质谱归法

Prima BT过程开发质谱仪a）工作原理：Prima BT是Prima PRO的小型化，其在基本原理和内部构造上基本与Prima PRO完全一致，是Prima PRO在小型试验装置或实验室开发过程应用的缩小版。它的分析性能指标几乎与Prima PRO完全一致，既可以作为实验室质谱仪使用，也可以作为小型在线分析仪使用。Prima BT过程开发质谱仪是非常强大的连续分析仪器，能够快速、准确灵活的分析多个流路、多个组分的气体。它采用磁扇扫描原理实现对多种气体浓度的检测，工作原理如下图： 质谱分析仪工作原理图 由RMS多流路快速进样系统导入气体分子样品；经过离子源将该样品转为离子态片段或气体离子，然后按照样品离子的质荷比不同，对经过磁扇区进行分离，分离过程遵循如下基本物理公式： ，其中：r为离子运动的轨道半径，M是粒子的质量，V是加速电压（1KV），β是磁场强度，e是离子的电子电荷。只有在一定的V及β的条件下，具有特定质荷比M/e的正离力才能通过运动半径为r的轨道进入检测器。当V，r固定，M/e与β2成正比，连续改变扫描磁场强度,就可使具有不同的M/e离子顺序到达离子检测器。 被选定的离子进入检测器后形成微弱的电流信号，检测器的输出信号经过板载微处理器转换，最终输出的信号表征样气中各个组分的浓度。在整个分析过程中，质谱仪工作在真空状态。该真空系统，由两部分组成：由选装机械泵提供的初级真空和由涡轮分子泵提供的高度真空。 b）产品用途：在线质谱仪可从容应对石油化工应用的众多挑战，其中包括：l 发酵研发 l 生物燃料研发 l 催化剂研发 l 热分析 l 人类热量研究 l 实验装置气体分析 l 析出气体分析 c) 特点：l 最好的在线测量精度 l 最号的测量稳定性 l 界面有好的软件能够灵活设定分析方法 l 容错设计能够确保达到99.9%的运行时间 l 延长的预防性维护时间间隔 l 高度简单化的维护步骤l 出色的“分析仪到分析仪”重复性d）技术指标：离子源 封闭式电子轰击源，双灯丝，带精密温度控制（120-200℃±0.1℃） 质量分析器 层叠式扫描电磁铁，150px半径，80°偏转 质量范围 1-150 amu 在1000 eV 离子能 (1-200 amu 在750 ev 离子能) 分辨率在两个分辨狭缝之间切换，分辨率60/20（标准）；可选140/85, 100/45 重量刻度稳定性 0.013 amu 在 28 amu 超过 24 hours 峰形 在分辨率60时，顶部宽度为底部宽度的一半 丰度灵敏度 250 ppm 以27/28为准检测器 法拉第检测器或法拉第和SEM双检测器（可选） 进样口16个，15个用于分析，另外1用于与标定口连接标定口6个，1/4”卡套进样类型 毛细管，带分子渗漏和旁路（标准） 真空系统 涡轮分子泵和旋转泵；可替换为涡轮分子泵和内部膜片泵 进样流量 数字测量和记录每一流路流量 精度 0.1% 相对 (典型, 依据应用) 线性 1%，样气浓度变化超过10倍 (典型, 依据应用) 动态范围 10 ppb – 100% (理论l, 依据应用，使用外部旋转泵）稳定性 1% 相对，超过1 周 (典型, 依据应用) 控制器内置工业CPU，独立的操作系统，不依赖外部电脑独立工作。与外部控制软件GasWork的通讯功能。电源230 VAC (± 10VAC)，50Hz通讯MODBUS RTU，以太网，OPC.安装方式桌面放置

Prima PRO质谱仪a）工作原理：Prima PRO质谱仪是非常强大的在线分析仪器，能够快速、准确灵活的分析多个流路、多个组分的气体。它采用磁扇扫描原理实现对多种气体浓度的检测，工作原理如下图：质谱分析仪工作原理图 由RMS多流路快速进样系统导入气体分子样品；经过离子源将该样品转为离子态片段或气体离子，然后按照样品离子的质荷比不同，对经过磁扇区进行分离，分离过程遵循如下基本物理公式： ，其中：r为离子运动的轨道半径，M是粒子的质量，V是加速电压（1KV），β是磁场强度，e是离子的电子电荷。只有在一定的V及β的条件下，具有特定质荷比M/e的正离力才能通过运动半径为r的轨道进入检测器。当V，r固定，M/e与β2成正比，连续改变扫描磁场强度,就可使具有不同的M/e离子顺序到达离子检测器。 被选定的离子进入检测器后形成微弱的电流信号，检测器的输出信号经过板载微处理器转换，最终输出的信号表征样气中各个组分的浓度。在整个分析过程中，质谱仪工作在真空状态。该真空系统，由两部分组成：由选装机械泵提供的初级真空和由涡轮分子泵提供的高度真空。 b）产品用途：在线质谱仪可从容应对石油化工应用的众多挑战，其中包括：? 石化、化工行业l 烯烃生产l 裂解炉优化l 环氧乙烷/ 乙烯乙二醇l 聚烯烃生产l 合成氨l 煤气化l 甲醇l 醋酸l 天然气处理l 有毒挥发性有机化合物（VOC）的泄漏? 钢铁行业：l 高炉尾气分析l 转炉尾气分析l RH和VOD精炼炉尾气分析l 直接脱碳（DRI）炼铁尾气分析l 煤气回收、燃料气和混气分析? 发酵、生物制药行业：l 生物能源l 工业酶l 生物材料l 生物量l 食品添加剂l 维生素l 药物l 预防药l 疫苗l 生长激素l 单克隆抗体l 激素l 融合蛋白l 细胞活素l 抗生素l 胰岛素l 溶栓 c)特点：●分析速快，可以实现实时、高速的在线分析●分析原理简单，方便使用者和维护人员快速掌握相关的信息●能够同时分析多个组分●能够实现多达32或更多流路同时分析●采用可靠地扫描磁扇技术●无需载气和助燃气，降低运行和维护成本 ●高精度、高重复性●非常可靠（超过99%正常工作时间） ●软件功能强大 d）技术指标：Prima Pro性能指标分析原理扫描磁扇，半径150px，80度偏转角。扫描磁扇质谱具有精度高，稳定性好，可靠性高，抗污染能力强，标定及其他日常维护间隔长，并且维护工作极其简单。质量范围可调整。离子加速电压为1000V时，质量范围1-150amu；离子加速电压为750V时，质量范围1-200amu。分辨率可通过两个收集解析狭缝进行切换，标准配置为60/40，1mm狭缝为60，4mm狭缝为20；也可以选择其他组合，如140/85，100/45，140/45。质量稳定性质量数为28时，0.013amu，24小时测量。峰形平顶峰，分辨率为60时，峰顶（99%峰高处的宽度）与峰底（5%峰高处的宽度）的比值为0.5。平顶峰使得质谱的分析精度和抗漂移能力都有极大提高。离子源封闭型，电子轰击式，氧化釷灯丝，温度控制（可在120-200 degrees C范围内设定，精度为± 0.1 degrees C）。检测器法拉第杯电荷计数器。进样阀32路快速旋转进样阀RMS，1/4”卡套接口。RMS切换迅速，死体积极小，可以加热至120摄氏度。内置进样流量测量元件，可对低流量报警。进样类型毛细管+分子渗漏，带旁路（标准配置）标定方式手动标定接口12个，1/4”卡套，可根据应用选择更多真空系统初级真空泵：旋转机械泵高级真空泵：涡轮分子泵样品流速对每个流路进行数字测量并记录精度0.1%，相对精度线性度1%相对精度动态范围10 ppb – 100%（理论值，根据实际应用）稳定性1%控制器内置工业CPU，独立的操作系统，不依赖外部电脑独立工作。与外部控制软件GasWork的通讯功能。电源230 VAC (± 10VAC)，50Hz数字输出1个，干接点，可根据应用选择更多。通讯MODBUS RTU，以太网，OPC.机箱温度控制质谱分析仪机箱侧面配有一个空调，压缩制冷方式，温度控制精度为+/- 0.5 deg C。安装方式壁挂式。仪表风300Nl/min = 18Nm3/h，压力为4-10barG，接口为1/2”。 Prima BT过程开发质谱仪a）工作原理：Prima BT是Prima PRO的小型化，其在基本原理和内部构造上基本与Prima PRO完全一致，是Prima PRO在小型试验装置或实验室开发过程应用的缩小版。它的分析性能指标几乎与Prima PRO完全一致，既可以作为实验室质谱仪使用，也可以作为小型在线分析仪使用。Prima BT过程开发质谱仪是非常强大的连续分析仪器，能够快速、准确灵活的分析多个流路、多个组分的气体。它采用磁扇扫描原理实现对多种气体浓度的检测，工作原理如下图： 质谱分析仪工作原理图 由RMS多流路快速进样系统导入气体分子样品；经过离子源将该样品转为离子态片段或气体离子，然后按照样品离子的质荷比不同，对经过磁扇区进行分离，分离过程遵循如下基本物理公式： ，其中：r为离子运动的轨道半径，M是粒子的质量，V是加速电压（1KV），β是磁场强度，e是离子的电子电荷。只有在一定的V及β的条件下，具有特定质荷比M/e的正离力才能通过运动半径为r的轨道进入检测器。当V，r固定，M/e与β2成正比，连续改变扫描磁场强度,就可使具有不同的M/e离子顺序到达离子检测器。 被选定的离子进入检测器后形成微弱的电流信号，检测器的输出信号经过板载微处理器转换，最终输出的信号表征样气中各个组分的浓度。在整个分析过程中，质谱仪工作在真空状态。该真空系统，由两部分组成：由选装机械泵提供的初级真空和由涡轮分子泵提供的高度真空。 b）产品用途：在线质谱仪可从容应对石油化工应用的众多挑战，其中包括：l 发酵研发 l 生物燃料研发 l 催化剂研发 l 热分析 l 人类热量研究 l 实验装置气体分析 l 析出气体分析 c)特点：l 最好的在线测量精度 l 最号的测量稳定性 l 界面有好的软件能够灵活设定分析方法 l 容错设计能够确保达到99.9%的运行时间 l 延长的预防性维护时间间隔 l 高度简单化的维护步骤l 出色的“分析仪到分析仪”重复性d）技术指标 Prima BT性能指标离子源 封闭式电子轰击源，双灯丝，带精密温度控制（120-200℃±0.1℃） 质量分析器 层叠式扫描电磁铁，150px半径，80°偏转 质量范围 1-150 amu 在1000 eV 离子能 (1-200 amu 在750 ev 离子能) 分辨率在两个分辨狭缝之间切换，分辨率60/20（标准）；可选140/85, 100/45 重量刻度稳定性 0.013 amu 在 28 amu 超过 24 hours 峰形 在分辨率60时，顶部宽度为底部宽度的一半 丰度灵敏度 250 ppm 以27/28为准检测器 法拉第检测器或法拉第和SEM双检测器（可选） 进样口16个，15个用于分析，另外1用于与标定口连接标定口6个，1/4”卡套进样类型 毛细管，带分子渗漏和旁路（标准） 真空系统 涡轮分子泵和旋转泵；可替换为涡轮分子泵和内部膜片泵 进样流量 数字测量和记录每一流路流量 精度 0.1% 相对 (典型, 依据应用) 线性 1%，样气浓度变化超过10倍 (典型, 依据应用) 动态范围 10 ppb – 100% (理论l, 依据应用，使用外部旋转泵）稳定性 1% 相对，超过1 周 (典型, 依据应用) 控制器内置工业CPU，独立的操作系统，不依赖外部电脑独立工作。与外部控制软件GasWork的通讯功能。电源230 VAC (± 10VAC)，50Hz通讯MODBUS RTU，以太网，OPC.安装方式桌面放置

色谱与 NMR的对接结合质谱法与色谱法的联用分析技术是一种成熟的实验室工具。 色谱法与 NMR 相结合也成了一种有力的实验室分析工具。它们的进一步发展甚至是将所有三种技术融入到一个 LC-NMR/NMR-MS 系统中，同时将固相萃取作为色谱法与 NMR 的有效对接引入。两种不同的主工作流有望相结合。色谱系统可以直接连接到 NMR 波谱仪。样品按“原样”转移到 NMR，保持着色谱系统提供的浓度和溶剂。样品可以在色谱分离过程中转移，随后 NMR 图谱可以通过流动模式（持续不断，当色谱仪在运行时）或停止流动模式（选定峰在NMR 探头中暂停，色谱仪亦暂停）获得。 在一个更复杂的程序中，在色谱分离结束后，选定的样品将在样品池中立即暂停，然后转移到 NMR。在此程序中，对样品的处理已降至最低。这意味着在注入混合物后，分离的化合物将转移到 NMR，不需要接触空气或光，也不需要对样品进行任何手动处理。此外，分离与 NMR 测量开始之间的间隔可缩短至 10 秒。 布鲁克公司的 LC-NMR 系统是追求灵敏度和检测不稳定化合物的理想之选，可以进行全面自动化的分析，亦可简单地为从 LC 分离到 NMR 结果提供一个十分便捷的方法。 在 LC-NMR 的最新发展中，固相萃取柱被用于在色谱分离后固定选定的峰。色谱溶剂被清除，样品被全氚代溶剂洗脱，从固相萃取柱中转移到 NMR 流动探头或转移到标准 NMR 样品管中。 固相萃取柱上的标准捕获∕洗脱过程提供的样品浓度，相对于 LC-NMR，其灵敏度可以提升 100%。此外，色谱仪可以在样品进入 NMR 之前多次进样，在固相萃取柱上进行反复富集。这样可就以更容易地进行要求更苛刻的反向实验，亦可为超低浓度的化合物检测提供足够的实验。 布鲁克公司的 LC-SPE-NMR系统可通过富集样品，大幅增加 NMR谱图的信噪比。这使得其在更加严苛的反向实验或研究低浓度杂质时，可以进行非常完整的结构鉴定。此外，全氚代溶剂为 NMR 图谱的获取提供了标准条件。 与 NMR 探头相结合 - 流动探头和 CryoFit对于直接连接的 LC-(SPE)-NMR/MS 系统的 NMR 实验，流动探头是必须的。布鲁克拜厄斯宾公司已经开发了一系列高分辨率流动 NMR 探针，具有独一无二的灵敏度，而 NMR 配置就像正常的 5 毫米 NMR 探头一样（包括反向模式、 TXI、 Z方向梯度、ATMA 等）。它们有一个内置流动池，可提供不同尺寸。 CryoProbes™ 在样品管操作模式下可将灵敏度大幅提高 3-4 倍。布鲁克公司提供一种 CryoFit™ ，可将任何标准的 5 毫米 CryoProbe 转变成流动探头。转换仅需几分钟，并且是在 CryoProbes 在磁体中和冷却的状态下进行的。预热∕冷却时不需要停机。