质谱老化

老化，有两种情况一种是在装填好的色谱柱，连接于仪器上后，应先试压，试漏，而后在恒定的温度下用载气吹洗数小时后承受分析，一般称此为柱子的老化过程。老化的目的是把固定相的残存溶剂，低沸点杂质，低分子量固定液等赶走，使记录器基线平直，并在老化温度下使固定液在担体表面有一个再分布过程，从而涂得更加均匀牢固。装填好的色谱柱，经过老化一段时间后，柱效及性能均稳定了，这样才可使用。另一种情况，是做了一天样品，怕柱子里有残留，也会说今晚要老化一下柱子，或说烘烤一下柱子。为什么要老化是为了彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质，气相色谱柱使用一段时间后柱子里面会有高沸点杂质残留，这些残留的污染物和样品作用，容易导致色谱峰拖尾，杂质峰等问题；另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上，降低由于柱子流失而引起的本底噪声。色谱柱长期在高温下使用，固定相会缓慢流失，这就造成了毛细管柱内壁活性基团硅基暴露，暴露的硅基吸附样品也会造成色谱峰拖尾，以及基线起伏、噪声升高等问题。为了避免发生这些情况，我们就需要对使用时间较长的气相色谱柱进行老化操作，老化可以除去色谱柱中残留的污染物。也可以让色谱柱内壁上的固定相热胀冷缩后重新覆盖住部分活性点，这样就延长了色谱柱的使用寿命。老化的重点是什么关于气相色谱柱的老化，一直有各种各样的说法，比如有设个缓慢的升温程序走一整晚的，也有忽高忽低走好几次循环的，也有些实验室就简单粗暴的直接升到高温下烘烤。那到底怎样做才能有好的效果呢？ 老化温度 老化的最高温度通常推荐设为方法最高设定温度和色谱柱耐受温度的中间值。值得注意的是色谱柱老化时温度越高伴随着固定相的流失也会越严重，所以老化温度以及老化时间需要精确把握。色谱柱老化的温度并不建议越高越好，而是在保证能赶走污染物的前提下温度越低越好。 老化时间 具体的老化程序，通常会缓慢升温至老化温度，比如2~5摄氏度/min，然后再继续老化2个小时 。程序升温的速率可以根据自己的经验或者实验要求来设置。而老化柱子的时间最主要还是要根据测定的样品来判断。如果经常性的使用仪器，那么就可以定为一到两个星期老化一次，老化时间也不用太长，可以直接升到老化温度，0.5-1个小时左右足够了。如果是长时间使用的色谱柱，并且色谱柱进样品端已经黑了，那就要系统老化。截去进样口端0.5-1米的长度，再以5度/分钟的速率升到老化温度，保持20-30分钟后再降温到初始，再以5度/分钟的速率升到老化温度这样循环两次。必要的时候要进行清洗和再生。柱子内部是看不到，摸不到的，所以是不是老化好了一般根据老时间来判断，而这个时间是很多做色谱柱的人总结出来的。 避免氧气 比纠结具体的升温速率更重要的事情是 对避免氧气的存在，这也是老化失败最常见原因。因为高温下的氧气是破坏化学键的好手，而色谱柱里的固定相一旦氧化，彼此间的键键链接会被破坏，固定相就不再能稳定“固定”在色谱柱里，造成大量柱流失，柱效也会大幅下降。 避免污染 另外，从避免污染的角度来说，新柱子老化的时候， 好不要连接检测器。如果是FID检测器，可以不用点火，也不用开氢气和空气。新填充的色谱柱不能马上使用还需要进行老化处理。老化的目的有两个，一是为了彻底除去填充物中的残余溶剂，和某些挥发性杂质，另一个目的是促进固定液均匀的、牢固分布在单体的表面上。

热老化塑料谱库在食品、制药、电子电器、汽车等各个领域，因混入异物而引起的问题不断出现。异物的种类繁多，根据生产线以及使用环境的不同，周边使用的塑料零件会因为随时间降解或热老化而变得脆弱，从而会导致其一部分脱落发生混入。 而FTIR最适合用于分析此类塑料异物，但由于发生热老化或氧化的塑料红外光谱形状与老化前的光谱不同，因此，市售的塑料谱库难以匹配（即使匹配其光谱也似像非像），不易进行有效鉴别、定性。 该热老化塑料谱库收录了加热老化后的塑料红外光谱，对市售谱库难以涵盖的受热变化后的异物及不良品等未知样品的分析十分有效。 特点● 岛津特别制作的谱库，其中收录了静冈县工业技术研究所滨松工业技术支援中心所测量、获取的加热老化塑料IR光谱。● 包括13种常见塑料，未加热以及200℃～400℃热老化的结果。● 数据通过显微透射法测量，但在单次反射ATR测量法的基础上使用LabSolutions IR的高级ATR校正，便能以较高的匹配率进行检索。 适用领域● 各类异物分析-食品、制药、电子电器、汽车、石油化工等领域。● 受托分析等。 电镀零件上的异物分析示例电镀加工品中发现了半透明淡褐色异物。在测量该部分时会形成复杂的红外光谱，直接通过普通聚合物谱库检索无法匹配到相同结果。但通过热老化塑料谱库检索时，可以发现其属于热老化的聚乙烯。 继而可以了解到，该零件的包装用塑料袋脱落碎片附着在零件上，在之后的热处理工序中发生了氧化。 系列产品 紫外光照老化塑料谱库岛津特别制作的谱库，使用岩崎电气株式会社生产的加速老化人工环境气候箱，将照射了紫外光（强度为150 mW/cm2）后样品的红外光谱制作为数据库并进行收录。其中包括14种常见塑料，收录了未照射以及照射了1～550小时紫外线的样品，合计200张以上的光谱。 异物谱库异物谱库是指通过FTIR及EDX测量市政自来水部门以及食品制造商提供的实际异物所得的数据构成的谱库。与只收集纯品的普通谱库不同，该谱库收集了大量实际异物的光谱，因此大幅提升了异物光谱检索的精度。配合热老化塑料谱库，可以高效地分析异物。

2011上海国际汽车耐候老化技术研讨会2011 International Automotive WeatheringTechnology Symposium2011年9月15日 上海 背景Q-Lab公司多年来一直坚持不懈地致力于光老化及耐候性的技术推广工作。于2006广州，2007上海和2009上海分别举办了国际汽车耐候老化技术研讨会，并得到一致的好评。今年我们将在上海国际汽车测试展期间举办2011上海国际汽车耐候老化技术研讨会。本次会议主题2009年开始起草的国家汽车老化标准，在全国包括主机厂，材料厂和检测机构在内20家单位的共同努力下投入了大量人、物力，开展了业内最大规模大气曝晒和实验室加速比对试验，总投入达2千万人民币，取得了大批实验结果，并完成了标准的起草工作。本次会议中多位专家将与大家分享实验成果，相信此次会议必能将促进中国汽车行业的老化实验和技术水平发展。您将获得的收益&bull 了解最新起草的国家汽车标准的技术背景和内容&bull 分享汽车国家标准试验研究成果&bull 了解汽车产业耐候老化最新进展&bull 与 200位汽车业一线的技术专家面对面交流演讲嘉宾&议题摘要（排名不分先后）&bull 制品分技术委员会题目：近年国家汽车非金属标准的制定情况介绍（主题发言）&bull 柳立志 主任 襄樊国家汽车测试研究中心题目：新内外饰国家标准的制定过程和主要成果为时两年的国家标准的制定工作在各家单位的共同努力下，顺利完成。此项工作的成果包括：1) 首次在行业内开展了内外饰件材料进行系统的比对试验。2)首次就国际上现行的主要方法作了全面的对比研究，找出适合中国气候条件的先进的加速测试方法。3)参照国际上先进的汽车老化测试方法标准完成了氙灯、紫外两个汽车老化国家标准的起草工作。&bull 孙杏蕾 工程师 Q-Lab中国代表处题目：中国海南、敦煌大气曝晒与实验室QUV、氙灯加速老化试验方法相关性研究目前各汽车主机厂的实验室加速老化试验方法多来自于国外，未与中国的气候条件作过全面系统的相关性对比试验。此次国标对比试验中，分析了40种汽车外饰油漆和45种汽车内饰塑料的15种实验室加速老化测试循环与海南、敦煌两种户外自然曝晒之间的相关性。通过分析对比试验结果，得到与户外自然曝晒相关性好的实验室加速测试循环，并写入汽车老化氙灯、紫外国标中。&bull 黄小翰 材料工程师　泛亚汽车技术中心题目：汽车内饰材料的发粘评估和分析汽车内饰材料发粘特性越来越受关注，通过与BASF, PRET和Q-Lab的合作研究，我们找出材料发粘现象产生的机理，并确定了评估的方法和实验条件。&bull 王纳新 正高 中国第一汽车集团公司技术中心题目： UV穿透率测试在涂层性能检测中的应用UV穿透率测量已广泛应用于面漆紫外防护性能评估。本文提出了一种涂层UV穿透率的透射光谱法测试方案，建立了涂层设计模型，得到了涂料、涂层厚度及其耐候性间的关系。根据建立的模型，能够快速检测涂层质量和确定涂层最经济的工艺膜厚，指导涂层设计和确定生产线相关工艺参数。对涂层的耐候性优劣做出快速判断。&bull 李泽华 国防科技工业自然环境试验研究中心(CWTR)题目：汽车内饰材料环境失效分析方法探讨汽车工业中大量采用橡胶、塑料等高分子材料作为内饰材料。高分子材料一般利用红外光谱、热裂解质谱、扫描电镜、差热分析等方法进行原材料比对筛选、质量控制、成分检验以及环境失效分析。本文围绕汽车内饰材料环境失效分析中应用的多种仪器分析方法展开了探讨。&bull 陈拯 工程师 奇瑞汽车股份公司题目：汽车内外饰材料老化问题试验分析耐候、耐光老化性能是汽车内外饰产品的基本性能要求之一，由于内外饰材料类别较多，其老化失效形式也不尽相同，本文主要对一些常见汽车材料老化问题进行分析、探讨，并介绍相关耐侯、老化试验评价方法。&bull 演讲人 徐莉珺 BASF 公司题目：汽车PP/TPO材料的稳定延长PP/TPO材料在汽车环境中的使用寿命，同时又必须满足汽车的低挥发、不发粘等其它要求，因此选用合适的塑料添加剂来满足这些要求变得尤为重要。我们将根据这些性能要求探讨添加剂的选择以及相互影响。&bull 演讲人（待定）海南热带汽车试验有限公司题目：汽车非金属材料大气老化试验方法研究摘要：本文简单论述了汽车产品进行大气环境老化腐蚀性暴露试验的重要性及其经受大气环境因素综合作用后的老化破坏模式与试验情况，提出了制订汽车非金属材料及其零部件室外大气暴露试验方法需要考虑的问题：暴露试验条件、试样、试验期限、投试时间、检测周期、检测注意事项和结果评定。&bull Ron Roberts 副总裁 美国Q-Lab公司题目: 我们正在研发一种新式加速老化测试方案，它将会显著提高弗罗里达曝晒观测失效和加速老化测试的相关性。现在有多种涂料，在弗罗里达南部接受曝晒测试，同也在转鼓式加速老化测试仪器中被检测。退化后，由FITR光谱，UV光谱，失光和色变导致化学构成的改变。新的测试方法将精确的重现分层，裂化，失去光泽，色变和起泡等现象。在新的测试方案中，水循环的持久性是基于对湿度时间和真实的水吸收率来测量的。最新开发的选择性过滤片展示了加速测试仪器中光源的光谱分布和地面輻射匹配度，它提高了化学构成变化的种类并加速了曝晒的匹配度。普通失败模式的复制，显示了涂料体系在湿度循环中吸收了水分，以及在加速测试中，模拟自然曝晒的辐射光谱分布。讨论环节：我们将邀请业内的专家与参会代表以头脑风暴的形式就热点问题进行讨论，专家包括：刘树文 经理　泛亚汽车技术中心于慧杰　主任　一汽大众有限公司彭彪斌　主任　神龙汽车有限公司杨如松　技术总监　上海汽车有限公司对于涂料和零件的加速测试，可以避免产品的失效并提高您产品的利润。主办单位：美国Q-Lab公司 翁开尔有限公司协办单位：重庆第59所自然环境试验研究中心襄樊国家汽车测试研究中心SGS-CSTC通标标准技术服务公司支持单位：中国汽车工业协会汽车相关分会全国汽车标准化委员会非金属制品分技术委员会注册会务费：2011年8月30日前报名付费人民币800元整；2011年9月01日后报名付费人民币1200元整前五位报名者，将获得免费参会资格。报到时间：2011年9月15日会议酒店：上海徐汇瑞峰酒店（上海市徐汇区肇嘉浜路7号）住宿费用(自理)：徐汇瑞峰酒店,参考价450元/间/晚 （双早）附件酒店(自理)：格林豪泰酒店，参考价239元/间/晚（无早）酒店地址：上海市卢湾区打浦路92号联系人：赵女士电话：+86-021-5879-7970手机：+86-13681748288传真：+86-021-5879-7960电邮：azhao@q-lab.com.cn附件： 《2011上海国际汽车耐候老化技术研讨会》及报名表下载来源: www.hjunkel.com