行谱分析

近日,工信部对328项行业标准和15项国家标准计划项目公开征集意见。征集意见截止日期为2017年3月7日。本次征集意见的328项标准中，制修订269项，修订59项。　　根据标准类别，本次征集的标准中节能与综合利用共25项，均为钢铁行业 产品类共303项，包括化工行业64项、钢铁行业49项、有色行业172项、食品行业1项、电子行业17项。　　此次公示的328项标准中，指定的仪器分析方法标准55个，仪器仪表标准2个，其中聚光科技参与新制定推荐标准HGCPZT0157-2017(化工用在线气体质谱分析仪)。排除两项仪器仪表标准，53项仪器分析方法中光谱分析方法多达44项，包括电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)、火焰原子吸收光谱法、火花放电原子发射光谱法、X-射线荧光光谱分析方法等，此外，电感耦合等离子体质谱法、气相色谱法、离子色谱法、辉光放电质谱法、电位滴定法也出现在本次公布的标准中。详情如下。申报号项目名称性质制修订代替标准完成年限技术委员会或技术归口单位主要起草单位HGCPZT0157-2017化工用在线气体质谱分析仪推荐制定2019化学工业仪器仪表标准化技术委员会聚光科技(杭州)股份有限公司、中石化扬子石化有限公司、天华化工机械及自动化研究设计院有限公司等HGCPZT0170-2017水处理剂镍、锰、铜、锌含量的测定电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法推荐制定2019全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会中海油天津化工研究设计院有限公司、天津正达科技有限责任公司、深圳准诺检测有限公司等YBJNZT0286-2017钢渣氧化锰含量测定高碘酸钾光度法推荐制定2019全国钢标准化技术委员会山东省冶金科学研究院、冶金工业信息标准研究院、中冶建研总院、武钢研究院等YBJNZT0287-2017钢渣氧化锰含量测定火焰原子吸收光谱法推荐制定2019全国钢标准化技术委员会山东省冶金科学研究院、冶金工业信息标准研究院、中冶建研总院、武钢研究院等YBJNZT0288-2017钢渣氧化钠和氧化钾含量测定-火焰原子吸收光谱法推荐制定2019全国钢标准化技术委员会山东省冶金科学研究院、冶金工业信息标准研究院、中冶建研总院、武钢研究院等YBCPZT0276-2017高铬合金磨球多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法（常规法）推荐制定2018全国生铁及铁合金标准化技术委员会马钢（集团）控股有限公司YBCPZT0277-2017高锰合金件多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法（常规法）推荐制定2018全国生铁及铁合金标准化技术委员会马钢（集团）控股有限公司YSCPXT0370-2017铝用炭素材料检测方法第16部分：微量元素的测定X-射线荧光光谱分析方法推荐修订YS/T63.16-20062018全国有色金属标准化技术委员会中国铝业郑州有色金属研究院有限公司YSCPZT0378-2017铝电解质化学分析方法第3部分：微量元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法推荐制定2019全国有色金属标准化技术委员会山东南山铝业股份有限公司YSCPXT0384-2017高纯铝化学分析方法痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法推荐修订YS/T870-20132019全国有色金属标准化技术委员会国标（北京）检验认证有限公司、新疆众和股份有限公司YSCPZT0396-2017铜及铜合金显微组织及断口的电镜图谱第1部分：高铜系列电镜图谱推荐制定2019全国有色金属标准化技术委员会国标（北京）检验认证有限公司、广州有色金属研究院、海亮股份有限公司、中铝洛阳铜业有限公司、云南铜业（集团）有限公司、宁波兴业集团等YSCPZT0397-2017高镍锍化学分析方法第6部分：铅、锌、砷量的测定电感耦合等离子体发射光谱法推荐制定2019全国有色金属标准化技术委员会金川集团股份有限公司YSCPZT0398-2017高镍锍化学分析方法第7部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法推荐制定2019全国有色金属标准化技术委员会金川集团股份有限公司YSCPZT0399-2017高镍锍化学分析方法第8部分：金、铂、钯量的测定火试金-电感耦合等离子体发射光谱法推荐制定2019全国有色金属标准化技术委员会金川集团股份有限公司YSCPZT0400-2017四氧化三钴化学分析方法氯离子量的测定离子选择性电极法推荐制定2019全国有色金属标准化技术委员会金川集团股份有限公司YSCPZT0401-2017氧化亚镍化学分析方法铜、铁、锌、钙、镁、钠、钴、镉、锰、硫量的测定电感耦合等离子体发射光谱法推荐制定2019全国有色金属标准化技术委员会金川集团股份有限公司YSCPZT0402-2017铜砷滤饼化学分析方法铼量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法推荐制定2019全国有色金属标准化技术委员会铜陵有色设计研究院YSCPZT0407-2017高铋铅化学分析方法锑量的测定火焰原子吸收法和硫酸柿滴定法推荐制定2019全国有色金属标准化技术委员会北京矿冶研究总院、湖南有色金属研究院、湖南金旺铋业股份有限公司、郴州市金贵银业股份有限公司YSCPZT0408-2017高铋铅化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法推荐制定2019全国有色金属标准化技术委员会北京矿冶研究总院、湖南有色金属研究院、湖南金旺铋业股份有限公司、郴州市金贵银业股份有限公司YSCPZT0410-2017镍精矿化学分析方法铜、铅、锌、镁、镉和砷量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法推荐制定2019全国有色金属标准化技术委员会北京矿冶研究总院YSCPZT0411-2017粗锌化学分析方法第9部分：锗量的测定苯芴酮分光光度法推荐制定2019全国有色金属标准化技术委员会昆明冶金研究院、云南驰宏锌锗股份有限公司、中金岭南韶关冶炼厂YSCPZT0412-2017粗锌化学分析方法第10部分：铟量的测定火焰原子吸收光谱法推荐制定2019全国有色金属标准化技术委员会国标(北京)检验认证有限公司、昆明冶金研究院、广州有色院、湖南有色院、广西冶金质检站、中金岭南韶冶、北矿院YSCPZT0413-2017粗锌化学分析方法第11部分：铅、铁、镉、铜、锡、铝、砷、锑、锗、铟量的测定电感耦合等离子体发射光谱法推荐制定2019全国有色金属标准化技术委员会广东省工业分析检测中心、北京矿冶研究院、中金岭南韶关冶炼厂、北京有色金属研究院YSCPZT0414-2017二氧化碲化学分析方法杂质元素的分析电感耦合等离子体发射光谱法推荐制定2019全国有色金属标准化技术委员会四川鑫矩矿业资源开发股份有限公司YSCPZT0416-2017掺锡氧化铟粉化学分析方法第1部分：铁、铝、铅、镍、铜、镉、铬、铊量的测定电感耦合等离子体光谱法推荐制定2019全国有色金属标准化技术委员会广西壮族自治区冶金产品质量检验站YSCPZT0418-2017掺锡氧化铟粉化学分析方法第3部分：物相分析X射线衍射分析法推荐制定2019全国有色金属标准化技术委员会广西壮族自治区冶金产品质量检验站YSCPXT0427-2017铼酸铵化学分析方法铍、镁、铝、钾、钙、钛、铬、锰、铁、钴、铜、锌、钼、铅、钨、钠、锡、镍、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法推荐修订YS/T833-20122018全国有色金属标准化技术委员会徐州浩通新材料科技股份有限公司YSCPZT0429-2017钛及钛合金显微组织及断口的电镜图谱第1部分：TB型钛合金系列电镜图谱推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会国标（北京）检验认证有限公司等YSCPZT0437-2017高纯铪化学分析方法痕量杂质元素含量的测定辉光放电质谱法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会国标（北京）检验认证有限公司YSCPZT0519-2017氯硅烷组分含量的测定气相色谱法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会江苏中能硅业科技发展有限公司、新特能源股份有限公司YSCPZT0520-2017多晶硅用氢气中痕量磷杂质的测定气相色谱法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会宜昌南玻硅材料有限公司、内蒙古神舟硅业有限责任公司、新特能源股份有限公司、江苏中能硅业科技发展有限公司YSCPZT0523-2017多晶硅生产尾气净化用活性炭中杂质含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法推荐制定2019全国有色金属标准化技术委员会内蒙古神舟硅业有限责任公司、新特能源股份有限公司、青海黄河上游水电开发有限责任公司新能源分公司、陕西天宏硅材料有限责任公司YSCPZT0456-2017铑化合物化学分析方法砷量的测定原子荧光法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会贵研铂业股份有限公司YSCPZT0457-2017铑化合物化学分析方法氯离子、硝酸根离子含量测定离子色谱法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会贵研铂业股份有限公司YSCPZT0459-2017铑炭化学分析方法铑量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会贵研铂业股份有限公司YSCPZT0468-2017铅阳极泥分银渣化学分析方法第2部分：铅量的测定原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂YSCPZT0469-2017铅阳极泥分银渣化学分析方法第3部分：铜量的测定原子吸收光谱法和碘量法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂YSCPZT0470-2017铅阳极泥分银渣化学分析方法第4部分：锑量的测定原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂YSCPZT0471-2017铅阳极泥分银渣化学分析方法第5部分：铋量的测定原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂YSCPZT0472-2017铅阳极泥分银渣化学分析方法第6部分：铅量、铜量、锑量和铋量的测定电感耦合等离子体光谱法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂YSCPZT0473-2017粗银化学分析方法金量的测定火试金富集电感耦合等离子体原子发射光谱法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会广东省工业分析检测中心YSCPXT0483-2017丁辛醇废催化剂化学分析方法铑量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法推荐修订YS/T832-20122018全国有色金属标准化技术委员会徐州浩通新材料科技股份有限公司YSCPZT0489-2017废催化剂回收酸不溶渣化学分析方法铂、钯量的测定电感耦合等离子体发射光谱法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会贵研资源（易门）有限公司YSCPZT0490-2017汽车尾气催化剂回收铁富集物化学分析方法铂、钯、铑量的测定电感耦合等离子体发射光谱法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会贵研资源（易门）有限公司YSCPZT0495-2017铂炭化学分析方法第1部分：铂量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会国标（北京）检验认证有限公司YSCPZT0492-2017银精矿化学分析方法第16部分：氟和氯含量的测定离子色谱法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会连云港出入境检验检疫局YSCPZT0497-2017高纯金化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会国标（北京）检验认证有限公司YSCPZT0498-2017氧化铝基载银废催化剂化学分析方法银量的测定电位滴定法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会国标（北京）检验认证有限公司YSCPZT0499-2017纯铂化学分析方法杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会贵研铂业股份有限公司YSCPZT0500-2017纯钯化学分析方法杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会贵研铂业股份有限公司YSCPZT0501-2017石油化工废铂铼催化剂化学分析方法铼量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会徐州浩通新材料科技股份有限公司YSCPZT0503-2017二氯四氨铂化学分析方法第2部分：杂质元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会徐州浩通新材料科技股份有限公司YSCPZT0505-2017二氯四氨钯化学分析方法第2部分：杂质元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会徐州浩通新材料科技股份有限公司YSCPZT0506-2017石油化工废钯催化剂化学分析方法钯量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会徐州浩通新材料科技股份有限公司YSCPZT0507-2017石油化工废铂钯催化剂化学分析方法铂、钯量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会徐州浩通新材料科技股份有限公司YSCPZT0508-2017石油化工废钯金催化剂化学分析方法钯、金含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法推荐制定2018全国有色金属标准化技术委员会徐州浩通新材料科技股份有限公司公开征集对《圆块孔式不透性石墨换热器》等328项行业标准和15项国家标准计划项目的意见　　根据标准化工作的总体安排，现将申请立项的《圆块孔式不透性石墨换热器》等328项行业标准计划项目、《锂离子电池能源转换效率要求和测量方法》等15项国家标准计划项目予以公示(见附件1、2)，截止日期为2017年3月7日。如对拟立项标准项目有不同意见，请在公示期间填写《标准立项反馈意见表》(见附件3)并反馈至工业和信息化部科技司，电子邮件发送至KJBZ@miit.gov.cn(邮件主题注明：标准立项公示反馈)。　　地址：北京市西长安街13号工业和信息化部科技司标准处邮编：100846　　联系电话：010-68205241　　公示时间：2017年2月8日-2017年3月7日　　附件1：《圆块孔式不透性石墨换热器》等328项行业标准制修订计划（征求意见稿）.doc　　附件2：《锂离子电池能源转换效率要求和测量方法》等15项国家标准制修订计划（征求意见稿）.doc　　附件3：标准立项反馈意见表.doc　　工业和信息化部科技司　　2017年2月8日

什么是 PFAS？它具有哪些功能？又存在哪些危害？1PFAS 即全氟/多氟烷基类物质，是一系列人工合成的有机化合物，主要由碳原子和氟原子构成。2凭借其优异的高热稳定性和化学稳定性，PFAS 在纺织、表面活性剂、食品包装、不粘涂层、防水涂层和灭火泡沫等领域广泛使用。3“成也萧何，败也萧何”，PFAS 进入环境之后，由于极其稳定，几乎不被生物降解，它可在环境中持久存在。而作为一种典型的内分泌干扰物，极微量的 PFAS 暴露就可能带来健康风险；同时考虑到不同人的体质，其安全水平难以预测。已经成为重点关注的环境新污染物之一。PFAS 监测的难点是什么？1目标化合物的数量庞大，已经报告的超过 6000 多个；且标准品不易获得；2涵盖不同的挥发性、极性和官能团。无法使用一种设备或者一个方法分析所有化合物；3浓度低（通常为低 ppt 和亚 ppt 级），要求设备有较高检测灵敏度；虽然高倍富集可以提高检测灵敏度，但同样会带来严重干扰；4实际环境中存在的 PFAS 化合物的种类和含量尚不清楚。安捷伦 7250 气相色谱-高分辨质谱联用仪具有灵敏度高、扫描速率快，高分辨抗干扰，精确质量数采集定性准确的特点，非常适合环境样品当中挥发性和部分半挥发性 PFAS 化合物的检测。因此安捷伦公司与美国加州大学戴维斯分校用户合作建立了包含上百种不同类型的 PFAS 化合物的气质高分辨谱库，包含全氟烷基碘化物（PFAIs）、氟聚物碘化物（FTIs）、氟聚物醇（FTOHs）、含氟聚物烯烃（FTO）、含氟聚物丙烯酸酯（FTAC）、含氟聚物甲基丙烯酸酯（FTMAC）和全氟烷基羧酸（PFCAs）等（图 1）。除了化合物高分辨质谱图、每个碎片的精确质量数及对应化学组成，谱库当中还包括了每个化合物的分子式、结构式、特定分析条件下的保留时间等信息（图 2）。图 1. 不同类型 PFAS 化合物的高分辨质谱图 图 2. 谱库当中 PFAS 化合物的高分辨质谱图、分子式、结构式、保留时间等信息基于 PFAS 气质高分辨质谱库、7250 SureMass 算法和安捷伦未知物分析软件，对饮用水和土壤样品当中的 PFAS 化合物进行了检测。图 3 显示的是样品高分辨质谱图经解卷积后通过与高分辨质谱库比对和保留时间辅助确认，对样品当中包含的 PFAS 化合物进行准确定性的结果（分别以一个化合物示例）。图 3. A：土壤当中检测到乙基全氟丁基醚；B：饮用水当中检测到甲基全氟辛酸数据结果表明：7250 高分辨气质和 PFAS 化合物高分辨质谱库的配合使用相得益彰，能够显著降低对 PFAS 这类复杂化合物的分析难度，提高定性准确性，加快分析速度。结 语 在上述实验过程中，7250 工作的扫描范围是 50-1200m/z，在这样宽广的范围内采集的质谱数据的分辨率和准确性不会受到影响，方便对环境当中各种类型的污染物进行大范围的筛查检测。利用 7250 这一优势，除了 PFAS 化合物，上述水样当中还检测到了包括消毒副产品、个人护理产品中的化学品、药物、杀虫剂等环境污染物，真正体现了 7250 高分辨质谱“一网打尽”的强大能力。

阐明小分子（包括内源性代谢物和外源性化合物）如何发挥调控作用的关键问题之一是小分子的靶标发现和验证，即蛋白质-小分子相互作用研究。蛋白质与小分子的相互作用模式既有较稳定的共价结合，也有瞬时的弱相互作用。如何灵敏、高效地捕获并解析多种类型的蛋白质-小分子相互作用是分析难点。目前，蛋白质-小分子相互作用的分析策略大致可分为两类：一是靶向相互作用研究，以蛋白质（或小分子）为中心，发现并验证与之相互作用的小分子（或蛋白质）；二是非靶向相互作用研究，全面识别多种蛋白质-小分子的相互作用轮廓。应用的具有分析技术包括：表面等离子体共振技术（surface plasmon resonance，SPR）、氢氘交换质谱分析技术（hydrogen deuterium exchange mass spectrometry，HDX MS）、限制性蛋白水解-质谱分析技术（limited proteolysis-mass spectrometry，LiP-MS）、蛋白质热迁移分析技术（cellular thermal shift assay，CESTA）和药物亲和反应靶标稳定性分析技术（Drug affinity responsive target stability，DARTS）等。本期介绍限制性蛋白水解-质谱分析技术（LiP-MS）的原理、技术流程和其在蛋白质-小分子相互作用研究中的应用。1. 原理LiP-MS技术最初由瑞士苏黎世联邦理工学院的Paola Picotti课题组建立 [1] ：利用小分子结合蛋白后相较于原蛋白产生蛋白质空间构象和位阻的变化，经蛋白酶切后形成差异肽段，液质联用分析识别和鉴定差异肽段，基于差异肽段推测蛋白质与小分子的相互作用位点。2. 技术流程在非变性条件下提取蛋白，以保留蛋白活性和空间结构。先使用低浓度（1:100, w/w）蛋白酶K在较低温度（25℃）下短时间内（5 min）对蛋白-小分子复合物进行有限的蛋白酶切。蛋白与小分子结合后，相互作用位点存在空间位阻，从而避免被蛋白酶K切割，由此产生差异肽段。随后进行蛋白变性和胰酶酶切，蛋白质组分析识别和鉴定差异肽段，基于差异肽段所处位置预测蛋白质与小分子的相互作用位点（图1）。图1 限制性蛋白水解-质谱分析（LiP-MS）技术流程 [2]3. 试验试剂和分析仪器3.1 蛋白抽提：可依据实际目的和细胞类型选择不同的细胞/组织裂解液，如RIPA、N-PER、M-PER等，进行细胞/组织蛋白抽提，获得的细胞/组织全蛋白提取物可直接与目标小分子共孵育。3.2 蛋白酶切：关键的蛋白酶切试剂，例如蛋白酶K、胰酶等均有市售。3.3 分析仪器：目前多种类型的液相色谱-高分辨质谱联用仪均可用于蛋白质组学分析，已应用于LiP-MS的高分辨质谱仪包括，布鲁克、赛默飞、沃特世和SCIEX等品牌的飞行时间质谱、轨道阱质谱和傅里叶变换离子回旋共振质谱等。4. 应用实例研究人员基于LiP-MS技术在大肠杆菌中探索多种内源性代谢物和蛋白的相互作用模式 [1]，先采用凝胶过滤法除去大肠杆菌全蛋白提取物中的内源性代谢物，获得大肠杆菌全蛋白；随后将大肠杆菌蛋白与20个中心碳代谢相关的关键内源性代谢物（三磷酸腺苷、二磷酸腺苷、烟酰胺腺嘌呤二核苷酸、磷酸烯醇式丙酮酸、6-磷酸葡萄糖、果糖-1,6-二磷酸、丙酮酸、谷氨酰胺、甲硫氨酸等，见图2A）分别共孵育。基于LiP-MS流程发现，上述20个内源性代谢物可与大肠杆菌中1678个蛋白发生潜在相互作用，其中1447个相互作用是首次发现的（图2B）。作者将所发现的相互作用与在线数据库BRENDA对比（主要涉及酶的功能和代谢通路等信息），证明LiP-MS技术能够准确地识别已报道的蛋白-内源性代谢物相互作用，假阳性率低于6 %。图2 20个与中心碳代谢相关的关键内源性代谢物（图A）及其在大肠杆菌中发生相互作用的蛋白数量（图B）[1]参考文献：[1] Piazza, I., Kochanowski, K., Cappelletti, V., Fuhrer, T., Noor, E., Sauer, U., Picotti, P. A map of protein-metabolite interactions reveals principles of chemical communication. Cell, 2018, 172(1-2), 358-372.[2] Pepelnjak M, Souza N D, Picotti P. Detecting Protein–Small Molecule Interactions Using Limited Proteolysis–Mass Spectrometry (LiP-MS). Trends in Biochemical Sciences, 2020, 45(10), 919-920.