液相加压

2008年，一篇《68岁冯老汉正研制新型色谱仪器》的新闻在仪器信息网引起了广泛关注与热议。不少人在呐喊助威时，也提出了疑问：&ldquo 冯老汉&rdquo 研制的是哪种色谱仪?目前研制工作进展如何？对此，仪器信息网编辑特地与&ldquo 冯老汉&rdquo &mdash &mdash 冯国利老师取得了联系，并在2012年4月得知，冯老汉研制的平面色谱仪(薄层色谱仪)已推出试验样机，正进行关键的最后一步研制工作。　　2013年9月，冯国利再次电话告知，其研制的加压薄层色谱仪已通过上海技术监督局质量技术研究院的考核，各项参数均符合标准。为此，仪器信息网编辑采访了冯国利老师，请其详细回答了其仪器研制现状、研发目的及方向、项目未来计划等问题。GJ-201加压薄层色谱展开仪样机　　仪器信息网：请介绍一下该仪器研制项目的进展情况?　　冯老汉：两年前，仪器信息网和有关媒体披露了我们研发新型色谱仪器的信息，各方面的关注是无形的压力，也是更多的鼓励和支持，增强了我们的信心。我于2011年8月8日在论坛上作了简要的回复。现按照当时的承诺，公开本项目的进展和有关技术内容，以抛砖引玉，征求大家的意见和建议，希望跨出新的一步。　　我们研发的新型色谱仪器&mdash &mdash 加压薄层色谱仪，经过5年时间艰辛的努力，在2011年研制成功实验样机；在仪器调试和数百次的试验中，针对发现的问题，又对关键部件进行了重大的改进；于今年上半年完成了正式样机的加工和调试。目前正在进行设计定型，争取尽快投入小批量试生产。　　今年6月，经上海市质量监督检验技术研究院的检测，对样机的评价是：&ldquo 仪器符合加压薄层色谱技术原理，结构比较合理，检测结果全部符合技术要求，有较好的加压薄层色谱展开效果。&rdquo 　　我们对研发中掌握的核心技术，向国家知识产权局申报了2项发明专利；另外申报的2项实用新型专利已获国家知识产权局批准授权。　　中国科学院上海科技查新咨询中心提供的《科技查新报告》和《项目咨询报告》，肯定&ldquo 加压薄层色谱法&rdquo 兼具&ldquo 传统薄层色谱法&rdquo 及&ldquo 高效液相色谱法&rdquo 的优点，并补充了两者的不足。我们研发的加压薄层色谱仪在国内尚无公开的报道，其中展开室和预制板研究具有新颖性 该仪器的开发具有较高的市场应用前景，本项目的研发工作属国内领先水平。　　另外，我们的加压薄层色谱仪将在今年的北京BCEIA展览会上展出(展位号4003)，欢迎感兴趣的专家和技术人员到现场指教。　　仪器信息网：为什么您会在70岁的高龄决定研制这种色谱仪器?　　冯老汉：1979年，国外专家在对薄层色谱法研究改进的基础上，分别吸取了薄层色谱法(TLC)和高效液相色谱法(HPLC)两种方法的优点，提出了加压薄层色谱法(OPLC)。其主要原理是将平面的薄层色谱板加压密封，流动相用输液泵强迫流动，使样品分离。可直接分离粗样；具有直观谱图、分离距离长、速度快、斑点扩散小、流动相消耗少等优点。离线分析模式可以对多样品同时进行分离；在线分析模式可以对单样品进行分离或制备。　　1999年，匈牙利和法国两公司合作在市场上推出最新商品化的加压薄层色谱仪。2001年，我的一位从事液相色谱技术的法国朋友，向我建议加压薄层色谱技术和仪器可能比较适合中国的中药和生物提取物样品的分析和制备，并且希望我当时任职的上海科学器材公司承担该仪器在中国的进口代理业务。经过我的努力，国外的加压薄层色谱仪在当年第九届BCEIA展览会上展出。　　至2003年的3年间，我多次在北京和上海参加展览会展示国外的加压薄层色谱仪，组织技术交流会 到北京大学、第二军医大学、上海第二医科大学、中国科学院上海分院等有关高校和研究机构上门作技术报告和演示；帮助中国军事医学科学院、中国中医科学院和复旦大学等单位的专家，发送试样到国外有关实验室用加压薄层色谱法进行分析 为中国药品生物制品检定所引进了国内第一台加压薄层色谱仪。　　在与专家和科技人员的广泛联系和交流中，直接感受到众多从事分析测试的科技人员对这种新型加压薄层色谱仪器和分析方法优点的肯定和好评，希望能进行加压薄层色谱技术的试验研究工作，也有很多引进的意向。但是由于进口仪器和消耗材料的价格过高，影响了在国内的进一步销售和推广，实际应用只能停留于纸上谈兵。　　2003年本人退休后，曾经联系国外公司到国内合作生产加压薄层色谱仪，因外商开价太高而中断。但是我仍然没有放弃这方面的技术跟踪和资料收集工作。于2008年与周海舫高工(原上海分析仪器厂第一任设计科长)联合有关科技人员开始了自主研发。经过前期大量的模拟试验，逐步选定了仪器总体方案和技术路线，就是遵循加压薄层色谱技术的原理，采用机械、化工和材料领域的国内现有最新技术和材料，予以优化组合，因此技术成熟度较高，性能可靠，可以降低生产加工的难度和成本，便于推广应用。　　2010年经上海市科委批准，列入&ldquo 上海市科技企业孵化器专项科技创业计划(苗圃项目)&rdquo ，获经费资助5万元。经过努力，按期研制完成加压薄层色谱仪的加压展开单元实验样机和配套消耗材料。于2011年4月由市科委组织专家组验收通过。　　我们又在实验样机的基础上进行改进，终于研发成功国产第一台加压薄层色谱仪。五年时间的艰辛努力，没有白费。　　如果说我接触加压薄层色谱仪是&ldquo 机缘巧合&rdquo 那么我们的坚持则来自于两个年龄相加达150岁的科学仪器行业的老兵的信念和责任感，因为我可能是国内少数几个与进口加压薄层色谱仪有较多接触机会和收集积累相关技术资料较多的人，如果我们放弃了，那么国产加压薄层色谱仪的研发可能会推迟若干年。　　而我们的自信来自于我们几十年从事科学仪器研发生产和供应服务的实践经验；总体方案和技术路线经过试验验证是切实可行的 虽然有资金和加工条件方面的困难，我们量力而行，循序前进；我们有较强的动手加工能力；同时依靠上海地区专业技术协作条件和资源的整合，可以提供多种解决方案；更有关注加压薄层色谱技术众多的科技人员的盼望和支持，我们没有让大家失望。　　仪器信息网：请您具体谈谈该仪器研制项目的研发目的和方向?　　冯国利：我们研发加压薄层色谱仪的目的，就是为了推广应用加压薄层色谱分析技术，为国内药物分析、食品安全和质量监控等领域，提供新型仪器装备，开发适合我国国情的快速、高效和经济的成分分析、分离和制备的新的方法。　　我曾经在上海计量测试技术监督部门工作25年，深知生产第一线的检测技术对质量控制的重要性。1983年当时任国家经委副主任朱镕基同志来上海调研，我在汇报计量测试工作为生产服务情况时，提出&ldquo 质量是根本；标准是依据；计量是保证；检测是手段&rdquo 的观点。希望国家主管部门重视生产第一线的计量检测和质量监督工作。因为等到产品上了市场后再查出质量问题已经来不及了，既损害了消费者的权益，又造成了社会资源的极大浪费。　　近几年社会上不断发生的&ldquo 苏丹红&rdquo 、&ldquo 三聚氰胺&rdquo 、&ldquo 塑化剂&rdquo 、&ldquo 瘦肉精&rdquo 和&ldquo 毒胶囊&rdquo 等质量事件，无一不是在质量监督检验的环节上出了毛病。而主管部门往往是采取大批进口检测仪器，新建检验机构等&ldquo 治标&rdquo 的办法 没有重视加强生产第一线的产品检测和质量监督工作。　　据仪器信息网报道，今年的第19届全国色谱学术报告会上，中科院江桂斌院士和国家自然科学基金会庄乾坤教授指出：&ldquo 目前，我国科学家都热衷于前沿科学研究，而对于应用性研究关注太少。&rdquo 因此，对我国从事科学仪器研发生产和分析测试的广大科技人员，都面临着新的挑战。研发制造适用于生产第一线的高质量、快速、高效和经济适用的质量检测仪器，以及研究相应的检测方法。可以说，这也应该作为我国科学仪器行业贯彻中央提出的&ldquo 创新驱动战略&rdquo 振兴民族工业的突破口。　　仪器信息网：您对该仪器研制项目的下一步规划是怎样的?　　冯国利：对于下一步的工作，我们有两方面的考虑，也是我们的希望：　　首先是希望在国内加快加压薄层色谱技术的推广应用。　　加压薄层色谱技术在国内还是&ldquo 一片没有开垦的处女地&rdquo 。据中国色谱协会的负责人的报告，自2010年起，中国科学家在色谱领域发表的文章已超过美国，跃居世界第一 其中2012年达5381篇。有关报道中称&ldquo 中国已经成为色谱研究的大国。&rdquo 非常可惜的是，加压薄层色谱法问世30多年以来，至今国内只发表过1篇论述加压薄层色谱技术和仪器的论文；只有《平面色谱方法及应用》一本书比较详细的地介绍了加压薄层色谱的技术原理和应用。而国外对于加压薄层色谱技术的研究和应用，多年来经常有论文在国际学术会议和刊物上发表。　　为了便于大家学习了解和应用加压薄层色谱技术，我们将陆续在仪器信息网上传有关的资料和文章 也希望对加压薄层色谱技术有兴趣的朋友，通过各种形式进行交流和讨论。同时，我们从事色谱分析测试的科技人员，可以联系加压薄层色谱技术的特点，有没有可能在实际工作中试验应用，进行探索、改进和创新。　　例如，加压薄层色谱法可以对粗样直接进行分析，简化样品的前处理过程，最大限度保存所含各种组分，和全部信息。是否有可能对现有检测方法的样品前处理程序进行改进?　　例如，在中药的鉴别和分析方面，中药指纹图谱有越来越重要的作用，我大胆地设想，是否有可能创建一种实用的&ldquo 中药加压薄层色谱指纹图谱&rdquo ，综合高效液相色谱法和薄层色谱法两种建立指纹图谱方法的优点，避免两者的不足?　　例如，利用加压薄层色谱法可以对多样品在同一条件下，同时进行分离的独特的优点，是否可以试验将多样品与标准样品同时在加压薄层色谱预制板上进行分离和比对，建立新的适用于生产第一线的鉴别和检测方法?　　还有，对某些组分复杂或含量极微的样品，目前有时用薄层色谱先分离纯化，把样品的斑点刮下或洗脱，再用高效液相色谱、气相色谱或质谱等方法检测 是否可以采取加压薄层色谱仪的在线分离模式，分离的组分就可以直接进样到其他分析仪器，方便地进行联用?等等。　　我相信，加压薄层色谱技术在国内是有发展潜力的；只要努力去探索和实践，一定会有收获的。　　其次，我们希望加快加压薄层色谱仪器生产的进度。　　为尽快满足部分高校和研究单位的急需，我们目前正在设计定型和用户试用的基础上，进行小批量试生产的准备工作。但是实事求是地讲，目前我们还缺乏进一步研发和批量生产的资金、人才和生产加工条件。除了准备申请政府主管部门立项支持外，欢迎与有共同兴趣的生产和科研单位进行合作。　　我们两个党龄相加95年的老共产党员用自己的余热和正能量，为加压薄层色谱仪器的国产化道路铺下了第一块垫脚石，我们希望有更多的人在这条道路上铺路架桥，为提高我国的分析测试技术水平，推动科学仪器的国产化，而共同努力。

产品简介复杂样品中有机物提取常常是现代样品前处理的薄弱环节，待测物如多环芳烃，多氯联苯等容易与样品颗粒发生强吸附，导致实验室常规的提取方法失效。实验室中经典提取方法如索氏提取，溶剂耗量大、提取时间长，因其效率低下常常为实验人员所诟病。基于此，睿科HPFE高通量加压流体萃取仪利用高压的物理环境，使溶剂的沸点升高。在高温度环境下，目标化合物的扩散性与溶解性等得到大幅度提高，使得萃取时间由索式抽提的十几个小时降低至15~30分钟，而溶剂耗量由原来的200mL降低至20 ~ 50 mL，可极大的提高提取的效率以及降低提取成本。 HPFE做样流程装载样品向反应釜注入溶剂→加压并加热 5 分钟→静态萃取：保持目标，温度和压力 5 分钟→冲洗并用氮气吹扫萃取液进入收集瓶中12-15 分钟/循环，2 个萃取循环 优势特点通量最大的加压流体萃取仪/最大 6 通道同步运行/ 单台设备日处理量 ≥96 个样品。 适用范围广，支持更多的方法开发1. 4种溶剂可选，自动溶剂添加并任意比例混合2. 支持11~120mL的反应釜规格，满足各种类型的应用需求3. 支持60~280mL的收集管规格，可与浓缩模块兼容使用4. 应用广泛，适用于各种固体/半固体样品的萃取 智能化软件控制1. 程序化命令，方法编辑过程一目了然2. 人性化交互界面，方法一键运行，方便快捷3. 控制方式：内置10寸固定式触摸屏，节约实验室空间 全方位的安全防护1. 具备过压过温泄露等多重安全防护措施2. 结构紧凑，密封设计，具有主动排风功能3. 全方位日志与监控，方法错误自动提醒应用领域环境： 土壤/固废中的有害物质残留、杀虫剂/除草剂等食品： 食品中农药残留/食品添加剂等农业： 农作物的农药残留、萃取种子中的油等其他： 聚合物工业、医药领域、石油化工等 应用举例HJ-77系列 二噁英类的测定同位素稀释 气相色谱-高分辨质谱法HJ-782-2016 固体废物有机物的提取 加压流体萃取法HJ-783-2016 土壤和沉积物有机物的提取 加压流体萃取法GB/T 23376-2009 茶叶中农药多残留测定 气相色谱/质谱法GB 23200.9-2016 粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定 气相色谱-质谱法GB/T 22996-2008 人参中多种人参皂甙含量的测定 液相色谱-紫外检测法ASTM D7567-2009 用加压溶剂萃取法测定交联乙烯塑料中凝胶含量的试验方法 睿科有机样品前处理系列产品睿科有机样品前处理系列产品应用于各类检测项目中串联出自动化的前处理过程，将实验员从繁琐的前处理中解放出来，打造高效安全的自动化实验室。创新点：1.创新的流路设计，结构简单，稳定性更高2.超大的收集体积，满足绝大部分萃取的需求3.最大能够兼容到66mL （6通道）与120mL（4通道），适用性强4.可视化人机界面，操作简便，直观睿科高通量加压流体萃取仪

春节刚过，回到了工作岗位。终于回到了北京，心里莫名踏实，想起来年前。。。。中午吃饭的时候接到老爸电话：啥时候回家啊，还是没买上票吗？昨天你妈炖的排骨可好吃了，买了腊肉，还有想吃啥，跟爸说，去给你准备好，赶紧回来啊。我鼻子一酸，没买上票呢，我再抢抢，肯定能回去，肯定能回去。从来没有像现在这样想家，这个城市很热闹，可我还是想回家。说起抢票，真是一把辛酸泪，想起了常驻在项目现场的同事，听说一直没买上票，然后我去采访了他们。小马，伟瑞迪的运维工程师，参加工作三年，一直从事环保行业，现在在天津。他一年中大多时间都在项目上，上次见还是在夏天，比之前瘦了很多。我问他有没有买上回家的票，他沉默了，沉默，沉默。“还没呢，用了好几个抢票软件了，智行、飞猪、携程，抢了八十多万次了，还没抢上。再等等吧，如果抢不上就不回家了。”“啊？不回家了？”我很惊讶的问他。“是呀，如果抢不到票也没办法，项目上离不开人，不能提前请假，没事，如果买不上票，就不回去了。”“那你住哪呢？”我问。“在宾馆呢，因为不确定这个项目需要待多久呢。呀！”他好像突然想起来什么，“过年宾馆也要放假呢，那住哪呀，对哦，还有超市饭店也应该关门了，都回家过年了，吃饭去哪吃呢？”接着他又笑了：“肯定有地儿住，没事没事，总不能睡大街吧，哈哈，先抢票，船到桥头自然直！”小马一直很爱笑。他接着说：“因为我是一线的环保工作者啊，其实我都习惯啦，也不觉得辛苦。”“还是很辛苦的，我们在办公室跟你比起来，简直太幸福了。最近冷了还是要注意身体。”他又笑：“天津都下雪了，最近确实冷，昨天我还搬着设备来回跑呢，四十斤。这没啥，夏天那会，半夜设备掉线了就要马上起来修，不然数据传不上不行。”能听出来，其实他还是很想家的，到了大年初一，万家灯火，一家人其乐融融的吃年夜饭，隔壁的饭香飘过小巷，怎么可能不想家。小时候，乡愁是一枚小小的邮票；我在这头，母亲在那头。如今啊，乡愁是微信传来母亲带着花镜一字字的敲下问候话语；是我喝完最后一口泡面汤之后回复的一句“万事顺意”。小李，应届毕业生，从事环保行业半年，现在在江苏。毕业之后在伟瑞迪北京总部待了一段时间，接着就各地跑，一直在环保工作的前线。在安平待过两个月；之后去了邢台，呆了20来天；然后是天津，半个月；现在在江苏，也待了将近两个月。他笑着说：“我们就是国家的砖，哪里需要我们就往哪里搬。” 我问他回家的票买了吗，他说：“还没呢，主要不知道啥时候回去，没事，回北京就好说了，家离得近，在廊坊，怎么也能回，想家，终于快过年了。”接着又小声说： “ 人总要离开家，漂泊远方，才能学会成长。”小李人特别热情，谁让他帮忙他都愿意，每次聊天也特别开心，说个不停。我抱怨北京还没下雪呢，他急着给我看江苏的大雪，说下了好大呢，也很冷。最近一直装非甲烷总烃设备，南方的冬天不是一般冷呢！装设备都戴着手套，不过有时候也不能戴，比如接线的时候，零下十几度，下着雪还不戴手套摸着冰凉的设备，那酸爽。然后他又说起之前半夜去调研排查，有些企业一到晚上会偷排，白天看不到，没办法就晚上去。我问是不是也挺危险的，如果被发现免不了一顿揍吧。他笑，也是有点危险的，不过那天很有成就，摸查了十几家。全国的空气质量都在变好，离不开这些一线的环保工作者。家是我们永远的后盾，回家看看，然后回到奋战的一线。家，是小家；国，是大家，我们都爱，都需要我们。