酸易炭化影响测定结果,本法不适用。 碱水解主要适用于乳制品。乳制品中脂肪球由于被乳中酪蛋白钙盐所包裹,又处于高度分散的胶体分散系中,不能直接被有机溶剂萃取,必须先经氨水处理,使酪蛋白钙盐溶解,并破坏胶体状态,从而释放出脂肪。 酸碱水解则主要适用于乳酪,利用酸和碱的双重作用,破坏乳的胶状性质和附着在脂肪球上的蛋白质外膜,使脂肪游离出来。游离出的脂肪经乙醚-石油醚提取,旋蒸蒸发除去溶剂,即得到脂肪。[b]2 脂肪酸的甲酯化[/b] 脂肪常见的甲酯化方法主要有:酸催化(硫酸-甲醇溶液法)、碱催化(氢氧化钾-甲醇溶液法)、三氟化硼-甲醇溶液法等。此外,乳粉及无水奶油还可采用乙酰氯-甲醇法。 不同的甲酯化方法适用范围也不尽相同。酸催化(硫酸-甲醇溶液法)主要适用于含游离脂肪酸的油脂,但由于硫酸作催化剂时,可与甲醇脱水生成甲醚的副反应,导致甲酯化不完全,反应温度高且耗时长,一般不适宜测定植物油中脂肪酸的含量。 而碱催化(氢氧化钾-甲醇溶液法)则适用于游离脂肪酸含量小于2%的油脂,这是由于油脂或含油食品中的游离脂肪酸,会与氢氧化钾发生皂化反应,阻碍甲酯化反应的进行,降低脂肪酸甲酯的得率。 三氟化硼-甲醇溶液法主要是用BF3作催化剂,促进反应的进行。通常先用氢氧化钠-甲醇溶液中和了非中性的游离脂肪酸,再利用BF[sub]3[/sub]的高催化效率将皂化后的脂肪酸钠转化为脂肪酸甲酯,实现结合态、游离态脂肪酸的有效甲酯。目前,对于含油食品中脂肪酸甲酯化,此方法较为普遍。乙酰氯-甲醇法主要适用于含水量小于5%的乳粉及无水奶油。乙酰氯与甲醇反应得到的盐酸-甲醇使其中的脂肪和游离脂肪酸甲酯化,得到脂肪酸甲酯。但由于乙酰氯与水反应剧烈,食品中含水过大时,会迅速产生大量氯化氢气体,因此对于含水量较大的普通含油食品不适用。 普通含油食品中脂肪的提取以及油脂的甲酯化,是决定食品中脂肪酸组成和反式脂肪酸测定的关键步骤,因此根据含油食品及油脂的实际情况,选取适宜提取和甲酯化方法,是保证结果正确的重要因素。目前我国食品安全国家标准,如GB 5009.168-2016食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定、GB 5009.257-2016 食品安全国家标准 食品中反式脂肪酸的测定、GB 5413.36-2010 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定,也是根据这些原理,再结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的仪器分析方法,制定出适合各类含油食品及油脂中脂肪酸及反式脂肪酸的测定方法。各类检测机构和研究单位,可以依据这些标准用于检测油脂及食品中脂肪酸及反式脂肪酸的含量测定。

  • 关于脂肪酸组成测定问题的讨论!

    最近新买的脂肪酸的标准品,有十几种脂肪酸甲酯,总共是25mg证书中有各自的百分含量。现在的问题是下一步该怎么去做呢?这个标准品既然说了是脂肪酸甲酯的标准品,应该在测定的时候就不用再甲酯化了吧?平时做植物油的脂肪酸组成的时候只是用的百分比含量测定的,也没有做具体的定量,不知道这个标准品最终应该配制在多大浓度比较合适呢?总共是25毫克标准品,还不能稀释大了,担心到时浓度太低做不出来!希望做这方面检测的版友能提供些意见,谢谢!

  • 【求助】脂肪酸组成

    【求助】脂肪酸组成

    我做大豆油脂肪酸组成色谱条件是230保持11分钟以5度每分钟到250保持10分钟,进样口206,检测器270,色谱柱是PEG-20M。可是就是进不出来。想问一下大家做大豆油的脂肪酸组成用的是什么色谱条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103310935_286382_2251842_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103310935_286383_2251842_3.jpg

  • 脂肪酸组成

    各位专家本人菜鸟想问一下...做脂肪酸组成用面积归一化法....然后有一个计算公式....我想问一下那个计算公式我们是不是就不用计算了....色谱工作站直接就给计算好...每一个下峰下面你都有一个面积的百分比嘛……..还有三氟化硼甲醇溶液我怎么买不到....买到三氟化硼乙醚还是一个化学纯脂肪酸组成的原始记录还怎么写啊[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907181648216429_3985_3912418_3.jpeg[/img]

  • 油脂中脂肪酸组成

    请教各位大侠:最近想做油脂中脂肪酸组成。刚看标准,是17376 动植物油脂 脂肪酸甲酯制备。标准中一句话不理解。“如果存在两个以上双键的脂肪酸,在回流前,迅速向烧瓶中导入几分钟干燥氮气将空气排掉”。标准是要求在加氢氧化钠甲醇后回流,在这之前通氮气。但是我想通了氮气又怎么样?回流装置又不是全封闭的,除非一直通,要不然该氧化的还是会被氧化啊~!不太懂,请老师们指点一下!

  • 构建整粒油菜籽脂肪酸成分近红外反射光谱分析模型的研究

    选用具有多年份、多地点、变异大的497份油菜籽育种材料组成原始样品集,光谱经散射和数学预处理利用改良偏最小二乘法(MPLS)构建各脂肪酸近红外反射光谱(NIRS)校正模型,同时采用三种不同用量的样品杯进行NIRS建模分析。结果表明,以8g样品校正建模效果最好,六种脂肪酸的校正决定系数为0.74-0.98。同时以3和0.6g样品分别发展的校正模型效果也较好,两者分析效果相近,各项决定系数(RSQ1,1-VR)高,相应的各项误差(SEC,SECV)较低。该研究以完整油菜籽为样品所建立的脂肪酸NIRS模型,可直接用于育种材料选择、突变体筛选和种质资源的评价等研究。 主题词:近红外反射光谱;油菜籽;脂肪酸;校正模型 该文作者服务于浙江大学农业与生物技术学院农学系。 文中所采用的近红外仪器NIRSystems 5000系福斯公司产品,如需了解产品详情请洽福斯(中国)公司。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=22384]NIR脂肪酸研究[/url]

  • 【分享】茶籽油中脂肪酸成分的气相色谱/质谱分析

    建立茶籽油中脂肪酸的气相色谱/质谱(GC/MS)测定方法。茶籽油经正己烷提取和三氟化硼衍生,用HP-5MS毛细管柱分离。用所建立的方法比较茶籽油、橄榄油和其它植物油中的脂肪酸含量。并分析茶籽油、茶籽及加工副产物中的脂肪酸水平。

  • 【原创大赛】[生活中的仪器分析]气相色谱法分析花生油,山茶油,橄榄油等几种食用油中的脂肪酸组成

    【原创大赛】[生活中的仪器分析]气相色谱法分析花生油,山茶油,橄榄油等几种食用油中的脂肪酸组成

    气相色谱法分析花生油,山茶油,橄榄油等几种食用油中的脂肪酸组成摘要:对市售的花生油,山茶油,橄榄油、大豆油、胚芽油中的37种脂肪酸组成进行研究。参照GB/T17376-2008《脂肪酸甲酯的制备》、GB/T17377-2008《动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析》,用异辛烷溶解油脂、氢氧化钾-甲醇液进行甲酯化反应,取异辛烷层直接进样,采用气相色谱法、运用色谱柱CD-2560(100m*0.25mm*0.20um)对37种脂肪酸甲酯成分进行分离并采用峰面积归一化法进行定量。结果表明这几种油中不饱和脂肪酸含量均超过80%。它们的主要区别在油酸、亚油酸的含量上不同,其中以山茶油为最高、玉米胚芽油、橄榄油次之。供大家选购食用油时作参考。关键词:气相色谱,脂肪酸组成,GB/T17376-2008、 GB/T17377-20081材料与方法1.1 材料1.1.1试验对象:市售花生油,山茶油,橄榄油、大豆油、胚芽油1.1.2 主要试剂。异辛烷、甲醇(国药,色谱纯);氢氧化钾(国药,分析纯);硫酸氢钠(国药,分析纯)1.1.3 主要仪器。Agilent 7890气相色谱;AL204-IC分析天平;色谱柱:CD-2560、 100m*0.25mm*0.20um1.1.4 37种脂肪酸甲酯混标:10mg/mL; 证书号:47885-1,介质:异辛烷。使用时将其用异辛烷稀释至1mg/mL,于-20℃冰箱中保存一年,系列工作曲线:临用时将1mg/mL的37种脂肪酸甲酯混标用异辛烷稀释成0、0.5、1、2、4、10ng/mL系列工作曲线使

  • 营养成分脂肪酸检测问题

    各位老师好,想请教关于营养成分饱和脂肪酸检测问题,我们现在做月饼营养标签,最近测的饱和脂肪酸结果跟CIQ比偏低很多。要做进一步分析,按照GB/T 22223-2008标准进行样品油脂提取,然后皂化和甲酯化。色谱条件跟标准一致。但是C18:0 与C18:1总是分不开,现在不知道是样品处理有问题还是色谱条件的问题,但是按照标准操作的,我们用的色谱柱是安捷伦HP-88 ,100M。

  • 脂肪酸解答

    不懂又来请教各位老师:1、国标5009.168中,总脂肪和总脂肪酸计算公式不同,检测项目为某酸/总脂肪%时选用内标法?某酸/总脂肪酸%时选用外标法或归一化法?2、在计算饱和、不饱和脂肪酸含量时只采用内标法?若用外标法,也可以按照分类饱和、不饱和代入外标法中的公式求得?标准公式太多有点绕.3、为何外标法中已列出单个脂肪酸甲酯标准品,还要选用脂肪酸甘油三酯标准品?最后不也是要甲酯化吗?4、外标法中在制备试样测定液时,大家的实验条件设备是如何往试样中充氮气?5、外标法中提到“根据试样中所要分析脂肪酸种类选择相应甘油三酯标准品”,若在未知试样组分情况下,只分析【脂肪酸A占总脂肪酸的比值】,仅选用脂肪酸甘油三酯A标准品,测出来试样还含有B、C成分,而计算公式总脂肪酸需要脂肪酸甘油三酯B、C的质量,那么怎么计算占比?需要制备B、C成分的标准测定液重新分析?6、试样的总脂肪酸是试样测出来有多少个脂肪酸成分峰的总和吗?标液总脂肪酸是37种混标的脂肪酸总和吧?7、归一化法的试样是要走完37种混标的时间吗?求总脂肪酸占比的也是?8、二十碳四烯酸是花生四烯酸?[font=&]9、像“终产品脂肪中月桂酸和肉豆蔻酸(十四烷酸)总量占总脂肪酸的比值”这一项目,一大串怎么做方法验证?月桂酸、肉豆蔻酸参数拆开?[/font][font=&]10、国标5413.36脂肪的提取加入刚果红溶液的目的?染色?[/font]

  • 松脂化学组成分析

    松脂化学组成分析

    松脂化学组成分析,用气质做的,峰的分离效果已经优化好,现在定性出现新的问题,45min之后的出峰谱库搜索很多重复,保留时间53.6393、53.7428、53.9045、53.9951、54.0857、54.228、55.4117、55.7093、55.9098、55.9616、56.1944、56.4726、56.589、57.1001、57.9669出来的15个峰谱库搜索均为1-Phenanthrenecarboxylic acid, 1,2,3,4,4a,9,10,10a-octahydro-1,4a-dimethyl-7-(1-methylethyl)-, methyl ester, -。按照理论,应该是各种不同的松香酸(同分异构体)。我们谱库是NIST05,是否需要再安装什么专业库才能解决问题?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108290930_312669_1912751_3.jpg

  • 【原创大赛】气质联用分析印楝油中脂肪酸成分

    【原创大赛】气质联用分析印楝油中脂肪酸成分

    [align=center][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]分析印楝油中脂肪酸成分[/b][/align][b]摘要:目的[/b] 分析印楝油中脂肪酸成分。[b]方法[/b] 该实验以印楝果实为原料,利用提取、柱层析得到印楝油,并用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用技术进行分析鉴定, 结合计算机质谱图库检索技术对分离的化合物进行结构分析,采用峰面积归一化法对各组分进行定量分析。[b]结果[/b] 鉴定出15种脂肪酸化学组分。[b]结论[/b] 全面、准确地分析了印楝油的脂肪酸成分,为印楝油的进一步开发提供依据。[b]关键词:[/b]印楝油 脂肪酸 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱( [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS)[align=center]Analysis of Fatty Acid Ingredients of Neem oil by Gas Chromatography-Mass Spectrometry[/align][b]Abstract: Objective [/b]To[b] [/b]analyze fatty acid Ingredients of neem oil.[b] Methods[/b] In this experiment, fatty acid ingredients were separated by extraction and column chromatography and they were identified by capillary gas chromatography-mass spectrometry ([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS) and computer mass spectrometry library retrieval technology. The relative content of the components were determined with area normalization method. [b]Results [/b]Fifteen compounds were detected from neem oil. [b]Conclusion[/b] The fatty acid ingredients of neem oil were analyzed comprehensively and accurately. It can provide the basis for further development of neem oil.[b]Keywords: [/b]Neem oil Fatty Acid [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS 印楝油是从印楝[i](Azadirachta indica A.Juss)[/i]果子中榨取的植物油,具有拒食驱避、降低昆虫肠道活力、抑制昆虫生长发育、抑制和阻止昆虫蜕皮、抑制成虫交配产卵[sup][/sup]等作用,是制造各生物农药的理想原料。具有杀虫谱广、害虫不易产生抗药性、环境中无残留等特点,能与多种农药及杀菌剂混配[sup][/sup]。在印度和孟加拉等过度,印楝油最常应用于肥皂、护发产品、身体乳液及护手霜等[sup][/sup]护理保养产品。印楝油使用的范围从皮肤疾病、感染、发炎症、发烧,甚至应用于风湿症的舒缓等。文献对印楝油成分分析较多,但对其中的脂肪酸含量分析较少,本文采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]对其进行分析,为印楝油的进一步开发提供数据支持。[b]1 材料[/b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS-QP2010Ultra(日本岛津公司);98-1-C电热套(天津泰斯特仪器有限公司);JJ5000A电子天平(常熟市测试仪器有限公司);ME204万分一天平(梅特勒-多利多国际股份有限公司)。印楝果实采自云南红河州;蒸馏水;甲醇、乙醇、石油醚、乙酸乙酯、正己烷、氢氧化钠、氯化钠(分析纯);固体试剂干燥处理冷却后均于干燥器中密闭保存。[b]2 方法2.1 印楝油提取[/b] 取阴干、粉碎的苦皮藤根皮1 Kg,用乙醇回流提取,滤液合并后回收溶剂至浸膏状,取此浸膏用硅胶柱色谱分离,以石油醚-乙酸乙酯(15:1~2:3)溶剂体系进行梯度洗脱,每250ml收集1份,合并相同流分,进行浓缩制得印楝油。[b]2.2 印楝油甲酯化[/b] 甲酯化反应采用三氟化硼甲醇溶剂法。取均匀油样0.2 g于20 mL具塞试管中,再加4 mL氢氧化钠-甲醇溶液(0.5 mol/L)摇匀;60 ℃水浴加热至油珠完全溶解(约30 min),冷却后加入质量分数14%三氟化硼-甲醇溶液2 mL,60 ℃水浴酯化10 min,冷却后加入2 mL正己烷,摇匀,再加入2 mL饱和氯化钠溶液摇匀,过无水硫酸钠干燥,静置,得到2 mL的待测样,上层溶液过滤膜后进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪进行检测。[b]2.3 色谱条件[/b] HP-FFAP色谱柱(30 m [i]× [/i]0.32 mm [i]× [/i]0.25 μm);电离方式:EI;离子源温度:230 ℃;接口温度:220 ℃;进样口温度:260 ℃;程序升温:80 ℃ 保持2min,以5 ℃/min升至130 ℃,保持5min,然后以4 ℃/min升至230 ℃,保持15 min;分流比:15:1;吹扫流量:3.0 mL/ min;溶剂延迟时间:5.0 min;质量扫描范围m/z:30~500 mau;电子能量:70 eV;进样量:1.0 μL;载气:氦气。[b]3 成分分析[/b] 取印楝油的正己烷溶液1.0 μL,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS 分析鉴定,得出总离子流色谱图,见图1。对总离子流中的各色谱峰进行质谱扫描,通过NIST 11 标准质谱图库,并核对有关文献,确定其中15种脂肪酸化学成分。通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS solution4.20版本化学工作站数据处理系统,采用峰面积归一化法进行定量分析,得出各脂肪酸在印楝油中的相对含量,化学分子式及化学名称见表1。[align=center][img=,583,264]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909021001048100_3712_1858223_3.jpg!w583x264.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909021001304975_7921_1858223_3.jpg!w690x383.jpg[/img][/align][align=left][b]4 结果与讨论[/b][/align][align=left] 印楝果实经过提取、柱层析得到印楝油,对印楝油进行分析,通过分析比较得出印楝油中脂肪酸含量主要以油酸、棕榈酸、硬脂酸、亚油酸,分子式分别为C[sub]19[/sub]H[sub]36[/sub]O[sub]2[/sub]、C[sub]17[/sub]H[sub]34[/sub]O[sub]2[/sub]、C[sub]19[/sub]H[sub]38[/sub]O[sub]2[/sub]、C[sub]19[/sub]H[sub]34[/sub]O[sub]2[/sub],相对匹配度均在93.5以上[color=#333333]。本研究对印楝油中不饱和脂肪酸进行分析,为印楝油的下一步开发提供依据[/color]。[/align][b][/b][align=left][b]参考文献[/b][/align][align=left] 李永红, 杨光伟. 印楝油对作物病虫害的生物活性研究概况. 现代农药, 2002, (6): 21-23.[/align][align=left] 尹锋, 雷心心, 楼凤昌. 印楝化学成分研究. 中草药, 2003, 34(8):687-688.[/align][align=left] 孟永庆, 叶兵, 陈军华. 印楝:开发生物农药和医药产品的优良树种. 中国林业, 2003(3):38-39[/align][align=left] Jitend ra Kum ar, Ba lra jS. Parmar, Phycochemical and chemical variation in neem oils and some bioactivity leads against [i]spodoptera litura[/i] F . J. Ag ric. Food Chem.,1996 (44): 2137 -2143.[/align][align=left] 谭卫红,宋湛谦印楝的化学成分及其生物活性. 东北林业大学学报, 2005, 33(6): 76-78.[/align][align=left] 刘宏程,马雪涛, 黎其万.印楝素的分离、分析和合成研究进展. 林产化学与工业, 2010, 30(3): 111-114.[/align][align=left] 张志祥, 程东美, 徐汉印等.楝油对印楝素的增效作用和保护作用. 天然产物研究与开发, 2005, 17(2): 199-202.[/align][align=left][/align]

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