色谱实验

告别了元旦小长假，实验人们又要投入到繁忙紧张的实验工作中了。如果许下一个新年愿望，不知道你的愿望清单里有没有“实验顺利”、“实验必过”、“柱柱顺利”、“鬼峰退去”这些四字箴言。其实，许多色谱故障的发生是可以通过日常维护和正确的排查方法有效避免。新年伊始，我们将按照液相色谱、气相色谱两部分专题为您整理部分色谱实验的常见故障排查方法指导，让您摆脱实验困境，新年不emo，人人都是色谱分离高手！高效液相色谱法的压力问题☞ 压力异常，通常意味着由于没有动力而没有流量，发生在泄漏或空气滞留在泵头，控制器设置有问题，或活塞损坏。如果有流量和压力，仪表或压力传感器可能需要更换。☞ 高背压通常是由流速设置过高引起的。也可能是由于堵塞在高效液相色谱柱块，高效液相色谱保护柱，注射器，或在线过滤器 使用了错误的高效液相色谱柱或流动相 低柱温度 或控制器故障。☞ 低背压通常是由流量设置过低引起的。使用不当的高效液相色谱柱、柱温设置过高、系统泄漏和控制器故障也会导致低背压。☞ 压力循环可能由泵内空气、故障阀门、系统泄漏、泵内密封失效、排气不足或使用梯度洗脱引起。高效液相色谱法泄漏问题——泄漏可能发生在HPLC的任何地方☞ 管件泄漏通常意味着如果管件被剥离或损坏，需要进行紧固、清洁或更换。其他问题还包括配件过紧或使用来自不同制造商的部件。☞ 泵的泄漏可能是由于连接件或阀门松动，必须紧固。也可能是混合器密封、泵密封、脉冲阻尼器或比例阀的故障，在这种情况下，故障部件需要维修或更换。☞ 注射器泄露，使用错误直径的注射器针头可能会导致注射器泄漏。转子密封的故障可能导致泄漏，需要维修或更换。堵塞可能发生在回路或废物管线，需要清洗或更换。若喷油器口密封松动，应拧紧。渗漏可能由于废管线虹吸而发生，这可以通过适当的斜度和保持在地面以上的废管线来纠正。☞ HPLC柱泄漏可能是由于需要紧固的末端配件松动造成的。☞ 检测器的泄漏可能是由于配件泄漏和需要拧紧，电池垫圈故障，需要修理或更换，破裂的电池窗口，需要更换，或堵塞的废管或堵塞的流量电池，需要更换这些部件。左右滑动查看更多高效液相色谱图问题☞ 峰拖尾，由于熔块堵塞、色谱柱空洞、样品与活性位点相互作用、干扰峰、流动相pH值错误或需要更换色谱柱而导致的峰尾。☞ 峰前延，由于温度过低，使用了错误的样品溶剂，样品超载，或需要更换不良的色谱柱。☞ 峰裂分，由于色谱柱入口或保护板上的污染或样品溶剂与流动相不兼容，导致色谱峰分裂。☞ 大峰变形，由于过载的样品，大的峰值变形。☞ 小峰变形，由于使用了错误的注射溶剂，导致小峰变形。☞ 额外的峰，由于柱外的问题，需要更小的体积检测器单元或系统的水管，导致早期峰值的滞后。☞ 容量因子（K’）增加导致的拖尾，尾随随着k '的增加而增加，这是由于次级留存效应的问题。☞ 酸性或碱性化合物的峰拖尾，由于缓冲不足导致酸性或碱性峰出现尾流。☞ 额外的峰，由于鬼峰的存在或之前注射的后期洗脱峰。☞ 保留时间漂移，由于温度或柱平衡或流动相变化控制不良。☞ 保留时间改变，保留时间因流量变化、泵内气泡或流动相不当而改变。☞ 基线漂移是由于流动相中存在污染物，柱温波动，柱平衡缓慢，流动相问题，样品中强烈保留的材料，或检测器设置不当造成的。☞ 基线噪声，由于泄漏、系统中的空气滞留、污染、流动相混合不完全、流动相脱气不充分、检测器问题、温度问题、泵的脉动或在同一线路上使用其他电子设备造成的基线噪声。☞ 宽峰是由于流动相、泄漏、柱或保护柱中的污染、温度问题、缓冲液浓度低、检测器设置问题、检测器时间常数高或柱入口空洞引起的。☞ 分离度低由于流动相污染，分析柱或保护柱阻塞，或需要更换色谱柱而导致分离度下降。☞ 峰面积太大或太小，由于检测器衰减、注入尺寸或记录器连接不当，峰值过大或过小。左右滑动查看更多

中南民族大学-戴安中国有限公司联合色谱实验室揭牌仪式暨液相色谱技术报告会圆满结束　　为加强液相色谱分析方法的开发、为技术人员提供更好的液相色谱应用平台，中南民族大学与戴安中国有限公司共同建立了液相色谱联合实验室，并于2009年11月3日在中南民族大学学术交流中心第一会议室进行联合色谱实验室揭牌仪式。中南民族大学雷振扬副校长，设备管理处孙奉娄处长，戴安中国有限公司总经理杜平先生出席了揭牌仪式，出席仪式的还有中南民族大学药学院盘剑波书记、杨天鸣副院长、梅之南副院长以及中南民族大学化学与材料学院的邓克俭院长，中科院生态环境中心研究员、戴安中国有限公司应用中心负责人牟世芬教授。活动由戴安中国有限公司中国区市场部经理刘静主持，中国科学院化学研究所研究员刘国诠教授、戴安液相色谱上海应用实验室经理李浪先生、中南民族大学-戴安中国有限公司联合色谱实验室负责人李效宽老师作为特邀嘉宾出席了仪式并做了技术报告。参加此次活动的还有近百位来自武汉不同院校的老师以及武汉质检、药检、药厂、监测站等系统的科技工作者。　　首先由中南民族大学副校长雷振扬为联合实验室的揭牌致辞，雷副校长介绍了中南民族大学药学院的发展以及特点，对联合应用实验室的合作模式表示赞许，提出这种校企合作的模式应成为科技发展的方向，它充分利用厂家的先进仪器技术以及院校的研究与应用能力，不仅为广大的科技工作者提供一个液相色谱技术平台，也是合作双方的社会责任的体现，相信这个合作会使学校、公司、用户、社会都得到益处，是一个多赢的模式。　　 　　戴安中国有限公司总经理杜平先生发表讲话，介绍戴安中国有限公司的发展过程以及强大的技术实力，戴安公司一直以离子色谱先进技术享誉世界，从上世纪九十年代开始发展液相色谱技术，目前戴安的液相色谱已经成为知名品牌，戴安与中南民族大学的合作实验室的建立，是以戴安先进的液相色谱技术与中南民族大学的深厚的液相色谱技术力量结合，建立一个液相色谱技术平台，让更多的人了解戴安的液相技术，让戴安的技术更加直接地为更多的用户服务，也是戴安为社会做出的贡献。相信这个合作会有非常光明的前景。　　 　　中科院生态环境中心研究员、戴安公司应用中心负责人牟世芬教授介绍了戴安公司的液相色谱技术现状，阐述了这个合作实验室的重要意义同时为大家展示了这个合作技术平台的发展前景。　　 在欢快的乐曲声中戴安中国有限公司总经理杜平先生以及中南民族大学雷副校长一起为联合实验室揭牌。　　揭牌仪式结束后，特邀嘉宾中国科学院化学研究所研究员刘国诠教授，为大家做了“色谱技术的现状与发展”的技术报告，用浅显易懂的方式让大家认识了色谱技术的发展历程以及发展趋势。戴安公司资深液相色谱技术专家李浪为大家介绍了戴安公司液相色谱优势产品双三元液相色谱，通过技术讲解以及应用实例，让大家对双三元液相色谱技术有更新了解，最后，中南民族大学药学院李效宽老师通过自己大量的实验经验与大家共同分享了液相色谱条件的开发和应用。此次活动最终在大家的掌声中圆满结束。　　 戴安中国市场部

7月29日，聚美优品(纽交所代码：JMEI)宣布将于本月底开始在网站主页设置专题页面，每月定期发布第三方商户美妆货品月度色谱检测报告。这是聚美优品自今年开始实行月度色谱检测以来的一大配套措施。　　聚美优品在色谱测试上持续完善措施，应是应对近来电商行业第三方平台货品质量风险之举，也显示了对其主营的美妆业务品质管控的格外重视。　　据介绍，专题页面将包括化妆品鉴定方法、高效液色谱测试介绍以及月度审核报告等三大内容，页面上线后消费者将可查看参与检测的所有商品数据。　　页面上线之际，聚美优品将同时公布7月份第三方商户的美妆产品抽检结果。北京市朝阳区公证处对抽样检测全过程进行了监控，以保证测试结果属实，具有法律效应。　　目前《化妆品卫生规范》尚未制定鉴别化妆品真伪的标准检验方法，消费者只能通过感官判断，真假难辨。色谱检测法是目前检验美妆产品真伪最为可信的方式。　　此次抽检，扩大了色谱测试的样品范围。在最近一次投资人沟通会议上，聚美方面还宣布，预计在8月之后，公司将在可以实现在自己的实验室完成产品色谱分析，大幅降低检验成本。　　在此前一次投资人信息通报会议上，聚美优品已宣布将扩大色谱测试样品范围，将抽检范围从12%扩大到67%以上，覆盖美妆第三方平台中17%的SKU。聚美优品称，目前色谱测试是由其将样品送至北京工商大学利用色谱鉴定化妆品真伪。北京工商大学是目前国内少数几家具有化妆品专业和化妆品研究中心的院校，曾承担过多项北京市科委和卫生部的化妆品方向的科研工作。　　据北京工商大学专家介绍，在检验过程中，专业人员将样品按照不同的系数分配，并将把具体数据以图谱形式呈现出来。参照品色谱图和SKU色谱图相比较，若峰形和峰值大致相同，则代表SKU质量合格，反之则不合格。　　此前聚美CEO陈欧曾表示，公司在上市后，将会把更多的资金用于供应链的升级和完善，根本目的是保证商品质量的安全可靠。　　之所以筹建自己的实验室，据称还跟聚美与宝洁的合作有关。7月中旬，聚美高层受邀前往宝洁位于北京郊区的亚洲研发中心参观并洽谈合作。包括聚美优品高级副总裁刘惠璞在内的多名高管在宝洁先进的研发中心赞叹不已。&ldquo 宝洁的实验室保证了其国际领先的研发能力，而聚美从中借鉴的经验是，自己的实验室和科研队伍可以更好的保障商品的质量与安全。&rdquo 刘惠璞说。　　据内部人士透露，正是在此次参观之后，聚美优品高层达成一致将自建实验室，以便更快的加强色谱检测的力度与范围。　　刘惠璞介绍，目前仍局限于国内现有实验室的设备与人员数量，并等待排期，色谱检测范围的频度与范围都难以迅速提高，而聚美将不惜资金购置设备并将招聘相关技术专家，实现收货&mdash &mdash 选样&mdash &mdash 送检&mdash &mdash 鉴定一站式完成。　　各家电商也采取了各种办法加强管控。去年7月，聚美优品和中国质量万里行、中国消费者协会等协会联合发起成立中国化妆品真品防伪码联盟(ACA)。这是全国化妆品行业首个打击假冒伪劣产品的联盟，并开创性推出防伪码体系。截至目前，已有&ldquo 兰芝(LANEIGE)&rdquo 、 &ldquo 理肤泉(La Roche-Posay)&rdquo 、&ldquo 高丝(KOSE)&rdquo 、&ldquo 后WHOO&rdquo 等100多个品牌加入，为消费者免除了后顾之忧。　　随着线上美妆市场的不断扩大，窜货、假货、价格欺诈、诚信等问题也日益暴露，聚美防伪新基准以及真品联盟的建立，或将为线上美妆市场乃至整个美妆行业带来一定的参考价值，并有望提升国内线上美妆行业质量控制基准。　　分析人士指出，电商不断加强货品管控有助于抬高行业门槛，降低风险，虽然短期投入较大，但对其未来发展这是必经之路。