在线光谱分析仪

四、在线分析仪分类(欢迎各位专家跟贴发表自己看法，我是信口而说，希望能起到抛砖引玉的作用)在线分析仪的分类比较复杂，我只能采取检测方法和使用领域来进行简单的分类；第一类：电化学类：它包括氧化锆、燃料电池、电解池。其它我将并入水质分析和工业分析中啦；第二类：热导式分析仪；第三类：顺磁式分析仪，它包括热磁式、磁机式、磁压式检测器；第四类：光谱分析仪，包括红外、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]、原子发射；第五类：在线色谱分析仪，包括在线色谱，在线总碳、在线色…光联用；第六类：在线质谱类，它包括在线质谱、在线色谱…质谱联用；第七类：在线射线分析仪，它包括荧光、微波、核幅射检测；第八类：微量水分析仪，它包括电容、电解、冷镜、激光等几种检测方法；第九类：报警仪类；第十类：水质分析和工业分析仪类。它包括各种含硫分析仪、PH计、电导率、浊度和、物性等等分析；好在大部分仪器和检测器我都有，有时间将仪器和检测器图片发上来，与大家共同分享一下。五、分析仪器的基本电路

[b][font=宋体]1. [/font][font=宋体]光谱仪[/font][/b][font=宋体]在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析系统在硬件配置上除了作为主体部件的光谱仪外，还需要配置自动采样系统用于生产线上的样品光谱采集，以及各种标准的通讯接口实现与过程控制系统和企业信息管理系统的连接。在软件配置上需要安装用于过程分析的校正模型，提供系统自动诊断和维护软件，提供分析报告文档自动生成软件等。在线近红外分析系统包括采样系统、光谱仪器、分析模型、分析和维护软件、数据通讯等多个子系统，在实际应用中，需要针对具体的测试对象、分析要求和测量环境进行合理的系统配置。[/font][b][b][font=宋体]一、硬件[/font][/b][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]在整个在线分析系统中，光谱仪处于核心位置。目前，大多数类型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器都可以用于在线分析系统，如固定波长滤光片、扫描光栅色散、固定光路阵列检测器、傅里叶变换和声光可调滤光器等。由于在线分析仪多用于每天[/font][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]）光纤多路转换器（光开关）。其作用是通过机械转动将一条入射光纤和多条出射光纤进行耦合对接，用[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]个光开关相互配合将光切入不同的测量通道以实现多路测量。这种方式的优点是光源的光被充分利用，光通量相对较大，由于[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman']4[/font][font=宋体][font=宋体]小时连续运行的生产过程，所以在选择在线光谱仪时，应首要考虑的问题是如何抵抗环境干扰以保持自身长期稳定性。例如，酸雾会对不同的光学元件（反射镜、滤光片和光栅等）产生不可逆的损坏，精密机械结构如光栅驱动器和过滤片轮也会受到腐蚀。而且近红外分析属弱吸收分析，其吸光度的变化经常小于[/font][font=Times New Roman]0.[/font][/font][font='Times New Roman']001 [/font][font=宋体][font=Times New Roman]AU, [/font][font=宋体]这些光学元件的蚀斑、微小灰尘的沉积以及周围大型机械装置引起的振动都会引起近红外检测信号的改变，导致校正模型逐渐失效。因此，除密封设计外，在线光谱仪的内部光学[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]机械元件都有特殊设计来保护。[/font][/font][b][font=宋体]2. [/font][font=宋体]光纤[/font][/b][font=宋体][font=宋体]大多数在线近红外分析仪器采用光纤方式实现光的远距离传输，可在困难条件或危险环境中以及复杂的工业生产现场进行工作。但光在光纤中传输时，会产生损耗，光能量会衰减。光纤的损耗通常用衰减率来表示，以每千米光纤[/font] [font=Times New Roman](km)[/font][font=宋体]中的能量损耗分贝数 [/font][font=Times New Roman](dB)[/font][font=宋体]的形式定义。因此，在使用光纤时，其传输距离不宜太长。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]采用光纤技术，还很容易实现一台光谱仪检测多路物料（多通道测量），比如可将一根光纤分成多束分别进[/font][font=宋体]入[/font][font=宋体]多个检测器，或采用光纤多路转换器将光依次切入不同的测量通道，从而提高仪器的利用效率，减少投资成本。[/font][/font][b][font=宋体]3. [/font][font=宋体]多通道测量器件[/font][/b][font=宋体][font=宋体]在线近红外分析仪的特点之一就是可以对多路样品进行测量，目前可以通过以下[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]种方式来实现。[/font][/font][font=宋体]使用一个检测器，成本也相对便宜。不足之处是通道需要依次测量，存在滞后问题，光开关有机械移动部件等。[/font][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]）光拆分方式。光拆分方式是将光源发出的光或经过分光后的光分成不同等份，这种方式的优点是多路并行测量，实现真正意义上的同时测量，且实时参比测量可以消除环境因素对光纤传输的影响。不足之处在于光被分成几份后，光通量下降，多个检测器的使用也使成本相对较高。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]）阀切换方式。阀切换方式是通过控制器依次将不同管线物料切换进入分析器来实现多物流分析。[/font][/font][b][font=宋体]4. [/font][font=宋体]其他部分[/font][/b][font=宋体]除了以上提到的各部件外，在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析系统有时还涉及模型建立模拟系统、模型界外样品抓样系统、防爆系统和分析小屋等部分。[/font][font=宋体]模型界外样品抓样系统则用来自动收集分析模型不能覆盖的样品，并通过一定的方式通知有关部门将这些样品送往中心化验室，采用标准方法分析后，进一步扩充模型的适用范围。[/font][font=宋体]防爆系统适用于一些易爆、易燃的分析场合比如化工厂和炼油厂。其防爆方式和等级需根据现场要求，按照国家或企业的相关标准确定。[/font][font=宋体]现场分析小屋是为了解决高频度的现场抽样分析与实时连续的在线分析的需求而设立的，也是实施过程分析技术的必要配置。分析小屋的工作条件虽不如常规实验室，但有助于提高分析的时效性，同时又能够避免现场分析环境复杂、干扰因素较多等问题，分析小屋需要采取防震、防静电、防尘、屏蔽、抗干扰等措施，为仪表提供良好的操作运行环境，增强系统的可靠性，确保仪表的安全正常运行。[/font][b][b][font=宋体]二、软件[/font][/b][font=宋体]1.[/font][font=宋体]在线分析软件[/font][/b][font=宋体]在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析系统的软件除具备必需的光谱实时采集和化学计量学光谱分析（定量定性模型的建立、待测样品类型及模型界外样品的判断，样品性质或组成的定量计算等）功能外，还应包括以下功能：[/font][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]）数据与信息显示功能，如显示各个通道所测的当前物化性质结果及历史趋势图，各个通道的历史数据，质量及模型界外点报警内容等。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]）数据管理功能，如分析模型库、光谱和分析测量结果的储存管理，分析模型输出输入等。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]）通讯功能。一般由发送设备、传输介质、通信协议、传输报文和接收设备等几个部分组成，实际上是软件和硬件的结合体。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]）故障诊断与安全功能，如由气泡、电压波动等因素引起的假分析信号的识别、光谱仪性能安全监控、环境条件监控、样品预处理系统安全监控、紧急报警等。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]）监控功能，如对样品预处理系统各单元的操作参数以及模型界外样品抓样系统进行调节和控制。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]）网络化功能。[/font][/font][b][font=宋体]2.[/font][font=宋体]分析模型[/font][/b][font=宋体][font=宋体]模型是近红外分析技术的核心。与实验室相比，建立一个适用范围广、稳健性好的在线近红外分析模型将更为复杂。一般情况下，在系统建立、调试初期，可利用一段时期内现场收集的有代表性样品，使用模型建立模拟系统建立一个初始模型，然后随着在线检测逐渐扩充模型。美国材料试验协会[/font] [font=Times New Roman]([/font][/font][font='Times New Roman']American Society of Testing Materials, [/font][font=宋体][font=Times New Roman]ASTM[/font][/font][font='Times New Roman'])[/font][font=宋体][font=宋体]为近红外分析模型的建立、检验和维护制定了具体的标准化操作规范（[/font][font=Times New Roman]ASTM E-1655 [/font][font=宋体]标准），[/font][font=Times New Roman]ASTMD- 2885/3764[/font][font=宋体]则提供了模型自动检验标准， [/font][font=Times New Roman]ASTMD-6122[/font][font=宋体]为自动检验特异样品和判定测量值漂移标准。美国[/font][font=Times New Roman]FDA[/font][font=宋体]于[/font][font=Times New Roman]2021[/font][font=宋体]年发布了《近红外分析方法的开发和提交》指南，指导制药行业相关技术人员使用基于近红外（[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url][/font][font=宋体]）的分析方法来评估药物属性。该指南对[/font][font=Times New Roman]2015 [/font][font=宋体]年发布的指南草案进行更新和定稿，更好地反映了自该草案发布多年以来[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url][/font][font=宋体]的使用情况，并纳入了[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url][/font][font=宋体]技术的一些新的进展，指南中还增加了在产品生命周期内管理[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url][/font][font=宋体]的注意事项，这一指南及其工作流程非常值得国内相关机构参考借鉴。近些年来，国内也相继发布了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]定量定性分析通则[/font][font=Times New Roman]G[/font][/font][font='Times New Roman']B/T29858-2013[/font][font=宋体][font=宋体]定量分析通则和[/font][font=Times New Roman]G[/font][/font][font='Times New Roman']B/T37969-2019[/font][font=宋体]定性分析通则。[/font]

三、现在的在线分析仪（90年代的初期…现在）进入九十年代，新建装置自动化水平也越来越高，对在线分析仪的要求也越来越高，主要变化在三个方面：第一个是数据处理方面：过去的分析仪，只是将分析结果以4…20MA的信号远程传输，在中央控制仪实时显示，操作人员根据显示结果，进行流程调整。而现在，信号传输过去后，输入的是中央数据处理系统。此系统收集所有的温度、压力、流量、物位、阀门定位及分析数据，组成一个物料平衡系统。每一项数据的改变，也就意味着其它数据跟着要改变，以促成一个新的平衡产生。这也就意味着，靠过去的实验室分析的分析结果，在数据上已不能保证它的时效性，没有时效性，分析结果的准确性也就无从谈起。实验室分析结果证明的是过去，在线分析仪分析数据说明的是现在。当然这个现在也是有一定的滞后性的，一般有几分钟。我们缩短的就是滞后时间。第二个方面：分析数据的储存。上一节我说到，中期的分析数据是靠记录仪走纸书面保存的。随着CPU的出现，一些数据显示已经从走纸信号显示发展到数字显示且能储存一周左右的数据啦，可通过软盘，随时下载保存，数据显示开始由书面走进了电子文件显示。分析数据不光能显示，而且可能通过设定高低报警值，来监视数据运行，一旦超限，即可发出声和光报警。发展到如今，分析数据的保存，只要你的硬盘足够大，可无限保存，读取更是不成问题。分析结果的趋势少则查一周，多则查一月，再长，只好调硬盘啦。这对仪器运行判断和流程变化判断都提供了无可比拟的方便。第三方面 仪器更新：仪器信号线也从无屏蔽线变成有屏蔽线，大大降低了信号衰减，分析仪测量数值与中央控制系统上的显示数值基本一致。同时，分析仪器的检测器也在突飞猛进。检测器结构更加紧凑，仪器布局更加合理，小型化趋势也越来越明显。检测器核心材质也发生了很大变化，检测数据更加灵敏，仪器适应性和适应领域也逐步普及。过去一台仪器所占有的空间，现在可以放2台，甚至4台仪器。仪器无论从重量还是体积，都在大幅缩水，而检测性能却呈现数量级式的上升。仪器常规维护量也在大幅下降。例如：过去的电解式微量氧，一个银电极有近30克重，拉直啦，有近十米长，蒸馏水和电解液消耗量大，两到三天就要加液一次，中期的这类仪器，其检测器核心部件…银电极，只有3克左右，网状布局，接触面大，外形只有过去的三分之一，维护保养量不及前者的五分之一；后期的同类仪器，则采用多对电极平衡，仪器测量反应速度快速，偏差小。后期的在线分析仪重在发展仪器的准确、快速、稳定上下了不少功夫。各类仪器都有显著进步，后面咱们分门别类再稍加叙述吧。现在的在线分析仪，广泛应用于石化、化工、炼油、天然气、热电、冶金、化纤、轻工、城市公用工程、环境监测、分析仪器制造、电子、医药生产等多种领域。四、在线分析仪分类