质谱老化

买了根624柱子用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做HJ734的VOC，因为质谱没有死堵。老化方案一：连另一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]上老化后再装回[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]，用的是氮气。方案二：手工弄个死堵[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]上老化。哪个方案好？

请问大家有没有遇到这样的问题。洗源和和换新柱子（已老化）后接质谱后，走基线出现很多尖峰，查看其质谱图，发现主要是900多的离子（全扫描范围为30-1000），烤完柱子后再试还是一样。

请问 TDGCMS老化色谱柱的时候需要开 热脱附和质朴吗

色谱柱和进样端连接了，和质谱端没有连接，看资料说要先老化，可是具体要怎么老化不清楚，望指教，谢谢！

赛默飞[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]色谱，老化正在使用的柱子，用关质谱卸真空吗？老化时，如何关闭灯丝，不让质谱工作呢？

在日常老化色谱柱的时候，色谱柱最高300℃使用温度，老化温度280℃，MS这边离子源温度要设置在300℃吧，

[font=&] 新人小白求助各位大佬，本人使用[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url][/color][/url][font=&]进行多环芳烃检测，需要进行衍生化处理，之前响应值还是挺高的，慢慢的响应值在逐渐减小，我老化色谱柱之后响应值又升高了，但测了几十个样之后响应值又下降，那么我要频繁的老化色谱柱吗？每次老化色谱柱是不是都需要关机，把色谱柱从质谱端取出？ 还有就是本人用的仪器也有点古老，响应值慢慢降低是不是和仪器也有关系？[/font]

想老化下正在使用的色谱柱，怎么可以不关质谱来老化色谱柱。柱子两端已经裁了一部分。赛默飞的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]

各位专家，我用刚老化完的新DB-5MS柱进行质谱分析，在走空样（不进样，直接start）的情况下m/Z为44，128，57比较明显，强度大约为100，000量级，请问可能的原因有哪些，该如何处理？另外，经衍生化处理的有机酸和标准谱库里该有机酸的质谱图之间有什么差异？万分感谢！！

请求各位大虾，我要老化安捷伦的DB-WAX的色谱柱，应该如何老化呢？温度要程序升温到最高温度，升温速率应该是多少，10度、分钟，可以吗？最高温度停留120分钟，然后重复2-3次是不是就可以了呢？对于老化是载气的流量应该用多少呢？还有柱子的另一端是接质谱还是不接质谱呢？我现在有些迷糊了。谢谢各位的帮助！

请问各位，如果[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]开机中，老化色谱柱的话，柱子里面脏的东西不都跑到质谱里面去了吗？那怎么处理啊？[em43] [em43] [em06]

如何设置 通载气吗需要进空样吗新柱子老化跟老柱子老化怎么操作，质谱口要密封吗

更换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url] HP_5的色谱柱大家老化的时候具体怎么操作的？开质谱吗？

最近买了根新柱子，是要接在质谱上的现在该如何老化呀？有没有详细的方法谢谢

想问各位大神，安捷伦7890B老化色谱柱的时候，是不是要把柱子接质谱检测器的那端卸下，色谱柱需不需要用什么东西堵住，进样口的温度和压力要不要开，色谱柱流量设置多少合适，检测器（包括质谱检测器或者FID检测器）需要升温点火吗？希望大神能解答，小弟新手总是怕把仪器用坏了http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em58.gif，苦逼的很。谢谢！

我对染料碱性艳蓝B做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]分析，其在色谱离子图8min有保留，然后对样品进行紫外灯老化后，再进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]分析，在2min（溶剂处）、8min都有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]峰，且二者的质谱图完全一样！我想问问为什么会这样？是不是在老化前后分子化合物状态发生变化了？老化后一部分染料成分在色谱柱上没有保留了？这怎么解释呢？谢谢

初接触气质连用，岛津的2010， 走了个空样（空气），发现随着柱温上升，基线往少漂的很多，到了5e6，想程序升温老化柱子，不知道怎么做。猜想是建一个方法，设置柱子温度，把ms溶剂延迟时间设的很长，几乎涵盖整个升温（包括降温过程),采集的开始时间也设置到结束时间。然后，运行这个方法，是这样做吗？请指点！

安捷伦7890-5795，做偶氮实验的。。。。。各位老师，前段时间发现质谱图拖尾（0-10分钟的峰没拖尾，10-22分钟就开始拖尾）。。。。。我今天老化了色谱柱，切掉MS端色谱柱20cm，问题还没解决。。。。。打算明天切进样口的色谱柱20cm试试，是不是明天切完色谱柱进样口后还要继续老化一次色谱柱?（因为我今天才刚刚老化完，切了色谱柱接MS的尾端20cm，明天准备切进样口的）

安捷伦7890-5795，做偶氮实验的。。。各位老师，前段时间发现质谱图拖尾（0-10分钟的峰没拖尾，10-22分钟就开始拖尾）。。。我今天老化了色谱柱（O型圈，隔垫，衬管都换新的了），切掉MS端色谱柱20cm，问题还没解决。。打算明天切进样口的色谱柱20cm试试，是不是明天切完色谱柱进样口后还要继续老化一次色谱柱?（因为我今天才刚刚老化完，切了色谱柱接MS的尾端20cm，明天准备切进样口的），为什么我发不了帖子的?

[align=center][font='times new roman'][color=#000000]如何正确的对色谱柱进行老化？[/color][/font][/align][align=center][font='times new roman'][color=#000000]作者：[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]通标小菜[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]鸟[/color][/font][/align][font='times new roman'][color=#000000]色谱柱作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离系统中的核心“成员”，其重要作用不言而喻，一根性能良好的色谱柱对于我们的样品组分分离起着决定性作用。当我们拿到一根新的色谱柱时，我们想要让其发挥最佳性能的第一步便是老化，老化色谱柱是虽然不难，但依然拥有很多注意事项，只要我们稍不留神，色谱柱的性能就会因此大打折扣。[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]一根新的色谱柱买回来时，其包装盒里都会有一张说明书，[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]说明书上会写明该色谱柱使用的温度上下限，除了在说明书上能看到，色谱柱本身金属铭牌上也对色谱柱的型号，尺寸及使用温度进行了提示。[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]新的色谱柱拆开后需要找一台仪器装上进行老化，我的习惯是用在质谱上的色谱柱我也会尽量放在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上进行老化，因为质谱老化拆装柱子[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]涉及到[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]卸真空[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]和抽真空，[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]比[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]直接在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]上老化略显麻烦。[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]只要能达到一样的老化效果，我更倾向于选择方便的做法。老化的时候进样口端与仪器连接，而检测器端无需进行连接，检测器用死堵堵住即可，如果连接了检测器，老化过程中一些流失的固定相可能会污染检测器，因此将色谱柱接检测器端留空[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]在柱温箱中[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]就行。安装完色谱柱后需要检查色谱柱中是否有载气通过，最直观的方法就是将色谱柱接检测器端直接插入[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]洗针瓶看[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]是否有连续泡泡冒出。有些实验员刚接触色谱柱老化，一开始不知道这个色谱柱流速该设为多少合适，其实这个流速设置可以参考即将分析项目的标准上的推荐流速。[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]如果色谱柱在不通载气的前提下进行老化，那对色谱柱来说是致命的。氧气是所有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]毛细管柱的天敌，在高温状态下，氧气会严重损坏色谱柱固定相，使得色谱柱中的固定相快速降解，就会出现柱流失严重的情况[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]。柱流失严重的色谱柱用来分析样品时会[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]出现峰拖尾[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]、分叉、分离度下降等柱[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]效[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]降低表现。[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]老化温度梯度在设置时可以参考标准上的推荐升温程序，[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]可以在方法的最高温度基础上再加[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]2[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]0[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]℃，但不能超过色谱柱温度上限。[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]老化时将炉温由低至高进行升温，升温速率没有具体限制，在程序[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]最[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]高温段（不得超过限制温度）可以保持一段时间，然后温度再慢慢降下来，往复循环几次。老化的时间主要取决于应用分析对灵敏度要求以及操作者可接受的流失程度，一般对于新柱子建议老化[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]2~[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]3[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]小时以上。[/color][/font]

如果用氢气做GCMS载气，请问对质谱图有什么影响？原来的氦气质谱图能有吗？对化合物和柱子有什么影响？那些化合物不适应？老化怎么办？在惰性气体老化后再用？

昨天安装一个新的HP-5MS色谱柱，未接质谱老化大约6小时，今天接上质谱后程升发现基本不平稳，还有很多很多碎片，第二针就好很多，但还是有一些，老化多久才好？上次有一个极性MS柱老化三个小时好像就可以了

用仪器老化这个吸附管。开始用200℃老化30分钟，然后空管进质谱，检测管里有有机物残留。随后又升高温度到325℃老化50分钟，再次空管进样质谱，还是有有机物残留。请问应该怎么办啊？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207280957255690_3262_4020217_3.png[/img]

新买了一根VF-WAXms的柱子，老化了三个循环。然后就接上了质谱检测器。采用程序升温进空针，发现在4分钟的时候有一个色谱峰出来。刚开始基线还算平稳，但是到后来大概两百度的时候，基线抬高，后又变平稳。这是老化不完全的表现吗？应该怎么解决？感谢各位大佬！！1

搜到一个帖子看了程序升温，请问这个时候载气需要一直通着是么？不通载气的话可以给柱子老化么？只开色谱不开质谱老化柱子也是可以的吧？

新色谱柱老化需要MS也要开机，就开GC老化程序运行不了，有报错见图。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]开机，质谱端用死堵堵上，但是真空继续抽，不开离子源和检测器。升温程序老化，然后老化好是不是得泄真空才能接入MS端，还是直接把死堵拿走接上？感谢论坛各位老师，上次的提问GC散发的焦味就是保温棉的味道，最近升升温味道好多了[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009201706252951_4033_2835845_3.png[/img]