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液相加压

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  • 冯老汉:力促加压薄层色谱仪国产化
    2008年,一篇《68岁冯老汉正研制新型色谱仪器》的新闻在仪器信息网引起了广泛关注与热议。不少人在呐喊助威时,也提出了疑问:&ldquo 冯老汉&rdquo 研制的是哪种色谱仪?目前研制工作进展如何?对此,仪器信息网编辑特地与&ldquo 冯老汉&rdquo &mdash &mdash 冯国利老师取得了联系,并在2012年4月得知,冯老汉研制的平面色谱仪(薄层色谱仪)已推出试验样机,正进行关键的最后一步研制工作。  2013年9月,冯国利再次电话告知,其研制的加压薄层色谱仪已通过上海技术监督局质量技术研究院的考核,各项参数均符合标准。为此,仪器信息网编辑采访了冯国利老师,请其详细回答了其仪器研制现状、研发目的及方向、项目未来计划等问题。GJ-201加压薄层色谱展开仪样机  仪器信息网:请介绍一下该仪器研制项目的进展情况?  冯老汉:两年前,仪器信息网和有关媒体披露了我们研发新型色谱仪器的信息,各方面的关注是无形的压力,也是更多的鼓励和支持,增强了我们的信心。我于2011年8月8日在论坛上作了简要的回复。现按照当时的承诺,公开本项目的进展和有关技术内容,以抛砖引玉,征求大家的意见和建议,希望跨出新的一步。  我们研发的新型色谱仪器&mdash &mdash 加压薄层色谱仪,经过5年时间艰辛的努力,在2011年研制成功实验样机;在仪器调试和数百次的试验中,针对发现的问题,又对关键部件进行了重大的改进;于今年上半年完成了正式样机的加工和调试。目前正在进行设计定型,争取尽快投入小批量试生产。  今年6月,经上海市质量监督检验技术研究院的检测,对样机的评价是:&ldquo 仪器符合加压薄层色谱技术原理,结构比较合理,检测结果全部符合技术要求,有较好的加压薄层色谱展开效果。&rdquo   我们对研发中掌握的核心技术,向国家知识产权局申报了2项发明专利;另外申报的2项实用新型专利已获国家知识产权局批准授权。  中国科学院上海科技查新咨询中心提供的《科技查新报告》和《项目咨询报告》,肯定&ldquo 加压薄层色谱法&rdquo 兼具&ldquo 传统薄层色谱法&rdquo 及&ldquo 高效液相色谱法&rdquo 的优点,并补充了两者的不足。我们研发的加压薄层色谱仪在国内尚无公开的报道,其中展开室和预制板研究具有新颖性 该仪器的开发具有较高的市场应用前景,本项目的研发工作属国内领先水平。  另外,我们的加压薄层色谱仪将在今年的北京BCEIA展览会上展出(展位号4003),欢迎感兴趣的专家和技术人员到现场指教。  仪器信息网:为什么您会在70岁的高龄决定研制这种色谱仪器?  冯老汉:1979年,国外专家在对薄层色谱法研究改进的基础上,分别吸取了薄层色谱法(TLC)和高效液相色谱法(HPLC)两种方法的优点,提出了加压薄层色谱法(OPLC)。其主要原理是将平面的薄层色谱板加压密封,流动相用输液泵强迫流动,使样品分离。可直接分离粗样;具有直观谱图、分离距离长、速度快、斑点扩散小、流动相消耗少等优点。离线分析模式可以对多样品同时进行分离;在线分析模式可以对单样品进行分离或制备。  1999年,匈牙利和法国两公司合作在市场上推出最新商品化的加压薄层色谱仪。2001年,我的一位从事液相色谱技术的法国朋友,向我建议加压薄层色谱技术和仪器可能比较适合中国的中药和生物提取物样品的分析和制备,并且希望我当时任职的上海科学器材公司承担该仪器在中国的进口代理业务。经过我的努力,国外的加压薄层色谱仪在当年第九届BCEIA展览会上展出。  至2003年的3年间,我多次在北京和上海参加展览会展示国外的加压薄层色谱仪,组织技术交流会 到北京大学、第二军医大学、上海第二医科大学、中国科学院上海分院等有关高校和研究机构上门作技术报告和演示;帮助中国军事医学科学院、中国中医科学院和复旦大学等单位的专家,发送试样到国外有关实验室用加压薄层色谱法进行分析 为中国药品生物制品检定所引进了国内第一台加压薄层色谱仪。  在与专家和科技人员的广泛联系和交流中,直接感受到众多从事分析测试的科技人员对这种新型加压薄层色谱仪器和分析方法优点的肯定和好评,希望能进行加压薄层色谱技术的试验研究工作,也有很多引进的意向。但是由于进口仪器和消耗材料的价格过高,影响了在国内的进一步销售和推广,实际应用只能停留于纸上谈兵。  2003年本人退休后,曾经联系国外公司到国内合作生产加压薄层色谱仪,因外商开价太高而中断。但是我仍然没有放弃这方面的技术跟踪和资料收集工作。于2008年与周海舫高工(原上海分析仪器厂第一任设计科长)联合有关科技人员开始了自主研发。经过前期大量的模拟试验,逐步选定了仪器总体方案和技术路线,就是遵循加压薄层色谱技术的原理,采用机械、化工和材料领域的国内现有最新技术和材料,予以优化组合,因此技术成熟度较高,性能可靠,可以降低生产加工的难度和成本,便于推广应用。  2010年经上海市科委批准,列入&ldquo 上海市科技企业孵化器专项科技创业计划(苗圃项目)&rdquo ,获经费资助5万元。经过努力,按期研制完成加压薄层色谱仪的加压展开单元实验样机和配套消耗材料。于2011年4月由市科委组织专家组验收通过。  我们又在实验样机的基础上进行改进,终于研发成功国产第一台加压薄层色谱仪。五年时间的艰辛努力,没有白费。  如果说我接触加压薄层色谱仪是&ldquo 机缘巧合&rdquo 那么我们的坚持则来自于两个年龄相加达150岁的科学仪器行业的老兵的信念和责任感,因为我可能是国内少数几个与进口加压薄层色谱仪有较多接触机会和收集积累相关技术资料较多的人,如果我们放弃了,那么国产加压薄层色谱仪的研发可能会推迟若干年。  而我们的自信来自于我们几十年从事科学仪器研发生产和供应服务的实践经验;总体方案和技术路线经过试验验证是切实可行的 虽然有资金和加工条件方面的困难,我们量力而行,循序前进;我们有较强的动手加工能力;同时依靠上海地区专业技术协作条件和资源的整合,可以提供多种解决方案;更有关注加压薄层色谱技术众多的科技人员的盼望和支持,我们没有让大家失望。  仪器信息网:请您具体谈谈该仪器研制项目的研发目的和方向?  冯国利:我们研发加压薄层色谱仪的目的,就是为了推广应用加压薄层色谱分析技术,为国内药物分析、食品安全和质量监控等领域,提供新型仪器装备,开发适合我国国情的快速、高效和经济的成分分析、分离和制备的新的方法。  我曾经在上海计量测试技术监督部门工作25年,深知生产第一线的检测技术对质量控制的重要性。1983年当时任国家经委副主任朱镕基同志来上海调研,我在汇报计量测试工作为生产服务情况时,提出&ldquo 质量是根本;标准是依据;计量是保证;检测是手段&rdquo 的观点。希望国家主管部门重视生产第一线的计量检测和质量监督工作。因为等到产品上了市场后再查出质量问题已经来不及了,既损害了消费者的权益,又造成了社会资源的极大浪费。  近几年社会上不断发生的&ldquo 苏丹红&rdquo 、&ldquo 三聚氰胺&rdquo 、&ldquo 塑化剂&rdquo 、&ldquo 瘦肉精&rdquo 和&ldquo 毒胶囊&rdquo 等质量事件,无一不是在质量监督检验的环节上出了毛病。而主管部门往往是采取大批进口检测仪器,新建检验机构等&ldquo 治标&rdquo 的办法 没有重视加强生产第一线的产品检测和质量监督工作。  据仪器信息网报道,今年的第19届全国色谱学术报告会上,中科院江桂斌院士和国家自然科学基金会庄乾坤教授指出:&ldquo 目前,我国科学家都热衷于前沿科学研究,而对于应用性研究关注太少。&rdquo 因此,对我国从事科学仪器研发生产和分析测试的广大科技人员,都面临着新的挑战。研发制造适用于生产第一线的高质量、快速、高效和经济适用的质量检测仪器,以及研究相应的检测方法。可以说,这也应该作为我国科学仪器行业贯彻中央提出的&ldquo 创新驱动战略&rdquo 振兴民族工业的突破口。  仪器信息网:您对该仪器研制项目的下一步规划是怎样的?  冯国利:对于下一步的工作,我们有两方面的考虑,也是我们的希望:  首先是希望在国内加快加压薄层色谱技术的推广应用。  加压薄层色谱技术在国内还是&ldquo 一片没有开垦的处女地&rdquo 。据中国色谱协会的负责人的报告,自2010年起,中国科学家在色谱领域发表的文章已超过美国,跃居世界第一 其中2012年达5381篇。有关报道中称&ldquo 中国已经成为色谱研究的大国。&rdquo 非常可惜的是,加压薄层色谱法问世30多年以来,至今国内只发表过1篇论述加压薄层色谱技术和仪器的论文;只有《平面色谱方法及应用》一本书比较详细的地介绍了加压薄层色谱的技术原理和应用。而国外对于加压薄层色谱技术的研究和应用,多年来经常有论文在国际学术会议和刊物上发表。  为了便于大家学习了解和应用加压薄层色谱技术,我们将陆续在仪器信息网上传有关的资料和文章 也希望对加压薄层色谱技术有兴趣的朋友,通过各种形式进行交流和讨论。同时,我们从事色谱分析测试的科技人员,可以联系加压薄层色谱技术的特点,有没有可能在实际工作中试验应用,进行探索、改进和创新。  例如,加压薄层色谱法可以对粗样直接进行分析,简化样品的前处理过程,最大限度保存所含各种组分,和全部信息。是否有可能对现有检测方法的样品前处理程序进行改进?  例如,在中药的鉴别和分析方面,中药指纹图谱有越来越重要的作用,我大胆地设想,是否有可能创建一种实用的&ldquo 中药加压薄层色谱指纹图谱&rdquo ,综合高效液相色谱法和薄层色谱法两种建立指纹图谱方法的优点,避免两者的不足?  例如,利用加压薄层色谱法可以对多样品在同一条件下,同时进行分离的独特的优点,是否可以试验将多样品与标准样品同时在加压薄层色谱预制板上进行分离和比对,建立新的适用于生产第一线的鉴别和检测方法?  还有,对某些组分复杂或含量极微的样品,目前有时用薄层色谱先分离纯化,把样品的斑点刮下或洗脱,再用高效液相色谱、气相色谱或质谱等方法检测 是否可以采取加压薄层色谱仪的在线分离模式,分离的组分就可以直接进样到其他分析仪器,方便地进行联用?等等。  我相信,加压薄层色谱技术在国内是有发展潜力的;只要努力去探索和实践,一定会有收获的。  其次,我们希望加快加压薄层色谱仪器生产的进度。  为尽快满足部分高校和研究单位的急需,我们目前正在设计定型和用户试用的基础上,进行小批量试生产的准备工作。但是实事求是地讲,目前我们还缺乏进一步研发和批量生产的资金、人才和生产加工条件。除了准备申请政府主管部门立项支持外,欢迎与有共同兴趣的生产和科研单位进行合作。  我们两个党龄相加95年的老共产党员用自己的余热和正能量,为加压薄层色谱仪器的国产化道路铺下了第一块垫脚石,我们希望有更多的人在这条道路上铺路架桥,为提高我国的分析测试技术水平,推动科学仪器的国产化,而共同努力。
  • 睿科集团发布睿科高通量加压流体萃取仪新品
    产品简介复杂样品中有机物提取常常是现代样品前处理的薄弱环节,待测物如多环芳烃,多氯联苯等容易与样品颗粒发生强吸附,导致实验室常规的提取方法失效。实验室中经典提取方法如索氏提取,溶剂耗量大、提取时间长,因其效率低下常常为实验人员所诟病。基于此,睿科HPFE高通量加压流体萃取仪利用高压的物理环境,使溶剂的沸点升高。在高温度环境下,目标化合物的扩散性与溶解性等得到大幅度提高,使得萃取时间由索式抽提的十几个小时降低至15~30分钟,而溶剂耗量由原来的200mL降低至20 ~ 50 mL,可极大的提高提取的效率以及降低提取成本。 HPFE做样流程装载样品向反应釜注入溶剂→加压并加热 5 分钟→静态萃取:保持目标,温度和压力 5 分钟→冲洗并用氮气吹扫萃取液进入收集瓶中12-15 分钟/循环,2 个萃取循环 优势特点通量最大的加压流体萃取仪/最大 6 通道同步运行/ 单台设备日处理量 ≥96 个样品。 适用范围广,支持更多的方法开发1. 4种溶剂可选,自动溶剂添加并任意比例混合2. 支持11~120mL的反应釜规格,满足各种类型的应用需求3. 支持60~280mL的收集管规格,可与浓缩模块兼容使用4. 应用广泛,适用于各种固体/半固体样品的萃取 智能化软件控制1. 程序化命令,方法编辑过程一目了然2. 人性化交互界面,方法一键运行,方便快捷3. 控制方式:内置10寸固定式触摸屏,节约实验室空间 全方位的安全防护1. 具备过压过温泄露等多重安全防护措施2. 结构紧凑,密封设计,具有主动排风功能3. 全方位日志与监控,方法错误自动提醒应用领域环境: 土壤/固废中的有害物质残留、杀虫剂/除草剂等食品: 食品中农药残留/食品添加剂等农业: 农作物的农药残留、萃取种子中的油等其他: 聚合物工业、医药领域、石油化工等 应用举例HJ-77系列 二噁英类的测定同位素稀释 气相色谱-高分辨质谱法HJ-782-2016 固体废物有机物的提取 加压流体萃取法HJ-783-2016 土壤和沉积物有机物的提取 加压流体萃取法GB/T 23376-2009 茶叶中农药多残留测定 气相色谱/质谱法GB 23200.9-2016 粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定 气相色谱-质谱法GB/T 22996-2008 人参中多种人参皂甙含量的测定 液相色谱-紫外检测法ASTM D7567-2009 用加压溶剂萃取法测定交联乙烯塑料中凝胶含量的试验方法 睿科有机样品前处理系列产品睿科有机样品前处理系列产品应用于各类检测项目中串联出自动化的前处理过程,将实验员从繁琐的前处理中解放出来,打造高效安全的自动化实验室。创新点:1.创新的流路设计,结构简单,稳定性更高2.超大的收集体积,满足绝大部分萃取的需求3.最大能够兼容到66mL (6通道)与120mL(4通道),适用性强4.可视化人机界面,操作简便,直观睿科高通量加压流体萃取仪
  • 春节刚过,听说你又想家了?
    春节刚过,回到了工作岗位。终于回到了北京,心里莫名踏实,想起来年前。。。。中午吃饭的时候接到老爸电话:啥时候回家啊,还是没买上票吗?昨天你妈炖的排骨可好吃了,买了腊肉,还有想吃啥,跟爸说,去给你准备好,赶紧回来啊。我鼻子一酸,没买上票呢,我再抢抢,肯定能回去,肯定能回去。从来没有像现在这样想家,这个城市很热闹,可我还是想回家。说起抢票,真是一把辛酸泪,想起了常驻在项目现场的同事,听说一直没买上票,然后我去采访了他们。小马,伟瑞迪的运维工程师,参加工作三年,一直从事环保行业,现在在天津。他一年中大多时间都在项目上,上次见还是在夏天,比之前瘦了很多。我问他有没有买上回家的票,他沉默了,沉默,沉默。“还没呢,用了好几个抢票软件了,智行、飞猪、携程,抢了八十多万次了,还没抢上。再等等吧,如果抢不上就不回家了。”“啊?不回家了?”我很惊讶的问他。“是呀,如果抢不到票也没办法,项目上离不开人,不能提前请假,没事,如果买不上票,就不回去了。”“那你住哪呢?”我问。“在宾馆呢,因为不确定这个项目需要待多久呢。呀!”他好像突然想起来什么,“过年宾馆也要放假呢,那住哪呀,对哦,还有超市饭店也应该关门了,都回家过年了,吃饭去哪吃呢?”接着他又笑了:“肯定有地儿住,没事没事,总不能睡大街吧,哈哈,先抢票,船到桥头自然直!”小马一直很爱笑。他接着说:“因为我是一线的环保工作者啊,其实我都习惯啦,也不觉得辛苦。”“还是很辛苦的,我们在办公室跟你比起来,简直太幸福了。最近冷了还是要注意身体。”他又笑:“天津都下雪了,最近确实冷,昨天我还搬着设备来回跑呢,四十斤。这没啥,夏天那会,半夜设备掉线了就要马上起来修,不然数据传不上不行。”能听出来,其实他还是很想家的,到了大年初一,万家灯火,一家人其乐融融的吃年夜饭,隔壁的饭香飘过小巷,怎么可能不想家。小时候,乡愁是一枚小小的邮票;我在这头,母亲在那头。如今啊,乡愁是微信传来母亲带着花镜一字字的敲下问候话语;是我喝完最后一口泡面汤之后回复的一句“万事顺意”。小李,应届毕业生,从事环保行业半年,现在在江苏。毕业之后在伟瑞迪北京总部待了一段时间,接着就各地跑,一直在环保工作的前线。在安平待过两个月;之后去了邢台,呆了20来天;然后是天津,半个月;现在在江苏,也待了将近两个月。他笑着说:“我们就是国家的砖,哪里需要我们就往哪里搬。” 我问他回家的票买了吗,他说:“还没呢,主要不知道啥时候回去,没事,回北京就好说了,家离得近,在廊坊,怎么也能回,想家,终于快过年了。”接着又小声说: “ 人总要离开家,漂泊远方,才能学会成长。”小李人特别热情,谁让他帮忙他都愿意,每次聊天也特别开心,说个不停。我抱怨北京还没下雪呢,他急着给我看江苏的大雪,说下了好大呢,也很冷。最近一直装非甲烷总烃设备,南方的冬天不是一般冷呢!装设备都戴着手套,不过有时候也不能戴,比如接线的时候,零下十几度,下着雪还不戴手套摸着冰凉的设备,那酸爽。然后他又说起之前半夜去调研排查,有些企业一到晚上会偷排,白天看不到,没办法就晚上去。我问是不是也挺危险的,如果被发现免不了一顿揍吧。他笑,也是有点危险的,不过那天很有成就,摸查了十几家。全国的空气质量都在变好,离不开这些一线的环保工作者。家是我们永远的后盾,回家看看,然后回到奋战的一线。家,是小家;国,是大家,我们都爱,都需要我们。
  • 通微展出加压毛细管电色谱仪等产品——CFAS 2012食品、农产品检测新技术系列视频采访
    仪器信息网讯 2012年6月5日,由中国仪器仪表学会分析仪器分会、中国仪器仪表学会农业仪器应用技术分会主办,北京雄鹰国际展览公司承办的2012中国食品与农产品质量安全检测技术应用国际论坛暨展览会(CFAS 2012)在北京国际会议中心隆重开幕。本届论坛以“为构建我国食品安全保障体系,进一步推动食品、农产品检测新技术的广泛应用,完善食品与农产品质检体系建设”为主题,特别邀请到了多位食品、农产品监管部门的领导和食品质检领域的著名学者做主题报告,并同期举行展览会,汇聚了70余家国内外科学仪器相关厂商,吸引了600余位来自各界的专家、代表参会。  展会期间,仪器信息网特别制作了“食品、农产品检测新技术系列视频采访”,与会的部分参展仪器厂商分别针对目前食品、农产品检测当中面临的技术、应用与市场需求,介绍了各自所能提供的解决方案。  通微(上海)分析技术有限公司的董事长阎超博士讲到:“此次展会展出的产品一部分是上海通微的,一部分是通微在苏州的分公司苏州环球色谱的”。  此次展出的比较创新的产品,像加压毛细管电色谱仪TrisepTM-2100pCEC,该仪器采用的是微型电动和电泳双重分离技术,其中微型电动分离技术用的分离柱是像头发丝一样的毛细管,在这个毛细管里加入色谱填料,所以它的分离机理和色谱非常接近。这款加压毛细管电色谱仪的双重分离技术,导致它具有三高一快的特点:首先三高指的是高柱效、高选择性、高分辨率;另外,一快指的是可以快速地进行样品的分离。此外,阎超博士谈到:“该仪器现在已经得到了国家重大科技专项的支持,所以我们准备用两年左右时间把他做成一个全新的和UPRC可以竞争的产品”。  阎超博士说到:“通微第二个创新的产品是激光诱导荧光检测器TrisepTM-2100LIF,目前全世界有这个激光诱导荧光检测器的只有两个公司,一个是法国的Picometrics,另一个就是通微。该仪器的灵敏度非常高,例如用紫外检测的话,可以检测到10-6mol,但如果用激光诱导荧光检测器可以检测到10-12mol,也就是说在紫外检测仪检测不到的情况下,样品再稀释一百万倍,这个激光诱导荧光检测器仍然可以检测的到”。  第三个产品是蒸发光散射检测仪ELSD-UM5000,该仪器的生产厂家在中国通微是唯一的一家,所以该仪器填补了中国的空白。另外,我们的液相色谱采用的分离柱是核壳型的分离柱,外面的壳是由纳米材料制作的,所以它的分离柱效非常高,可以达到每米25万的理论塔板数,一般的液相色谱的理论塔板数大约为每米七万到八万,如果液相色谱和蒸发光散射检测器联用,它可以检测紫外荧光检测器检测不到的一些样品如氨基酸,所以有些人称它为万能检测器。  通微(上海)分析技术有限公司  上海通微专注于色谱仪器的研发与制造。我们的产品包涵:微分离分析领域的加压毛细管电色谱系列,包括加压毛细管电色谱及适用于痕量检测的激光诱导荧光检测器;常规分析领域的高效液相色谱系列,包括分析型、半制备型高效液相色谱仪及通用型的蒸发光散射检测器 制备领域的中低压制备色谱系列。其中加压毛细管电色谱是世界上首台专用的加压毛细管电色谱,拥有多项国际奖项和专利。而UM-3000型蒸发光散射检测器的成功上市则填补了国内该系列检测器的空白。中低压制备色谱系列是我们作为该领域专业开发商——日本山善株式会社(Yamazen Corporation)的全国总代理。此外,我们也是各类优质色谱耗材供应商的全国总代—Bischoff,Optimize等。
  • 连续加压 VS 步进加压,压汞法你选择哪一种?
    简介压汞法(mercury intrusion porosimetry 简称mip),又称汞孔隙率法。是测定部分中孔和大孔孔径分布的方法。压汞法分析技术是基于在精确控制的压力下将汞压入孔结构中的方法实现的。测试快速、精确,能够测定材料的的孔径分布、孔隙率、总孔体积、总孔比表面积、中值孔径及样品堆积密度和骨架密度。除此之外,压汞法的适用于范围极广,可测试包括块状材料、薄膜、粉体、颗粒等形态在内的各种成分的材料。本文中,使用了麦克仪器公司的autopore系列压汞仪(如下图所示)进行了材料的孔隙率表征。在使用过程中,我们发现该仪器的测试程序中具备两种分析模式:连续加压与步进加压。本文,我们对这两种模式进行了对比。总结出两种模式的优缺点,以便在后续的测试时,为样品选择最适合测试模式。压汞仪压汞仪采用两种方法给样品加压:扫描:压力连续增加平衡:每个数据采集点压力维持一段时间或者直到进入速度降低到预选值以下麦克公司的所有压汞仪都提供了扫描和时间平衡模式。autopore系列也提供可速度平衡模式。目前,其他公司的仪器无法提供所有的这些性能。平衡分析,尤其是速度平衡,可以提供细致丰富准确的孔隙数据。扫描分析快速,得到高重复性数据,但是准确性有所降低。扫描模式倾向于小进入体积和小孔径,因而它最适合与重复性比准确性重要的分析,例如特定类型的质量控制样品。在选择方法时,理解扫描模式和平衡魔术数据有细微差别非常重要。孔填充是一个过程进汞不是瞬时的,在压力超过孔口直径所需压力是,汞开始进入孔口,但是汞充满孔的时间取决于孔体积和孔形状。平衡模式在孔填充时保持压力稳定。根据用户指定的平衡程度,孔体积读数显示完整孔体积。如不采用平衡模式,仪器进行体积读数时填充未完全完成,就进行下个压力点。
  • 中国出入境检验检疫协会关于发布《加压流体萃取仪检测技术规范》等8项团体标准立项的公告
    有关单位:根据《中国出入境检验检疫协会团体标准管理办法》的规定,经中国出入境检验检疫协会标准化委员会审核,现批准《加压流体萃取仪检测技术规范》《名品箱包鉴定通用规范》《煤和焦炭实验配比和结果计算方法》《快速核酸检测仪检测技术规范》《教育显示器接口通用技术要求》《食用植物油中乙基麦芽酚的测定 液相色谱—质谱法》《鲜禽蛋中喹诺酮类和磺胺类药物残留量的测定 液相色谱—质谱法》《茶叶中丁醚脲及降解产物残留量的测定 液相色谱—质谱法》8项团体标准的立项,特予公告。欢迎与上述标准有关的企业、科研机构、高等院校等相关单位参加标准的起草和制定工作,有意参与标准起草与制定工作的单位请与我协会标准化委员会秘书处联系。联 系 人:张洁联系电话:010-82023326邮 箱:huiyuan@ciq.org.cn
  • 通微—液相色谱技术交流会(成都站)邀请函
    邀请函尊敬的客户:您好!首先感谢您一直以来对通微(Unimicro)公司的支持和信任。为了进一步增进与客户的交流和沟通,我们诚邀您参加通微—液相色谱技术交流会(成都站)。 通微公司,是国际色谱分析领域值得信赖的集研发、制造、销售为一体的『一站式』液相色谱解决方案提供商。通微公司为您提供从微分离、常规分析到半制备分析的系列产品及服务,包括液相色谱仪、蒸发光散射检测器、加压毛细管电色谱、液相色谱柱、毛细管色谱柱、液相色谱耗材、应用检测方法包、分析方法定制等。 会议时间和地点:日期:2014年10月23日 星期四地点:成都市药品检验所地址:成都市武兴二路10号 会议日程安排:上午9:00-9:30 签到9:30-9:50 公司介绍9:50-10:30 HPLC原理及其应用10:30-10:50 茶歇10:50-11:40 HPLC常见故障的排除及维修11:40-12:00 问答与交流中午12:00-13:00 午餐下午13:00-14:00 ELSD基础及常规中药检测实例14:00-14:20 茶歇14:20-15:00 ELSD常见故障的排除、维修和注意事项15:00-15:20 问答与交流 上海通微分析技术有限公司欢迎您届时莅临!本次会议无需会议费,提供午餐。如果您有任何咨询或问题,请直接与我们联系:电话:021-38953588 传真:021-38953636 手机:13916848795 联系人:蒋学华邮件:jiangxh@unimicrotech.com.cn网址:www.unimicrotech.com.cn
  • 超临界液相二氧化碳输液泵的使用注意
    导 读随着超临界液相应用的逐渐普及,使用中特别是超临界液相独有的二氧化碳输液泵的注意事项显得尤为重要,本篇就和小编一起看一下吧。01二氧化碳钢瓶气的使用注意二氧化碳钢瓶气纯度至少99.9%且带有虹吸管。除了常规液相使用的试剂,还需要乙二醇用于二氧化碳输液泵的泵头冷却。二氧化碳钢瓶气的送液原理钢瓶中的上层气态二氧化碳从上往下施加压力,使得底部液态二氧化碳能够通过虹吸管排放出正常的液态,二氧化碳输液泵维持住5摄氏度低温继续维持二氧化碳液态状态,能够正常通过输液泵输送。国标40L/40kg的二氧化碳钢瓶气通常可以使用10个工作日。在使用一瓶新的钢瓶气气体充盈的情况下,打开钢瓶气总开关,在只打开二氧化碳输液泵截止阀shutoff valve的情况下(点击如图valve按钮),一瓶新的钢瓶气的瞬时压力读数夏天为6.5MPa。冬天因为环境温度较低,热胀冷缩原因,高压充进钢瓶的液态二氧化碳汽化困难,正常为4.5MPa。若上述操作二氧化碳输液泵的瞬时压力读数低于4.5MPa,即表明钢瓶气不够,不足以维持稳定输液,需要更换钢瓶气。针对冬季环境温度较低,钢瓶内压力较低,造成二氧化碳流出不畅的问题,可以将钢瓶放置在有暖气的房间里(环境温度维持在20-30摄氏度),或者在安全使用的前提下通过钢瓶底部加热的方式(底部包裹电热毯、放置取暖器直照),达到提高钢瓶温度增加钢瓶内部压力的目的,易于二氧化碳钢瓶气的充分使用。(注意钢瓶温度不能超过50摄氏度)。02使用环境要求及废液管路处理方式若环境温度高于28摄氏度,安装环境将影响二氧化碳输液泵的冷却,导致性能下降。所以必须保持环境温度低于26摄氏度,周边远离可能产生高温的设备,远离墙壁角落,防止散热不良。由于二氧化碳输液泵泵头冷却长期默认设置为5摄氏度低温状态,在环境湿度较大时,更容易产生冷凝水附着在冷却液循环管路外壁、泵头温度传感器等位置,影响整体冷却效果,导致温度传感器误报警等情况。所以必须保持环境湿度低于60%,同时在如图位置正确连接废液管路,以便于冷凝水的正常排出。03二氧化碳钢瓶气的使用注意若乙二醇水溶液浓度过低,乙二醇接近冰点,容易低温结晶,不易于冷却液循环泵正常输送冷却循环液。若乙二醇水溶液浓度过高,乙二醇粘度过大,增加冷却液循环泵的负载,影响循环泵的运作寿命。所以冷却液要求严格配比30%乙二醇水溶液。如果还需要其它帮助的话,欢迎致电岛津客服热线中心前来咨询,咨询电话:400-650-0439。
  • 通微公司举办液相色谱技术交流会(亳州站)邀请函
    邀请函尊敬的客户:您好!首先感谢您一直以来对通微(Unimicro)公司的支持和信任。通微公司,是国际色谱分析领域值得信赖的集研发、制造、销售为一体的『一站式』液相色谱解决方案提供商。通微公司为您提供从微分离、常规分析到半制备分析的系列产品及服务,包括液相色谱仪、蒸发光散射检测器、加压毛细管电色谱、液相色谱柱、毛细管色谱柱、液相色谱耗材、应用检测方法包、分析方法定制等。同时也代理国内外优秀的色谱仪器、色谱柱及相关耗材配件。为了进一步增进与客户的交流和沟通,我们诚邀您参加通微—液相色谱技术交流会(亳州站)。会议时间和地点:日期:2014年8月28日 星期四地点:北京本草方源亳州药业科技有限公司地址:亳州市工业园区工业路东侧长江路北侧 会议日程安排:上午9:00-9:30 签到9:30-9:40 致欢迎词和公司简介9:40-9:50 营销总监张劲致辞9:50-10:30 HPLC的原理及通微EasySep系列的应用10:30-10:50 茶歇10:50-11:40 ELSD的原理及通微ELSD系列的操作11:40-12:00 问答与交流中午12:00-13:30 午餐下午13:30-14:30 HPLC常见故障的排除及维修14:30-15:00 茶歇15:00-16:00 ELSD常见故障的排除、维修和注意事项16:00-16:20 问答与交流16:20 结束语 上海通微分析技术有限公司欢迎您届时光临!如果您有任何咨询或问题,请直接与我们联系:电话:021-38953588 传真:021-38953636 手机:13761808331 联系人:胡孔飞邮件:hukf@unimicrotech.com.cn网址:www.unimicrotech.com.cn
  • 【行业应用】赛默飞解读国家环境新标HJ782和HJ783—固体样品前处理 加压流体萃取法
    赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日针对《HJ 783-2016土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》和《HJ782-2016 固体废物 有机物的提取 加压流体萃取法 》,以及其中要求对固体土壤、废物等环境样品中有机物的提取规定使用的“加压流体萃取法”展开深入解读。环境中土壤和沉积物、固体废弃物检测是最近几年的热点,环境热点应用“土十条”也越演越烈。2016年2月新发布了两个环境标准 《HJ 783-2016土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》和《HJ782-2016 固体废物 有机物的提取 加压流体萃取法 》,其中都包含针对特定样品使用“加压流体萃取法”的规定。“加压流体萃取法”是什么?让我们从该标准中的“方法原理”里找答案:将固体样品加入密闭容器中,选择合适的有机溶剂,在加压、加热条件下,处于液态的有机溶剂与土壤或沉积物样品充分接触,将土壤或沉积物中的有机物提取到有机溶剂中。赛默飞加速溶剂萃取仪(ASE)完全贴合该方法操作要求。赛默飞加速溶剂萃取仪(ASE)通过加热加压方式,可在数分钟内自动完成固体和半固体样品中化合物的萃取、过滤和净化。ASE提供 1-100 g 的样品容量,允许进行多达 24 份样品的无人照看萃取,与其他方法相比使用的溶剂少 50% 至 90%。化学惰性通路支持酸性和碱性样品基质和溶剂。ASE能够完美的应用于“土十条”,并发挥ASE萃取效率高、速度快的特点。能满足各环境监测站及第三方检测单位的相关需求。赛默飞ASE具有如下优点,完全满足HJ782、 HJ783标准的仪器要求:a) 萃取池兼容性:ASE350能够同时兼容11 mL 22 mL,34 mL, 66mL等多个规格的萃取池。b) 萃取池类型:ASE萃取池能够耐受高压,且萃取池上下内有螺旋纹密封盖及不锈钢砂芯。C) 酸碱耐受性:ASE是目前市面上唯一能够耐强酸强碱,且具备锆合金萃取池。能满足标准中对氯代除草剂提取需要使用到酸的要求。D) 仪器交叉污染:ASE独特设计的萃取池拥有螺旋纹密封盖及不锈钢砂芯,使得ASE萃取池各部件均可拆下来清洗。且ASE拥有样品间自动冲洗功能。目前赛默飞ASE在环境领域中不仅强有力的支持中国HJ782-2016,HJ783-2016标准,这两标准作为EPA3545A在中国的延伸,ASE同样也完美的支持EPA3545A标准。除此之外,ASE被作为EPA SW-846,GB/T19649-2005,GB/T19649-2006,GB/T23376-2009等多种标准的指定萃取技术。更多产品信息,请查看:https://www.thermofisher.com/order/catalog/product/083114?ICID=search-product ---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司,员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应 用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.com请扫码关注:赛默飞世尔科技中国官方微信
  • 环保部15个督查组力保“阅兵蓝” 四大问题需加压化解
    近期,环保部派出15个督查组对7省市开展了首都“阅兵蓝”空气质量保障督查工作。督查组在第一阶段第二轮督查中,发现部分地区自我加压,主动作为,但仍然存在四大问题,即有部分地区保障措施不够严实、部分保障措施无法形成实际减排效果、部分企业存在环境违法违规行为、扬尘等面源污染问题较为普遍,需要进一步加大工作力度。为了保障首都“阅兵蓝”,环保部制定了阅兵空气保障督查方案,并启动了第一阶段督查。环保部环境监察局局长邹首民对记者介绍,督查将分为三个阶段进行:第一阶段是从8月16日开始,以督查京津冀及周边地区7省市保障方案准备和责任落实情况为主 第二段是从8月22日开始,北京因为举办世界田径锦标赛率先启动空气质量保障方案,并重点抽查河北重点控制区的企业达标排放情况 第三阶段为8月28日到9月4日,全面督查七省市保障方案落实情况。近期,环保部华北环保督查中心、华东环保督查中心派出15个督查组对北京、天津、河北、山西、内蒙古、河南、山东等地开展了中国人民抗日战争暨世界反法西斯战争胜利70周年纪念活动期间空气质量保障督查工作第一阶段第二轮督查。“在督查分工上,华东环保督查中心负责山东,华北环保督查中心负责其余6省市。”邹首民介绍。督查组听取了有关地市及县(市、区)政府的情况汇报,查阅了各地保障方案、检查方案等文件资料,同时着重加大了晨查与夜查、随机突击检查等现场抽查工作比重,共检查工业企业241家、建筑工地45个、加油站9个,以及未苫盖堆料场80余处、焚烧点14处、扬尘严重道路19条和为数众多的露天烧烤摊点。8月20日,环保部通报了第一阶段第二轮督查的结果,发现不少地区自加压力,主动作为,但也发现了四个方面的问题,还需再加力。部分地区自加压督查发现,不少地区自加压力,提前启动有关保障措施。河北省保定等市主动作为,坚持保障措施与北京看齐,从8月20日起,全面启动了各项保障措施,对纳入保障范围的工业企业实施了限产停产,对全市主要建筑工地实施了停工,同时启动了机动车单双号限行措施,努力减少污染物排放总量。沧州市从8月24日开始全面启动各项保障措施,并实行机动车单双号限行,中小学延迟开学,运输土方、渣土和危险化学品车辆以及低速载货汽车、三轮汽车、拖拉机一律停驶 石家庄自2015年8月20日起,加强对气象条件和空气质量的监测和预判,努力保证空气质量自动监测仪器正常运行,数据准确,及时上传。邯郸钢铁集团从8月26日起,按日制定了详细的停运设备减排和强化脱硫设施减排排班计划,方案精确到各个工序和设施,科学估算每天的减排量和减排比例,确保8月28日至9月4日期间安全有序停限产,实现污染物减排50%以上。山东省政府8月5日和11日,山东魏桥集团和信发集团分别对厂内6台总装机容量18万千瓦和7台总装机容量68万千瓦的燃煤机组进行了集中爆破拆除。截至目前,济南蓝星和长城两家炼化企业已停产。部分保障措施不严实不过,督查组在督查中发现地方存在四大问题。其中,第一大问题就是部分地区保障措施不够严实。例如,北京市昌平区北汽福田股份有限公司保障方案过于简单,未明确限排的具体措施。高架源和VOCs排放企业对北京空气质量影响更为直接,但不少地区,如沧州、秦皇岛等地,在保障方案中只笼统汇总停产、限产企业名单,对高架源和VOCs排放企业关注不够,未单独明列企业清单并进行减排测算 秦皇岛及迁安市保障方案中,对钢铁、焦化、平板玻璃等高架源,主要拟采取限产措施减排,但如何限产没有细化,操作性不强 山西省大同市尚未将VOCs排放企业纳入限、停产范围。再如,保定市保障方案中,统筹要求全市所有工地停工停产,但对砂石料厂、水泥搅拌站等停工停产要求尚未明确 全市各区县工作保障方案不平衡的现象比较突出,有的县需要停产的企业仅1~2家 对一些不能稳定达标的中小型企业未纳入停产企业名单 全市拟定于20日起实施机动车单双号限行,但直到18日晚上才通过微信等方式向社会发布,给群众出行安排带来不便。同时,邢台市保障方案虽列举了一些保障措施,但尚未制定印发停产、限产企业及停工工地清单,目前提供的清单初稿中,玻璃行业等高架源还是按照一般企业30%的比例减排。内蒙古自治区有的盟市保障方案虽然出台较早,但截至目前,相关企业还未知悉了解具体的停、限产措施。部分保障措施无法形成实际减排效果督查组发现地方存在的第二大问题是:部分地区保障方案中的保障措施无法形成实际减排效果。环保部指出,北京、河北部分企业由于经济不景气,今年以来生产负荷率一直较低,这些企业限产也纳入了保障方案内容,但方案并没有明确该类企业是否继续压产。天津市宝坻区鑫龙管业等企业已经停产3年多时间,沧州任丘市的铝加工、泊头市的部分铸造企业,在保障方案实施之前就已长期停产,但均纳入了此次保障方案的企业停产名单,难以实际减少污染物排放。根据环保部的通报,在各地制定的保障方案中,多数仅列有一些保障措施,关注减排目标不够的问题普遍存在,没有具体测算减排量。例如,天津市一些力度强、见效快的措施,如限产限排、单双号限行等执行时间较为滞后,限产限排措施普遍要到8月23日以后执行,车辆单双号限行要到9月1日起才开始执行 河南省保障方案及鹤壁、新乡、濮阳市保障方案措施仅以时间节点为启动条件,未考虑环境质量和气象变化因素 河北多数地市均未对减排放措施所形成的减排量进行测算,也未针对没有达到减排目标明确问责机制。河北部分企业环境违法现象突出督查组发现地方存在的第三大问题为:部分企业存在环境违法违规行为。其中,河北的企业环境违法违规行为数量最多,共涉及至少16家企业:河北省石家庄高邑县河北中通玻璃制品有限公司治污设施运行不正常,烟囱存在冒黄烟现象。唐山市丰润区宏磊采石场破碎筛分车间除尘设施未同步运行,粉尘排放污染严重 迁安市河北钢铁集团燕山钢铁有限公司老厂区转炉出钢时烟尘无组织排放明显,高炉出铁沟未完全封闭,集尘能力不足,出铁时烟尘无组织排放明显 迁安轧一钢铁集团有限公司高炉出铁沟未完全封闭,出铁时烟尘无组织排放明显。沧州市献县隆鑫制瓶厂第三车间煤气发生炉脱硫除尘无任何运行记录,现场检查时均未使用,玻璃炉窑未建设脱硝设施,烟气超标排放 国能吴桥生物发电有限公司在线监测数据显示7月份和8月份上中旬烟气烟尘日均值时常超过30mg/m3, 排放超标 吴桥县金海碳素有限公司西煅烧炉四处冒白烟,无组织排放十分严重 泊头市寺门村镇任落鸦村三农服务站对面无名铸造厂房顶烟尘无组织排放,个别铸造企业夜间生产,白天休息,无组织排放 沧县吴家洼村北高速路西侧、泊头市寺门村镇小刘庄村北、郑庄村东三处砖窑黑烟 献县淮镇镇南东杨庄延路玛钢小企业群烟尘直排。秦皇岛弘耀特种玻璃有限公司烟气出口颗粒物、二氧化硫氮氧化物浓度严重超标,超期试生产,目前尚未建成除尘脱硫脱硝设施 北方玻璃有限公司烟气出口颗粒物和氮氧化物浓度超标 海港区工业园区玻璃有限公司烟气出口颗粒物和氮氧化物浓度超标。邯郸市成安县长巷乡飞跃碳素有限公司、中轩碳素有限公司、四海碳素有限公司,烟囱冒黑烟。邯郸市磁县东光禄村,村内家庭式塑料颗粒加工小作坊众多,8月20日晨查时个别作坊正在生产,周边气味刺鼻。邯郸市省道212行尹村段,几家粘土砖厂存在生产迹象,车间存在无组织排放,20日晨查时厂外有大量垃圾焚烧,污染严重。邢台市大光华实业公司烟囱冒黄烟 廊坊市三河市福山绿洲新型建材有限公司磨砂车间除尘设备损害,大量黄色粉尘从排气口直排。“这不能说河北的企业环境违法最多最严重,也不能说当地环保部门不作为失职。”邹首民分析,“问题多主要是因为河北是重点督查地区,督查的城市多和企业多,在当地环保部门日常执法的基础上,我们重点督查了一些可能存在问题的企业。”此外,督查组发现地方存在的第四个问题为:扬尘等面源污染问题较为普遍。例如保定市安国市交通局内茶炉存在冒黑烟现象,蠡县万隆煤场和正鑫煤场苫盖措施不到位或部分煤堆没有苫盖措施。来源:21世纪经济报道
  • 上海通微:积极布局液相色谱市场 探索下一代液相色谱技术
    p style="text-align: justify line-height: 1.5em "  从1903年,俄国植物学家Tsweet提出色谱法开始,色谱技术这一重要的分离分析技术已走过百年历史。上世纪60年代,由于气相色谱对高沸点有机物分析的局限性,为了分离蛋白质、核酸等不易气化的大分子物质,气相色谱的理论和方法被重新引入经典液相色谱,20世纪60年代末,世界上第一台高效液相色谱仪问世,开启了高效液相色谱的时代。如今,液相色谱仪因其样品适用范围广、分离效率高、检测灵敏度高、分析速度快、样品回收方便等特点,在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有广泛的应用,已成为最重要的分析仪器之一。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  为了解液相色谱技术及应用的最新进展内容,仪器信息网特别策划了a href="https://www.instrument.com.cn/zt/lc" target="_blank" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong“包罗万象——液相色谱技术及应用大赏”/strong/span/a专题,并邀请液相色谱主流生产商来分享对液相色谱技术发展及最新应用进展的看法。此次,我们特别邀请到上海通微公司分析技术有限公司(以下简称:通微公司)产品相关负责人,就液相色谱技术的发展和优势,以及未来液相色谱技术和应用发展等进行了深入交流。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网:请回顾贵公司液相色谱的技术发展历程,以及当前公司主推的产品和技术?/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong上海通微:/strong/span通微公司成立于2002年,专注于液相色谱领域的技术研发和积累,研发注重常规液相色谱系统的实用性和耐用性,并力求为用户提供从仪器到色谱柱到应用开发全流程的帮助,目前已实现纳升级到制备级液相色谱的全线产品配备。公司今年还将推出最新的高效液相色谱系统EasySep® -3030,该系统具有浮动柱塞杆设计、蠕动泵自动清洗功能、实时漏液监测、全反控的操作模式,搭载Unimicro ChromStation 数据处理系统,符合相关法规要求的同时也可满足用户的实际需求。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 454px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/1b0a3960-629f-4266-831c-21b6488bedc2.jpg" title="通微easy3030.jpg" alt="通微easy3030.jpg" width="600" height="454" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "  EasySep® -3030高效液相色谱系统/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  此外,通微公司也在积极探索下一代的液相色谱技术。为解决目前超高效液相色谱继续提高柱效所遇到的高反压、小粒径的瓶颈,通微公司在2004年提出全新的液相色谱解决方案,即TriSep® -3000高效微流电动液相色谱系统,兼备液相色谱和毛细管电泳双重原理,采用液相色谱固定相,以压力流和电渗流双重驱动流动相,样品分子因色谱行为和电泳速率不同而分离,此外,电渗流的塞型流型改善了样品分子在色谱柱内的流型和峰展宽,可获得远高于液相色谱的柱效。因此对于复杂样品的分析能力远远超越单独使用液相色谱仪和毛细管电泳仪。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/fcf9996e-2561-438d-bf1b-ded63aad4494.jpg" title="通微triSep3000.jpg" alt="通微triSep3000.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "  TriSep® -3000高效微流电动液相色谱系统/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  该系统优越的分离原理可以使用户尽享高柱效、高分辨率、高选择性及快速分离的效果。毛细管柱内流量为0.2-1 μL/min, 消耗溶剂和样品量是常规液相色谱的万分之一,根据用户需求,可实现加压毛细管电色谱、纳流液相色谱和普通液相色谱三种不同的用途。更可与通微最新推出的MSD系列微型质谱联用,无需分流,显著提高分离效率。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网:对于目前的液相色谱技术,贵公司比较看好哪些?还有哪些问题亟待解决?未来液相色谱的技术发展趋势如何?/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong上海通微:/strong/span目前液相色谱的应用范围广布多个行业,但用户的基础和专业水平相差较大,制约了此类技术在行业内的深度推广。因此当前液相色谱整体解决方案的市场需求还有很大空挡,未来通微公司将继续更深入更广泛地探讨、开发行业专用的解决方案,让不同背景的客户能够快速便捷使用液相色谱技术来满足其需求。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  随着食品安全、大健康产业以及环境保护等政策的推广渗透,将会催生更多细分领域对液相色谱的需求。当然,对于仪器的人机交互、数据完整性、可靠性以及智能化也会有更高水平的要求。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网:从整个行业的角度,您如何评价目前液相色谱的整体的应用情况?未来液相色谱应用将会如何发展?/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong上海通微: /strong/span纵观目前液相色谱技术的发展情况以及国家对环境保护的越发重视,我们认为将来的strong微流液相色谱/strong技术,可以在与常规技术相同的分离效果的基础上,实现更低的溶剂消耗量。另外,未来新兴领域必将涌现出更为复杂的样品体系的分离分析需求,这些也是目前高效液相色谱的瓶颈,因此通微作为专注于液相色谱技术的厂家,开发下一代液相色谱技术一直是我们在探索的方向。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网:您认为哪个应用领域还有拓展的空间?/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong上海通微:/strong/span制药领域是液相色谱的主要领域,也是目前需求最大的市场,随着中药和生物药的发展,该领域将会有更大的增长空间。而通微的液相色谱一直深耕在中药领域,目前已完成了《中国药典》所有HPLC-ELSD的案例对应,并开发出人参、薏苡仁、黄曲霉毒素等典型样品的专有分析方案包,便于用户使用。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  此外,通微公司从2007年研制出中国第一台国产蒸发光散射检测器以来,已经推出了5代产品,并荣获包括BCEIA金奖、国家重点新产品、上海科技进步奖在内的多种奖项。UM5800一经推出,便以其高灵敏度、广泛的溶剂和梯度兼容性以及良好的环境适应性等诸多优点获得了市场和用户的认可,尤其在中药领域获得了广泛的支持。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 401px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/8005f753-1568-45de-bb2b-693a24eb7322.jpg" title="Um 5800.jpg" alt="Um 5800.jpg" width="600" height="401" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "  UM 5800蒸发光散射检测器/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网:当前液相色谱在制药领域的应用情况如何?您如何看待液相色谱在制药领域的应用前景?/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong  上海通微:/strong/span近期,生物医药领域遇到了很多对目前液相色谱系统来说颇具挑战的难题,主要表现在蛋白等电点、蛋白分离、更高峰容量的多肽谱图分析、多肽分离纯化等。而通微的微流电动液相色谱凭借着电渗流的独到优势,可以往更小颗粒填料和更长有效分离长度两个方面来提高柱效和峰容量,发挥色谱优势,并很好地解决目前困扰生物医药体系的分离分析难题。在多肽分离纯化方面通微公司具备稳定高压半制备液相色谱系统以及中低压制备双系统,配合近15年的制备色谱柱填充工艺和客户口碑,可以为多肽客户提供全方位服务。另外,通微公司近期还在生物领域推出多肽、多糖、蛋白专用超快速色谱柱,相信会给生物药领域客户不一样的体验。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "仪器信息网:与其他领域相比,制药领域对液相色谱技术有怎样的特殊要求?  /span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "上海通微:/span/strong制药关系人类健康、也关系一个国家的基础科研实力,所适应的法规要求比较高也比较全面,监管力度也大,因此对操作人员以及液相色谱等仪器的要求更高,也与目前很多准入许可挂钩。制药行业的仪器投入都很大,但国产设备占有率很低,作为一个关系民生的民族工业,急需可靠耐用又合规的国产分析仪器设备补充。这样一方面可降低药企的运营维护成本,让更多的中小药企也可以买得起、用得起、修得起液相色谱等分析仪器,来整体提高药品质量,降低药品成本,为老百姓解决大问题。另一方面,可以为中国药品行业的未来可持续和自主发展提供备胎和力量。/pp style="text-align: justify "br//p
  • 2000t Kawai-type Multi-Anvil二级加压大压机落户中科院物理所
    继去年6月 中国科学院物理研究所首台Mavo LP1000 Walker型Multi-Anvil大腔体压机安装投入使用后,今年3月,德国Max Voggenreiter沃根瑞特公司的工程师Michael Petri和Herrmann再次来到中科院物理所,对物理所最新引进的大吨位Kawai型 Multi-Anvil大腔体压机进行了安装调试。  此次安装的压机为Mavo LPR2000Kawai型Multi-Anvil大腔体压机,压机压力2000吨。这是国内的第一台1000t以上级的Multi-Anvil大腔体压机。在全球范围内,这台2000吨级Multi-Anvil大腔体压机也处于非常领先的地位。  德国Max Voggenreiter沃根瑞特公司是世界首屈一指的高温高压设备(大腔体压机)供应商,其产品以可靠性、高质量著称,具有稳定的加压加温性能、卓越的控制精度、易用的自动控制以及完善的安全保护。Max Voggenreiter沃根瑞特提供的高温高压设备广泛分布于全球顶级的高压实验室,拥有BGI实验室、马普所、Element 6、Diamond、ESRF等众多用户。在国内,中科大、中科院物理所、南京大学、吉林大学、地质大学(武汉)等顶级学府也先后引进了Max Voggenreiter沃根瑞特的设备。  Kawai-typeMulit-Anvil Apparatus大腔体压机是国际上广泛使用的一类高温高压装置。Kawai型大腔体压机采用6-8式加压方式,使用碳化钨压砧,可在样品上产生25Gpa超高压强和超过2500K高温。如使用硬度更高的压砧(如聚晶金刚石),则可将样品压强进一步提高。左图&右上:Mavo LPRU2000 Kawai型压机右下:中科院物理所老师同学与德国沃根瑞特工程师合影  德国Max Voggenreiter(沃根瑞特)创立于1970年,是世界首屈一指的高温高压设备(大腔体压机)制造商。  凭借精湛的设计和制造工艺,Max Voggenreiter可以提供150-5000吨压力高温高压设备(大腔体压机)。专业设计的高精度压力控制系统,可以适应不同的压力区间。  多年来,Max Voggenreiter高温高压设备(大腔体压机)以可靠性、高质量著称,成为众多全球顶级的高压实验室的首选,拥有BGI实验室、马普所、Element 6、Diamond、ESRF等多家示范用户单位。在国内,中科大、中科院物理所、南京大学、吉林大学、地质大学(武汉)等顶级学府也先后引进了Max Voggenreiter的设备。
  • 科技部公示《土壤污染防治先进技术装备目录》 涉液相—原子荧光等设备
    p  为落实国务院《土壤污染防治行动计划》,鼓励土壤污染防治技术装备研发和推广应用,科技部会同工业和信息化部、国土资源部、环境保护部、住房城乡建设部、农业部组织开展《土壤污染防治先进技术装备目录》的编制工作。经省级主管部门、中央企业、相关行业协会推荐、专家评审,形成了《土壤污染防治先进技术装备目录》(征求意见稿)。现公开征求社会各界意见。如有意见,请于2017年12月3日前反馈科技部社会发展科技司。/pp  邮寄地址:北京市复兴路乙15号(邮编:100862)。/pp  联系电话:010-58881435,传真:010-58881471。/ppspan style="color: rgb(0, 112, 192) "  /spana title="" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " href="http://www.most.gov.cn/tztg/201711/W020171128322939849894.docx" target="_self"span style="color: rgb(0, 112, 192) "附件:《土壤污染防治先进技术装备目录》(征求意见稿)/span/a/pp style="text-align: center "strong《土壤污染防治先进技术装备目录》(征求意见稿)/strong/pp strong 1.异位间接热脱附技术装备/strong/pp  技术路线:通过加热将污染物从土壤中转移至气体中,再通过气体净化实现污染物去除。污染土壤经破碎、筛分等预处理后送入土壤与加热源不直接接触的加热装置 通过控制污染土壤的加热温度和停留时间将目标污染物加热到沸点以上,从而使污染物气化挥发达到污染物与土壤分离目的 气化污染物进入气体处理系统去除或回收。/pp  主要指标:设备处理能力1~20t/h,土壤进料粒径 30mm、含水率 30%,加热温度150~650℃可调,土壤在加热装置内停留时间10~60min可调。有机污染物去除率可达95%以上。/pp  适用范围:挥发性、半挥发性有机物及汞污染土壤修复。/pp strong 2.异位直接热脱附技术装备/strong/pp  技术路线:将污染土壤经破碎、筛分等预处理后送入加热火焰与土壤直接接触的加热装置 部分污染物被加热至气化温度转移至气相中,部分污染物被直接高温氧化去除 气相中的污染物经气体处理系统去除或回收。/pp  主要指标:设备处理能力可达100t/h 进料粒径 50mm,加热装置内气体温度150~850℃可调。土壤在加热装置内停留时间10~60min可调。有机污染物去除率可达95%以上。/pp  适用范围:挥发性、半挥发性有机污染土壤修复。/pp  strong3.原位气相抽提修复技术/strong/pp  技术路线:通过向土壤中施以负压产生空气流动,促使挥发性有机污染物挥发并由气流带出,达到土壤净化目的。气相抽提系统主要由抽气井群、输气管道、抽气系统(负压风机或真空泵)和尾气处理系统组成。土壤孔隙中含挥发性有机物的气体经抽气井、管道被不断抽出,抽出气经尾气处理装置处理达标后排放。尾气处理可采用活性炭吸附、催化氧化或焚烧等方法 尾气处理产生的废弃活性炭及气水分离系统产生的废水采用适宜技术妥善处理。/pp  主要指标:单井影响半径(与土壤透气率等相关)一般为5~45m,抽提井口负压8~250cmH2O柱,单井抽气速率0.28~2.8m3/min。/pp  适用范围:亨利常数大于0.01或蒸汽压力大于0.5mmHg的挥发性有机物污染土壤的修复,土壤透气率大于1´ 10-4cm/s。/pp  strong4.多相抽提修复技术/strong/pp  技术路线:通过真空抽提设备将污染区域的气体和液体(包括土壤气、地下水和非水相液体)同时从地下抽出至地上处理,达到迅速控制并同步修复土壤与地下水污染的目的。抽出的气体、液体或气液混合物在地面处理系统中通过气液分离器、非水相液体-水分离器进行多相分离。分离后气体中污染物可采用热氧化法、催化氧化法、吸附法、浓缩法、生物过滤及膜法过滤等方法处理 污水采用膜法、生化法和物化法处理 分离得到的非水相液体及产生的废活性炭一般作危险废物处理。/pp  主要指标:单井影响半径 2m,系统负压 0.05MPa,抽提井头负压 0.01MPa,气体抽提流量 100m3/h,液体抽提流量 1.0m3/h。/pp  适用范围:易挥发、易流动的非水相液体如汽油、柴油、有机溶剂等污染土壤和地下水修复,不适用于渗透性差或地下水水位变动较大的场地。/pp strong 5.类芬顿氧化法污染土壤修复技术/strong/pp  技术路线:该技术以Fe2+为催化剂,在酸性条件下H2O2产生具有强氧化能力的羟基自由基,氧化分解污染土壤中的有机污染物。用于异位土壤修复时,将污染土壤按一定比例与类芬顿试剂混合搅拌并反应一定时间后,去除土壤中有机污染物。/pp  主要指标:土壤中药剂浓度H2O2 1.2mol/kg和FeSO4· 7H2O 0.12mol/kg为宜,体系含水率0.3左右,反应体系pH值调整至4左右。苯并(a)芘初始浓度4.53mg/kg,经处理后浓度降至0.172mg/kg,去除率达96%。/pp  适用范围:有机污染场地。/pp strong 6.污染土壤异位淋洗修复技术/strong/pp  技术路线:通过采用水等淋洗液冲洗颗粒表面吸附的污染物,促使污染物从土壤固相颗粒转移至液相,实现土壤净化和污染土壤减量的目的。污染土壤经筛分、破碎等预处理工序去除较大粒径( 50mm)渣块后,剩余土壤通过进料斗进入造浆设备,经水力分离逐级筛选出的较大粒径颗粒经冲洗后达标,较小粒径颗粒与洗脱废水混合为泥浆。泥浆固液分离后的滤液采用混凝沉淀、催化氧化、活性炭吸附等工艺处理后回用,重金属污染泥饼采用固化稳定化工艺处理,有机物污染泥饼采用热脱附或水泥窑处理。/pp  主要指标:处理能力 20m3/h,水土比5:1~10:1,洗脱时间20~120min,污染土减量 75%。/pp  适用范围:重金属及半挥发性有机物污染土壤修复,不宜用于土壤细粒(粘/粉粒)含量高于25%的土壤。/pp strong 7.基于天然矿物混合材料的重金属污染场地稳定化技术/strong/pp  技术路线:该混合材料以沸石类天然矿物为主要成分,混合少量钙镁化合物、铁盐、铝盐及粘性土等制备而成。根据重金属污染浓度,经试验确定材料配比和添加量,添加比例一般在1%~10%,将材料与污染土壤充分混匀,保持含水率25%,自然养护7d。对于土壤清挖、运输过程中可能产生的扬尘污染,采取洒水、覆盖等措施进行控制。/pp  主要指标:粒径 1mm,ph值7.5左右,颗粒含水率3%~5%,比表面积平均30m2 140meq/100g,土壤重金属稳定化率 96%。/pp  适用范围:重金属铜污染场地土壤修复。/ppstrong  8.利用生物质燃烧灰制备土壤重金属钝化/稳定化制剂技术/strong/pp  技术路线:以生物质燃烧灰为主要原料,配伍碱性矿物、含磷矿物、有机肥等,混匀后经过造粒等工艺生产颗粒状土壤重金属钝化/稳定化材料。制备的材料含有硅、磷、钙、有机质等,可通过材料中释放的羟基、硅酸盐、磷酸盐等与土壤中重金属发生吸附、沉淀、离子交换、螯合等物理化学作用,实现重金属的钝化/稳定化。施用时将材料均匀撒于土壤后深耕混匀搅拌。/pp  主要指标:根据土壤污染情况,轻度污染土壤施用量100~200kg/亩,中度污染土壤施用量300~500kg/亩 每2~3年施用1次。稻米降镉率 50%。/pp  适用范围:镉铜铅锌等重金属污染的酸性土壤及矿山修复治理、矿区复垦等。/pp  strong9.农田土壤镉生物有效态钝化/稳定化技术/strong/pp  技术路线:选用对土壤镉具有吸附、沉淀效果的天然碱性矿物材料,采用磨制、筛分、复混等工艺加工制成钝化/稳定化材料。根据土壤镉污染程度确定单位面积耕地材料施加量。施用方法:水稻播种或移栽前7~15d(旱地作物20~30d)直接施撒到农田土壤上,再用旋耕机将钝化材料与土壤混匀,然后灌水(旱作适量浇水)平衡。/pp  主要指标:有效CaO含量 18%,有效SiO2含量 0.1%,其他有效成分(氧化镁+三氧化二铁+氧化锰等) 1%,pH值 8,细度(粒径 0.25mm) 85%,水分 2%。用量100~300kg/亩。稻米降镉率可达38%。/pp  适用范围:轻中度镉污染酸性稻田土壤,对于土壤pH值 6.5,土壤总镉0.3~1.5mg/kg的稻田土壤修复效果良好。/pp  strong10.水稻叶面喷施稀土复合硅溶剂抑制稻米镉积累技术/strong/pp  技术路线:通过水稻茎叶分配镉、硅调控竞争机制抑制稻米镉积累。在水稻拔节期至抽穗期进行2次喷施,喷施时间选择晴天上午10点前、下午4点后,气温范围为15~30℃,喷施量每次0.5~1L/亩,喷施时将该稀土复合硅溶剂稀释100倍,并避免与碱性农药混合喷施。/pp  主要指标:稀土复合硅溶剂:Si 100g/L、pH值7.0~9.0、水不溶物 10g/L、钠含量 10g/L,汞 5mg/kg、砷 10mg/kg、镉 10mg/kg、铅 50mg/kg、铬 50mg/kg。/pp  适用范围:中轻度镉污染农田。/pp  strong11.基于蜈蚣草的砷污染土壤植物修复技术/strong/pp  技术路线:在污染土壤中种植对砷具有超常富集能力的蜈蚣草,蜈蚣草在生长过程中快速萃取、浓缩和富集土壤中的砷,通过定期收割蜈蚣草去除土壤中的砷,实现修复土壤的目的。收割的蜈蚣草进行焚烧处置,焚烧灰渣经鉴别按一般固废或危险废物进行处置。/pp  主要指标:砷富集系数10~100,迁移系数≥5。种苗参数:高15 cm,单作和间作种植,种植密度30cm× 30cm,每年收割2~3次,每次收割的生物量 5000kg/hm2。/pp  适用范围:农用地和矿山砷污染土壤修复。/pp  strong12.土壤与修复药剂自动混合一体化设备/strong/pp  技术路线:该设备由破碎筛分机、输送装置、计量装置、搅拌装置、药剂存储装置和控制系统等组成。污染土壤经破碎、筛分、除杂后进行自动计量 依据计量结果定量输送药剂,与土壤在搅拌混合系统中充分混合均匀。/pp  主要指标:设备处理能力20~160m3/h,筛分系统下料粒径≤30mm,混合均匀性变异系数≤15%。/pp  适用范围:污染土壤与修复药剂固固混合、固液混合。/pp  strong13.车载式原位注入装备/strong/pp  技术路线:该装备可配制并向土壤和地下水中精准注入修复剂(包括化学修复药剂、淋洗剂及微生物制剂等),通过反应破坏、降解土壤中污染物达到修复目的。该设备将修复剂配制系统、加压注入系统、控制系统组合成集装箱,实现车载移动注入。控制系统可对固体和液体制剂投加、进水、搅拌、泵启动过程及投加比、投加量等进行集中控制和调节,通过精准计算和模型构建实现边配制边有效注入。/pp  主要指标:固相制剂最大投加量50kg/h,投加精度0.5% 注入流量范围0~1000L/h,注入精度0.5% 设备加压能力0~12MPa。/pp  适用范围:污染土壤和地下水原位氧化还原及生物修复。/pp  strong14.污染土壤及地下水高压旋喷注入装备/strong/pp  技术路线:将污染区场地平整和压实后,确定注入点钻孔位置并自地表引孔,穿透硬层或基础。采用气、液二重管工艺自下而上旋转提升钻杆的同时,自孔内高压注入氧化剂(如高锰酸盐、过氧化氢、芬顿试剂、过硫酸盐和臭氧等)、活化剂及空气至土壤和地下水中,高压液流切割搅拌使修复药剂与土壤充分混合并在含水层中进一步扩散。/pp  主要指标:扩散半径0.9~2.9m,加压能力25~30MPa,注射流量20~120L/min。/pp  适用范围:低渗透性污染土壤和地下水的原位化学氧化还原、稳定化等修复。/ppstrong  15.污染地块直接推进式钻探与采样系统/strong/pp  技术路线:采用高频液压装置提供下压动力,将内外钻杆同时直接贯入土壤中:配合使用直接推进采样装置,可连续快速取到地表到特定地下深度的土壤样品 配合使用螺旋中空钻杆,可取地下水样或建造地下水监测井 配合使用污染物监测探头、带有防护层的柔性数据采集电缆,可在线采集不同位置污染物浓度并反馈到地面显示器 配合使用注射泵和注射管路系统,可将修复药剂注射到目标土层位置。/pp  主要指标:取样钻杆直径:2.25英寸(取样管内径1.5英寸)、3.25英寸(取样管内径2.25英寸) 进尺速度15m/h 单次取样推进深度1~2m 最大取样深度 30m 钻机:伸缩500mm,倒摆± 7° ,倾斜± 5° ,额定功率70kW,液压油压力18MPa,液压冲击力122Nm,液压装置下压力12.98t,液压装置回拔力18.60t,最大扭矩/转速380Nm/(1400~1600)rpm。/pp  适用范围:污染场地非卵石层无扰动土壤取样、地下水取样、钻探位置污染物在线浓度探测、原位药剂注射等。/pp  strong16.土壤As(形态)、Sb、Hg液相-原子荧光(LC-AFS)分析仪/strong/pp  技术路线:液相泵在流动相的携带下以一定速度将液体样品注入色谱柱,使被测元素各个不同形态发生分离,先后进入反应体系与还原剂发生氢化反应生成蒸汽相,蒸汽相进入原子化器后转变为基态自由原子,基于自由原子经激发光源照射后产生的荧光经透镜聚焦后被光电倍增管接收并放大,工作站接收信号并检测分析出被测元素不同形态、价态的浓度。/pp  主要指标:检出限:砷(As)≤0.01ng/mL、锑(Sb)≤0.01ng/mL 、汞(Hg)≤0.001ng/mL、一甲基砷(MMA)≤4ng/mL、二甲基砷(DMA)≤4ng/mL、三价砷(As(III))≤2ng/mL、五价砷(As(V))≤10ng/mL 定量测量重复性(RSD):As≤0.8%、Sb≤0.8%、Hg≤0.8% 、As(V)≤5% 测量线性相关系数(r):As≥0.998、Sb≥0.998、MMA≥0.997、DMA≥0.997、As(III)≥0.997、As(V)≥0.997 线性范围:103 基线稳定性(30min):As漂移≤2%、As噪声≤2%、Sb漂移≤2%、Sb噪声≤2%。/pp  适用范围:土壤中As、Sb、Hg等污染物总量分析,As形态和价态分析。/pp /p
  • 致敬:古稀之年仍活跃在仪器研发界的老汉们
    六七十岁是一个享受天伦之乐的时候,但是66岁的臧老汉、73岁的冯老汉、75岁的丁老汉却在古稀之年依然热衷于仪器研发,并且乐此不疲。不同于互联网研发的朝气蓬勃,仪器研发确实是一个“越老越吃香”的行当,但即便如此,一个人的研发热情能坚持到古稀之年,这对仪器研发是真爱啊!  下面就和大家聊聊上述三位平凡古稀老汉的那些不平凡的仪器研发事儿。臧老汉:66岁 研发重金属检测机技术  10多年前,臧建怀从一家电子研究所退休。他和两个志同道合的老伙伴,开办了一家无线电厂。那时候,他们了解到食品、化妆品出口检测需要专门检测金属的仪器,当时这种仪器只有日本和韩国有,一台机器的价格非常高。于是,萌生了研发金属检测仪器的想法。  为了完成这个心愿,三个年龄相当的退休老人做了细致的分工,一个人负责电路,一个人负责机械,另一个负责市场营销。臧建怀负责机械成品的组装。几年后,他们生产出第一台“扬州制造”的金属检测机。  臧建怀骄傲地讲:“那台机器的检测水平和进口机器不分上下。有一些食品生产企业得悉这个消息,先借去用,然后下决心买。”  陆续卖出几台机器后,臧建怀和老伙伴们,对机器进行不断开发和改进。他们生产出的检测机受到了食品、化妆品等行业的欢迎。  去年11月19日,臧建怀申请的重金属微量检测机被授予实用新型专利证书。专利证书上是这样说明背景技术的——“在食品、医药、化妆品及保健食品生产过程中,会意外掺入破损的刀片、针头和脱落的金属等杂物,造成金属残留物污染,金属残留物超过基准值时,会对人体造成伤害,同时也会给企业的产品质量和企业形象造成损害。  2016年年初,66岁的臧建怀先生,带着专利证书欲无偿转让这项专利技术,使这项技术得以批量生产,继续开发。臧建怀说:“我不想收技术转让费,只是想让这个产品能发挥更大的作用,为社会,为扬州做点贡献。”丁老汉:75岁 研发深海可燃冰探测仪  丁厚本,安徽合肥人,虽然已是古稀之年,依旧孜孜不倦的从事探测仪等仪器的设计研究。  丁老曾坦言,有多个好技术、好发明、好创新的项目,一直没实现产业化。“例如新型轻便式多功能微剂量医用CT机,具有适于野外现场使用、微剂量、小型轻便、高性价比等特点,有多项技术创新,实质是对现今的螺旋CT和常规CT的重大改革,非常适合县以下医院、乡镇医院、部队野战医院、急救车、体检中心等使用。从2001年设计至今已十多年,方案不断更新,技术不断超越,但时至今日仍无足够的资金实施。” 因此,他不顾很多人反对,先后参加了不少科技大赛。  值得一提的是,8月16日,75岁的丁老领衔研发的新型深海可燃冰探测系统开发项目在首届四川省科技工作者创新创业菁英大赛中,获得一等奖获,引发了极大关注。  丁老研发的深海可燃冰探测系统,通过提供一种基于γ 射线康普顿背散射扫描-CBS技术的深海可燃冰探测仪,能直接、快捷、安全、准确地判断是否为可燃冰。而且设备生产成本低,装置构造简单、易操作,几秒钟即可检测到,非常安全,不会发生污染泄漏。冯老汉:73岁 研发加压薄层色谱仪  上海老人退休在家,日子一般都可以过得很滋润,和老邻居打打牌、下下棋,或是尽享天伦之乐。然而古稀之年的冯国利,似乎对这些都不感兴趣。他把大部分的退休时间,都投入了一个在国内逐渐边缘化甚至快要消失的行业——国产科学仪器的制造。  2003年冯国利退休后,曾经联系国外公司到国内合作生产加压薄层色谱仪,因外商开价太高而中断。但是我仍然没有放弃这方面的技术跟踪和资料收集工作。  2006年起,冯国利和其他两位老工程师一起,拿出退休金和亲戚朋友资助的几十万元,开始研制一种新型的色谱分析仪器,在实验样机的基础上进行改进,经过五年时间的努力,终于研发成功国产第一台加压薄层色谱仪。  冯国利曾说,“如果说我接触加压薄层色谱仪是“机缘巧合” 那么我们的坚持则来自于两个年龄相加达150岁的科学仪器行业的老兵的信念和责任感,因为我可能是国内少数几个与进口加压薄层色谱仪有较多接触机会和收集积累相关技术资料较多的人,如果我们放弃了,那么国产加压薄层色谱仪的研发可能会推迟若干年。”  “我们两个党龄相加95年的老共产党员用自己的余热和正能量,为加压薄层色谱仪器的国产化道路铺下了第一块垫脚石,我们希望有更多的人在这条道路上铺路架桥,为提高我国的分析测试技术水平,推动科学仪器的国产化,而共同努力。”
  • 零部件国产化率超95%,苏州国产液相色谱龙头把产品卖到全球45国
    中国第一支商品化色谱柱、第一台商品化液相色谱仪、第一台商品化二极管阵列检测器、第一台商品化四元低压系统液相色谱仪……拿下多个“中国第一”的依利特,还是国内唯一兼具色谱仪器和色谱耗材批量化生产经验的企业。从1993年成立至今,依利特专注于液相色谱领域,始终坚持自主研发和自主设计,历经30余年的技术攻坚,沉淀超百项技术专利。作为行业执牛耳者,依利特牵头制定了GB/T 26792-2019《高效液相色谱仪》、GB/T 38125-2019《液相色谱仪用自动进样器》、GB/T 25478-2010《色谱数据工作站》等多项行业国标。其产品更是达到100%的国产设计、95%以上零部件的国产化。截至目前,依利特已累计销售液相色谱仪器超过17000台,色谱柱销量更是突破20万支大关,市占率国内领先。依利特立足中国,面向全球,其销售板块伸向海外,与海外知名药企客户达成战略合作协议且开始销售。目前,公司产品已覆盖全球45个国家,包括美国、加拿大、英国、意大利、俄罗斯等。放眼整个全球分析仪器销售市场,受经济紧缩影响,临床、制药等领域中液相色谱产品采购增速大幅放缓,众多进口头部厂商均出现业绩下滑的态势。而依利特2024年上半年的销售额却环比逆势增长25%,不仅稳固了既有市场份额,还成功开拓了非洲、东南亚等新兴市场。引人瞩目的是,今年依利特在短短四个月内便成功吸引了十余家知名投资机构近2亿元巨额融资,背后不乏济峰资本、国泰君安创投、苏高新金控及苏州国发创投等顶尖资本力量与“国家队”的鼎力支持。对于为何选择此时进行融资,依利特总经理李亚博告诉动脉网,此次融资的核心目的,一是为了补充流动资金,加速国内外销售网络的布局与拓展;二是鉴于当前依利特在国内外承接了众多合作订单,亟须通过扩大生产规模、丰富产品线来满足市场需求,并进一步强化其在市场中的产品竞争优势。国产液相色谱仪艰难撕开一条口液相色谱仪(LC)是非常重要的有机物分析仪器,在科学研究、制药、环境检测、食品安全等领域至关重要。它通过将待分析样品在流动相和固定相中相互作用而分离,实现了对复杂混合物的成分分析和纯度检测。其中,高效液相色谱(HPLC)是最主要的液相色谱分析仪器。看似普通寻常的液相色谱仪,却蕴藏了万千奥妙。液相色谱仪将近3000个零部件全是精细部件,个个管事,样样较真。要完成系统设计,需要考虑这些精巧的部件之间的相互配合度。它需要很细的管道,液体在其中流动。要想避免液体在管壁上拉拉扯扯,滞留受阻,必须在两侧加上很高的压强差以驱动其前行,然而这样管道四周,就很容易漏水。而作为耗材的色谱柱,是一个分离中心,就像液相色谱仪的“心脏”一样。其需要高压、密封性、流速稳定性。而且需要将柱温箱保持恒定温度。防止泄漏,保持恒温,加压流动,每个环节都要精益求精,其对于材料、对于密封、对于流体力学都需要颇高的技术功底。我国液相色谱仪市场大,但国产化率低。据SDI数据显示,2020年我国色谱仪市场规模约107 亿元,2016-2020 年间CAGR约为8.2%,是世界相关需求增长最快的地区。其中,液相色谱仪(LC)是色谱仪器中最大的子品类,2022 年进口数量超 22477 套,总金额超 64亿元,国产销售规模约3亿元,国产化率约 5%。全球中高端液相色谱仪市场主要在美国沃特斯、安捷伦、日本岛津的手里,竞争格局较为稳固。但在此背景下,我国液相色谱仪的发展历程中不乏亮点与突破。回顾我国液相色谱仪的发展历史,大连化物所的卢佩章院士和张玉奎院士及其团队做出了重要贡献——● 1953年,他们设计了中国第一台体积色谱仪。为了满足国家经济发展需求并打破进口仪器的垄断,大连化物所开始将科技成果转化为商品。● 1993年,大连依利特科学仪器有限公司成立,推出了国内首台商品化液相色谱仪P100系列,标志着中国液相色谱仪国产商品化生产的开始。● 2000年,大连依利特分析仪器有限公司成立,进一步推动了色谱技术的发展。● 随着市场需求的增长,依利特在2018年于苏州工业园区纳米城投资建厂。● 2023年3月,苏州依利特科技有限公司成立,100%控股大连依利特分析仪器有限公司,成为依利特的运营主体。在被海外巨头盘踞的市场,依利特凭借其不懈的努力与创新精神,艰难地撕开了一条口,为我国液相色谱仪的国产化进程贡献了重要力量。专注液相色谱领域30余年,提供基于色谱技术的整体解决方案著名产业观察家林雪萍曾指出:“科学仪器的企业家就是一个个苦行僧,肩上挑着两座大山往前冲。一座大山就是制造的可靠性,一座大山就是不靠谱的供应链。”关于制造的可靠性,依利特凭借30余年的沉淀和应用端的真实反馈,厚积know-how和自主知识产权,成为国内少数能够从硬件到软件全部实现自主研发生产的液相色谱仪厂家,也是国内少有的拥有液相色谱仪及色谱柱批量化生产能力的企业。基于对下游应用的理解能力和全球客户的使用反馈,依利特能够快速响应临床、新兴生物技术领域的需求,开发便捷易用、成本更低的仪器。“液相色谱仪的难点不在‘0-1’,而在‘1-100’及过程中保证一致性量产。”依利特总经理李亚博以HPLC系统中的关键组件高压恒流泵为例,泵的设计与生产需解决流速精准控制、无脉动输送及梯度洗脱中的精确混合等多重技术难题,每一个环节都需经过精细的工艺调整与不断修正,方能确保整体性能的卓越与稳定。不可否认,即使是打开国外厂商的液相色谱仪的内部来看,里面的核心零部件通常也是“多国器官”,比如真空脱气机的主要厂家是美国IDEX旗下的SYSTEC;高压切换阀来自美国IDEX旗下罗丹尼或者VICI;氘灯、超宽光谱范围硅光二极管厂家是日本滨松……虽然直接“拿来”组装很简单,但依利特深知,若要实现真正的独立与可持续发展,就必须掌握核心技术,构建坚实的国产供应链。因此,公司坚持自主研发,推动上游供应链国产化,目前已实现设计100%国产,零部件国产化率超过95%。李亚博强调,国产替代并非简单的品牌替换,而是要以用户需求为核心,打造可靠稳定的供应链体系,尤其是在分析仪器领域,这一点尤为重要。相较于选择某一单个方向突破,依利特选择了色谱技术“all in”的全线发展,打造了“实验室理化分析+新兴生物技术上游纯化+临床分析检测”三位一体的业务版图。其产品线涵盖了从实验室理化分析到新兴生物技术上游纯化,再到临床分析诊断等多个领域,主要产品包括1100/3100/3200/3200L系列高效液相色谱仪、色谱工作站软件、MS² Vertical 9100三重四极杆质谱仪、气相色谱仪、制备纯化色谱系统、计量泵、色谱柱及其配件等。以依利特的旗舰产品——超高效液相色谱仪EClassical 3200L为例。该仪器最大耐压90Mpa,可用于超高效液相色谱分析。在输液泵方面,Eclassical 3200L可选二元泵、四元泵、双二元等多种工作方式,专利的跷跷板式液压脉动阻尼器极大降低了流量脉动,T型预混接头和梯度混合器,大幅提升混合效果。在自动化进样方面,其具有急速进样功能,最快可实现一秒内进样,具有加热模式、制冷模式、智能模式等多种控温模式。软件方面,当前市场上适配的软件种类繁多,难以实现仪器的互通互用。为解决这一难题,依利特从底层架构出发,打造了LC系统专用的色谱工作站软件。这款软件以单机版形式呈现,集成了数据库管理、审计追踪、GMP合规、数据存档与备份、电子签名验证、精细权限设置以及网络化管理等功能,不仅满足了GMP与FDA严格的审计追踪标准,其测试结果更是在中国、亚太地区及全球多个签署互认协议的国家与地区获得广泛认可。同时,该软件扩展性强,也可接入其他设备产品使用。据悉,依利特正紧锣密鼓地筹备推出网络版软件,旨在进一步贴合制药企业等高端用户的特殊需求,推动实验室管理向更加智能化、网络化的方向升级。海外业务增长持续翻倍,远东市场成为海外“主战场”商业化方面,依利特业务涵盖分析实验室、制备纯化及体外诊断三大板块,分别服务于高校科研、企业研发、药企工业及体外诊断需求,产品丰富多样。历经三十余年发展,已积累超8000客户,横跨食品、制药、农林水产、环境、第三方检测、化工、科研教育等多个领域。谈及国产科学仪器的发展机遇与挑战,李亚博指出,国家政策推动设备更新与国产替代为国产厂家带来发展契机,同时,在整体经济环境承压的情况下,客户在采购决策上会更仔细谨慎,“物美价廉”这一特点会放大,而这正是国产仪器厂商的机会。需要注意的是,当进口品牌因全球市场波动或业绩下滑而加大对中国市场的争夺时,国产厂商需做好充分准备以应对更为严峻的竞争态势。作为国产液相色谱仪的出海先锋,依利特产品已覆盖全球45国。近两年来公司海外业务保持着每年翻倍的高速增长。随着国际经济政治形势的变化,远东市场成为公司业务拓展的海外“主战场”,同时,依利特还成功突破了非洲与东南亚等新兴市场壁垒,进一步拓宽了全球业务版图。依利特注重国内外客户体验一致,强调产品可靠耐用与服务的重要性。在海外市场,依利特实行售后服务先行的灵活调整策略,紧密贴合各地区市场销量的实际情况:对于新兴市场或销量尚处于起步阶段的地区,公司优先聚焦于当地经销商的能力建设;随着业务规模的增长,适时在当地组建专属的销售与服务团队,以确保服务响应速度与质量。据悉,依利特接下来会将重心进一步聚焦于生物制药领域的色谱产品研发,同时公司也将更为积极地拥抱全球市场,通过参与海外知名展会等多元化渠道,展示依利特的创新成果与品牌实力,以期在全球范围内进一步扩大市场占有率,深化国际影响力。
  • 75万!清源创新实验室气相色谱仪、高效液相色谱仪采购货物类采购
    项目概况 受清源创新实验室委托,福建省源兴工程管理有限公司对[350500]YXGC[GK]2021009-1、清源创新实验室气相色谱仪、高效液相色谱仪采购货物类采购项目组织公开招标,现欢迎国内合格的供应商前来参加。 清源创新实验室气相色谱仪、高效液相色谱仪采购货物类采购项目的潜在投标人应在福建省政府采购网(zfcg.czt.fujian.gov.cn)免费申请账号在福建省政府采购网上公开信息系统按项目获取采购文件,并于2022-02-14 09:30(北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况 项目编号:[350500]YXGC[GK]2021009-1 项目名称:清源创新实验室气相色谱仪、高效液相色谱仪采购货物类采购项目 采购方式:公开招标 预算金额:750000元 包1: 合同包预算金额:750000元 投标保证金:0元 采购需求:(包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等)品目号品目编码及品目名称采购标的数量(单位)允许进口简要需求或要求品目预算(元)1-1A02100408-色谱仪气相色谱仪1(台)是序号 配置清单 数量 单位1 气相色谱仪主机带双填充柱进样口(AFC控制)、TCD检测器 1 台1 仪器控制工作站 原装正版色谱工作站 1 套2 顶空进样器 20位顶空进样器 1 套3 色谱柱 毛细管柱(非极性柱) 1 根4 填充柱 1 根5 消耗品包 进样口橡胶隔垫 40 个6 惰性化处理石英棉3gm 3 包7 O型圈 10 个8 气路净化装置 1 套9 输入装置 电脑主机+显示器(配置不低于i7处理器,16G内存,256GSSD+1TB机械硬盘,23寸显示屏) 1 套一、快速加热和冷却的柱温箱1. 柱箱温度:室温以上10℃ ~ 420℃(使用液态CO2时可达-50℃,液氮可达-99℃)2. 程序升温:20阶21平台★3. 最大升温速率:250℃/min,以0.01℃/min增加4. 温度设定精度:0.1℃5. 控温精度:0.01℃6. 温度稳定 性:周围温度每变化1℃,柱温箱温度变化小于0.01℃7. 冷却速度:从 420℃ 降到 50℃ 约7.5 min(室温25℃)8. 具有柱温箱温度的自动保护功能。9. 最大运行时间:9999.99分钟二、进样单元 ★ 最多可同时安装三个独立控温的进样单元,由先进的自动流量控制系统(AFC)控制。★ 最高温度:420℃ 升温设定:1℃步阶进样单元种类:双填充柱进样口、分流/不分流进样口1. 双填充柱进样口1.1 程序段数:7段1.2 流量设定范围:0 ~ 100 mL/min1.3 程序比率设定范围:-400 ~ 400 mL/min1.4 校正功能:保持柱温箱升温中的柱流量2. 分流/不分流进样口2.1 配备全自动电子流量控制系统AFC,具备室温补偿和自动环境补偿功能支持恒流,恒压,程序增加流速,程序升压及压力脉冲等操作模式以及独特的恒线速度控制功能2.2 标准配备载气节省模式,有效节约载气消耗量2.3 压力设定范围:0 ~ 970 kPa(相当于0-141 psi)2.4 升压速率设定范围:-400 ~ 400 kPa/min2.5 压力程序:7阶2.6 分流比设定范围:0 ~ 9999.92.7 流量设定范围:0 ~ 1250mL/min2.8 校正功能:可保持柱温箱升温中的柱平均线速度(只限毛细管柱时)三、检测器单元★可同时安装四个独立控温的检测器,检测器的气体由自动压力控制系统(APC)控制,检测器的数据采集速率是250Hz(4ms)。1. 热导检测器(TCD)1.1 最高使用温度:420℃1.2 具有过热保护功能1.3 灵敏度:40000mV.mL/mg (癸烷)1.4 动态范围:1051.5 热导丝:铼-钨丝1.7 惠斯登电桥双灯丝结构,双流路方式,具有参比灯丝,内装预置放大器,10×增幅时。四、其他1. 色谱柱和流路系统1.1 支持填充柱和毛细管柱1.2 具有室温补偿和自动环境补偿功能★1.3 具有恒定的载气线速度控制功能2. 面板键盘2.1 完全控制及显示所有温度区域和载气流量2.2 完全控制所有检测器功能2.3 实时时间程序和系统诊断,在线帮助和记事本记录程序事件2.4 主机具有背光式LCD240x320点大液晶显示屏(30列x16行),实现对主机的直接控制。3. 多种附件可供选择可选配AOC-20i/s自动液体进样器、顶空、吹扫捕集、热裂解、热脱附等附件。五、 数据处理系统1. 数据采集和文件格式采用一体化的数据结构,利用定量浏览器和数据浏览器可方便的进行分析操作和信息追溯,满足GLP操作规范。2. 报告制作 高度灵活的报告制作功能,各种类型的模板文件快捷选用,并支持自建模板。测定数据能够以AIA,JCAMP,ASCII,mzData或mzXML形式转换输出。3. 质量控制 高精度控制QA/QC功能,支持自动计算信噪比、精密度、回收率、检出限等方法学指标,仪器系统检查功能和用户安全管理功能。4. 网络化控制可通过网络式CDS(数据管理系统)进行软件远程控制和人机分离模式操作。六、顶空进样器技术参数1.主机电源:220-240V,1200 VA尺寸:407mm宽 x 527厚mm x 455mm高重量:35kg操作环境:15℃to 30℃ 湿度低于70%RH (18℃至28℃室温波动±1.3℃)2.进样系统(1)样品流路★样品流路温度:室温+10℃至225℃加热:电子加热进样阀:6 通阀进样环:1ml Sulfinert 惰化处理(标配);0.5ml,2ml (可选) (2)传输管线 ★材质:Sulfinert惰化处理★温度:室温+10℃至225℃加热:电子加热(3)样品瓶 样品瓶数量:20位样品瓶材料:中性玻璃样品瓶规格:外径22.5mm x 高79mm(20mL) 外径22.5mmx高46mm(10mL);10mL和20mL样品瓶可以同时使用,无需额外附件。样品瓶垫片:带聚四氟乙烯层(PTFE)的丁基橡胶(标配,灰色,120℃) 带聚四氟乙烯层(PTFE)的硅橡胶(选配,红色,高温,200℃)耐高温隔垫(选配,红褐色,300 °C) 样品瓶盖:铝样品瓶恒温时间:0.00 ~ 999.99 (min)样品瓶加压时间 0.00 ~ 999.99 (min)(4)恒温炉★温度范围:室温+10℃至225℃加热方式:电子加热★加热孔数量:6个样品瓶位旋转托盘摇晃(平衡时): 无, 1-3个级别(1 分钟内的搅拌次数随数值增大而增加)加热时间:0 ~ 999.99 min ( 以0.01 分钟为单位设置)(5)气体控制载气控制:通过GC内置的AFC电子控制(0.5 ~ 0.9 MPa, 流向AFC)样品瓶加压控制:通过GC内置的APC电子控制(0.2 ~ 0.5 MPa,流向AuxAPC)高纯氦气 ( 纯度在99.995 % 以上) 或高纯氮气 ( 纯度在99.995 % 以上)(6)界面控制使用 USB 建立 PC 与 HS-10 的通讯。不限定 USB 端口。(7)操作软件软件操作环境:Windows XP , Windows VISTA ,Windows 7(32/64 bit)3000001-2A02100408-色谱仪高效液相色谱仪1(台)是1.操作环境1.1工作电压:220V ±10%,单相1.2工作温度:4-35℃1.3相对湿度:小于80%2.液相色谱部分:2.1在线脱气机2.1.1真空脱气流路数:≥5路(5路)2.1.2最大操作流速:每个流路10 mL/min2.1.3内部容量:每个流路400ul2.2泵系统:2.2.1泵型:微体积(柱塞体积47μL /23μL)双柱塞往复串联泵2.2.2传动机制:皮带传动2.2.3流速范围:0.001-10.000 ml/min2.2.3流速精确度:≤0.062%2.2.4流速准确度:1% 2.2.5工作压力:最大耐压39Mpa 2.2.6溶剂压缩性补偿:可自动, 连续进行2.2.7梯度组成范围:0.0-100.0%, 0.1%步进2.2.8梯度混合精度:0.1%RSD2.2.9安全机制:高压、低压报警、漏液报警等。2.2.10时间程序:流量、压力、事件、LOOP(程序反复)、10文件、合计320段2.2.11 物理双泵头:便于维护2.2 12 输液模式:恒定流速输液、恒定压力输液 (可通过工作站实现切换)2.2.13 独立控制面板:可脱离工作站独立操作2.2.14混合器控温:可实现流动相快速混合2.2.15混合器体积可调:500μL、900μL、1700μL和2600μL2.2.16 无阻尼器设 计:无需阻尼器即可实现系统压力稳定,减小延迟体积2.3自动进样器:2.3.1进样方式:全量进样, 环路进样2.3.2进样量设定范围: 0.1L ~ 100L(标准值),可以增加至2000uL2.3.3样品瓶数目:100个(1.5mL样品瓶)等可选2.3.4进样精度: <0.3%RSD2.3.5进样量准确度: 1%以下2.3.6交叉污染: ≦ 0.0025% (典型值)2.3.7进样速度: 11秒完成10L进样2.3.8进样针清洗:在进样前后任意设定;内壁/外壁清洗功能;清洗液有在线自动脱气2.3.9进样线性: >0.9992.3.10使用pH范围: pH1 ~ pH142.3.11 独立控制面板:可脱离工作站独立操作。2.3.12 自动purging:无需打开purge阀,可自动冲洗系统2.4柱温箱 ★2.4.1容量:可放置6根4.6x 300mm的色谱和两个手动进样器、梯度混合器、柱切换阀等(提供佐证图片)2.4.2温度控制范围: (室温+10)C~80C 2.4.3控温方式:强制空气循环式(提供证明图片)2.4.4温度稳 定性:±0.1C(典型值0.04C)2.4.5安全措施: a.为防止过热,可设定使用最高温度保护b.内装温度保险丝;c.内装可燃溶剂漏夜传感器2.4.6时间程序功能:温度设定变更,温度控制启动、停止。320段,0.1-999.9分2.4.7控制方式:软件控制、面板控制2.4.8 独立控制面板:可脱离工作站独立操作2.5二极管阵列检测器2.5.1 光源:氘灯加钨灯2.5.2波长范围:190-800nm2.5.3波长准确度:≤1nm2.5.4波长精密度:≤0.1nm2.5.5噪音:±0.35×10-52.5.6飘移:5.5×10-4AU/h2.5.7检测池体积:10uL (可更换)2.5.8同时监测波长个数: 16个2.5.9 web控制:可进行参数设置,日志管理,消耗品管理2.5.10 实现共流出化合物的基线分离:可通过i-PDeA智能峰解卷积功能实现(提供佐证图片)?2.5.11 智能动态范围扩展功能:可通过i-DReC功能实现(提供佐证图片)2.5.12 The maxplot功能:实现共流出化合物最大吸收波长的确认2.5.13流通池温控:支持2.5.16流通池温设置范围:工作站设置,9~50℃2.6示差折光检测器2.6.1 测定方法:偏转式2.6.2折射率范围:1-1.75 RIU2.6.3范围 A模式 0.01-500 μRIU P、L模式 1-5000 μRIU2.6.4线性 A模式 500 μRID P、L模式 5000 μRID2.6.5噪音级别:0.003 μRIU以下(水,时间常数3.0sec,室温25,A模式)2.6.6漂移:0.15μRIU/h以下(水,时间常数3.0sec,室温25,A模式)2.6.7 工作模式:兼容分析型和制备型2.6.8最大使用流量:A模式 20 mL/min P、L模式 150 mL/min2.8.9 控温方式:双重温度控制光学系统,缩短平衡时间,减少基线漂移,消除环境温度波动影响。2.8.9 独立控制面板:可脱离工作站独立操作2.7★系统控制器2.7.1控制单元数:4个单元2.7.2扩展板:最多两块扩展模拟信号板2.7.3数据缓存:约24小时/每次分析(500ms采样速率)2.7.4Web控制功能:可实现以太网远程控制功能3.2主要配置及附属设备3.2.1主要配置(1)溶液输送单元 一套(2)五流路脱气单元 一套(3)混合器 一套(3)低压梯度单元 一套(4)自动进样器 一套(5)样品瓶200个 一套(6)贮液瓶托盘 一套(7)流动相瓶(1000ml,5个) 一套(8)大体积柱温箱 一套(9)二极管阵列检测器 一套(10)示差折光检测器 一套(11)系统控制器 一套(12)C18 5um 4.6 x 250mm,色谱柱 一根(13)PEEK管O.D.1.6mm×I.D.0.13mm×L3m 一套(14)接头,PEEK(5个装) 一套(15)中文操作软件 一套(16)输入装置:电脑主机+显示器(配置不低于i7处理器,16G内存,256GSSD+1TB机械硬盘,23寸显示屏) 一套450000 合同履行期限: 合同签订后4个月内完成全部货物供货并于接到采购人安装通知后7日内安装调试完毕并交付使用。 本合同包:不接受联合体投标二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.本项目的特定资格要求: 包1 (1)明细:招标文件规定的其他资格证明文件(若有) 描述:1、(强制类节能产品证明材料,若有,应在此处填写); 2、(按照政府采购法实施条例第17条除第“(一)-(四)”款外的其他条款规定填写投标人应提交的材料,如:采购人提出特定条件的证明材料、为落实政府采购政策需满足要求的证明材料(强制类)等,若有,应在此处填写)。 ※1上述材料中若有与“具备履行合同所必需设备和专业技术能力专项证明材料”有关的规定及内容在本表b1项下填写,不在此处填写。 ※2投标人应按照招标文件第七章规定提供。 (2)明细:具备履行合同所必需设备和专业技术能力专项证明材料(若有) 描述:1、招标文件要求投标人提供“具备履行合同所必需的设备和专业技术能力专项证明材料”的,投标人应按照招标文件规定在此项下提供相应证明材料复印件。 2、投标人提供的相应证明材料复印件均应符合:内容完整、清晰、整洁,并由投标人加盖其单位公章。 (3)明细:特别提醒事项 描述:1、投标人电子投标文件中的单位负责人授权书(若有)应为纸质投标文件正本中的原件的扫描件,否则以无效标处理。2、投标人响应“财务状况报告”项时若提供的是银行资信证明且资信证明上注有“复印无效”相关字样的,其纸质投标文件正本中必须提供原件。(如项目接受联合体投标,对联合体应提出相关资格要求;如属于特定行业项目,供应商应当具备特定行业法定准入要求。) 三、采购项目需要落实的政府采购政策 (一)进口产品,适用于(合同包1)。(二)节能产品,适用于(合同包1),节能产品是指财政部、发展改革委、生态环境部等部门发布《节能产品政府采购品目清单》中的产品。(三)环境标志产品,适用于(合同包1),环境标志产品是指财政部、发展改革委、生态环境部等部门发布《环境标志产品政府采购品目清单》中的产品。(四)小型、微型企业,适用于(合同包1)。(五)监狱企业,适用于(合同包1)。(六)残疾人福利性单位,适用于(合同包1)。(七)信用记录,适用于(合同包1),按照下列规定执行:(1)投标人应在(投标文件递交截止时间)前分别通过“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)、中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)查询并打印相应的信用记录(以下简称:“投标人提供的查询结果”),投标人提供的查询结果应为其通过上述网站获取的信用信息查询结果原始页面的打印件(或截图)。(2)查询结果的审查:①由资格审查小组通过上述网站查询并打印投标人信用记录(以下简称:“资格审查小组的查询结果”)。②投标人提供的查询结果与资格审查小组的查询结果不一致的,以资格审查小组的查询结果为准。③因上述网站原因导致资格审查小组无法查询投标人信用记录的(资格审查小组应将通过上述网站查询投标人信用记录时的原始页面打印后随采购文件一并存档),以投标人提供的查询结果为准。④查询结果存在投标人应被拒绝参与政府采购活动相关信息的,其资格审查不合格。(八)其他政策:无。四、获取招标文件 时间:2022-01-21 09:53至2022-02-05 23:59(提供期限自本公告发布之日起不得少于5个工作日),每天上午00:00:00至11:59:59,下午12:00:00至23:59:59(北京时间,法定节假日除外) 地点:招标文件随同本项目招标公告一并发布;投标人应先在福建省政府采购网(zfcg.czt.fujian.gov.cn)免费申请账号在福建省政府采购网上公开信息系统按项目下载招标文件(请根据项目所在地,登录对应的(省本级/市级/区县))福建省政府采购网上公开信息系统操作),否则投标将被拒绝。 方式:在线获取 售价:免费五、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2022-02-14 09:30(北京时间)(自招标文件开始发出之日起至投标人提交投标文件截止之日止,不得少于20日) 地点:福建省泉州市泉港区峰尾镇埭沙路飞达商业街C幢206室六、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。七、其他补充事宜 无。八、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:清源创新实验室 地 址:泉州市泉港区前黄镇学院路1号 联系方式:18150598595 2.采购代理机构信息(如有) 名 称:福建省源兴工程管理有限公司 地  址:泉州市泉港区泉港区峰尾镇埭沙路飞达商业街C幢206室 联系方式:17338720301 3.项目联系方式 项目联系人:小郑 电   话:17338720301 网址:zfcg.czt.fujian.gov.cn 开户名:福建省源兴工程管理有限公司
  • 液相色谱常见问题及处理方法
    液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足,解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器,重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的问题,您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题,若柱压仍高,再检查; 2、把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,否则是管路堵塞,需清洗,若压力下降,再检查; 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上,用10倍柱体积的流动相冲洗柱子,(此时不要连接检测器,以防固体颗粒进入流动池)。这时,如果柱压仍不下降,再检查; 4、更换柱子入口筛板,若柱压下降,说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质,正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高,请与厂商联系。 一般情况下,在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题,SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么? 1、筛板堵塞或柱失效,解决办法是反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰,解决办法为使用较长的柱子,改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定 2、流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化,解决办法是重新设定流速,使之保持稳定 2、泵中有气泡,可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适,解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 HPLC 仪器问题 1、 我的HPLC泵压明显的偏高,请问可能的原因? 答:流速设定过高;流动相或进样中有机械杂质,造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞;流动相粘度过大;柱温过低;缓冲盐结晶;压力传感器故障。 2、 基线不稳,上下波动或漂移的原因是什么,如何解决? 答:a.流动相有溶解气体;用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气   b.单向阀堵塞;取下单向阀,用超声波在纯水中超20分钟左右,去处堵塞物   c.泵密封损坏,造成压力波动;更换泵密封   d.系统存在漏液点;确定漏液位置并维修   f.柱后产生气泡;流通池出液口加负压调整器   g.检测器没有设定在最大吸收波长处;将波长调整至最大吸收波长处   h.柱平衡慢,特别是流动相发生变化时;用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 3、 接头处为何经常漏液,如何处理? 答:接头没有拧紧;拧松后再紧,手紧接头以手劲为限,不要使用工具,不锈钢接头先用手拧紧,再用专用扳手紧1/4-1/2圈,注意接头中的管路一定要通到底,否则会留下死体积。接头被污染或磨损;建议更换接头。接头不匹配,建议使用同一品牌的配件。 4、 进样阀漏液是如何造成的? 答:a.转子密封损坏;更换转子密封   b.定量环阻塞;清洗或更换定量环   c.进样口密封松动;调整松紧度   d.进样针头尺寸不合适,一般是过短;使用恰当的进样针(注意针头形状)   e.废液管中产生虹吸;清空废液管 谱图问题 1、 问:造成峰拖尾的原因是什么,如何消除? 答:a.筛板阻塞;反冲色谱柱、更换进口筛板   b.色谱柱塌陷;填充色谱柱   c.有干扰物质的存在;使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱   e.流动相PH值不合适;调整PH值,对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰   f.样品与填料表面的溶化点发生反应;加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱 2、 问:造成峰分叉的原因是什么,如何消除? 答:保护柱或分析柱污染;取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞,拆下来清洗。如果问题仍然存在,可能是柱子被强保留物质污染,运用适当的再生措施。如果问题仍然存在,入口可能被阻塞,更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相;改变样品溶剂,如果可能采取流动相作为样品溶剂。 3、 问:K值增加时,拖尾更严重,这是为什么? 答:反相模式,二级保留效应;   a.加入三乙胺(或碱性样品)   b.加入乙酸(或酸性样品)   c.加入盐或缓冲剂(或离子化样品)   d.更换一支柱子 4、 问:保留时间的波动有几种可能的原因? 答:温控不当;调节好柱温。流动相组分变化;防止流动相蒸发、反应等,做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡;在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。 液相色谱常用符号与术语表 ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂;例如:反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白(一种蛋白质) Bovine serum albumin CAF 咖啡因(中性溶质) Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function;色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径(cm) DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰(基) 2,4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度(cm) DRYLAB 液相资源公司(LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测,DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速(ml/min) FC-113 1,1,2-三氟-1,2,2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质,能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h&rsquo 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K&rsquo 所给谱峰的容量因子,k&rsquo =(tR-t0)/t0=tR&rsquo /t0,tR=t0(1+k&rsquo ) k 梯度洗脱过程中,某溶质的k&rsquo 的平均值或有效值 kw 以水做流动相k&rsquo 的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度(cm) Lc 检测器流动池光路的长度(cm) M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique;一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide(碱性溶质) N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴(bar)表示,也用psi;另外,也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide(碱性物质) PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件(美国Perkin-Elmer产品) pKa 溶质酸性常数的负对数;当pH=pKa时,溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围,Rk=(最末谱峰k&rsquo )/(最初谱峰k&rsquo ) RRM 相对分离度图(通常N=10000) Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时,测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间(min)(样品进样时t=0) tp 梯度系统的滞后时间(min) TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时,梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium(盐) TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间(min) tR 溶质的保留时间(min) tG 梯度时间(min),即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间(min) ti 色谱图中第一峰的保留时间(min) tf 色谱图中最末峰的保留时间(min) △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积(mL),Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处(W1/2)的宽度(min) W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度(min) W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数,分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 ? 分离因子,?=k2/k1 △? 梯度洗脱期间流动相成分的变化 ?o 溶剂强度参数 ? 化合物的克分子吸收系数 ? 流动相的粘度(Pa?s) ? 流动相中强溶剂的体积份数%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比(%v) 液相色谱法简介 气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果,而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时,定性鉴定就很困难,这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上,引入了气相色谱的理论与技术,在70年代初建立了高效液相色谱分析法(以HPLC表示)。在常压下操作的液相色谱,分离一个样品往往长达几小时至几十小时,因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速,以缩短分离时间,但是结果失败了。根据液相色谱理论,因为随着载液(流动相)流速的提高,板高则增大,所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高,人们制成了细小(10?m)而高效的填充物,从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小,柱压降显着增大,为了得到合理的载液流速,使用了高压;输液泵,使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用,70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱,以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。 高效液相色谱所用基本概念: 保留值等色谱分析有关术语,以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致;高效液相色谱所用基本理论:塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相,则速率议程H=A+B/?+C?。式中:纵向扩散项(分子扩散项)B/?对板高的影响与气相色谱不同,由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一,因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14&mdash 可知,气相色谱(GC)的流动相流速u增大时,板高H显着增大(即柱效显着降低),而液相色谱(LC)的流速增大时,板高增大不显着(即柱效降低不显着)。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能,此外,气相色谱的载气权数种,其性质差别也不大,对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多,性质差别也大,对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要,并且在选择流动相对应注意以下几点:流动相对样品有适当的溶解度,但不与样品发生化学反应,也不与固定液互溶;流动相的纯度要高(至少分析纯)、粘度要小,以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降;流动相应与所用检测器相匹配,不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点,还由于它的流动相(载液)种类比气相色谱的流动相(载气)多,因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相,从机时可提高选择性。此外,液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点,它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大(大于400)的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物,而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是,高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面,目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法,因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短,相辅相成。 1.分离原理 凝胶色谱,又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同,其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同,它类似于分子筛的作用,但凝胶的孔径要比分子筛大得多,一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后,不同大小的样品分子(图14&mdash 2中以黑点表示)随流动相沿凝胶颗粒(图14&mdash 2中以空心圈表示)外部间隙和凝胶孔穴旁流过,体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻,因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用,小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞,因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样,试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱,从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进,称为过滤凝胶色谱(HFC),而用有机溶剂为流动相时,称为凝胶渗透色谱(GPC)。 2.固定相 凝胶色谱的固定相凝胶,是含有大量液体(一般是水)的柔软而富于弹性的物质,是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同,分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶(如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等)交联度低,膨胀度大,容量大,可压宿,不能用于高压(使用压力低于3.5kg/㎝2或更低),主要用于含水体系的常压凝胶色谱,半硬质凝胶(如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶),容量中等,渗透性较高,压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相;硬质凝胶(如多孔硅胶、多也玻球等),膨胀度小,不可压缩,渗透性好,可耐高压,适于高流速下操作。 3.流动相 在凝胶色谱中,为提高分率效率,多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1,2一二氯乙烷、氯仿、水等。 高效液相色谱仪操作步骤: 1)、过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜。 2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)、打开HPLC工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。 4)、进入HPLC控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。 5)、有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵,直接在泵的出水口,用针头抽取。冲洗进样阀,需要在manual菜单下,先点击purge,再点击start,冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)、调节流量,初次使用新的流动相,可以先试一下压力,流速越大,压力越大,一般不要超过2000。点击injure,选用合适的流速,点击on,走基线,观察基线的情况。 7)、设计走样方法。点击file,选取select users and methods,可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法,点击new method。选取需要的配件,包括进样阀,泵,检测器等,根据需要而不同。选完后,点击protocol。一个完整的走样方法需要包括:a.进样前的稳流,一般2-5分钟;b.基线归零;c.进样阀的loading-inject转换;d.走样时间,随不同的样品而不同。 8)、进样和进样后操作。选定走样方法,点击start。进样,所有的样品均需过滤。方法走完后,点击postrun,可记录数据和做标记等。全部样品走完后,再用上面的方法走一段基线,洗掉剩余物。 9)、关机时,先关计算机,再关液相色谱。 10)、填写登记本,由负责人签字。 注意事项: 1)、流动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)、柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。 3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)、压力不能太大,最好不要超过2000 psi。
  • 用于核桃油中γ-生育酚回收的超临界流体萃取技术和加压溶剂萃取技术的比较
    用于核桃油中&gamma -生育酚回收的超临界流体萃取技术(SFE)和加压溶剂萃取技术(PSE)的比较Jeff Wright and Thomas DePhillipo Waters Corporation, Milford, MA, U.S.应用效益超临界流体为不适用于反相的化合物提供了强大的解决方案。这两种技术都被认为是绿色技术,因为它们比其它竞争性的技术需要更少的溶剂。尽管被认为是一种温室气体,CO2或者是现有流程的一种副产品,或者是从SFE/SFC流程的应用环境中获取并返回到环境当中;因此,它对形成温室效应不起作用。其他效益包括但不限于:更快的分析时间、更有选择性的萃取、更少的干燥时间和更低的运行成本;所有这些效益都会大大提高实验室的通量。沃特世解决方案Method Station SFC系统、SFE100萃取系统、2998光电二极管阵列(PDA)检测器、SunFire&trade Prep Silica色谱柱、Empower&trade 软件关键词SFE、PSE、SFC、生育酚、绿色技术、核桃油引言&gamma -生育酚是人类饮食(如植物籽和坚果)中摄取的维生素E的主要形式。过去,一些营养补充公司都将重点放在了&alpha -生育酚的健康效益上。然而,最近的各项研究表明,与&alpha -生育酚不同,&gamma -生育酚具有抗发炎的特性。1事实上,一些人类与动物研究表明,&gamma -生育酚的血浆浓度与心血管疾病和前列腺癌的发病率成反比关系。1现在,研究人员已经认识到,&gamma -生育酚可能具备以前没有考虑到的药物性能。1超临界二氧化碳与油的兼容性本身就适于超临界二氧化碳萃取技术。超临界流体萃取(SFE)比其他碳氢化合物萃取技术具有许多显著优势,包括:■ 萃取时间更快■ 萃取选择性更多■ 溶剂用量减少(90%~100%)■ 溶剂处理成本降低 另外,SFE对于在分析之前无干燥时间或无萃取后处理。SFE非常适合从天然产品中萃取油。在其临界点以上,CO2表现出像液体一样的密度,同时保留像气体一样的扩散性、表面张力和粘度。这些特性导致很高的质量传递,对多孔固体的穿透力更大,同时保留了类似于液体的溶剂强度。 压力溶剂萃取技术(PS E)在理论上与S F E技术相似,只有一个主要的区别:PSE技术中采用的溶剂通常是己烷或一些其他碳氢化合物溶剂。在PSE过程中,和SFE一样,将样本放入一个压力容器中,在给定的温度、压力和流速下处理,以萃取目标分析物。 由于其水溶性有限,从坚果中提取油更适于正相流体色谱法(NPLC)。超临界流体色谱法(SFC)是NPLC的一项非常有利的替代方法。超临界CO2的低粘度和强扩散性加快了分析时间,同时消耗少量的溶剂。另外,与质谱仪连用时,SFC就不需要使用己烷或庚烷等溶剂。 本应用文献说明了SFE及其竞争技术PSE的使用,使用相同的通用仪器去除核桃中的&gamma - 生育酚。对这两种技术的比较,重点是比较总处理时间、总碳氢基溶剂需量和总&gamma - 生育酚萃取量。然后,SFC会用于将&gamma - 生育酚与其他具有相似极性的基质组分分开。试验采用沃特世Method Station SFC系统对本试验中进行的所有萃取进行分析。采用沃特世SFE100萃取系统来执行PSE和SFE萃取。标准品处理&gamma -生育酚标准品通过Sigma Aldrich(货号:T1782-100mg)取得并在己烷中稀释(J. T. Baker,HPLC级),得到浓度为1 毫克/毫升的溶液。然后进行连续稀释,形成校正曲线。样品处理将38克核桃放入一个食品加工机中弄碎,并放入一个带过滤器的100 cc用手指拧紧的容器组合件中。SFE和PSE技术的基本萃取条件如下:SFE的条件SFE系统: SFE100C10流速: 7 毫升/分钟压力: 450巴SFE修饰剂: 乙醇(J. T. Baker,HPLC级)萃取容器: 100 cc萃取温度: 50 ˚ C共溶剂: 0.5 mL 乙醇萃取时间: 在上述条件下动态萃取40分钟PSE的条件SFE系统: SFE100C10流速: 7 毫升/分钟萃取容器: 100 cc萃取温度: 50℃压力: 250 巴萃取温度: 50℃PSE溶剂: 100%己烷PSE净化溶剂: CO2萃取时间: 动态萃取40分钟;CO2净化/干燥5分钟SFC的条件SFC系统: Method Station流速: 3 毫升/分钟进样量: 40 &mu L检测: 2998 PDA检测器(扫描范围210至320纳米),&lambda max:295纳米,吸光度补偿色谱柱: SunFire Prep Silica,5 &mu m,4.6 x 250 mm柱温: 40℃共溶剂: 甲醇梯度: 时间(分钟) %共溶剂 0.0 至 6.0 5 6.0 至 7.0 5 至 40 7.0 至 10.0 40 10.0 至 10.1 5 10.1 至 13.1 5反压: 120 巴数据管理Empower 软件结果和讨论从核桃中萃取油以后,收集溶剂(SFE和PSE分别为20mL和280mL)被去掉,然后测试剩余油中的&gamma -生育酚。图1 所示为&gamma -生育酚标准品在SunFire Prep Silica色谱上的梯度洗脱(根据上述条件)及其相应的PDA光谱。通过SFC质谱实现了良好的鉴定,采用APCI+ 模式在417.5(&gamma -生育酚的中波 = 416.69)这一点上产生了强信号(数据未显示)。 图2和图3分别为核桃油萃取物的典型色谱图和SFE和PSE的PDA光谱。 表1 显示了对于每种技术&gamma -生育酚的定量结果。对照校正曲线分析时,SFE萃取了0.096 mg/mL,而PSE萃取了0.032 mg/mL。 SFE和PSE都是在相同的温度和处理时间下运行。SFE技术使用的溶液总量明显比PSE要少,这就意味着节省了大量时间。由于干燥时间减少和溶剂处理成本降低,SF E法还节约了其他方面的成本。相比PSE技术要蒸发280毫升溶剂,SFE技术只需蒸发20毫升溶剂,需时较少。对于两者中任一流程,分析之前基本不需要任何样品处理,同时分析也简单、快速(40分钟)。图4 显示的是在SFE萃取前和萃取后核桃的情况。颜色变化是由于在萃取过程中去掉了油的原因。结论实验结果反映了SFE和PSE技术可以成功地在相同的仪器上执行。将CO2作为&gamma -生育酚的萃取和分析的主要溶剂的优势在于,提供了一种简单、快速和绿色技术的强大组合,同时与PSE和其他碳氢基替代方法相比,最大限度地减少了溶剂使用量和降低了处理成本。由于其具备可升级性,SFE是适于从核桃以及其他天然产品中萃取&gamma -生育酚的可行的试用/生产工艺。 参考文献[1] AM J Clin Nutr.2001年12月;74(6): 714-22. 关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。
  • 预算1.8亿!中科院金属所2022年3至9月政府采购意向盘点
    为优化政府采购营商环境,提升采购绩效,《财政部关于开展政府采购意向公开工作的通知》(财库〔2020〕10号)等有关规定要求各预算单位按采购项目公开采购意向,内容应包括采购项目名称、采购需求概况、预算金额、预计采购时间等。近两年来,各大高校、科研院所等纷纷在相关平台公布本单位政府采购意向。中国科学院金属研究所,作为材料科学与工程领域国内一流并具有重要国际影响的研究机构和我国高性能材料研究与发展的重要基地,在高温合金、钛合金、特种合金、钢铁、铝合金、镁合金、金属基复合材料、陶瓷等先进结构材料领域和纳米材料、碳材料、磁性材料、生物材料、能源材料等新型功能材料领域,开展了材料的成分设计、结构表征、制备加工、性能测试和使役行为研究,取得了大量优秀的科研成果。以支持成果的产出及人才的培养,中国科学院金属研究所每年都会投入一定的经费采购科学仪器,并设立了分析测试中心,开展金属材料及制品的化学成分分析、力学性能测试、金相组织检验、微观结构分析、无损检测和热物理性能检测等。为方便仪器信息网用户及时了解仪器采购信息,本文特对中国科学院金属研究所2022年3至9月政府采购意向进行了整理汇总。共收集到29个采购项目,预算金额相加达1.8亿元,采购品目涉及拉曼光谱仪、扫描探针显微镜、旋进电子衍射仪、真空加压炉、残余应力检测仪等多种仪器类型。中国科学院金属研究所2022年3至9月政府采购意向汇总表序号项目名称采购品目预算金额(万元)采购日期项目详情1真空气淬炉A020509121253月详情链接2轴承套圈淬火深冷回火热处理多用炉生产线A020509065003月详情链接3200kg真空加压炉A020509024203月详情链接4大型真空钎焊炉A020509022003月详情链接5低压配电柜A01039912003月详情链接6沈抚产业基地新建 D-1、D-2厂房、动力保障中心、食堂建筑方案及施工图设计C13011503月详情链接7辽宁沈阳土壤大气环境材料腐蚀国家野外观测站一期建设项目施工B0106025753月详情链接8文化路园区道路与管线改造项目施工B080113503月详情链接9文化路园区卫生所楼房屋修缮项目施工B0106021203月详情链接10沈抚示范基地D-4厂房及园区围墙建设施工B02159939193月详情链接11沈抚示范基地D-4厂房插接母线采购与安装A10079924003月详情链接1225Kg半连续真空感应熔炼炉A020509126005月详情链接13智能化学品管理平台A99993505月详情链接14拉曼光谱仪A021003043006月详情链接15扫描探针显微镜A021003011506月详情链接16旋进电子衍射仪A021004991906月详情链接17盾构机主轴承材料A1304019006月详情链接18非晶复合材料薄壁件焊接成型系统A020509081507月详情链接19铸造模拟软件A02010803022827月详情链接20大型盾构机主轴承套圈锻件制造C2202014007月详情链接21金属所职工体检服务C1901071857月详情链接22高速凝固法定向凝固炉A020509123208月详情链接2350kg真空感应炉A020509122008月详情链接24残余应力检测仪A021005011308月详情链接25大型盾构机主轴承加工与装配C2202015008月详情链接26学生宿舍租赁C12026008月详情链接27铼酸铵A1304018809月详情链接28高纯镍A1304011409月详情链接29知识产权代理服务采购C0801042709月详情链接
  • 让科学亮点更闪耀——赛默飞“双一流”科研定制方案专题页面上线!
    赛默飞世尔科技推出全新“双一流”科研定制专题页面,为各领域科研工作者提供定制解决方案。 从微观线索到宏观视野,科学家在浩如烟海的信息中,不断发掘科学闪光点,连结出灿若繁星的科学世界。在描绘科学星图的同时,也需要更先进、更具深度、广度的分析设备,来帮助科学家探索更深远广袤的科学空间。 赛默飞作为科学服务领域的领导者,拥有完整领先的色谱、质谱、光谱检测设备,及数据分析软件。色谱与质谱部各产品线均具有悠久的生产历史,相加已超过300年。从色谱柱耗材到前处理设备,从离子色谱仪到超高效液相色谱仪,从多类型组合式的气质联用仪到液质联用仪,从电感耦合等离子体质谱仪到气体同位素质谱仪,从针对不同研究领域的多功能软件再到数据库̷̷完整的产品线可以实现各研究领域中从挥发性到非挥发性成分、从非极性到强极性成分、从无机元素到有机成分的全面覆盖,繁复数据的信息挖掘,助力科学家在不同应用领域的科学探索发现。 科研领域研究方向众多,科研工作者更需要专属定制的解决方案。此次上线的”双一流“科研定制专题页面,包含农林、药学、医学与生命科学、环境、食品和地化等领域的解决方案、应用文集及报告,以及发表文献等诸多资料。加入赛默飞科研战队,即可定制专属解决方案。赛默飞专家智囊团帮您,让您的科学亮点更闪耀! 点击赛默飞官网首页即可查看页面。
  • 液相大师班!点击收获成为液相分析大师的方法
    3 月 20 日,安捷伦广州用户卓越中心实验室(COE LAB)举行了在线固相萃取-二维液相色谱测定维生素 A、D、E 解决方案大师班。本次液相大师班,共有18 位用户参与,分别来自于政府实验室、生产企业、第三方检测行业的 12 个单位,涉及食品、乳制品、保健品等领域的脂溶性维生素 A、D、E 的分析工作。现行维生素分析方法有哪些困难?无论是现行的国标方法《GB 5009.82-2016 食品安全国家标准 食品中维生素 A、D、E 的测定》,还是国际比较通用的行业和标准方法,乳品、食品等基质中的维生素 A、D、E 都要经过皂化、提取、洗涤和浓缩等一系列样品前处理后才能上机测定。尤其对于 VD,由于实际样品中 VD 含量低、基质干扰严重,还需要采用半制备正相色谱净化后再检测。实际操作时,由于正相净化方法易受流动相、色谱柱等条件影响,极易造成收集不完全,导致结果不准确,常常需要进行样品复测。总体而言,维生素 A、D、E 需要 3 次进样(VA、E 分析,VD 净化,VD 分析)才能得到结果,加之样品前处理极其繁琐,往往需要耗时 8 小时以上才能给出样品分析报告,分析效率非常低下。安捷伦方案的提升在哪里?为了解决国标方法前处理、分析流程复杂的问题,安捷伦液相色谱应用中心相继开发了中心切割二维液相色谱法和在线固相萃取-二维液相色谱法(online SPE-2DLC ),一次进样即可同时得到维生素 A、D、E 的分析结果。中心切割法使用在线方式净化 VD,使得前处理时间较国标方法节省 57%,总流程时间节省 59%。对于 online SPE-2DLC 方案,前处理更为简单,样品只需皂化完成后简单定容、过滤后即可上机测定。一个小时即可完成样品前处理,使得人工前处理时间节省 86%,总流程时间节省 83%。图 1. 用户参加在线固相萃取-二维液相色谱法理论学习图 2. 用户参加安捷伦维生素 A、D、E 解决方案理论学习图 3. 用户参加安捷伦自动化方案在食品分析中的应用理论学习图 4. 用户参加上机操作本次培训,用户通过半天的理论学习和半天的上机操作,切身体验了 online SPE-2DLC 方案的高效和简便,纷纷表示:这套方案既重复性好、准确性高,又彻底把他们从繁杂的前处理工作中解脱出来。同时,运行成本上,人力、耗材、仪器费用成本也大大降低。整个样品分析的效率提高了 4-6 倍。关于安捷伦液相大师班安捷伦液相大师班源于 2013 年,是为具有一定液相色谱使用经验的用户提供高阶培训的研讨会,通过理论与实践相结合的方式为用户提供液相色谱领域最新技术和解决方案的免费培训。至今已在全国举办了近百场,近千位用户通过大师班掌握了HPLC 到 UHPLC 方法转化,使用基于阀的方法开发系统加速方法开发,二维液相色谱解决复杂体系分析等技巧。加入安捷伦液相大师班错过了广州场不要紧,我们后期分别在上海(4 月 24 日)和北京(5 月 16 日)两个城市推出“维生素 A、D、E 快速分析”主题的液相大师班。请联系安捷伦当地销售报名,名额有限,先到先得。想成为液相大师,奈何事务缠身,不能抽身参加现场培训怎么办?也不要慌,我们专门为像你这样的“大忙人”预留了视频学习资料,访问 https://www.agilent.com/zh-cn/promotions/vitamin-ade,填写注册信息即可下载视频学习资料。扫描下方二维码,关注“安捷伦视界”公众号,获取更多资讯。
  • 悟空液相可靠性的背后 ——一台液相色谱仪的测试之旅
    p style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong仪器信息网讯/strong 2019年10月22日下午,北京中奥马哥孛罗酒店,悟空仪器首款液相色谱新品发布会在这里举行。悟空液相色谱仪K2025终于向人们揭开了它神秘的面纱。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "2018年,山东悟空仪器有限公司成立。作为济南海能仪器股份有限公司的四大品牌之一,悟空仪器主要发力液相“战场”。两年来,海能仪器投入千万资金,启用具有10年液相色谱研发经验的团队,目的就是想在精准、合规的基础上,打造一款可靠、友好的经典液相色谱产品。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "而本次发布的液相色谱新品K2025产品特性即为可靠、友好、精准、合规。为了让用户用上真正可靠的液相色谱仪,在北京航空大学可靠性实验室,K2025用时三个月,经历了各种模拟的复杂工作环境。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "比如在环境适应性测试中,K2025分别在海拔4850m的低气压环境、-40℃极寒环境、70℃极热环境、48小时5%浓盐酸腐蚀的环境贮存,最终的结果都是测样正常,试验通过。即使经历10倍重力加速度碰撞后,测样结果亦同样正常。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "再比如,在高度加速试验环节,K2025经历了环境温度5℃、0℃、-5℃的低温步进试验;环境温度25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃的高温步进试验;低温0℃、高温50℃的快速温变循环试验及组件综合试验。在这样的测试环境下,K2025同样经受住考验,通过验证。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "正如视频里所说,全方位可靠性试验只为仪器的可靠!/span/pp style="text-indent: 2em "script src="https://p.bokecc.com/player?vid=6380A1BCFEC7A8E69C33DC5901307461&siteid=D9180EE599D5BD46&autoStart=false&width=600&height=490&playerid=5B1BAFA93D12E3DE&playertype=2" type="text/javascript"/scriptspan style="font-family: 宋体, SimSun "br//span/ppbr//p
  • “创新液相,品匠人心” 上海科哲开启液相色谱元年
    p style="text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "span style="text-indent: 2em font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "“我们想进台液相,美国的太贵,日本的不想买,咱们国产的液相哪家的最好呢?听销售讲的话,答案会五花八门,希望有这方面的专家指点下,难道我们这么大的中国真的就没有可以信赖的品牌吗?我们非得去买外国货吗?”/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/f88cdcb6-a06e-4ac7-9a05-afa0b6906edb.jpg" title="12.png" alt="12.png"//pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-align: left text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "这样的困惑好像在中国液相色谱用户中始终存在。/span/pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-align: left text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "从1903年俄国植物学家Tsweet提出色谱法开始,色谱技术已走过百年历史。根据仪器信息网调查显示,中国液相色谱仪市场仍以进口为主,strong进口产品市场占有率超过90%/strong。/span/pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "事实上,随着技术不断发展,国产仪器很多已经可以做到从硬件到软件全部自主研发生产,在仪器性能和指标上实现了大幅提升,也涌现出多个国产液相色谱品牌。如今,又有一家仪器企业加入到国产液相色谱的研发生产行列,这家公司就是上海科哲生化科技公司(以下简称“上海科哲”)。/pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "strong上海科哲总工程师张建明说,“我们就是要做值得中国用户信赖的液相色谱!”/strong/pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "2020年9月9日,上海科哲联合仪器信息网共同举办span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong“/strong/spana href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/xpfb-kz/" target="_blank" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong创,新液相;品,匠人心”——液相色谱新品发布会/strong/span/a。上海科哲的产品专家、行业领军人物都将“空降”直播间,与广大网友一起分享液相色谱最新技术进展。strong(点击下图即可报名)/strong/pp style="text-align: center"a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/xpfb-kz/" target="_blank"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 550px height: 279px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/136e1047-96e1-4477-9ea9-5aaf15b740bd.jpg" title="w690h350hplcwb.jpg" alt="w690h350hplcwb.jpg" width="550" height="279" border="0" vspace="0"//a/pp style="text-align: center "strong活动日程/strong/ptable border="0" cellspacing="0" cellpadding="0" style="margin-left: 8px border-collapse: collapse "tbodytr style=" height:33px" class="firstRow"td width="70" nowrap="" style="background: rgb(197, 217, 241) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"时间/span/p/tdtd width="183" nowrap="" style="background: rgb(197, 217, 241) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " x:str="" height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"环节/span/p/tdtd width="275" nowrap="" style="background: rgb(197, 217, 241) border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " x:str="" height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"嘉宾/span/p/td/trtr style=" height:33px"td width="70" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"14:00--14:05/span/p/tdtd width="183" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " x:str="" height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"opening/span/p/tdtd width="275" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " x:str="" height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"主持人/span/p/td/trtr style=" height:33px"td width="70" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"14:05--14:10/span/p/tdtd width="183" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " x:str="" height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"致辞/span/p/tdtd width="275" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " x:str="" height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"张建明(上海科哲总工程师)/span/p/td/trtr style=" height:33px"td width="70" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"14:10--14:40/span/p/tdtd width="183" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " x:str="" height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"国产液相色谱的机遇与挑战/span/p/tdtd width="275" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " x:str="" height="33"pspan style="font-size:15px color:black"李昌厚(中国科学院上海生物工程研究中心教授)/span/p/td/trtr style=" height:33px"td width="70" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"14:40--15:10/span/p/tdtd width="183" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " x:str="" height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"做让国人信赖的国产液相色谱/span/p/tdtd width="275" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " x:str="" height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"张建明(上海科哲总工程师)/span/p/td/trtr style=" height:33px"td width="70" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"15:10--15:11/span/p/tdtd width="183" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " x:str="" height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"抽奖互动(三等奖)/span/p/tdtd width="275" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " x:str="" height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"主持人/span/p/td/trtr style=" height:33px"td width="70" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"15:11--15:13/span/p/tdtd width="183" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " x:str="" height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"用户声音/span/p/tdtd width="275" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " x:str="" height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"科哲用户(药企及科研单位等)/span/p/td/trtr style=" height:33px"td width="70" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"15:13--15:15/span/p/tdtd width="183" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " x:str="" height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"新品揭幕/span/p/tdtd width="275" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " x:str="" height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"新品揭幕/span/p/td/trtr style=" height:33px"td width="70" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"15:15--15:35/span/p/tdtd width="183" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " x:str="" height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"液相色谱在span2020/span版药典一部中的应用/span/p/tdtd width="275" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " x:str="" height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"邹晓伟(上海科哲液相色谱产品专家)/span/p/td/trtr style=" height:33px"td width="70" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"15:35--15:38/span/p/tdtd width="183" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " x:str="" height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"抽奖互动(二等奖)/span/p/tdtd width="275" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " x:str="" height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"主持人/span/p/td/trtr style=" height:33px"td width="70" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"15:38--15:58/span/p/tdtd width="183" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " x:str="" height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"荧光液相色谱法在食品药品环境分析中的应用/span/p/tdtd width="275" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " x:str="" height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"杨佩华(上海科哲产品经理)/span/p/td/trtr style=" height:33px"td width="70" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"15:58--16:18/span/p/tdtd width="183" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " x:str="" height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"制备色谱在spanCRO/span企业的应用解决方案/span/p/tdtd width="275" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " x:str="" height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"李延娟(上海科哲应用工程师)/span/p/td/trtr style=" height:33px"td width="70" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"16:18--16:20/span/p/tdtd width="183" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " x:str="" height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"抽奖互动(一等奖)/span/p/tdtd width="275" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " x:str="" height="33"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"主持人/span/p/td/tr/tbody/tablep style="text-indent: 32px margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "span style=" line-height:125%"除此之外,更有strong华为spanP40/span手机、华为智能音箱、小米电动牙刷/strong等超多好礼等你来拿,还等什么,赶快报名参会吧!/span/pp style="text-align: center margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "span style=" line-height:125%"/span/pp style="text-align: center margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 550px height: 570px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/d017740b-9e02-41b3-8d66-16d4a4761096.jpg" title="奖品图片.png" alt="奖品图片.png" width="550" height="570" border="0" vspace="0"//pp style="margin: 10px 0px text-indent: 32px line-height: 1.5em "strongspan style=" line-height:125%"span style="text-indent: 32px "点击链接即可报名参加本次新品发布活动:/spanspan style="text-indent: 32px "br/a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/xpfb-kz/" target="_blank"https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/xpfb-kz//a/span/span/strong/pp style="margin: 10px 0px text-indent: 32px line-height: 1.5em "strongspan style=" line-height:125%"关于上海科哲/span/strong/pp style="margin: 10px 0px text-indent: 32px line-height: 1.5em "span style=" line-height:125%"上海科哲是一家按照德国模式建立的技术型公司,具有强大的科研生产实力,以匠人之心提供优质产品。先谈span100%/span的性能,再谈性价比,以进口产品的水准要求自己,致力于打造优质国货,为我国人民创造价值。/span/pp style="margin: 10px 0px text-indent: 32px line-height: 1.5em "span style=" line-height:125%"2020/spanspan style=" line-height:125%"年是上海科哲生化的匠人型液相色谱仪诞生元年,其利用自己的检测器、全产业链的优势,为客户提供高端、高质的定制化产品。“不求最大,但求最佳”,改变人们对国产液相色谱仪器低端、性能不佳的固有印象,让更多人用上高性能的优质液相色谱仪器。/span/p
  • 《我与伍丰液相的故事》--------伍丰成立20周年“用户与伍丰液相的故事”征文二等奖
    我与伍丰液相的故事江门市易齐中药饮片有限公司 梁永锋第一次接触液相色谱仪是在大学的实验室里,那一台就是伍丰公司出产的单泵液相,在学校也没怎么操作。毕业后踏上社会,接触液相多了,知名厂家各种名牌Waters,Agilent,Thermo等等。一般现在的企业都拒绝国产品牌的液相,因为国产品牌的发展史还没更好的展现出来,直到我来到了一家新成立的私人企业(江门市易齐中药饮片有限公司),公司选择买国产的液相,开始我是拒绝的,但最后因为私人企业,资金短缺,所以还是选择了伍丰公司的液相LC-100。 在接触伍丰液相之前,我最多只算是会用液相,谈不上深入了解。自从买了伍丰液相,就开始对液相有了更多的认识。首先感谢伍丰广州分公司的陈才经理,从我们公司采购开始,陈经理从销售到售后服务一直跟进着,液相维护问题都帮我们解决,还指导我如何维修,让我更懂液相。机器拆多了,简单的问题现在自己都能处理。非常感谢伍丰公司对我们公司给予的各项售后服务支持工作。 再来说说LC-100这台仪器的优点,泵的流速流量准确度高,检测器的灵敏度强,总体来说精密度高,操作简单,分离度也很好。很多人对人参和红参的人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的两个峰的分离都很头疼, 但LC-100都可以完美地分离出来(附图):而且四针的定性定量的重复性也很好,相对标准偏差RSD基本都能达到要求(附图): 到今年用伍丰液相已经差不多三年了,公司文件再验证也已在九月完成了,泵的美好数据如下: 整套液相最喜欢、最满意的就是自动进样器了,3年以来基本无损坏,无故障,进样量精确,扎针无误,用惯了再也不想手动进样了。 总的来说,伍丰液相色谱系统完全能满足企业生产、符合GMP要求,技术方面能达到要求,细节方面有待提高,希望伍丰日渐完善,让我们使用者更省心更省力,也感谢伍丰公司带给我液相方面的知识和技术支持。
  • 日立液相,呵护祖国花朵
    烟酸也称维生素B3,在人体内还包括其衍生物烟酰胺。烟酸是人体必需的 13种维生素之一,是一种水溶性维生素。在人体内转化为烟酰胺,而烟酰胺是辅酶Ⅰ和辅酶Ⅱ的组成部分,参与体内脂质代谢、组织呼吸的氧化过程和糖类无氧分解的过程。烟酸与烟酰胺统称维生素PP,用于治疗糙皮病,也可用作血管扩张药,治疗高血脂症等。在婴幼儿食品中添加烟酸,可以促进消化系统的健康,减轻胃肠障碍,使皮肤更健康。 在此参照《GB 5413.15-2010食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺的测定 第一法高效液相色谱法》,使用日立液相色谱仪Primaide,对婴幼儿食品中的烟酸和烟酰胺进行了测定。 图为.色谱分析条件 图为.烟酸和烟酰胺标准曲线烟酸和烟酰胺在0.10 ~ 25.00 mg/L的浓度范围内,均得到了R2 = 1.0000的优异线性。 图为.实际样品的测定结果 对奶粉和米粉中的烟酸和烟酰胺进行测定,并进行加标回收率实验。烟酸和烟酰胺的回收率均是90.20%~104.00%,证明此检测方法适用于婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺的测定。 日立液相色谱仪Primaide兼具优异性能和故障率低等优点,适用于科研、生产、品控和检测等部门,是您检测工作的得力助手。 值此六一国际儿童节来临之际,祝各位小盆友和大盆友节日快乐!关于日立液相色谱仪Primaide的详情,请见:https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C155093.htm 日立高新技术公司是日立集团旗下的一家仪器设备子公司。全球雇员超过10000人,在世界上26个国家及地区共有百余处经营网点。企业发展目标是"成为独步全球的高新技术和解决方案提供商",即兼有掌握先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。其产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料。其中,生命科学领域产品包括电子显微镜、原子力显微镜和分析仪器(色谱、光谱、热分析)等。
  • 液相色谱法/液相色谱质谱联用法测定苯氧羧酸类除草剂中游离酚
    引言酚类化合物是一种细胞原浆毒,其毒性作用是与细胞原浆中蛋白质发生化学反应,形成变性蛋白质,使细胞失去活性,它所引起的病理变化主要取决于毒物的浓度,低浓度时可使细胞变性,高浓度时使蛋白质凝固,低浓度对局部损害虽不如高浓度严重,但低浓度时由于其渗透力强,可向深部组织渗透,因而后果更加严重。酚类化合物可经皮肤、粘膜的接触,呼吸道吸入和经口进入消化道等多种途径进入体内。 FAO与WHO 早已对2,4-滴、2,4-滴酯类、2,4-滴钠盐、二甲铵盐、2甲4氯、2甲4氯钠、2甲4氯丁酸、2甲4氯丙酸等农药中的游离酚进行了限定,对苯氧羧酸类除草剂中的游离酚进行限量有利于减少有害杂质对农产品安全的影响,也有利于各级质量管理部门对农药产品质量实施监督。进而保证农药产品的安全性、保障人身健康和环境安全。 《GB/T 41225-2021苯氧羧酸类除草剂中游离酚限量及检测方法》新标准已于2022年7月1日正式实施,新标准共给出3种试验方法:化学显色法,高效液相色谱法,液质联用法。 岛津解决方案一、 UV-3600i Plus紫外可见近红外分光光度计高灵敏度—标配三检测器配置了三个检测器,一个检测紫外及可见区域的PMT检测器,检测近红外区域的InGaAs 和 PbS检测器。InGaAs检测器弥补了PMT和 PbS转换波长灵敏度低的特点,从而保证了在整个检测波长范围内高灵敏度测定。在1500 nm波长检测时噪声小于0.00003 Abs,达到超低的噪声水平。 高分辨率—宽测量范围及超低的杂散光采用高性能双光栅单色器,实现高分辨率(分辨率高达0.1nm)和超低杂散光(340nm处杂散光0.00005%以下)。测定波长范围为185nm-3300nm,可在紫外、可见及近红外的宽波段范围进行测定,应对不同领域的测定要求。 丰富可选的附件使用多功能大样品室和积分球附件可测定固体样品,使用保证测定精度的绝对反射测定装置ASR系列也可进行高精度的绝对反射测定。此外,可安装电子冷热式恒温池架和超微量池架等,适应广泛的应用测定。 智能化软件全新升级的LabSolutions UV-Vis软件包括光谱模块,光度模块,动力学及报告编辑模块等功能。软件具有自动光谱评价、自动Excel数据传输、自动样品测试等功能,可升级为DB或者CS版实现更强大的数据管理,确保数据完整性和可信度。 二、Prominence Plus 系列液相色谱仪深根本土,经典焕新。由精心挑选和优化的模块组成稳健的液相色谱系统,Prominence Plus 系列液相色谱仪具有优异的可扩展性和兼容性。无论是常规分析还是高效的快速分析,可让更多的用户得到一如既往的高准确性高可靠性的分析结果,成为各个领域实验室的有力工具,包括制药、生物制药、化学、环境和食品等。 灵动 Prominence Plus系列包含高效/超高效液相色谱系统,灵活兼容常规LC及快速LC分析需求; 经典的积木式设计,基于强大的系统管理器,提供优异的模块扩展性,灵活应对您多样的用需求。 高效 最高支持66Mpa高压输液; 支持2μm-3μm小粒径色谱柱,实现高分离度高灵敏度的快速分析; 可靠 延续Prominence系列一贯的高稳定性、高耐用性、低维护性的特点,助您轻松开展分析工作; 快速液相模式可实现高效而精确的梯度分析,获得理想的保留时间重复性; 专业 60年液相色谱技术沉淀之作,力求优异性能与轻松操作间的平衡; 使用功能强大的LabSolutions工作站,符合GMP法规数据完整性技术要求,匹配实验LIMS系统。 三、超快速液相色谱质谱联用仪岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 迅捷的速度,敏捷的灵敏度得益于岛津深厚的质谱研发积淀,在诺贝尔获奖者的指导下实现关键技术的突破。作为行业范围内将三重四极杆高灵敏度和高速度相结合的公司,为质谱领域带来真 正意义上的创新。为用户着想,秉承超快速分析的理念,显著提升分析通量,打 造实验室的效率之星。 优异的稳定性,值得信赖的准确性LCMS-8045重视仪器抗污染能力和整体耐用性,即使在严苛的连续分析中也可保 持出色的稳定性,提供准确可靠的分析结果。无论是食品安全还是药物分析,环 境监测还是临床研究,在面对复杂基质样品时都可以轻松应对。 功能丰富的软件,强大的MRM方法包Labsolutions LCMS集合型工作站软件,具备丰富的支持多组分定 量方法制作的便利功能,以直观的界面帮助用户迅速上手。从方 法建立、实时分析到报告编辑,化繁为简,大幅提升分析工作的 效率。更提供多领域分析方法包,无需方法摸索,即刻开展工作。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 液相色谱,你问我答(五)
    今天,小编继续给大家带来液相色谱你问我答第五弹~1那怎么才能避免拖尾呢?答:首先我们需要找到产生拖尾的原因,拖尾通常由以下几个原因造成:柱外接口体积扩大、柱床污染以及被分析物与键合活性位点相互作用而产生的,这就需要根据不同原因来分别对待处理。2怎么检查拖尾的原因?答:首先要仔细观察色谱图,在不知道样品性质和色谱条件的情况下,色谱图可以提供很多线索,再借助其余的条件来验证基于色谱图的猜想。第yi检查峰高,观察色谱柱是不是在此色谱条件下过载了,为了确认是否真的过载,可以再进1/10 浓度的样品看看峰型是否有改善。如果低浓度下依然拖尾,再观察色谱图,如果色谱中有很多峰,看各个峰型是保持一定的拖尾程度还是随着时间推移峰型有一致的变化趋势,如果图谱中前边的峰比后边的峰拖尾的更厉害,可以考虑柱外效应的影响。如果色谱图中所有峰的拖尾程度一致,那么有两个可能:1)柱床损坏,2)是图谱中所有样品组分化学结构类似,拖尾是因化学效应产生的。3哪些物质会产生这些化学效应,能说明下吗?怎么解决?答:化学效应有好几种,最常见的就是分析物与不均一的活性表面的相互作用。典型的就是碱性化合物在反相柱中的拖尾,通常带有-COOH、-NH2、-NHR、-NR2等极性或碱性基团的化合物能与填料表面残留的硅羟基和键合相发生次级吸附作用,进而产生拖尾。解决途径: 1)分析碱性化合物可以在流动相中添加三乙胺(TEA)作为减尾剂,TEA与碱性化合物竞争结合硅羟基,用于消除分析物与残留硅羟基间的相互作用。2)酸性化合物拖尾则需要降低流动相的pH值,尽量使酸质子化,可以通过向流动相中加入竞争的有机酸,如使用0.1%三氟乙酸 (TFA) 得到了比较好的结果,并且这种添加剂具有比较低的紫外截止波长。3)提高流动相中缓冲盐的浓度,抑制离子作用。4)在流动相中添加离子对试剂,反相流动相中一般加入0.003-0.01mol/L的离子对试剂,改善峰型和增加化合物保留。5)选择高纯硅胶色谱柱和彻底封端柱,例如:月旭Ultimate Polar-RP,Xtimate C18 等。4但我在有些色谱图中,会看到色谱峰前沿,是什么会导致前沿呢?答:首先我们也需要找到前沿的原因,前沿通常有以下几个原因:柱外体积、柱床污染以及溶剂效应。这就需要我们通过观察色谱图来查找原因进而解决问题。当然过载的情况,我们也是通过降低样品浓度来验证,如果低浓度依然前沿,再观察色谱图,如果色谱中有很多峰,所有峰,看各个峰型是保持一定的前沿程度还是随时间前沿峰型有一致的变化趋势,如果图谱中前边的峰比后边的峰前沿更厉害,可以考虑柱外效应或溶剂效应的影响。如果色谱图中所有峰的前沿程度一致,那么可能是柱床损坏或图谱中的样品物质性质导致。5怎么解决峰前沿呢?答:1)溶剂效应导致的峰前沿,在反相LC中,如使用100%有机溶剂或100%强溶剂,大体积进样时,将使色谱峰过早洗脱出色谱柱,导致峰变形,可以用峰形前沿抑制器来避免这个问题。在液相色谱中用溶于流动相的小体积进样最为理想。或者用流动相或与流动相极性差不多的溶剂溶解样品,如果一定要使用强溶剂溶解,那需要减少进样体积。2)柱外效应导致的峰前沿,我们需要减少仪器系统的死体积,进而解决前沿现象。3)对于样品性质导致的峰前沿,可以考虑增加流动相中缓冲盐的浓度,而增加流动相中的离子强度,减少因静电的作用引起的前沿,或者在流动相中加适量的四氢呋喃(通常加入的量在5%内即可),当然升高柱温也是一个不错的选择。4)色谱柱涡流填料产生的空隙使流动相及溶质的流速比平均流速移动更快,从而导致峰拖尾或前伸。空隙产生的原因是填充不当,或填充柱床塌陷。5)假前沿两个物质未分离开,但出现一定的分离趋势。峰前沿案例分析:C18,流动相是水-甲醇(55:45),做出来的对照品和样品峰都前延?1)样品是否过载。降低进样浓度,看峰形是否有所改善。一般认为峰高在100mAU左右比较合适,不至于因过载影响峰形。2) 检查是否是用流动相溶解样品。溶解样品的溶剂(如纯甲醇)洗脱能力比流动相强会发生峰前延。具体机理是:正常的峰形应该是样品在色谱柱上均匀的前移的情况下得到的,浓度分布在整个通过色谱柱柱床的过程中任何时候都呈正态分布。样品溶液进样后到达色谱柱时间很短,应还未被流动相充分稀释,洗脱能力更强的样品溶剂的局部存在,将使部分样品被洗脱的速度加快,导致峰前延。3)增加流动相中缓冲盐的浓度。增加缓冲盐浓度可以增大流动相中的离子强度,减少因静电的作用(有可能存在于样品分子之间、也有可能存在于样品分子与填料表面之间)引起的前延。4)流动相中加入适量的四氢呋喃。往流动相中加入少量的四氢呋喃有时可以改善峰形、增大分离度,很多色谱工作者都知道和使用,但其机理似乎少人提及。通常所加入的量在5%以内即可,需要的时候可以加入更大的量。 6液相色谱柱应该如何活化?答:对于液相色谱柱而言,每根色谱柱在装运之前都经过了测试,并存放在测试洗脱液中进行运输。因此,在首次使用时,反相柱建议80%的甲醇使用检测样品1/2的流速冲洗4小时,再用流动相彻底地平衡色谱柱即可进样分析。如果使用流动相添加剂(如缓冲液或离子对试剂),建议使用含原有比例但不含这些添加剂的流动相进行中间过渡10至20个色谱柱体积再更换成分析样品流动相。对于具有较短化学链(例如C8、苯基、CN)键合相的色谱柱,应小心确保在使用色谱柱之前对其进行彻底的平衡。这样可确保重复性,并有助于防止保留时间的漂移。正相溶剂和反相溶剂是不互溶的,这一点不能忽略。对于新购柱子,首先请注意打开分析测试说明书,了解柱子的保存溶剂。如果保存溶剂与你将要使用的流动相不互溶,请先用异丙醇过渡。过渡过程中注意因异丙醇粘度较大,会导致柱压升高,适当调低流速。如果流动相中含有缓冲盐类,先用不含缓冲盐的同比例流动相过渡,避免缓冲盐的析出。7我在使用氨基柱分析糖类物质时,为什么目标物的保留时间会不稳定,逐渐前移呢?答:这是由氨基柱的特性造成的,因为氨基柱在分析糖类时,典型的流动相是60%~90%的乙腈水混合液,当在使用过程中,填料空隙处高浓度的氨基基团显碱性,导致硅胶和键合相缓慢的水解,随着时间的推移,脱落的键合相越来越多,就会导致目标物的保留时间发生变化,同时这也是氨基柱在反相条件下寿命变短的原因。8色谱柱压力高答:色谱柱压力升高是液相工作者们在实际应用过程中较为常见的问题,首先考虑“堵”。压力升高的主要原因总结为以下几点:1. 色谱柱入口筛板堵塞;2. 样品或流动相缓冲盐在色谱柱内析出;3. 色谱柱污染;4. 流动相粘度过高;5. 在线过滤器或者保护柱堵塞;6. 管线堵塞;7. 聚合物色谱柱:溶剂改变导致溶胀。解决途径:1.用标准流速的1/4流速反冲色谱柱,不接检测器,去除筛板堵塞物。(除1.8µm粒径色谱柱外)2.尽量选用流动相做样品溶剂,减少样品析出的可能。尽可能降低流动相中盐的浓度。使用带盐的流动相后,应使用与流动相中盐相等比例的超纯水和有机相冲洗色谱柱10到20柱体积,再保存在适宜的溶剂中。3.色谱柱污染,需要对色谱柱清洗再生。4.尽量选择粘度小的溶剂做流动相,或者升高柱温。5.检查在线过滤器滤头以及保护柱柱芯,必要时更换。6.拆卸管线以便确证,必要时更换。7.对于聚合物基质的色谱柱,需要了解溶剂兼容性信息。 9色谱柱压力低?答:色谱柱压力降低,首先考虑“漏”。压力升低的主要原因总结为以下几点:1. 溶剂进口过滤芯堵塞;2. 连接管路泄漏或其他备件(泵头密封垫);3. 溶剂或流速改变;4. 泵入口阀失灵;5. 泵出口阀失灵;6. 色谱柱失效,固定相流失。解决途径:1、检查各管路及密封垫等备件;2、更换色谱柱;3、检查色谱条件是否改变;4、检查泵流量准确。10液相的死体积和延迟体积?答:1)死体积指的是有效进样点到有效检测点之间排除色谱柱中包含固定相部分的体积。包括4部分:进样器至色谱柱管路体积、柱内固定相颗粒间隙(被流动相占据,Vm)、柱出口管路体积、检测器流动池体积。其中只有Vm参与色谱平衡过程,其他 3部分只起峰扩展作用。为防止峰扩展,这3部分体积应尽量减小。2)延迟体积延迟体积指的是溶剂混合点(通常在液相色谱仪的混合腔内或比例阀中)与LC柱头之间的体积。
  • 依利特液相色谱仪新产品即将上市
    经过多年的市场实践,依利特液相色谱仪产品系统已经得到了众多的用户肯定,在原有的P200Ⅱ型、P230型高效液相色谱仪的基础上,依利特将于今年内推出最新型液相色谱仪,P1200型实用型高效液相色谱仪,和P233豪华型高效液相色谱仪,届时国产液相色谱仪质量将更为出色,新型液相色谱仪仍将保持强有力的价格优势,同时产品外观设计、性能指标均将达到国际一流水平。 至此,依利特液相色谱仪系统将拥有如下全系列产品: 1、P200Ⅱ型中控分析型液相色谱仪(等度、梯度); 2、P230型通用分析型液相色谱仪(等度、梯度); 3、P230P型半制备型液相色谱仪(等度、梯度); 4、P270型制备型液相色谱仪(等度、梯度); 5、P280型大流量制备型液相色谱仪(等度、梯度); 6、P1200型实用型液相色谱仪(等度、梯度); 7、P233型豪华型液相色谱仪(等度、梯度); 8、LU230型四元低压梯度系统; 同时,我们还备有各种通用型检测器,如:紫外检测器、示差折光检测器,二极管阵列检测器,蒸发光散射检测器,荧光检测器等。 加上自动进样器,在线脱气机等辅助设备,目前依利特系列液相色谱仪已非常齐备。
  • 精馏干货第二期:汽液相平衡
    什么是汽液相平衡?汽液相平衡,即汽相与液相间的相平衡。对于二元或者多元体系的混合物,在封闭条件下,存在汽-液两相共存的现象,一定的温度和压力下,两相达到一种动态平衡时,即该混合物的汽相和液相组成趋于稳定,不随时间变化,此时这种动态平衡即为该混合物在该条件下(一定温度和压力)的汽液相平衡。为什么要收集汽液相平衡数据?1. 相平衡在自然界和工业界都是非常重要的,在石油和化工领域有重要指导意义。物质的相平衡并不是独立的,而是与空间、压力、温度和组成相关。相平衡研究从二元体系的汽液相平衡到多元体系的相平衡慢慢发展。虽然二元或者三元组分的相平衡只是实际情况的一种简化,因为在通常情况下,会有更多组分是共同存在的。但是,相关研究表明这些二元或三元组分的相平衡数据对于多元体系的相平衡研究是有代表性和指导意义的。2. 作为化工热力学的主要研究内容之一,测量、关联和推算不同体系在不同条件下的理化性质具有重大意义。其中,相平衡研究在化工热力学研究领域占有重要位置。作为化工基础数据的重要组成部分,相平衡数据具有重要的理论和实际价值。相平衡数据不仅对化工设备选型有重大意义,而且对分离单元等操作过程的设计也非常重要,如精馏、萃取和结晶等过程。相平衡数据对化工过程工艺的优化,如温度、压力等条件的选取也具有指导意义。对生产装置的设计与评估、相平衡理论的发展,这些都需建立在相平衡数据的测定和研究的基础之上。3. 二元或多元体系混合物的汽液相平衡是确定理论蒸馏级数及其他蒸馏条件的重要基础。 图1:相图与蒸馏理论塔板数的关联尽管通过文献查询、理论计算能得到大量的汽液相平衡数据,但随着化工生产的不断发展,这些数据远不能满足需求。许多物系的相平衡数据,很难由理论直接计算得到,须由实验测定分析。因此,越来越多的学者通过实验获取或验证相平衡数据。鉴于此,相平衡装置是化工实验室必备的基础设备。如何测定汽液相平衡数据?目前最常用测定汽液相平衡的方法是循环法——即在常压或减压条件下,采用玻璃制作的平衡釜,利用循环法建立体系相平衡,从而获得汽液相平衡数据。 图2:罗斯釜(Rose Kettle)1-釜液 2-加热丝 3-液相取样口 4-液相液体 5-汽液提升管 6-汽液分隔器7-温度计套管 8-汽相取样口 9-汽相冷凝液 10 -球形冷凝管 11-加料口汽液相平衡时同时进行汽相和液相双循环,从而使汽液两相的平衡时间变短,尽可能缩短实验时长,提高实验效率。汽液相平衡实验常用到的玻璃平衡釜主要为罗斯釜(如上图所示)。在工作时,罗斯釜的釜内循环为: 物料在釜内的底部被加热至沸腾→汽液相混合物通过汽液分隔器→液体完成回到釜内,完成液体循环→汽相通过球形冷凝器冷凝回到釜底,完成回流。由循环法测定汽液相平衡数据的方法有很多,我们提到的罗斯釜也是基于该原理,基本原理如下图3所示:由A到B为蒸汽循环线,B到A为液体循环流,在到达平衡时,A和B容器的组分不随时间变化,这时从中取样并进行GC分析组成,即可以得到一组汽液相平衡数据。 图3:循环法的工作原理在进行汽液相平衡实验时往往遇到以下问题:● 因样品组成沸点较高,常压条件已不能满足使用要求,要求装置配备真空系统,同时也要求装置的密封性和完整性;● 对于一些气体样品,常温常压不能进行测试,要求装置配备过压系统,也要求装置的密封性和耐压性;● 建立相平衡的速度慢,而且没有配备双循环的冷凝装置,导致汽相有可能混入小液滴,液相有可能出现返混;● 需要大量且繁琐的重复性验证实验,耗时耗力,要求装置自动化程度高;● 取样效率低,而且准确度和重复性都不好,特别是真空或者过压操作时。这些问题,Pilodist自动汽液相平衡装置VLE110统统可以解决! Pilodist 自动汽液相平衡装置VLE11001 相平衡装置配备真空操作模块、过压操作模块以及相平衡釜的伴热装置,最 低真空度到1mbar,过压操作到3bar(绝压)。02 相平衡装置需为一体化设计,集成相平衡釜、混合室、加热系统、汽液两相冷却系统等,其中相平衡釜为双层夹套设计,且外层镀银,尽可能维持绝热操作。03 仪器特有的设计,样品在进入相平衡釜之前,汽液混合物在扩展交换区强烈传质,使得汽液两相之间能迅速达到平衡,汽液分离室的设计维持液滴不会进入汽相,液相出来后不会返混。而且汽液两相可单独取样,均为液体,方便GC进样分析。 图4:VLE循环主体结构图仪器能够迅速的达到相平衡状态:这是由于体系中同时有汽相和液相两相在体系内循环,在冷凝后,同时回到混合仓内(1.1)中。在进入汽液分离室之前(1),汽液相的混合物会经过一个加长的接触区域(1.2)以保持汽液间进行强烈的传质,该汽液分离室的设计可以有效的避免液相被夹带进入汽相。随后经过各自的冷凝器,汽相和液相又会回到混合仓中。04 仪器配备相平衡控制系统,基于windows操作系统的相平衡控制软件,操作简便,过程参数可追溯,查看过程压力稳定性;可显示设置值和实际值;控制加热温度、真空度、控制电磁阀取样等。同时配备工业触摸屏,防尘和防水等级为IP65。 图5:VLE控制系统参数设置 图6:IP65工业触摸屏05 三种取样方式收集汽相、液相样品,通过控制电磁阀分别从汽相或液相取样;也可以使用气密性的注射器直接从流体循环回路中抽取汽液两相样品;针对存在混溶间隙的样品可以通过取样针取样。● 通过控制电磁阀,分别从接收器5A汽相取样,接收器5B液相取样;● 通过气密性注射器,分别从1.15汽相取样口取样,1.16液相取样口取样;● 针对不互溶体系,可以用取样针从取样口1.5汽相取样,从1.14液相取样。如果您对上述产品感兴趣,欢迎随时联系德祥科技德祥科技德祥集团成立于1992年,总部位于香港特别行政区。作为科学仪器供应商和服务商,德祥服务于大中华区和亚太地区,每年都为数以千计的客户提供全套解决方案。公司业务包含仪器代理,维修售后,实验室咨询与规划,CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。作为深耕科学仪器行业的供应商与服务商,德祥现已服务于政府、高校、科研、制药、检测、食品、医疗、工业、环保、石化以及商业实验室等众多领域。公司目前在亚太地区设有13个办事处和销售网点,3个维修中心和1个样机实验室。2009至2021年间,德祥先后荣获了多项奖项。我们始终秉承诚信经营的理念,致力于成为优 秀的科学仪器供应商,为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信,每一天都在使这个世界变得更美好!PILODIST德国PILODIST是德祥集团旗下代理品牌之一。德国PILODIST公司源自于全球实力强悍的蒸馏及精馏设备供应商。公司传承原Fischer公司专业的蒸馏及精馏设备制造技术,为全球石油化工、精细化工行业及科研院所客户提供高品质的原油蒸馏系统、精馏系统、溶剂回收系统、汽液相平衡和分子蒸馏等。
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